化学综合实验（练）-2023年高考化学一轮复习

第29讲化学综合实验

第一部分：高考真题感悟

1.(2022•全国甲卷)硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及

重金属硫化物等杂质。硫化钠易落于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇.实验室中常用95%乙醉重结晶纯

化硫化钠粗品。回答下列问题：

(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是______。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超

过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是o

热源

(3)回流时间不宜过长，原因是。回流结束后，需进行的操作有①停止加热②关闭冷凝水③移去

水浴，正确的顺序为(填标号)。

A.①②③B.③①②C.②®®D.①③②

(4)该实验热过漉操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_______。过渡除去的杂质为。

若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是_______O

(2)硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石降诋温度

(3)疏化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，Na2s会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低，同时易造成冷凝

管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸D

(4)防止滤液冷却重金属硫化物温度逐渐恢复至室温

(5)冷水

(2)由题干信息，生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸

石，因此回流前无需加入沸石，若气流上升过高，可直接降低降低温度，使气压降低；

⑶硫化钠易溶于热乙爵，若回流时间过长，NazS会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低，同时易造成冷凝

管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸：回流结束后，先停止加热，再移去水浴后再关闭冷凝水，

故正确的顺序为①③②，答案选D。

(4)硫化钠易溶;热乙醇，使用锥形瓶可有效防止滤液冷却，重金属硫化物难溶于乙醇，故过滤除去的杂质

为重金属硫化物，由于硫化钠易溶于热乙醇，过滤后温度逐渐恢复至室温，滤纸上便会析出大量晶体；

IH.将H的混合溶液加热至8085C,加入I中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。

IV.将m的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(II)酸钾晶体，进行表征和分析。

回答下列问题：

(3)1中的黑色沉淀是(写化学式)。

⑹口中应采用进行加热。

(7)N中“一系列操作"包括o

【答案】(1)分液漏斗和球形冷凝管

(3)CuO

(4)3H2c2O4+2K2co3=2KHC2O4+K2c2O4+2H2O+2CO2T

(5)分批加入并搅拌

⑹水浴

(7)冷却结晶、过滤、洗涤

(3)硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应生成蓝色的氢氧化铜沉淀，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀。

(5)为防止草酸和碳酸钾反应时反应剧烈，造成液体喷溅，可减缓反应速率，将碳酸钾进行分批加入并搅拌.

(6)111中将混合溶液加热至8085℃,应采取水浴加热，使液体受热均匀。

(7)从溶液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，因此将III的滤液用蒸汽浴加热

浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(H)酸钾晶体。

简要步骤如下：

请回答：

(2)宓骤I,为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案。

(3)步骤II,反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有。

(4)下列说法不氐砸的是o

B.步骤II中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应己完成

a.准确加入过量的水

b.正确加入过量的HC1标准溶液

d.滴加甲基红指示剂(变色的pH范围4.4〜6.2)

e.滴加石蕊指示齐IJ(变色的pH范围4.5〜8.3)

f.滴加酚配指示剂(变色的pH范围8.2-10.0)

i用HQ标准溶液滴定

【答案】(1)催化防止氧气、水进入密闭体系

(2)试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则

空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽

⑶分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即可)

(4)BC

(5)bdg

【解析】在硝酸铁催化卜钠与液氨的反应来生成NaNHz和氢气，该反应是放热反应，为保证液氨处于微沸

状态，需要用冷却液控制一定的温度。NaNFh易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水

进入密闭体系，导气口N与尾气处理连接装置再处理氨气等，据此结合实验原理分析解答。

⑴结合实验原理，根据实验操作中加入Fe(NO3)3,9H2O的用料很少，可推知，Fe(NO3)3,9H2。在反应中作

催化剂，加快反应速率；结合已知信息可知，制备得到的NaNHz易与水和氧气发生反应，所以装置B中

Hg可防止氧气、水进入密闭体系，干扰NaNH2的制备，

故答案为：催化；防止氧气、水进入密闭体系；

(2)结合氨气极易溶于水，空气中的氮气难溶于水，氧气不易溶于水的物理性质，所以为判断密封体系中空

气是否排尽，可设计方案如下：试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管

内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽；

(3)上述化学反应中，反应物的浓度、温度均可影响化学反应速率，所以为防止反应速率偏大，可实施的措

施有：分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即可)；

(4)A.步骤【中，搅拌可使液体混合均匀，所以搅拌可使少量的催化剂Fe(NO3)3*9H2O均匀分散在液氨中，A

正确：B.步骤n中，由于液氨处于微沸状态，故生成的氢气中混有一定量的氨气：氢气虽然是可燃性气体,

由于氨气在空气中不能被点燃，当氨气中只有少品氢气时，则也不能被点然、不会产生火焰，且对易气体

点火有安全隐患，B错误；C.步骤H中得到的粒状沉积物，颗粒较小，颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一

层密实的沉淀，溶液不易透过，所以不适宜选用抽滤装置进行过滤，C错误；D.因为制备的产品NaNFh易

与水和氧气发生反应，所以可密封保存于充满干燥氮气的瓶中，D正确；故选BC；

(5)题干信息中提到假设产品NaNHz的唯一杂质为NaOH,因为产品溶于水生成氢氧化钠和氨气，所以可设

计利用盐酸标准溶液进行滴定，因滴定终点时，溶液中含氯化钠和氯化镂，所以需选用酸性条件下的酸碱

指示剂判断滴定终点，过量的盐酸再利用氢氧化钠标准液反滴定，最终利用所测数据计算得出产品中NaNH2

脱落，右手扶住容量瓶底部，防止容量瓶从左手掉落，故D错误；

综上所述，正确的是C项。

⑶①实验VH的溶液中〃(NaAc)：〃(HAc)=3：4,V(HAc)=4.00mL,因此V(NaAc)=3.溶mL,即a=3.00,,由

实验I可知，溶液最终的体积为40.00mL,因此V(H20)=40.00mL4.00mL3.00mL=33.00mL,即b=33.OO。

②实验I所得溶液的pH=2.86,实验H的溶液中c(HAc)为实验I的《，稀释过程中，若不考虑电离平衡移

动，则实验0所得溶液的pH=2.86+1=3.86,但实际溶液的pH=3.36<3.86,说明稀释过程中，溶液中〃(H*)

增大，即电离平衡正向移动，故答案为：正；实验H相较于实验I,醋酸溶液稀释了10倍，而实验0的pH

增大值小于1。

(4)(i)滴定过程中发生反应：HAc+NaOH=NaAc+H2O,由反应方程式可知，滴定至终点时，〃(HAc)=〃(NaOH),

因此22.08mLx0.1mol/L=20.00mLxc(HAc),解得c(HAc)=0.1104mol/Lo

(6)不同的无机弱酸在生活中应用广泛，如HQO具有强氧化性，在生活中可用于漂白和消毒，H2s03具有还

原住，可用作还原剂，在筋萄酒中添加适量H2so3可用作防腐剂，H3Po4具有中强酸性，可用作食品添加剂，

同时在制药、生产肥料等行业有广泛用途。

回答下列问题：

(1)1是制取气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为；

(2)I中b仪器的作用是_______；III中的试剂应选用：

(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是(填名称)；

做热

【答案】(l)HCIH2so4(浓)+NaCl=NaHSO4+HClt

⑵防止倒吸CuSO4溶液

⑶睁置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则己沉淀完全

(4)使钢离子沉淀完全

(5)锥形瓶

(6)97.6%

【解析】装置I中浓硫酸和氯化钠共热制备HC1,装置H中氯化氢与BaS溶液反应制备BaCb2H20,装置

III中硫酸铜溶液用于吸收生成的H2S,防止污染空气。

(1)由分析可知，装置I为浓硫酸和氯化钠共热制取HCI气体的装置，在浓硫酸过量并微热时，浓硫酸与氯

化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢，发生主要反应的化学方程式为：H2so4(浓)+NaCl=NaHSO4+HClto

⑵氯化氢极易溶于水，装置H中b仪器的作用是：防止倒吸；装置II中氯化氢与BaS溶液反应生成H2S,

H2s有毒，对环境有污染，装置III中盛放CuSCU溶液，用于吸收HzS。

(3)疏酸与氯化钢反应生成硫酸钢沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管中,

继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。

(4)为了使钢离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。

(5)过滤用到的仪器有：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。

第二部分：最新模拟精练

完卷时间：50分钟

一、选择题(每小题只有一个正确选项，共12*5分)

物质熔点沸点性质

℃℃极易水解

SbCl373.4220.3

79℃/2.9kPa（140℃

SbCk3.5℃极易水解

分解）

A.试剂X可以使用无水CaCL

B.冷凝管的作用是冷凝回流，从a口进水，b口出水

C.此实验中采用水浴加热的方式比较合适

D.可采用减压蒸馀的方法将SbCIs,从反应液中分离

【答案】A

【解析】A.根据题中信息SbCb和SbCk极易水解，C12有毒故试剂X的作用为防止空气中的水蒸气进入三

颈烧瓶，同时收集氯气，防止污染空气，故不能用CaCb只能吸收水分，不能吸收氯气，可以隹碱石灰，A

错误；B.冷凝管的作用是冷凝回流，下进上出冷凝效果好，B正确；C.根据题中SbCb和SbCk的熔沸点

和SbCk2.9kPa(140℃分解)，可知采用水浴加热合适,C正确;D.根据SbCk在2.9kPa(140℃分解),可采

用减压蒸储的方法将SbCk从反应液中分离，D正确；故选A。

2.(2022•河南许昌•二模)实验室可用下图装置制备乙酸乙酯，实验开始时先加热至11()~120匕，再滴入乙

醇和冰醋酸并使滴入速率与蒸出液体的速率几乎相等.滴加完毕后升温到130℃卒不再有液体蒸HL下列说

法错误的是

10mL乙加

10mL律H0

10mL乙81*

10mL浓破*

电子调黏电炉

A.冷凝管的进水口为b

B.可用油浴加热

C.滴加速率不宜过快，是为了防止副反应增多

D.蒸出的液体用饱和碳酸钠溶液洗涤、分液可得到粗乙酸乙酯

【答案】C

【解析】A.为增强冷凝效果，冷凝管中的水下进上出，即进水口为b,A正确；B.所需温度高于水的沸

点，所以可以采用沸点更高的油进行油浴加热，B正确；C.滴和速率不宜过快，是为J'减少反应物的蒸发

损失，提高利用率，C错误；D.泡和碳酸钠可以吸收未反应的乙醇和乙酸，同时乙酸乙酯难溶于饱和碳酸

钠溶液，所以洗涤、分液可得到粗乙酸乙酯，D正确；综上所述答案为C。

3.（2022・四川内江•模拟预测）用下图所示装置及药品制备相应的气体，其中不能实现的是（）

A.制取NH3B.制取乙烯C.制取02D.制取SCh

【答案】D

【解析】A.氧化钙溶于水放热，且溶液中氢氧根离子浓度增大，使浓氨水分解产生氨气，A正确；B.乙

醇在浓硫酸作催化剂和加热的条件卜能发生消去反应生成乙烯，B正确；C.实验室用二氧化铢与浓盐酸在

加热的条件下发生反应生成氯化钛、氯气和水，C正确；D.铜与浓硫酸反应制取二氧化硫需在加热的条件

下，D装置不能加热，D错误；故答案为D。

4.（2022•广东广州•模拟预测）室温下，某同学用下图中装置在通风棚中进行如下实验：

实

现象

验

试管I中开始无明显现象，后逐渐有微小气泡生成”反应越来越剧烈，试管口上方出现红棕色气体，

溶液呈蓝色。

试管II中剧烈反应，迅速生成大量红棕色气体，溶液呈绿色：之后向溶液中持续通入2,溶液又变

为蓝色。

【答案】A

5.（2022,广东广州•模拟预测）下列实验操作能达到实验目的的是

选项实验操作实验目的

加热氯化镂和氢氧化钙的混合物，并将产生的气体通过碱石灰进行

A制备干燥的氨气

干燥

验证Na的金属活动大于

B

Cu

C先将浓硫酸加入烧杯中，后缓缓倒入蒸储水，并不断搅拌稀释浓硫酸

D

【答案】A

6.（2022.上海.复旦附中二模）在下列实验操作中，会导致测量结果偏小的是

A.胆矶晶体中结晶水含量测定实验中，坨烟中有受热不分解的物质

B.灼烧法测定Na2co3、NaHCQa混合物中Na2cO3的质量分数实验中，未进行恒重操作

C.HC1标准液滴定未知浓度的NaOH溶液实验中，锥形瓶内溶液溅出

D.气体摩尔体积的测定中，反应结束后未冷却至室温便读数

【答案】C

【解析】A.胆矶晶体中结晶水含显测定实验中，珀期中有受热不分解的物质，而加热前后固体的质星差

不变，测量结果不变，故A不选；B.灼烧法测定Na2co3、NaHCCh混合物中Na2cO3的质量分数实验中,

未进行恒重操作，减小的质量小，碳酸氢钠的含量小，碳酸钠的含量增大，故B不选；C.HCI标准液滴

定未知浓度的NaOH溶液实验中，锥形瓶内溶液溅出，引起消耗HC1标准液的体积偏小，导致测量NaOH

溶液浓度偏小，故C选；D.气体摩尔体积的测定中，反应结束后未冷却至室温便读数，温度高，测得的

气体体积偏大，故D不选；故选C。

7.（2。22•辽宁辽阳•二模）卜列结论正确且与实验操作及现象相对应的是

实验操作及现象结论

A某气体能使湿润的蓝色石蕊试纸变红该气体的水溶液呈碱性

向某钠盐的溶液中加入稀盐酸，产生能使澄清

B该钠盐可能是碳酸钠

石灰水变浑浊的气体

CHA的酸性比HB的强

D

【答案】B

8.（2022・北京•杨镇第一中学模拟预测）最适用于鉴别丁香酚和肉桂酸的试剂是

A.银氨溶液B.溟的四氯化碳溶液

C.氯化铁溶液D.氢氧化钠溶液

【答案】C

【解析】A.两种物质均不含醛基，与银氨溶液不反应，不能鉴别，A错误；B.两种物质均含双键，都能

使演的四氯化碳溶液褪色，不能鉴别，B错误；C.「香酚中含酚羟基，能与氯化铁溶液发生显色反应；肉

桂酸中不含酚羟基，与氯化铁溶液不反应，C正确；D.丁香酚中的酚羟基和肉桂酸中的段基与氢氧化钠溶

液均能反应，不能鉴别，D错误；故选C。

【答案】A

10.（2022・上海静安•二模）滴定法测铀时需添加VOSOJ做催化剂，该物质易被氧化，实验室常用Fe2+去除

VOSO4溶液中的（VO2）2SO4,实验装置如图所示。下列分析正确的是

A.VOSO4和（VO2）2SO4中V元素的化合价相同

B.b中反应所生成气体的作用之一是将装置中的空气排尽

C.用小试管在m处收集气体并验纯后，应先关闭K2,再打开K3

D.实验完毕，可用氯水和KSCN溶液检验c中溶液是否含有F*+

【答案】B

【解析】本实验用Fe?+去除VOSO4溶液中的（VO2”SO4,b中稀疏酸和铁粉反应生成H2,反应前需要用Fh

将装置中的空气排尽，防止空气中氧气氧化VOSO4,关闭K3,打开K2,Fh将硫酸亚铁溶液压入c中，发

生反应。A.VOSCh中V的化合价为+4价，（V（h）2SO4中V的化合价为+5价，A错误；B.VOSO4易被氧

化，所以b中反应产生的Hz的作用之一就是排尽装置中的空气，防止VOSO4被氧化，B正确：C.用小试

管在m处收集气体并验纯，应先打开Ka,再关闭K2fC错误：D.实验完毕后，c中含有较多VOSOi,VOSOt

易被氧化可与氯水反应，故不能用氯水和KSCN溶液检验c中是否含有Fe2+,D错误；故答案选B。

II.（2022・湖北・黄冈中学模拟预测）下列有关实验现象和实验结论都正确的选项是

实验过程实验现象实验结论

A有红褐色沉淀产生

反应物浓度越

两支试管各盛O.lmol/L4mL酸性高钵酸钾溶液，分别加入0.2mol/L草酸溶液试管

B大，反应速率越

加入O.lmol/L2mL草酸溶液和0.2mol/L2mL草酸溶液中，高镒酸钾溶液褪色更快

快

碳酸的酸性比苯

C室温下，向苯酚钠溶液中通足量CO?溶液变浑浊

酚的强

D

【答案】C

实验1实验2实验3

一

尖嘴

导管

蒸

储

蒸饱和NaHCO.a溶液

慵

水Y(pH=8.3)

水

镁

条

镁J-铁条

条1

镁条表面有微小气泡，且溶液较镁条表面有较多气泡且产生气泡速率镁条表面有大量气泡，溶液逐渐

长时间无明显变化逐渐加快，溶液中无明显现象变浑浊

B.实验2比实验1现象更明显，可能是由于玻璃导管内空间狭小，热量不易散失

C.由实验I和实验3可得出/或性增强有利于加快镁与水反应速率”的结论

【答案】C

二、主观题（共3小题，共40分）

13.（2022•广西•模拟预测）（14分）亚硝酰硫酸（NOSChH）在重氮化反应中可•以代替亚硝酸钢。实验室用

如图装置（夹持仪器略）制备少量亚硝酰硫酸，并测定产品纯度。

1知：①亚硝酰硫酸是白色片状、多孔或粒状晶体，遇水分解为硫酸、硝酸和NO,溶于浓硫酸而不分解。

②实验室制备亚硝酰硫酸的原理为SO2+HNO3=SO3+HNO2,S03+HN02=N0S04HO

回答下列问题;

(1)仪器I的名称为,写出A中反应的化学方程式o

(2)按照气流从左到右的顺序，上达仪器的连接顺序为(填仪器接口的字母，部分仪器可以重复使用)。

⑶装置B中的“冷水”控制在20℃左右，温度不宜过高或过低的原因是。

(4)在上述反应条件下，开始时反应缓慢，但某时刻反应速率明显加快，其原因是______o

(5)如果不使用装置C,造成的影响是_______。

(6)测定亚硝酰硫酸的纯度

步骤如下：

步骤1：准确称取14.00g产品,在特定条件下配制成250mL溶液。

步骤2：取25.00mL产品于250mL容量瓶中，加入60.00mL未知浓度KMnCU溶液(过量)和10.00mL

25%H2so4溶液，然后摇匀。

步骤3用0.2500mol•LJNa2C204标准溶液滴定,消耗Na2c2。」溶液20.00mL。

把亚硝酰硫酸溶液换为蒸储水(空白实验)，复上述步骤，消耗Na2c溶液的体积为60.00mL。

①达到滴定终点时的现象为。

②亚硝酰硫酸的纯度为(精确到0.1%)o

(2)a—>de—*cb—>de—>f

⑶防止HNO3分解、挥发：温度较低则反应速率较慢

(4)由于生成的NOSO4H对该反应有催化作用，导致反应速率加快

(5)亚硝酰硫酸遇水分解为硫酸、俏酸和NO

(6)①溶液由浅紫色变为无色，且半分钟内颜色不再恢复(1分)②90.7%

【解析】在装置A中用Na2s03与浓H2sCh发生复分解反应制取SO2,由于亚硝酰硫酸是白色片状、多孔或

粒状晶体，遇水分解，因此制取的SO?气体需经装置C中浓硫酸的干燥作用，将气体通入B中，与浓硝酸

在浓硫酸催化下反应产生NOSOJH,再经C的干燥作用，由于SO2是大气污染物，同时硝酸有挥发性，挥

发的硝酸蒸气及未反应的SO?气体可以使用D中NaOH溶液进行吸收，防止大气污染。

(2)在装置A中制取SO?气体，在装置C中干燥SOz,导气管连接应该是长进短出，然后使SO2气体由c

通入B装置中，在装置B中发生反应制取NOSChH,为防止NOSO4H水解变质，再连接C装置，挥发的硝

酸蒸气及未反应的SO?气体用D装置的NaOH溶液进行吸收，故按气流从左到右的顺序，上述仪器接口的

连接顺序:为：a—>de—>cb—>de―>f；

(3)在装置B要使用冷水浴，是由于浓硝酸不稳定，受热或光照易分解，冷水浴就可以防止HNO3分解、

挥发；温度较低则反应速率较慢：

(4)在上述反应条件卜，开始时反应缓慢，但某时刻反应速率明显加快是由于生成的NOSO4H对该反应有

催化作用，导致反应速率加快；

(5)如果不使用装置C,造成的影响是亚硝酰硫酸遇水分解为硫酸、硝酸和NO；

14.(2022•广东惠州•二模)(13分)某学习小组在实验室模拟工业制备硫氟化钾(KSCN),装置如图：

已知：①CS2不溶于水，比水重；NH3不溶于CS2；②E内盛放有CS2、水和固体催化剂。

实验步骤如下：

①实验前，先要进行的操作是。

②实验开始时打开Ki,加热装置A、D,使A中产生的气体缓缓通入E中，至CS?消失。

则：装置A中反应的化学方程式是；装置C的作用是_________

⑵制备KSCN溶液：熄灭A处的酒精灯，关闭Ki,将装置D加热至95100C除去杂质，•段时间后，打开

K2,缓缓加入适量的KOH溶液，继续保持加热，制得KSCN溶液。

①E的仪器名称是。

②写出制备KSCN溶液的化学反应方程式。

(3)制备硫氟化钾晶体：先滤去E中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩，冷却结晶，,,干燥,

得到硫氨化钾晶体。

(4)测定晶体中KSCN的含量:称取1.0g样品配成100mL溶液，量取20.00mL于锥形瓶中，加入几滴Fe(NO3)3

溶液做指示剂，用O.lOOOmol/LAgNCh标准溶液滴定，达到滴定终点时消耗AgNCh标准溶液20.00mL。

①滴定时发生的反应：SCN+Ag+=AgSCNJ(白色)。则滴定终点的现象是°

②晶体中KSCN的质量分数为0

A

【答案】(除标注外,每空2分)(1)检查装置气密性(I分)2NHQ+Ca(OH)2=CaCb+2NH3f+2H2。观

察气泡流速，以便控制加热温度

A

(2)三颈烧瓶NH6CN+KOH=KSCN+NH3t+H2O

(3)过滤(1分)洗涤(1分)

(4)当滴入最后一滴AgNCh溶液时，红色恰好褪去，且半分钟内颜色不恢复97%

【解析】在装置A中加热氢氧化钙和氯化铁固体制取氨气，装置B中干燥氨气，氨气易溶于;<3不溶于二

硫化碳，通过观察装置C中气泡流速，可控制装置A的加热温度，在装置D的三颈烧瓶的下层CS2液体必

须浸没导气管口，从而使反应物充分接触，防止发生倒吸。在装置D中发生反应获得NH』SCN,由装置D

分液漏斗加入KOH溶液与NHqSCN反应生成KSCN。滴定时发生的离子反应为SCN+Ag+=AgSCN],以

Fe(NO3)3为指示剂，SCN与Fe3•反应使溶液呈红色，当滴定结束时溶液红色消失，据此判断滴定终点现象。

由反应消耗AgNQa的物质的量确定样品中KSCN的物质的量，进而可得其质量分数。

(1)实验前，应进行的操作是检查装置的气密性；装置A是制取氨气的装置，药品为NH4Q与Ca(OH)2,