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文档简介

第16讲化学综合实验

备弯导航

1.知道化学实验是化学科学探究的•种重要方法,了解实验探究的•般过程。

复习目标2.能综合运用化学实验原理和方法,设计实验方案解决简单的化学问题,能对实验方案、实

验过程、实验结果进行分析和评价.

一[物由川田)-

一[将版件质卜

熟记网络

一[物而变化)一

一[化学》■»!-

1.判断正误(正确的打“4”,错误的打“x”[

⑴将SCh通入过量氨水中,可以生成(NHI)2SO3()

(2)实验室制备。2时,可以用KMnCh代替MnO;且其他条件保持不变()

(3)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干

燥的方法()

(4)图甲所示装置中,缺少加热装置,不能用于制取氯气()

饱和溶液

NaOH溶液

/PA,KC1O,

课前自测

(5)图乙所示装置中,对液体加热是导致Fe(OH)a肢体制备失败的主要原因()

(6)工业上用浓硫酸吸收SQ?时,将SO3从吸收塔底部通入,浓硫酸从塔顶喷淋下来,这样

操作的目的是提高SOA的吸收率()

2.完成下列填空。

⑺称取gCuSOQFhO加入27.0g水中,搅拌溶解配制10%CuSCU溶液;

(8)除去NaQ固体中的少量KNO3,应将固体溶解后蒸发结晶,,洗涤干燥;

⑼用FeSO4溶液和NaHCCh溶液制备FeCO3,将溶液缓慢滴加入

溶液中,边加边搅拌;

(10)Ca(OH)2+H2O2+6H2O=CaO2-8H2O反应时通常加入过量的Ca(OH)2,其目的是

弯点研析

考点1结晶方法

知识梳理

知识II降温结晶与蒸发结晶

I.要点分析

(1)“陡升型”溶解度曲线,从溶液中获得晶体的方法:蒸发浓缩、降温结晶、过滤。

(2)“缓升型”“下降型”溶解度曲线,从溶液中获得晶体的方法:蒸发结晶、趁热过'滤,

2.典型操作方法

(DKN03溶液中混有少量NaCl,获得KNO3的方法:蒸发浓缩、降温结晶、过滤,分离出KNO3,NaCl

残留在母液中。

(2)NaCl溶液中混有少最KNCh,获得NaCl的方法:蒸发结晶、趁热过滤,分离出NaCl,KNO3残留

在母液中。

知识旧结合溶解度曲线图分析

制备物质溶解度曲线分析实验操作方法

KCI的溶解度随温度升高变化____________________________(洗

KC1KNO,(―

壬不大涤、干燥)

V1I0二二二

〜64222/KNO3的溶解度随温度升高变化____________________________(过

一&丁y

KNO3

••

0大滤、洗涤、干燥)

20740608010C

温V/V

例①60℃时形成拐点,FeSCU的溶

so-蒸发浓缩得到______C饱和溶液,

小。密-________\解度最大;

FCSO4-7H2O

冷却至_°C结晶,过滤(用少量冰

晶体②浓缩后,低于60℃,

20---------------水洗涤,低温干燥)

FeSO-7HO会结晶析出

02040608010(42

滴加稀硫酸酸化,在温度

100--------------------------

4*80—/、一

§____________℃条件下,蒸发结

MnSO4H2O法,/T

EMnSO.•5、H:O

二、溶解度曲线在40℃时形成拐点

晶体-4V-~[・]

20-------------------------—MnSO<・HQ晶、趁热过滤(用酒精洗涤,低温干

11

02040608010012)

m燥)

①在34c形成拐点,浓缩后,

・・+・4・4・・十・・

$0—・—,1・•■・••一•"•一i,・j・丁・•

•Sil

---r-j4t-

T低于34℃,Na2s。3研0会结

无水利二•••十•••步•ir»*处•••••••••••在温度_____________c条件下,蒸

晶析出;

笠20潸三丁-H-

,………;7…发结晶,趁热过谑(洗涤、干燥)

Na2SO3…:・・4・・;・・;・・・

・・・・•・a*・・・・・・••a②浓缩后,高于34℃,Na2sCh

2040608010

温用/V

会结晶析出

典题悟法

由f(江苏卷节选)(1)向滤液中加入稍过量的KC1固体可将Ca(C103)2转化为KCICM相关物质溶解

度曲线如图所示),若溶液中KC1O3的含量为KX)g/L,从该溶液中尽可能多地析出KC103固体的方法是

(

O

E

M

070

_60

&50

§

>40

30

住20

10

20406080IOC

温度/七

(2)由下图可以看出,从MnSO4和MgSO』混合溶液中结晶MnSCLrHzO晶体,需控制的结晶温度范围

为___________________

020406080100I2C

温度/七

酶12(2024.苏锡常镇二模节选)实验室用磷矿脱镁废液制备MgHPO4-3H2O的实验过程可表示为

NaO'l溶液MgO浆液

碳矿脱镁废液-I除杂净化|一|恒温转化卜一MgHPO4-3H:0

3渣母‘液

恒温转化后的母液中主要含、a2HpO’和Na2so4。已知:水溶液中各含磷微粒的分布如图I所示,Na3P0’

和NaCl的溶解度曲线如图2所示;常温下

RaSO,.RaHPCh的溶度积常数依次为L1X10和3.2X107°

1.0

JhK^i.poA/TlPOiAPO:/

整0.5

图2

请补充完整由恒温转化后的母液制备Na3PCh晶体的实验方案:用比浊法测定母液中SO『的浓度后,

在搅拌下向一定体积的母液中_____________________________________________________________________

考点3实验操作目的

知识梳理

知识口强弱比较的实验方案与结论

判断

实验操作及现象结论原因解释

(填7"或“x”)

①句Na2cCh溶液中加入冰醋酸,将

酸性:

产生的气体直接通入茶酚钠溶液中,

醋酸〉碳酸〉苯酚

溶液浑浊

②句Na2co3溶液中加入盐酸,将产

酸性:

生的气体通入硅酸钠溶液中,溶液变

盐酸〉碳酸〉硅酸

浑浊

结合的能力:

③向Na[Al(0H)4]溶液中滴入H'

NaHCCh溶液,产生白色沉淀[A1(OH)4]>cog

④测定同浓度的Na2cCh、Na2s0a溶结合H+的能力:

液的pH,Na2cO3溶液的pH较大cor>sor

⑤测定同浓度的CH3coONa与

酸性:

HCOONa溶液的pH,CH3coONa溶

乙酸〉甲酸

液的pH较大

⑥测定同浓度的HCOOH与

电离能力:

CH3COOH溶液的pH,HCOOH溶液

乙酸,甲酸

的pH较小

⑦句硅酸钠溶液中滴加1滴酚献,然

非金属性:

后逐滴加入稀盐酸至红色褪去,2

Cl>Si

mia后,试管里出现凝胶

知识旧重要有机物的实验方案与结论

判断

实验操作及现象结论原因解释

(填或"x”)

①在淀粉溶液中加入稀硫酸微热,向水

解后的溶液中加入新制CU(0H)2并加淀粉未水解

热,无红色沉淀生成

②澳乙烷与NaOH溶液共热后,滴加

澳乙烷未发生水解

AgNCh溶液,未出现淡黄色沉淀

③向CH2=CHCHO中滴入酸性该有机物中含有

KMnCh溶液,溶液襁色碳碳双键

④句苯酚溶液中滴加少量浓澳水、振荡,

苯酚浓度小

无白色沉淀生成

⑤向两份蛋白质溶液中分别滴加饱和

NaCl溶液和CuSO4溶液,均有固体析蛋白质均发生变性

⑥从煤油中取出一小块钠,用滤纸擦净

Na能置换出醇

表面的煤油,放入无水乙醇中,产生气

羟基中的氢

知识©化学反应原理的实验方案与结论

判断

实验操作及现象结论原因解释

(填“Y”或"x”)

①句NaHS溶液中滴入酚酎,溶液变HS一的水解程度

红色大于电离程度

②向盛有KI3溶液的两支试管中分别

Kh溶液中存在平衡:

加入淀粉溶液和AgNCh溶液,前者溶

hh+l

液变蓝色,后者有黄色沉淀生成

③句滴有甲基橙的AgNCh溶液中滴加

KC1溶液具有碱性

KCI溶液,溶液由红色变为黄色

④句Ag2co3白色悬浊液中加入Na2s

^P(Ag2S)>

溶液,沉淀变为黑色<p(Ag2co3)

⑤句浓度均为0.1mol/LMgCl八CuCl2

K$p[Mg(OH)2]>

的混合溶液中逐滴加入氨水,先出现

Ksp[Cu(OH)2]

蓝色沉淀

典题悟法

g6(2024.海安期中)室温下,下列实验探究方案及现象能达到探究目的的是()

选项探究方案及现象探究目的

向NaBr溶液中滴加过量氯水,溶液变橙色,再加入淀粉碘化

A氧化性:Cb>B「>b

钾溶液,溶液变蓝色

将浓硫酸和灼热木炭反应产生的气体依次通过品红溶液、饱和浓硫酸和木炭反应产生SO2

B

NaHCQ,溶液、澄清石灰水,观察现象和CO2

向盛有5mL0.1moI/LAgNCh溶液的试管中滴加10mL0.1

Cmol/LNaCl溶液,振荡试管,再向试管中滴加2滴0.1moI/LKIKsp(AgCl)>Ksp(AgI)

溶液,由白色沉淀转化成黄色沉淀

D向Na2so3溶液中滴加BaCL溶液,有白色沉淀,再加入足量原Na2sO3溶液中含有SOr

稀硝酸,白色沉淀不溶解

典例(2023•泰州期中)室温下,下列实验探究方案能达到探究目的的是()

选项探究方案探究目的

向CHCH2cH0(丙烯醛)中加入少量酸性KMnOj溶液,

A丙烯醛中是否含碳碳双键

观察溶液颜色变化

向5mL0.1mol/LKI溶液中加入1mLO.Imol/LFeCh

B溶液,充分反应后用苯萃取2〜3次,取水层滴加KSCNFe3+与「的反应有一定限度

溶液,观察溶液颜色变化

用pH试纸测定浓度均为0.1mol/LNaClO溶液和

C比较HC1O>CH3COOH酸性相对强弱

CH3coONa溶液的pH

向CO还原FezCh所得到的产物中加入稀盐酸,再滴加CO还原Fe2O3实验中,Fe;03是否全部

D

KSCN溶液,观察颜色变化被还原

考点4实验方案补写

知识梳理

知识II定性实验方案补写

I.化学实验设计(补充实验步骤)的思维模型

(1)明确实验目标、依据实验目标分析实验原理。

(2)依据实验原理选择实验试剂与仪器。

(3)选择实验条件、试剂加入顺序、分离提纯。

(4)规范表述实验操作、优化方案、精准表达。

2.答题模板

边加边搅拌

I丽蒸'结'”两不

1产1------'滤.洗、干1------

条件现象(反应终点)

边搅拌下,边滴加足量的B试剂:至固体恰好完全溶解(或充分反应至不再产生气体或溶液的pH至XX

或百生大量沉淀,静置,在上层清液中再滴加B试剂,不再产生沉淀),再进行下一步操作。

3.示例

以焙烧过的铜精炼炉渣(主要成分为CuO.SiO?和少量FeKh)为原料制备CUSO4・5H?O晶体时,请补充

完整相应的实验方案:取一定量焙烧过的精炼炉渣,,加热浓缩、冷却结晶、过渡、晾干,得

到Q1SO4SH2O晶体。已知:该实验中pH=3.2时,Fe3+完全沉淀;pH=4.7时,CM卡开始沉淀。实验中可

选用的试剂:1.0m的/LH2s。》溶液、LOmol/LHCl溶液、1.0mol/LNaOH溶液。

(I)图示流程、搭建框架

(2)规范表达:加入稍过量1.0mol/LH2sOj溶液,加热并搅拌,至固体不再溶解,停止加热,边搅拌

边滴加1.0mol/LNaOH溶液调节溶液pH在3.2WpHV4.7范围内,过滤。

知识回定量实验方案补写

1.滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液,滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液

+),直到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止,然后测量标准溶液消耗的体积,

根据标准溶液的浓度和所消耗的体积,计算出待测物质的含量。

2.实验的关键是准确量取待测溶液,根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。

3.根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同,可将滴定分析法分为四大类:中和滴定、氧化还原滴

定、络合滴定和沉淀滴定。

典题悟法

类型U物质制备实验方案补写

质18(2023・江苏卷节选)补充完整制取MgSO4H2O晶体的实验方案:向含有少量民3+、AH的MgSO4

溶液中,_________________________________________________________________________________________

__________________________________________(已知:Fe3+、AF+在pH25时完全转化为氢氧化物沉淀;室

温下从MgSCh饱和溶液中结晶出MgSO4・7H2O,MgSO4-7H2O,在150〜170℃下干燥得到MgSChHO,

实验中须使用MgO粉末)。

类型旧定量实验方案补写

典例回(2024•江苏模拟卷节选)氯化钢可用J二测定煤矿酸性矿井水中硫酸盐的含量。

(I)酸性矿井水(主要含有H-、Fe2\SOU)是煤层中夹杂的硫铁矿(FeS*被空气中氧气氧化所致,写出

该反应的离子方程式:。

(2)查阅资料发现,铁元素的存在对sor含量(mg/L)的测定结果影响较大。请补充完整测定酸性矿井

水中SOF含量的实验步骤:量取一定体积的酸性矿井水,

根据采集的数据计算废水中SCT含量(实验中须使用的试剂:稀氨水、30%双氧水、1mol/LBaCL溶

液)。

情景创设

实验方案表述注意4项

1.滴加溶液的表述:边搅拌边向XX溶液中滴加XX溶液(或者表述为在搅拌下向XX溶液中滴加

XX溶液,注意如果题目给出了所滴加溶液的浓度或者其他信息,一定要按题给信息来书写)。

2.添加固体的表述:在搅拌下,向XX溶液中分批少量加入XX固体。

3.注意审清楚限制条件(如pH、温度、浓度等),在书写操作步骤之前,要考虑需不需要加上一个限制

条件。

质量评价

1.(2021・江苏卷节选)以软镒矿粉(含MnCh及少量Fe、Al、Si、Ca、Mg等的氧化物)为原料制备电池级

MnCh。

(I)浸取。将一定量软钵矿酚与Na2so3、H2sO4溶液中的一种配成悬浊液,加入三颈烧瓶中(如图1),

70℃下通过分液漏斗缓慢滴加另一种溶液,充分反应,过滤。分液漏斗中的溶液是

:MnOz转化为Mn?+的离子方程式为_________________________________________

卜-X4/一二二二30034038042046030€

I-磁而器3I匡日热解温度/t

图1图2

(2)制备MnCh。MnCOa经热解、酸浸等步骤可制备MnO?。MnCCh在空气气流中热解得到三种价态

锌的氧化物,镭元素所占比例(某价态铳震肾器兀素质量Xl00%)随热解温度变化的曲线如图2所

示,己知:MnO与酸反应生成M『+;Mm。,的氧化性强于CL,加热条件下MmCh在酸性溶液中转化为

MnCh和Mn?:为获得较高产率的MnCh,请补充实验方案:取一定量的MnCCh置手热解装置中,通空气

气流,___________________________________________________________________________________________

,干燥固体,得到Mn("(可选用的试剂;1mol/LH2s。4溶液、2moi/LHC1

溶液、BaCb溶液、AgNCh溶液)。

2.(2020・江苏卷节选)实验室由炼钢污泥(简称铁泥,主要成分为铁的氧化物)制备软磁性材料a-Fe2O3o

其主要实验流程如下:

••••••一a-Fe,O:

(1)还原:向“酸浸”后的滤液中加入过量铁粉,使Fe3+完全转化为Fe?*。“还原”过程中除生成Fe?

♦外,还会生成(填化学式);检验F03+是否还原完全的实验操作是

(2)除杂:向“还原”后的谑液中加入NHF溶液,使Ca?+转化为CaF?沉淀除去。若溶液的pH偏低,

将会导致CaF2沉淀不完全,其原因是_______________________________________________________________

4

[已知:Kp(CaF2)=5.3X102ATa(HF)=6.3X10-]o

(3)沉铁:将提纯后的FeSCh溶液与氨水-NH4HCO3混合溶液反应,生成FeCCh沉淀。

①生成FeCO3沉淀的离子方程式:_____________________________________________________________

②设计以FeSCh溶液、氨水-NHjHCCh混合溶液为原料,制备FeC03的实验方案:

_

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