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文档简介
第16讲化学综合实验
备弯导航
1.知道化学实验是化学科学探究的•种重要方法,了解实验探究的•般过程。
复习目标2.能综合运用化学实验原理和方法,设计实验方案解决简单的化学问题,能对实验方案、实
验过程、实验结果进行分析和评价.
一[物由川田)-
一[将版件质卜
熟记网络
一[物而变化)一
一[化学》■»!-
1.判断正误(正确的打“4”,错误的打“x”[
⑴将SCh通入过量氨水中,可以生成(NHI)2SO3()
(2)实验室制备。2时,可以用KMnCh代替MnO;且其他条件保持不变()
(3)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干
燥的方法()
(4)图甲所示装置中,缺少加热装置,不能用于制取氯气()
饱和溶液
NaOH溶液
/PA,KC1O,
课前自测
(5)图乙所示装置中,对液体加热是导致Fe(OH)a肢体制备失败的主要原因()
(6)工业上用浓硫酸吸收SQ?时,将SO3从吸收塔底部通入,浓硫酸从塔顶喷淋下来,这样
操作的目的是提高SOA的吸收率()
2.完成下列填空。
⑺称取gCuSOQFhO加入27.0g水中,搅拌溶解配制10%CuSCU溶液;
(8)除去NaQ固体中的少量KNO3,应将固体溶解后蒸发结晶,,洗涤干燥;
⑼用FeSO4溶液和NaHCCh溶液制备FeCO3,将溶液缓慢滴加入
溶液中,边加边搅拌;
(10)Ca(OH)2+H2O2+6H2O=CaO2-8H2O反应时通常加入过量的Ca(OH)2,其目的是
弯点研析
考点1结晶方法
知识梳理
知识II降温结晶与蒸发结晶
I.要点分析
(1)“陡升型”溶解度曲线,从溶液中获得晶体的方法:蒸发浓缩、降温结晶、过滤。
(2)“缓升型”“下降型”溶解度曲线,从溶液中获得晶体的方法:蒸发结晶、趁热过'滤,
2.典型操作方法
(DKN03溶液中混有少量NaCl,获得KNO3的方法:蒸发浓缩、降温结晶、过滤,分离出KNO3,NaCl
残留在母液中。
(2)NaCl溶液中混有少最KNCh,获得NaCl的方法:蒸发结晶、趁热过滤,分离出NaCl,KNO3残留
在母液中。
知识旧结合溶解度曲线图分析
制备物质溶解度曲线分析实验操作方法
KCI的溶解度随温度升高变化____________________________(洗
KC1KNO,(―
壬不大涤、干燥)
V1I0二二二
〜64222/KNO3的溶解度随温度升高变化____________________________(过
一&丁y
KNO3
••
0大滤、洗涤、干燥)
20740608010C
温V/V
例①60℃时形成拐点,FeSCU的溶
so-蒸发浓缩得到______C饱和溶液,
小。密-________\解度最大;
FCSO4-7H2O
冷却至_°C结晶,过滤(用少量冰
晶体②浓缩后,低于60℃,
20---------------水洗涤,低温干燥)
FeSO-7HO会结晶析出
02040608010(42
温
滴加稀硫酸酸化,在温度
100--------------------------
4*80—/、一
§____________℃条件下,蒸发结
MnSO4H2O法,/T
EMnSO.•5、H:O
二、溶解度曲线在40℃时形成拐点
晶体-4V-~[・]
20-------------------------—MnSO<・HQ晶、趁热过滤(用酒精洗涤,低温干
11
02040608010012)
m燥)
①在34c形成拐点,浓缩后,
・・+・4・4・・十・・
$0—・—,1・•■・••一•"•一i,・j・丁・•
•Sil
---r-j4t-
T低于34℃,Na2s。3研0会结
无水利二•••十•••步•ir»*处•••••••••••在温度_____________c条件下,蒸
晶析出;
笠20潸三丁-H-
,………;7…发结晶,趁热过谑(洗涤、干燥)
Na2SO3…:・・4・・;・・;・・・
・・・・•・a*・・・・・・••a②浓缩后,高于34℃,Na2sCh
2040608010
温用/V
会结晶析出
典题悟法
由f(江苏卷节选)(1)向滤液中加入稍过量的KC1固体可将Ca(C103)2转化为KCICM相关物质溶解
度曲线如图所示),若溶液中KC1O3的含量为KX)g/L,从该溶液中尽可能多地析出KC103固体的方法是
(
O
E
M
070
_60
&50
§
>40
30
住20
10
20406080IOC
温度/七
(2)由下图可以看出,从MnSO4和MgSO』混合溶液中结晶MnSCLrHzO晶体,需控制的结晶温度范围
为___________________
020406080100I2C
温度/七
酶12(2024.苏锡常镇二模节选)实验室用磷矿脱镁废液制备MgHPO4-3H2O的实验过程可表示为
NaO'l溶液MgO浆液
碳矿脱镁废液-I除杂净化|一|恒温转化卜一MgHPO4-3H:0
3渣母‘液
恒温转化后的母液中主要含、a2HpO’和Na2so4。已知:水溶液中各含磷微粒的分布如图I所示,Na3P0’
和NaCl的溶解度曲线如图2所示;常温下
RaSO,.RaHPCh的溶度积常数依次为L1X10和3.2X107°
1.0
JhK^i.poA/TlPOiAPO:/
整0.5
图2
请补充完整由恒温转化后的母液制备Na3PCh晶体的实验方案:用比浊法测定母液中SO『的浓度后,
在搅拌下向一定体积的母液中_____________________________________________________________________
考点3实验操作目的
知识梳理
知识口强弱比较的实验方案与结论
判断
实验操作及现象结论原因解释
(填7"或“x”)
①句Na2cCh溶液中加入冰醋酸,将
酸性:
产生的气体直接通入茶酚钠溶液中,
醋酸〉碳酸〉苯酚
溶液浑浊
②句Na2co3溶液中加入盐酸,将产
酸性:
生的气体通入硅酸钠溶液中,溶液变
盐酸〉碳酸〉硅酸
浑浊
结合的能力:
③向Na[Al(0H)4]溶液中滴入H'
NaHCCh溶液,产生白色沉淀[A1(OH)4]>cog
④测定同浓度的Na2cCh、Na2s0a溶结合H+的能力:
液的pH,Na2cO3溶液的pH较大cor>sor
⑤测定同浓度的CH3coONa与
酸性:
HCOONa溶液的pH,CH3coONa溶
乙酸〉甲酸
液的pH较大
⑥测定同浓度的HCOOH与
电离能力:
CH3COOH溶液的pH,HCOOH溶液
乙酸,甲酸
的pH较小
⑦句硅酸钠溶液中滴加1滴酚献,然
非金属性:
后逐滴加入稀盐酸至红色褪去,2
Cl>Si
mia后,试管里出现凝胶
知识旧重要有机物的实验方案与结论
判断
实验操作及现象结论原因解释
(填或"x”)
①在淀粉溶液中加入稀硫酸微热,向水
解后的溶液中加入新制CU(0H)2并加淀粉未水解
热,无红色沉淀生成
②澳乙烷与NaOH溶液共热后,滴加
澳乙烷未发生水解
AgNCh溶液,未出现淡黄色沉淀
③向CH2=CHCHO中滴入酸性该有机物中含有
KMnCh溶液,溶液襁色碳碳双键
④句苯酚溶液中滴加少量浓澳水、振荡,
苯酚浓度小
无白色沉淀生成
⑤向两份蛋白质溶液中分别滴加饱和
NaCl溶液和CuSO4溶液,均有固体析蛋白质均发生变性
出
⑥从煤油中取出一小块钠,用滤纸擦净
Na能置换出醇
表面的煤油,放入无水乙醇中,产生气
羟基中的氢
泡
知识©化学反应原理的实验方案与结论
判断
实验操作及现象结论原因解释
(填“Y”或"x”)
①句NaHS溶液中滴入酚酎,溶液变HS一的水解程度
红色大于电离程度
②向盛有KI3溶液的两支试管中分别
Kh溶液中存在平衡:
加入淀粉溶液和AgNCh溶液,前者溶
hh+l
液变蓝色,后者有黄色沉淀生成
③句滴有甲基橙的AgNCh溶液中滴加
KC1溶液具有碱性
KCI溶液,溶液由红色变为黄色
④句Ag2co3白色悬浊液中加入Na2s
^P(Ag2S)>
溶液,沉淀变为黑色<p(Ag2co3)
⑤句浓度均为0.1mol/LMgCl八CuCl2
K$p[Mg(OH)2]>
的混合溶液中逐滴加入氨水,先出现
Ksp[Cu(OH)2]
蓝色沉淀
典题悟法
g6(2024.海安期中)室温下,下列实验探究方案及现象能达到探究目的的是()
选项探究方案及现象探究目的
向NaBr溶液中滴加过量氯水,溶液变橙色,再加入淀粉碘化
A氧化性:Cb>B「>b
钾溶液,溶液变蓝色
将浓硫酸和灼热木炭反应产生的气体依次通过品红溶液、饱和浓硫酸和木炭反应产生SO2
B
NaHCQ,溶液、澄清石灰水,观察现象和CO2
向盛有5mL0.1moI/LAgNCh溶液的试管中滴加10mL0.1
Cmol/LNaCl溶液,振荡试管,再向试管中滴加2滴0.1moI/LKIKsp(AgCl)>Ksp(AgI)
溶液,由白色沉淀转化成黄色沉淀
D向Na2so3溶液中滴加BaCL溶液,有白色沉淀,再加入足量原Na2sO3溶液中含有SOr
稀硝酸,白色沉淀不溶解
典例(2023•泰州期中)室温下,下列实验探究方案能达到探究目的的是()
选项探究方案探究目的
向CHCH2cH0(丙烯醛)中加入少量酸性KMnOj溶液,
A丙烯醛中是否含碳碳双键
观察溶液颜色变化
向5mL0.1mol/LKI溶液中加入1mLO.Imol/LFeCh
B溶液,充分反应后用苯萃取2〜3次,取水层滴加KSCNFe3+与「的反应有一定限度
溶液,观察溶液颜色变化
用pH试纸测定浓度均为0.1mol/LNaClO溶液和
C比较HC1O>CH3COOH酸性相对强弱
CH3coONa溶液的pH
向CO还原FezCh所得到的产物中加入稀盐酸,再滴加CO还原Fe2O3实验中,Fe;03是否全部
D
KSCN溶液,观察颜色变化被还原
考点4实验方案补写
知识梳理
知识II定性实验方案补写
I.化学实验设计(补充实验步骤)的思维模型
(1)明确实验目标、依据实验目标分析实验原理。
(2)依据实验原理选择实验试剂与仪器。
(3)选择实验条件、试剂加入顺序、分离提纯。
(4)规范表述实验操作、优化方案、精准表达。
2.答题模板
边加边搅拌
I丽蒸'结'”两不
湎
1产1------'滤.洗、干1------
条件现象(反应终点)
边搅拌下,边滴加足量的B试剂:至固体恰好完全溶解(或充分反应至不再产生气体或溶液的pH至XX
或百生大量沉淀,静置,在上层清液中再滴加B试剂,不再产生沉淀),再进行下一步操作。
3.示例
以焙烧过的铜精炼炉渣(主要成分为CuO.SiO?和少量FeKh)为原料制备CUSO4・5H?O晶体时,请补充
完整相应的实验方案:取一定量焙烧过的精炼炉渣,,加热浓缩、冷却结晶、过渡、晾干,得
到Q1SO4SH2O晶体。已知:该实验中pH=3.2时,Fe3+完全沉淀;pH=4.7时,CM卡开始沉淀。实验中可
选用的试剂:1.0m的/LH2s。》溶液、LOmol/LHCl溶液、1.0mol/LNaOH溶液。
(I)图示流程、搭建框架
(2)规范表达:加入稍过量1.0mol/LH2sOj溶液,加热并搅拌,至固体不再溶解,停止加热,边搅拌
边滴加1.0mol/LNaOH溶液调节溶液pH在3.2WpHV4.7范围内,过滤。
知识回定量实验方案补写
1.滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液,滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液
+),直到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止,然后测量标准溶液消耗的体积,
根据标准溶液的浓度和所消耗的体积,计算出待测物质的含量。
2.实验的关键是准确量取待测溶液,根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。
3.根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同,可将滴定分析法分为四大类:中和滴定、氧化还原滴
定、络合滴定和沉淀滴定。
典题悟法
类型U物质制备实验方案补写
质18(2023・江苏卷节选)补充完整制取MgSO4H2O晶体的实验方案:向含有少量民3+、AH的MgSO4
溶液中,_________________________________________________________________________________________
__________________________________________(已知:Fe3+、AF+在pH25时完全转化为氢氧化物沉淀;室
温下从MgSCh饱和溶液中结晶出MgSO4・7H2O,MgSO4-7H2O,在150〜170℃下干燥得到MgSChHO,
实验中须使用MgO粉末)。
类型旧定量实验方案补写
典例回(2024•江苏模拟卷节选)氯化钢可用J二测定煤矿酸性矿井水中硫酸盐的含量。
(I)酸性矿井水(主要含有H-、Fe2\SOU)是煤层中夹杂的硫铁矿(FeS*被空气中氧气氧化所致,写出
该反应的离子方程式:。
(2)查阅资料发现,铁元素的存在对sor含量(mg/L)的测定结果影响较大。请补充完整测定酸性矿井
水中SOF含量的实验步骤:量取一定体积的酸性矿井水,
根据采集的数据计算废水中SCT含量(实验中须使用的试剂:稀氨水、30%双氧水、1mol/LBaCL溶
液)。
情景创设
实验方案表述注意4项
1.滴加溶液的表述:边搅拌边向XX溶液中滴加XX溶液(或者表述为在搅拌下向XX溶液中滴加
XX溶液,注意如果题目给出了所滴加溶液的浓度或者其他信息,一定要按题给信息来书写)。
2.添加固体的表述:在搅拌下,向XX溶液中分批少量加入XX固体。
3.注意审清楚限制条件(如pH、温度、浓度等),在书写操作步骤之前,要考虑需不需要加上一个限制
条件。
质量评价
1.(2021・江苏卷节选)以软镒矿粉(含MnCh及少量Fe、Al、Si、Ca、Mg等的氧化物)为原料制备电池级
MnCh。
(I)浸取。将一定量软钵矿酚与Na2so3、H2sO4溶液中的一种配成悬浊液,加入三颈烧瓶中(如图1),
70℃下通过分液漏斗缓慢滴加另一种溶液,充分反应,过滤。分液漏斗中的溶液是
:MnOz转化为Mn?+的离子方程式为_________________________________________
卜-X4/一二二二30034038042046030€
I-磁而器3I匡日热解温度/t
图1图2
(2)制备MnCh。MnCOa经热解、酸浸等步骤可制备MnO?。MnCCh在空气气流中热解得到三种价态
锌的氧化物,镭元素所占比例(某价态铳震肾器兀素质量Xl00%)随热解温度变化的曲线如图2所
示,己知:MnO与酸反应生成M『+;Mm。,的氧化性强于CL,加热条件下MmCh在酸性溶液中转化为
MnCh和Mn?:为获得较高产率的MnCh,请补充实验方案:取一定量的MnCCh置手热解装置中,通空气
气流,___________________________________________________________________________________________
,干燥固体,得到Mn("(可选用的试剂;1mol/LH2s。4溶液、2moi/LHC1
溶液、BaCb溶液、AgNCh溶液)。
2.(2020・江苏卷节选)实验室由炼钢污泥(简称铁泥,主要成分为铁的氧化物)制备软磁性材料a-Fe2O3o
其主要实验流程如下:
••••••一a-Fe,O:
(1)还原:向“酸浸”后的滤液中加入过量铁粉,使Fe3+完全转化为Fe?*。“还原”过程中除生成Fe?
♦外,还会生成(填化学式);检验F03+是否还原完全的实验操作是
(2)除杂:向“还原”后的谑液中加入NHF溶液,使Ca?+转化为CaF?沉淀除去。若溶液的pH偏低,
将会导致CaF2沉淀不完全,其原因是_______________________________________________________________
4
[已知:Kp(CaF2)=5.3X102ATa(HF)=6.3X10-]o
(3)沉铁:将提纯后的FeSCh溶液与氨水-NH4HCO3混合溶液反应,生成FeCCh沉淀。
①生成FeCO3沉淀的离子方程式:_____________________________________________________________
②设计以FeSCh溶液、氨水-NHjHCCh混合溶液为原料,制备FeC03的实验方案:
_
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