化学实验综合（原卷版）-高考化学专项复习（新高考专用）

通关06化学实验综合

目录

【高考预测】预测考向，总结常考点及应对的策略

【技法必备】提供方法技巧，解投问题策略

【误区点拨】点拨常见的易错点

【抢分通关】分析命题热点，把握解题技巧，精选名校模拟题

高考预测

概率预测☆☆☆☆☆

题型预测主观题----实验题☆☆☆☆☆

考向预测能预测或描述实验现象，分析或处理实验数据，得出合理结论的综合分析及应用

化学是一门以实验为基础的学科，化学实验在化学中占有重要的地位，贯穿于中学化学学习的全过程，

承载着对物质转化与应用、实验原理与方法等必备知识，探究与创新等关键能力，科学探究与创新意识等

核心素养的考查，属于高考中的必考题型，综合实验是历年高考命题的热点，主要以物质的制备或性质实

验为载体，结合实验操作，物质性质探究等命题,题型主要以填空题或简答题出现，对综合实验中某一环

节或某一步骤进行方案设计或探究实验中的有关问题，考查发现问题与解决问题的能力。近年高考综合实

验试题往往是在教材实验、演示实验或考生已有实验知识的基础上进行改进，创设新情镜，提出新问题，

考查考生的创新意识和对实验过程的评价能力，涉及物质的分离、提纯等基本实验操作和注意事项，以及

实验条件的控制、产率计算等。试题主要从三方面考查：利用限定的仪器装置、药品，根据题目要求进行

实验方案的设计；给出部分实验环节，根据题目要求设计完整的实验；对给出的实验方案做出科学的评估，

选择最佳方案。物质的制备与性质实验涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好地考查综合运

用化学实验基础知识解决实际问题的能力。探究性实验一般探究化学反应机理、探究化学实验中的反常现

象、探究对经典问题的质疑、探究未知物的成分、探究物质的性质、探究化学反应的条件以及探究化学反

应的现象等。这类实验题综合性较强，一般难度较大。

技法必备

技法1气体体积的测量方法

气体体积法就是通过测量气体的体积来确定被测物质组分含量的方法。一般是先使被测气体从试样中分高

出来，通过量气装置测定气体的体积，然后确定其他成分的含量。

(1)五种量气装置

（2）量气时应注意的问题

①量气时应保持装置处于室温状态。

②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如图（H）［V）应使左侧

和右侧的液面高度保持相平。

技法2测量沉淀质量法

先将某种成分转化为沉淀，然后称量过滤、洗涤、干燥后沉淀的质量再进行相关计算。

称量固体一般用托盘天平，精确度为0.1g,但精确度高的实验口可使用分析天平，可精确到0.0001g。

（1）沉淀剂的选择

①选择生成溶解度小的沉淀的沉淀剂

②选择生成摩尔质量大的沉淀的沉淀剂

（2）判断沉淀完全的方法

①取上清液少许于洁净的小试管中，滴加xx沉淀剂，如不再产生沉淀，则说明沉淀完全。

②静置，向上清液中继续滴加XX沉淀剂，如不再产生沉淀，则说明沉淀完全。

（3）沉淀的洗涤

①目的：洗去附着在沉淀上的xx杂质离子

②方法：沿玻璃棒向漏斗中加入蒸储水使其没过沉淀，待水自然流下后，反复洗涤2~3次

③判断洗净的方法：取少量最后一次洗涤液于洁净的小试管中，滴加xx沉淀剂，若没有产生沉淀，则说明

沉淀洗涤干净。

（4）沉淀的干燥

①干燥的方法：低温烘干，在干燥器中冷却

②干燥的标准

a.太平：连续两次称量的质量相差不超过0.1g

b.电子天平：连续两次称量的质戢相差不超过0.01g

技法3探究实验的主要考查角度

探究性实验以其创新、灵活的特点成为每年高考的热点题型，试题将元素化合物知识与化学实验知识巧妙

地融合在一起，增加了题目的新颖度和难度，能充分考杳学生的发散思维能力和分析问题的能力。实验往

往通过对物质化学性质的实验探尢、反应产物成分的实验探究、化学反应原理的实验探究，揭示反应原理、

解释产生某些现象的原因等。中学化学探究实验的主要考查角度：

1.物质氧化性、还原性的判断。如探究S02具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过KMnO4

溶液是否退色来说明。

2.物质氧化性强弱、还原性强弱的判断。如探究Fe3-的氧化性强于I?时，可利用FeCb与KI淀粉溶液反应，

通过溶液是否变蓝色来说明FC'的氧化性大于12。

3.同周期、同主族元素性质的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成,如通过Mg、

Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg的活泼性强于Alo

4.电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA的溶液，测pH,若pH>7,则说

明HA为弱酸。

5.物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将

CCh气体通入NazSiCh溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。

6.钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解.质溶液的酸碱

度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。

7.可逆反应的探究及化学平衡的影响因素探究

8.化学反应速率的影响因素探究

技法4实验“十大目的”及答题方向

加入某一物质的目的一般可从洗涤、除杂、溶解、沉淀等方面考虑

反应前后通入某一气体的目的一般可从排除气体、提供反应物等方面考虑

酸（碱）浸的目的一般可从某些元素从矿物中溶解出来方面考虑

物质洗涤（水洗、有机物洗）的目的一般可从洗去杂质离子和减少损耗方面及易干燥考虑

趁热过滤的目的一般可从"过滤''和“趁热”两个方面考虑

一般可从反应速率、平衡移动、溶解度、稳定性、挥发、升华等

控制温度的目的

方面考虑

控制pH的目的一般可从酸、碱性对反应的影响方面考虑

一般可从除杂、检验、收集、尾气处理、防倒吸、改变反应速率、

某一实验操作的目的

保证实验安全等方面考虑

一般可从仪器的用途方面考虑，注意一些组合仪器的使用如安全

使用杲一仪器的目的

瓶，量气瓶

一般可从加入的物质与反应体系中的其他物质发生的反应方面

控制加入量的目的考虑。如为了防止发生反应消耗产物或生成其他物质，从而影响

产品的产率或纯度

技法5明确有机制备实验中的常考问题

1.有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的

产率。

2.有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物

的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。

3.根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸福、分液等。

4.温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馀分，则应放在蒸储

烧瓶支管口处。

5.冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用「冷凝收集佣分。

6.冷凝管的进出水方向：下进上出。

7.加热方法的选择

①酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。

②水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。

8.防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。

9.产率计算公式

实际产一

产率=理论产量xlOO%

技法6定量测定型实验题答题模板

1、巧审题，明确实验目的、原理：实验原理可从题给的化学情境（或题目所给的实验目的）并结合元素化合

物的有关知识获取。在此基础上，依据可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的实验

方案

2、想过程，理清操作先后顺序：根据由实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法和

步骤，把握各实验步骤的要点，理清实验操作的先后顺序

3、看准图，分析奘置或流程作用：若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认真细致地分析图中的各

部分装置.，并结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用

4、细分析，得出正确的实验结论：在定性实验的基础上研究量的关系，根据实验现象和记录的数据，对实

验数据进行筛选，通过分析、计算、推理等确定有关样品含量及化学式

技法7制备型实验方案设计的基本思路

1.题型介绍：制备一种物质，应根据目标产品的组成来确定原料及反应原理，设计反应路径，选择合适的仪器和

装置。最后，根据生成物的性质将产品分离、提纯出来。整个过程如图所示：

目标产品一选择原料一设计反应路径一设计反应装置一控制反应条件一分离、提纯产品

2.解题步骤

（1）认真阅读题干，提取有用信息。

（2）仔细观察装置图（或框图），联想熟悉的实验，观察装置图（或框图），找出每件仪器（或步骤）与熟悉的某

一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。

（3）通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。

3.设计解题流程

首先认真审题，明确实验的目的及要求，弄

清题目有哪些有用信息，综合巳学过的知识，

通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理,

熊嘉至演葩褫近M簸丽而至藤而'

性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，

能否腐蚀仪器，反应是否加热及温度是否控

制在一定的他网内等，从而选择化学仪器和

药品，

根据实验目的和原理以及所选用的仪器和药

品，设计合理的实验装置和实的推作步骤。

应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的

能力,实险步骤应完整而简明

根据观察.全面而准确地记求实腕过程中的

现象和数据。实验所得的数据，可分为有用、

布•效数据，错误、无效数据,以及无用、多

余数据等，

金蠢谣城痴漏i值赢应套:乱协'

析、计算、推理等处理，得出正确结论

技法8高考中常见实验条件的控制及操作目的

实验条件操作目的

加过量试剂使反应完全进行（或增大产率、提高转化率）

加氧化剂（如H2O2）氧化还原性物质，生成目标产物或除去某种离子

通入N2或其他惰性气体除去装置中的空气，排除氯气的干扰

末端放置干燥管防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验

①调节溶液的酸碱性，抑制水解（或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀）

②“酸作用”还可除去氧化物（膜）

调节溶液的pH

③“碱作用”还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等

④特定的氧化还原反应需要的酸性条件（或碱性条件）

①防止副反应的发生

②使化学平衡移动;控制化学反应的方向

③控制固体的溶解与结晶（如趁热过滤能防止某物质降温时析出）

④控制反应速率;使催化剂达到最大活性

控制温度

⑤升温:促进溶液中的气体逸出，使某物质达到沸点而挥发

（水浴、冰浴、油浴）

⑥加热煮沸:促进水解,聚沉后利于过滤分离

⑦趁热过滤:减少因降温而析出的溶质的量

⑧降温:防止物质高温分解或挥发;降温（或减压）可以减少能源消耗,降低对设备的

要求

①水洗:通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质

②“冰水洗涤"：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损

洗涤晶体

耗

③用特定有机试剂清洗晶体:洗去晶体表面的杂质,降低晶体的溶解度、有利于析

出等

④洗涤沉淀的方法:往漏斗中加入蒸储水至浸没沉淀，待水自然流出后，重复以上操

作2~3次

过滤、蒸发、萃取、分液、蒸储等

分离、提纯

从溶液中得到晶体的方法:蒸发浓缩T冷却结晶一过滤T洗涤一干燥

技法9滴定法测定物质含■的解答步骤

第一步：理清滴定类型，掌握滴定注意事项

1.快速浏览滴定过程，滴定待测物和滴定试剂之间是直接滴定型还是间接滴定型

滴定类型滴定模型

直接滴定待测物A和滴定剂B通过得失电子守恒或原子守恒直接建立起关系

第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计

连续滴定

算出第一步滴定的反应物的量

第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的

返滴定

量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的量

2.滴定实验中的几个关键点

（1）指示剂的选择

选择依据指示剂的类型实例

反应后溶液的酸碱性通常用甲基橙或酚酷用盐酸滴定氨水，选甲基橙作滴定终点的判断；用氢氧化

钠滴定醋酸，选酚醐作滴定终点的判断

反应物自身颜色变化KMnCh溶液用KMnO4滴定Fe2+或H2c2O4溶液，KMnO4自身颜色的变

化可作滴定终点的判断

借助显色试剂淀粉溶液用Na2s2。3滴定卜，选淀粉溶液作指示剂

（2）滴定终点描述答题模板

由XX色变成XX色，且30s内不变化

举例：用KMnCh滴定H2c溶液，终点现象是溶液由无色变成浅红色，且30s内不褪色。

（3）根据消耗的标准溶液所产生的误差进行分析

举例：①没有用标准溶液润洗滴定管，导致待测物浓度偏大；

②滴定到终点时，俯视读数，导致待测物浓度偏小；

③滴定前没有赶气泡，导致待测物浓度偏大。

第二步：建立守恒关系

在理清滴定类蛰的基础上，通过原子守恒或得失电子守恒快速建立待测物和滴定试剂之间的定量关系。

根据滴定类型建立待测物和滴定试剂之间的关系是后续顺利解答试题的核心依据。

第三步：留意单位换算

在代入数据计算时要留意所取待测物和滴定试剂物理量的大同，不同物理量之间的计算要留意单位之

间的换算，如mL与L,g、kg与mg等。

第四步：关注结果表达

待测物含量表达是最后一步，常见的表达方式有质量分数(％)、物质的量浓度(mol.U)等。结果表达要关

注待测物给定的量与滴定时实际取用的量是否一致，如给定待测物的量是1L或500mL,滴定时取用了其

中的100mL或25mL,后续数据的处理和最终结果的表达要与量保持一致。

技法10化学实验方案的设计与评价试题解题策略

1、化学实验方案的设计试题解题策略

(1)细审题：明确实验目的和原理。实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原理

可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物等有关知识获取。在此基础上，遵循可靠性、

简洁性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的方案。

(2)想过程：弄清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案，确定实验操作的步骤，把握各

步实验操作的要点，弄清实验操作的先后顺序。

(3)看准图；分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合，甩、考容量大。在分析解答过程中，

要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。

(4)细分析：得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学京理的外在表现。在分析实验现象(或数据)

的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制

变化曲线等。

(5)写答案：根据分析，结合题目要求，规范书写答案。

2、“五查法”速解装置图评价题

(I)直实验装置中仪器的使用和连接是否正确。

(2)查所用反应试剂是否符合实验原理。

(3)查气体收集方法是否正确。

(4)查尾气吸收装置、安全装置是否正确。

(5)查实验目的与相应操作是否相符，现象、结论是否统一。

误区点拨

一、物质制备实验中的常见错误

(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。

⑵进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如生还原CuO应先通H2,气体点燃前先验纯等)。

(3)防氧化(如山还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)。

(4)防吸水(实验取用和制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的。如NaOH固

体应放在烧杯等玻璃器皿中称量)。

⑸冷凝回流：有此反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回

流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。

(6)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。

二、性质探究实验的易出现的误区

(1)在离子检验、气体成分检验的过程中，要严格掌握检验的先后顺序，防止各成分检验过程中的相互干扰。

(2)若有水蒸气生成，先检验水蒸气，再检验其他成分，如教材中C和浓H2so4的反应，产物有SO?、CO2

和H2O(g),通过实验可检验三种气体物质的存在，但要注意检蛤SO2、C02都要通过溶液进行检验，对检

验H20(g)有干扰。

(3)对于需要进行转化才能检验的戌分，如CO的检验，要注意先检验CO中是否含有C02,如果有CO?,应

先除去CO?再对CO实施转化，最后再检验转化产物C02,如HOOC—COOH?隼皎CChT+COf+H20T中

CO的检验。

(4)要重视药品名称的描述，如有些药品的准确描述为：无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锌酸钾溶液、浓

硫酸、饱和NaHCCh溶液、NaOH溶液等。此外还应注意某些仪器的规格。

三、化学实验操作中的10个易出现的误区

(I)倾倒液体药品时，试剂瓶口未紧挨接受器口致使药品外流，标签没向着手心造成标签被腐蚀。

⑵使用托盘天平时，将被称量物质直接放在托盘上或放错托盘。

⑶使用胶头滴管滴加液体时，将滴管尖嘴伸入接受器内［除制取Fe(OH)2外］。

(4)不能依据所需液体体积选择合适量程的量筒。

(5)在量筒或容量瓶内进行稀释或混合等操作。

(6)检查装置气密性没有形成封闭系统(如关闭活塞、将导管末端浸入水中等)。

(7)向容量瓶中转移液体没有用玻陶棒引流。

(8)配制溶液定容时没有用放头滴管或加水过多再用胶头滴管吸出。

(9)酸式滴定管和碱式滴定管盛装溶液错误。

(10)吸收极易溶于水的气体，忘记防倒吸。

四、使用下列仪器或用品时易出现的误区

(1)峻式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。

(2)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。

⑶烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。

(4)用pH试纸测量溶液的pH值时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。试纸检验气体前需先湿润，试

纸不能直接用手拿，要用镜子夹取。

(5)药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指

定容器中。

(6)中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。

⑺温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。

（8）量筒不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。

五、化学实验中易出错的几个数据

L托盘天平的精确度为0.1g

（2）实验仪器

量筒的精确度为0.1mL

的精确度

一滴定管的精确度为0.01mL

六、有关化学实验中的易借点

1.化学实验中一般取出试剂不放回原瓶，但也有例外，比如金属钠。

2,pH试纸无法测强氧化性溶液（如氯水）的pH.pH试纸会被漂白。pH试纸•般用于测定溶液的酸碱性;蓝色石

蕊试纸用于检验酸性气体;红色石蕊试纸、酚配试纸用于检验碱性气体;醋酸铅试纸用于检验H?S气体;淀粉

碘化钾试纸用于检验强氧化性气体（如Cl2）o

3.玻璃棒除了搅拌、引流作用外,江可用于转移固体。蒸发皿可用来加热蒸发液体，也可用于干燥（炒干）固体。

要注意高温灼烧固体•般用用烟。

4.标出使用温度的仪器有:量筒、容量瓶、滴定管（温度计小是）。标出0刻度的仪器有:滴定管（在上）、托盘天

平（游码）、温度计（量筒没有）。

5.分储装置要注意温度计的位置,温度计水银球在蒸储烧瓶支管口略下方。

6.在做焰色反应实验时，蘸取待测液之前必须进行的操作是:把伯丝用盐酸洗涤后反复灼烧多次，直至火焰变

成无色。

7.容量瓶在表述时一般要指明规格。比如250mL容量瓶。

8.实验的末装置若设计成干燥管，往往有两个作用,既能吸收尾气，又能防止空气中的水气或CO2进入装置（仅

指一般情况，具体问题具体分析）。

9.蛋白质的盐析通常加入饱和（NHSSO4或Na2s04溶液（强调饱和）;皂化反应的盐析通常加入食盐细粒。其原

理都是胶体分散系中加入电解质而聚沉。渗析是胶体净化的•种手段，实验用品是半透膜，试剂是蒸储水（反复

换水，或投入流动的水中）。

10.带橡皮塞的细口玻璃瓶一般不能用来盛放强氧化性溶液、有机溶剂。带玻璃磨口塞的细口玻璃瓶一般不

能用来盛放碱液或显碱性的溶液。

11.有关接有分液漏斗的实验装置气密性的检验,可通过热胀法，也可通过加水形成一定高度差来检验。要注意

的是若用热胀法检验时，必须要先关闭分液漏斗活塞。

12.汽油和植物油做液封试剂的区别在于汽油更易挥发，所以以选择植物油为宜（汽油是烧类，植物油是油脂，可

用水解法或滴有酚酸的NaOH溶液鉴别）。

13.侯德榜制碱法的关键:HCQ,浓度大（先通NH3至饱和，再通CCh）;Na+浓度大（饱和食盐水）;所通气体无杂质。

14.加热固体物质用排水法收集气体时，实验完毕，先移酒精灯，后把导管从水中取出，使水倒流，试管破

裂。

15.把试管里的物质加热，没有将试管夹夹在离管口1/3的位置，而是夹在试管的中部。

16.领倒液体时，掌心没有对着瓶上标签，试剂瓶盖没有倒放在桌子上。

17用量具(量筒和滴定管等)量取液体时，视线往往在上方，量出液体的体积比实际体积大。没有掌握“量

具上的刻线和液体凹面的最低点应在同一水平线上'’的读法。

18.检查装置气密性时，没有将导管先插入水里，或插入水中太深，气体无法逸出。

19.使用滴管时，将滴管口伸入试管并触及试管内壁。

20.在做实验时，试剂瓶塞张冠李戴，如将盛氯化钢溶液的滴瓶管放到盛稀硫酸的滴瓶上，或者相反，造成

试剂污染。

21.药品用量太多，如硝酸与铜反应，铜量太多，生成大量的毒气，既影响健康又浪费药品。

22用玻璃棒蘸取一种溶液后，没有用蒸饱水洗干净就去蘸取另一种溶液；或用药匙取粉末药品时，没有用

纸将药匙擦干净，就去取另一种药品，造成严重污染。

23.试验氨的溶解性时，用湿的试管收集；检验试管或集气瓶是否充满氨气时，红色石蕊试纸没有用水润湿。

24.做中和滴定实验时，将锥形瓶用蒸储水洗了后又用待测试液洗，使待测溶液的实际用量大于用移液管所

取的量，使所消耗的标准溶液的量增多，造成误差。

25.用高镒酸钾制取氧气时，要用棉花堵住试管口，防止高镒酸钾进入导管污染水槽。

26用排水法收集氧气时，将集气瓶倒置在水中，集气瓶没有灌满水或者根本没有灌水。

<抢分通关

【热点一】无机化合物的制备实验分析

III.将沉淀转移入100mL烧杯中，用20mL、80C的高纯水进行冲洗，再加入1mL的浓盐酸，搅拌均匀，

,将活性炭滤出弃去。

N.在滤液中加入3.5mL试剂b,搅拌后用冰水浴冷却至2℃析出沉淀，之后快速抽滤，弃去滤液，用无水

乙醉洗涤沉淀3次，低温烘干，得到产品1.92g。

回答下列问题：

(1)仪器a的名称为,盛放的试剂是。

(3)步骤III中缺少的操作名称为。

(4)步骤IV中试剂b最好选择的是(填标号)。

A.浓盐酸B.稀盐酸C.水

A.。键B.九键C.离子键D.配位键

【答案】(1)球形干燥管(或干燥管)P2QS(或CaCh)

(3)趁热过滤

⑷A

(6)ACD

2.(2023•广东韶关•一模)肿(N2HQ可作火箭发射的燃料。某实验兴趣小组利用氨气与次氯酸钠反应制备N2H4,

并探究N2H4的性质，其制备装置如图所示。

回答下列问题：

(1)N2H4的电子式是O

(2)仪器b的名称为，仪器a的作用是o

(3)装置A中发生反应的化学方程式为o

(4)采用上述装置制备N2H4时产率较低，可能的原因是o

(5)写出装置B中生成N2H4的化学方程式o

(6)探究N2H4的性质。将制得的N2H4分离提纯后，进行如下实验。

【查阅资料】AgOH不稳定，易分解生成黑色的Ag2O,Ag?O可溶于基水。

【提出假设】黑色固体可能是Ag、Ag?O中的一种或两种。

【实验验证】设计如下方案，进行实验。

操作现象结论

i.取少量黑色固体于试管中，加入足量_____,黑色固体部分溶

黑色固体中有Ag2O

振荡解

ii.取少量黑色固体于试管中，加入足量稀硝酸，黑色固体是Ag和AgzO,则

—

振荡肿具有的性质是碱性和_____

(7)腓是一种常用的还原剂，可用于处理高压锅炉水中的氧，防止锅炉被腐蚀。理论上1kg脱可除去水中溶

解的02的质量为kg。

熔点/℃沸点/"C溶解性

24136.4易水解生成白色沉淀，能溶于有机溶剂

2376.8难溶于水

实验步骤为检查装置气密性并加入试剂后，先通N2,一段时间后再加热管式炉并改通Cl?,

回答下列问题：

(1)仪器D的名称是o

(3)D装置中碱石灰的作用是_______。

(4)E装置中多孔球泡的作用是

①安全漏斗中水的作用为

②滴定终点的现象是。

4.(2024.河北沧州.二模)亚硝酸钙是一种白色粉末，易潮解，在钢筋混凝土工程中，主要用作水泥硬化促

进剂和防冻阻锈剂。实验室中采用如图装置制取少量亚硝酸钙。

回答卜.列问题：

(1)装置」中仪器〃的名称是,装置中发生主要反应的化学方程式为。

(2)装置II的作用是。

(3)如图装置中，能用来替代装置山的是(填标号)。

(4)滴入稀硝酸前，需要向装置中通入一段时间N2,待反应结束后还需继续通入一段时间N?,两次通N2的

目的分别是;。

(5)若缺少装置V,产生的影响是o

(6)装置VI中氮元素被氧化成+5价，则反应的离子方程式为o

②四氯化钛极易水解，易挥发.

I.制备偏钛酸(装置如图)

⑴仪器B的名称是。

(2)仪器A的作用是,冷凝水从(填"a”或"b”)口通入。

n.制备钛酸领

⑸在固相反应过程中，会经历“接触扩散一化学反应一成核一晶粒生长”的历程，则“罐磨机”的作用

是，若想获得比亚微米级钛酸钏晶体更大颗粒的晶体，应置于（填“V"或‘>”）100℃的烘箱中

反应3ho

in.测定产品纯度

⑹实验中所用滴定管为（填“酸式”或“碱式”或“酸式和碱式”）滴定管。

（7）产品的纯度为%o

【热点二】有机化合物的制备实验分析

［实验原理］

（I）图中盛装环己醇的仪器名称，搅拌磁子的作用是、0

（2广氧化”过程，三颈烧瓶中溶液温度逐渐升高，其原因是；在环已醉不同滴加速度下，溶液温度随

滴如时间变化曲线如图，为了实验安全，应选择的滴速为滴/min。

2.（2024・河南•二模）实验室可以通过下列反应制备乙酰苯胺:

相关物质信息列表如下:

物质性状沸点/℃溶解性

冰乙酸无色液体118与水、乙醇、苯等互溶

苯胺浅黄色液体184微溶于水、溶于乙醇、乙酸、苯等

乙酰苯胺白色固体304微溶于水、溶于热水、乙静、乙酸、苯等

装置示意图(省略夹持装置等)如下图所示，实验步骤为：

①用25mL圆底烧瓶组装成如图所示的分储装置。在烧瓶中加入5mL(55mmol)新制的苯胺(苯胺易被氧化变

质)、7.5mL(0.124mol)的冰乙酸和约0.05g锌粉,摇匀。

②加热，保持反应液微沸约20min,逐渐升高温度，使反应温度维持在100〜105C,反应lh。然后将温度

升高至110℃,当温度出现较大波动时，停止加热.

③趁热将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，有白色沉淀析出。稍加搅拌冷却，抽滤，用少量水洗涤固

体，抽干，在红外灯下烘干。得到含有少量苯胺的粗产品，重结晶后得产品4.83g。

回答下列问题：

(1)冷凝水应该从冷凝管的(填“a”或"b”)口通入，实验中c出口的作用是。

(2)步骤①中，加入锌粉的目的是o

(3)步骤②最后阶段，将温度升高至110c的主要目的是为了蒸谯出更多的,分储柱可以使部分蒸发

出的物质向流到反应瓶中，该实验使用分母柱的目的是______,停止加热后，接收瓶中收到的液体主要

有。

(4)步骤③如果不趁热将反应液倒出，会造成部分产品附着在烧瓶内壁的不良后果，其原因是

粗产品重结晶时，最合适的溶剂是。

(5)该实验的产率为%(结果保留两位小数)。

3.(2024・江西鹰潭•二模)1,6-己二酸是常用的化工原料，在高分子材料、医药、润滑剂的制造等方面都

有重要作用。实验室利用图中的装置(夹持装置已省略)，以环己醇、硝酸为反应物制备1,6-己二酸。反

应原理为：

磁力搅拌装置

相关物质的物理性质见下表:

相对分子

试剂熔点/℃沸点/℃溶解性

质量

可溶于水、乙醇、乙

环己醇1000.96225.9161.8

酸

1,6-已微溶于冷水，易溶十

1461.360152330.5

二酸乙醇

210（分微溶于冷水，易溶于

1172.326

解）热水

实验步骤如下：

II.将三颈烧瓶放入水浴中，电磁搅拌并加热至50C.移去水浴，打开恒压滴液漏斗活塞滴加5~6滴环已

醇，观察到三颈烧瓶中产生红棕色气体时，开始慢慢加入余下的环己醇。调节滴加环己醇的速度，使三颈

烧瓶内温度维持在50〜60C之间，直至环己静全部滴加完毕。

IIL将三颈烧瓶放入80〜90c水浴中加热lOmin,至几乎无红棕色气体导出为止。然后迅速将三颈烧瓶中混

合液倒入100mL烧杯中，冷却至室温后，有白色晶体析出，减压过滤，,干燥，得到粗产品。

IV.1,6-己二酸粗产品的提纯

（1）仪器A的名称为，其作用是。

（2）B中发生反应的离子方程式为（其中一种产物为亚硝酸盐）。

（3）若步骤II中控制水浴温度不当，未滴加环己醉前就会观察到红棕色气体生成，原因为o滴

加环己醉的过程中，若温度过高，可用冷水浴冷却维持50〜60C,说明该反应的AH0（填“>”

或“v”）。

（4）冷步骤in补充完整：o步骤N提纯方法的名称为o

⑸最终得到1，6-己二酸产品4.810g,则1,6-己二酸的产率为。

A.46.07%B.57.08%C.63.03%D.74.61%

4.（2024.山西晋中•二模）正丙苯是优良的有机溶剂，实验室可用苯与1澳丙烷（过量）制备一定量正丙苯,

制备装置如图所示(加热及夹持装置已省略):

苯1溟丙烷正丙苯

沸点/'C8070.9160.5

0.881.360.87

回答下列问题：

(2)X处加热与Y中通冷却剂的先后顺序是，仪器Y的作用是o

(3)实验结束后，向烧杯中加入下列试剂，其中不能用于判断X申已发生了相应反应的是(填选

项字母)。

(4)产品精制。提纯产品的操作步骤如下：

①过源；②用稀盐酸洗涤；③蒸储；④加入无水氯化钙；⑤用蒸储水洗涤。

则精制操作的顺序为(填编号)，洗涤的主要操作过程为将产品和洗涤剂混合放入

(写出完整的操作步骤),

CHONaOH,CuOCOONa

-O2,55℃

♦z°>-COONa.口s一%"OH]+Na2SO4

2\J+H2sO4

糠酸

已知：①相关物质的信息:

熔点沸点溶解性相对分子质量

糠醛36.5℃161℃常温下与水部分互溶96

糠酸133℃230℃微溶于冷水、易溶于热水112

②碱性条件下，糠醛分子间易发生自聚反应而生成高聚物。

回答卜.列问题：

(1)实验室利用图1所示装置完成步骤I,该步骤采用的加热方式为。三颈烧瓶中发生的反应的

化学方程式为O

b糠酹

NaOII

溶液、

空气泵

(可自动调节气压)

(2)步骤I的加料方式为：同时打尹恒压滴液漏斗。、b卜端的活塞，并使滴加速度相同，以便反应物滴加到

三颈烧瓶内能与氧化铜瞬时混合。该操作的优点为0

(3)步骤III中，悬浊液经“过滤、洗涤、干燥”得到械酸粗品。进一步提纯糖酸的实验操作方法是o

①量取糠酸溶液的仪器是(填仪器名称)。

②棣酸的纯度为<■

(5)为了提高樵酸的纯度，需提纯糊醛。实验室常用蒸储方法得到较纯糠醛。因蒸气温度高于140C,实验时

选用图2中空气冷凝管而不是直形冷凝管的原因是。

N出水口

空气冷凝管

宜行冷凝管

进水口4

图2冷凝装置

【热点三】性质、原理的探究实验分析

I.制备氨基甲酸铉，部分实验装置如图所示：

(1)如何检查装置A的气密性：o

(2)装置A和B中装有相同的固体，则该固体为o

(3)若缺少装置B,反应器中可能发生的副反应的化学方程式为

(4)装置E中浓硫酸的作用为0

H.测定室温下(25C)氨基甲酸铉分解的分压平衡常数：

水

银

❹©©@

压

差

abCd

计O

NH2COONH4

实验步骤：

①将氨基甲酸钺装入球泡中，调整旋塞位于d位置，调节恒温槽温度为25℃,将E处接至真空泵，打开K,

降低体系内压强，利用水银压差计测得初始状态的压强为4,关闭K。

②达到分解平衡时，利用水银压差计测得体系内压强为小。

③反应结束后，调节旋塞的位置，然后F处接直空泵，经洗气瓶和干燥剂抽出氨基甲酸镂的分解产物°

(5)实验步骤③中调节旋塞位置为(填“a”、"b”、"c”或"d”)。

⑺达到分解平衡时，氨基甲酸铉应有少量剩余，若实验结束时发现无固体剩余，可能会对结果产生影响，

分析原因：o

2.(2024・海南・一模)氯化亚铜(Q1C1)是一种重要的化工原料，化学小组用如图装置(部分夹持装置略去)制

备CuQ。

ABC

已知：①CuCl是一种白色固体，能溶于氨水，微溶于水，不溶于酒精；会被空气迅速氧化。

②在酸性条件下，某些中间价态的离子能发生自身氧化还原反应。

实验步骤：

I.打开分液漏斗活塞，向三颈瓶中加盐酸调pH至2~3,打开活塞K,通入SO2,溶液中产生白色沉淀，待

反应完全后，再通一段时间气体。

II.将反应混合液过滤、洗涤、干燥得CuCl粗产品，纯化后得CuQ产品。

回答下列问题：

(1)装置8的作用是,置C中的试剂为。

(2)步骤I中通入SO?发生反应的离子方程式是。

(3)步骤II中采用抽滤法过滤的主要目的是：；抽滤采用下图装置。滤完毕需进行卜列操作，从实验安

(4)某小组同学发现，将分液漏斗中的0.1mold?盐酸换为6moiL盐酸，通入SCh,最终未得到白色沉淀。

对此现象有如下猜想：

猜想一：。浓度过大，与CuQ发生反应查阅资料知：CuCI+CI.*CuCl2,据此设计实验：将上述未得到

沉淀的溶液(填操作)，若观察到有白色沉淀析出，证明猜想一正确。

猜想二：。设计验证猜想二是否成立的实验方案：。

(1)试剂」2是o

(4)同学甲在C中出现白色沉淀之后继续通CO?,阐述你认为同学甲的操作合理与否的理由。

⑸写出H2O2的电子式：O

(6)结合实验ii现象，写出步骤②反应的离子方程式：。

(7)对比实验ii和实验iii,得出实验结论(填2点)：、。

4.(2024.北京•一模)实验小组对NaHSCh溶液分别与CuC12、CuSCh溶液的反应进行探究。

实验装置试剂x操作及现象

L试剂1mol/LCuCh加入2mLeuCC溶液,得到绿色溶液,30s时有无色

I

溶液气泡和白色沉淀产生，上层溶液颜色变浅

S

1mol/LCuSO4加入2mLeuS04溶液，得到绿色溶液，3分钟未见

II

2mLImol-L溶液明显变化

NaHSCh溶液

⑴推测实验I产生的无色气体为SO2,实验证实推测正确：用蘸有碘水的淀粉试纸接近试管口，观察到蓝色

褪去。反应的离子方程式为。

⑵对实验I产生SO2的原因进行分析，提出假设：

假设a：QP+水解使溶液中c(H+)增大；

①假设a不合理，实验证据是o

(3)对比实验I、H,根据半反应就物质的氧化性还原性提出假设：CI。

下述实验HI证实了假设合理，装置如下图。

实验方案：闭合K,电压表的指针偏转至“X”处：向U形管(补全实验操作及现象)。

①通过实验IV证实红色沉淀中含有C11+和Cu2+o

实验IV：证实红色沉淀中含有C「的实验证据是<,

浓氨,露置在空气中，口

.F3一段时间>g

洗净的沉淀溶解深蓝色溶液

红色固体浅蓝色溶液

用离子方程式解释产生深蓝色溶液的原因：0

②有同学认为实验IV不足以证实红色沉淀中含有Cu2+,设计实验IV的对比实验V,证实了Cu2+的存在。

实验V的方案和现象是：。

5.（2024•北京朝阳•一模）某实验小组探究SO?与KzFeCh的反应，实验如下。

资料：i.KFeCU为紫色固体，微溶于KOH溶液：具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生。2,在碱

性溶液中较稳定。

（DA中产生SO2的化学方程式为o

⑵暗红褐色沉淀X可能含Fe3+、OH、SO；、SO；'检验如下：

实验二：向X中加入足量盐酸，沉淀溶解。取少量溶液，滴加KSCN溶液后变红。证明溶液中存在。

另取少量溶液滴加BaCb溶液，产生白色沉淀，但不能确认含有SO1,原因是。

实验三：向X中加入H2c2。4溶液，沉淀溶解。继续滴加BaCb溶液，产生白色沉淀，过滤后，向沉淀中加

入盐酸，白色沉淀溶解。确认x巾不含so；-0

实验三中用H2c2。4溶液溶解沉淀的目的是：0

实验四：向X中加入足量盐酸，沉淀溶解。加入几滴碘水（含淀粉），蓝色立即褪去。静置，一段时间后蓝色

复现，振荡，不褪色。

结合离子方程式解释沉淀溶解后的现象：

(3)查阅资料：a.Fe3+、SO：、HQ(或OFT法形成配合物^45。(九02.

HOFeOSO,^=^HOFeOSO,-^Fe2++80^

红色橙色

b.SOf和Ch在金属离子的催化作用下产生具有强氧化性的过一硫酸(HSO；

①向溶液Y中滴加2滴KSCN溶液,未见红色；再加几滴6mol.L'盐酸，溶液变红。溶液Y中存在Fe(III),

但直接滴加KSCN溶液未见红色的原因是o

②取出部分实验一中的橙色溶液，久置不褪色。结合资料a中过程ii分析实验一中溶液最终“几乎无色”的原

因：，

总结：SO2与K2FeO4发生了氧化还原反应和复分解反应，并且遵循化学反应速率和限度规律。

【热点四】定量分析实验分析

1.(2024・四川成都•二模)某研究小组用氯酸钾为原料制备较高纯度的亚氯酸钾(KCICh)。按如下流程开展实

验：

②H2O2在浓碱溶液中易分解；

③C102气体在温度过高，浓度过大时易分解。

回答下列问题：

⑴装置C的名称是,装置A中加入少量NaCl的作用o

⑵检查装置A的气密性的操作为。

(3)A中产生的CKh进入装置B反应生成KCKh,化学方程式为,K0H与H2O2的浓度比例需恰当，

原因是当吸收液中KOH浓度较小时，通入的CI02不能被完全吸收；当吸收液中K0H浓度过大时o

(4)真空泵的作用是使整个制备装置处于负压状态，使装置A中不断吸入空气，吸入的空气既使得。02气体

与溶液反应更充分，同时还可以。

(5)取装置A中反应后母液IL蒸发至500mL后，过漉，滤液可循环利用，过滤得到的晶体可进行回收利用

制备硫酸氢钾，流程如下图所示。

反应母液的主要成分表

离子K+H+

含量(molL)6.08.00.17.0

根据以上数据分析，过滤获得的晶体的成分的化学式为,要制备硫酸氢钾，需加入试剂Y为

(写名称)。

2.(2024.山西晋中•二模)钛在医疗领域的应用非常广泛，如：制人造关节、头盖、主