实验基础综合（考点考法剖析）-高考化学二轮针对性复习方案

专题实验基础综合

高考引领教学，基础知识必备

1.仪器的名称、作用、基本操作

2.操作的作用

3.装置的作用和装置的连接

4.除杂和提纯

5.加入试剂的作用

6.溶液中析出晶体或沉淀，滤渣的成分

7.写出化学方程式或离子方程式

8.滴定计算和计算产率、纯度

考点解禳

(第二轮针对性复习方案)

【考点1】仪器的名称、作用、基本操作

1.用于加热仪器

(1)热源

(2)可加热仪器

仪器主要用途使用方法和注意事项

用于少量试加热液体时,液体体积不能超过其容积的;,加热固体时，

剂的反应容

直

1]馨试管口应略向下倾斜

接试管

加日用于溶液的蒸发浓缩时要用玻典搅拌,且液体体积不超过其容积

热蒸发、浓缩、

蒸发皿帽

仪结晶

器用于固体物把生烟放在三脚架上的泥三角上加热,取放生照必须使

5质的高温灼用蛔钳,加热完的均堤应放在石棉网上冷却,特别要注

烧意应根据加热物质的性质不同,选用不同材质的用烟

需

用于液体的

垫液体不超过容积的|,且不少于9;加热前外壁应无水滴;蒸

蒸馆、作反应

石

1器等储加入沸石或碎瓷片防暴沸

棉

网八

加用于做反应滴定时只振荡不搅拌,且振荡时瓶内液体不能溅出;加热

热器、接收器液体时应放在石棉网上

仪锥形瓶

器用于溶解、配

溶解固体时要用玻璜捷搅拌;加热时应放在石棉网上或

液和作反应

1U水浴中

烧杯器

三颈口一般放置温度计、冷凝管、分液漏斗、搅拌器等。

用作反应器

一般用于液体混合物的分离与提纯

二预烧电

2.计量仪器

仪器主要用途注意事项

①读数时眼睛要平视液体凹液面最低处

3②无“0”刻度,刻度由下而上逐渐增大

粗略量取一定体积的

③选取量筒规格时要遵循“大而近”的原则,如量取

液体（一般精确度为

5.6mLNaOH溶液应选取10mL量筒,而不能选用

0.1mL）

50mL量筒

④不可加热,不可作反应容器,不可用于溶液的稀释

①所测量的温度要在温度计量程范围内

②测量液体温度时,温度计的水银球部位应浸在液

体内；测量蒸气温度时,应使温度计的水银球置于蒸

测量温度

馆烧瓶支管口处

③不能代替玻璃棒使用,温度计的水银球也不能接

温一卅

触容器壁

①使用前要检查是否漏水

■

②加液体用玻瓒糜引流，当液面距刻度线1〜2cm

配制一定体积、一定物时改用胶头滴管,加液体至凹液面最低处与刻度线

质的量浓度的溶液相切

nooo

③容量瓶没有“0”刻度,只有一条刻度线,液面达到

容1述刻度线时,溶液的体积即为容量瓶的容量值

①使用前要检查是否漏水

AI1②“0”刻度在上

准确量取一定量的液

③A用于量取酸性溶液和强氧化性溶液,B用于量取

体（精确度为0.01mL）

碱性溶液

④要先用待装液润洗再装溶液

A为酸式滴定管

B为破式滴定管

①称量前先要调零

称量物质的质量（精确②左盘放物品,右盘放祛码

度为0.1g）③试剂不能直接放在托盘上,易潮解、腐蚀性试剂如

托盘天平NaOH等应放在小烧杯中称量

3.用于分离、提纯仪器

仪器主要用途使用方法和注意事项

进行过滤操作时：①滤纸紧贴漏斗内

①向小口容器中转移液体

7壁,用水润湿,注意不得留有气泡

②加滤纸后,可过滤液体

②滤纸上缘低于漏斗边缘,液体低于

③倒扣在液面上,用作防倒吸装置

理4滤纸边缘

①球形分液漏斗用于随时添加液体①注意活塞处不得漏液

②梨形分液漏斗用于互不相溶且密度不②分离液体时,下层液体由下口放

同的两种液体的分离或萃取分液出,上层液体由上旦倒出

分泄漏，L

4①直形冷凝管一般用于蒸储或分馆

时冷凝蒸气

AB组装蒸储或分馆装置,将蒸气冷凝为液

②球形冷凝管常用于液体回流

P体;用于液体回流

③冷凝时,蒸气流的方向与冷却水流

A：J逃冷雷正管的方向相反

B：j迷冷M缗

AB①一般选择能与杂质气体反应的试

剂作吸收剂

除去气体中的杂质,其中广口瓶可换作

“大试管或锥形瓶②装入液体量不宜超过容积的3

洗气瓶

③气体的流向为A进B出

o用于干燥或吸收某些气体,干燥剂为粒①注意干燥剂或吸收剂的选择

干燥管状,常用CaCl2＞碱石灰②一般为大口进气，小口出气

内装固体干燥剂或吸收剂,用于干燥或

i不可装液体干燥剂

LI吸收某些气体

u形管

4.计量规格的估算:见高考实例剖析2.（1）

【考点2】操作的作用

.减压蒸储（减压蒸发）的原因：减小压强，使液体沸点降低，防止（如浓硝酸、

1H2O2.

）受热分解,挥发

NH4HCO3

2.蒸发、反应时的气体氛围；

抑制某离子的水解，如加热蒸发A1C13溶液时为获得A1C13需在HC1气流中进行

3.检查气密性的方法：

思路：准备工作：先形成一个密闭体系，只留一个出口，插入水中

使体系内的气体膨胀，观察现象。

检验如图所示的装置气密性的操作方法

（1）空气热胀冷缩法

规范解答关闭分液漏斗的活塞，将导管口a处用橡皮管连接一段导管放入烧杯中的水中，

双手握住圆底烧瓶（或用酒精灯微热），若有气泡从导管口逸出，放开手后（或移开酒精

灯后），有少量水进入导管形成一段稳定的水柱，说明装置气密性良好。

（2）液面差法

规范解答将导管口a处连接一段橡皮管并用止水夹夹紧，打开分液漏斗的活塞，从分液

漏斗口注水至漏斗中的水与容器中的水形成液面差，静置观察，一段时间后若液面差

保持不变，表明装置气密性良好。

注意若要检验整个一套连续的实验装置的气密性时，只能用空气热胀冷缩法，而且必须

用酒精灯加热圆底烧瓶。

4.控制温度

（1）.加热的目的：

①煮沸蒸馆水是为了赶走水中的氧气。

②有时产生沉淀时加热，为了防止产生胶体，不利于沉淀生成。破坏胶体。

。为了加快反应速率，加快反应速率或促进平衡向某个方向（一般是有利于生成物生成的

方向）移动

（2）冷水浴的目的：

①反应放热，防止反应速度太快

②反应放热，防止温度过高，导致某物溶解或某些物质分解、挥发。

③抑制水解

④允许常温或低温能产生的反应进行，防止较高温度能产生的反应进行，生成高温下才

能生成的产物

（3）.温度不高于XXC的原因适当加快反应速率，但温度过高会造成挥发血浓硝酸）分解

（如此。2、NH4HCO3）；氧化（如Na2so3）;促进水解（如A1C13）等，影响产品的生

成，造成浪费

（4）.温度过高或过低的后果

温度过高：从如下五个方面考滤后果。

①温度太高，会消耗更多的资源，成本高。

②温度太高，可能会导致催化剂失活，相同时间内的转化率变小。

③温度升高，平衡向逆向移动，转化率变小。正反应是放热反应。

④温度升高，某些物质会分解。如日曲、NH3H20、NH4HCO3

⑤温度升高，某些物质会挥发。如日曲、加曲0、

⑥干燥温度不能太高：防止某物质分解或升华

温度过低：从如下三个方面考滤后果。

①温度太低，化学反应速率慢，但是，转化率可能高。

②温度太低，不该析出的物质，可能从溶液中析出晶体。

③温度太低，某些物质的状态可能会发生变化。

【考点3】装置作用和装置的连接

1.某装置的作用：

装置①和B,平衡气压，防堵塞

装置②，平衡气压，使分液漏斗中的液体顺利流下

（2）冷凝回流。

C的作用：冷凝回流

（4）装置最后干燥管的作用:

减石灰

防止空气中的水蒸气进入装置内部。图a

（5）吸收尾气装置:

吸收物质装置试剂备注

CL：ONaOH溶液不能用雀澄清石灰水

②还原性试剂：Na2

吸收式SO3,12s翻

h

S02：»c①NaOH溶液不能用雀澄清石灰水

%②还原性试剂：酸性

及收mKMnO4

b

c

HC1:LNaOH溶液不能用雀澄清石灰水

②

»e

H2S:①NaOH溶液不能用雀澄清石灰水

b②CuS04溶液

吸收土

h

CO：

1燃发

A

NQ、NO：»c%NaOH溶液不能用雀澄清石灰水

吸收点

h

（6）多孔球泡：为了增加气体与液体的接触面积，加快反应速率。

（7）水浴加热或油浴加热。

用油浴不用水浴：加热温度98P,与水的沸相近。

（8）液体要加热容器里要加沸石，防暴沸。

（9）根据某些现象，判断反应或实验是否完成。

2.装置的缺陷：

（1）没有尾气吸收装置。

（2）反应容器前面或后面没有干燥装置，

（3）反应容器前面没有除杂装置。

（4）反应容器或收集容器没有水浴加热或冰浴降温

3.装置连接顺序：

（1）要熟悉制气装置，循定制气装置排在第一，前面可能还要通入干燥而无（^的空气，

要有吸收空气中的水、C02的装置。如装NaOH溶液、浓H2sOq的洗气瓶：先除CQ后除

水。

(2)气体制出来后要除杂、干燥：先洗气后干燥

(3)进入加热装置的气体必先干燥，加热反应的装置前要有干燥装置：先干燥后灼烧。

(4)实验结束后，必有尾气处理或“防空气中的水进入”的装置：先阻水后吸收。或二者

同时进行。

4.操作顺序：

(1)连好装置，先检查气密性

(2)还原性气体进行反应前必先赶净装置里的空气，以防爆炸：先通气后加热。

(3)前面的反应产生的气体，要将产生的气体全部赶到后续装置中：先发生反应产生气体

后通入不参加反应的气体驱气。先反应后通气。

(4)结束后，为了防倒吸，要先将后面的导管拿出水面，再停止加热。

(5)结束后，为了防止产物又重新被氧化,要继续通保护气或还原性气体,直到冷却。

(6)两种气体在水溶液中反应，要先通易溶于水的气体。如：CO?和怅与NaCI的水溶液

反应制NaHCO3,要先通NH3o先易溶后不溶。

【考点4】除杂和提纯

1.物质分离、提纯的常用方法

方法、装置适用范围注意事项

⑴i贴：滤纸紧贴漏斗内

壁；

二低：滤纸边缘低于遍义

边缘,液面低于滤纸

边缘;

把不溶性固体物质和液体进行分离三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻

璃棒轻靠三层混纸,

过渡

漏斗下端紧靠烧杯内

鹭；

(2)若滤液浑浊，需再次过

滤

(1)玻璃棒的作用：搅拌，

防止局部温度过高造

成液滴飞溅;

分离溶于溶剂中的溶质

(2)当有大量固体析出时,

停止加热，用余热蒸

蒸发

干

(1)溶质在萃取剂中的溶

解度比在原溶剂中要

(1)萃取，利用溶质在互不相溶的溶剂里

大得多;

的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从

.(2)萃取剂与原溶剂不溶;

它与另一种溶剂组成的溶液里提取

(3)分液时，分液漏斗中的

出来；

殖取和分液下层液体从下口流

(2)分液:两种液体互不相溶且易分层

出，上层液体从上

倒出

(1)温度计的水银球在蒸

僧烧瓶的文萱旦处；

(2)蒸窗烧瓶要加沸石或

侬相差较大的液体混合物

■碎瓷片;

藏馆GHB)

(3)冷凝管水流方向应为

“下进上山”

2.气体提纯方法

液态除

洗气装置：杂试剂慵

(1)

固体加热装置:

(3)固体不加热装置:

例如：除去下列气体中的杂质

(1)C02(HC1)让混合气通过盛有溶液的洗气瓶.

(2)Cl2(HC1)让混合气通过盛有溶液的洗气瓶。

(3)S02(HC1)让混合气通过盛有溶液的洗气瓶。

(4)C02(S02)让混合气通过盛有溶液的洗气瓶。

(5)HC1(Cl2)让混合气通过盛有的洗气瓶。

(6)HBr(Br2)让混合气通过盛有的洗气瓶。

(答案］⑴饱和NaHCO3(2)饱和NaCl(3)饱和NaHSO3

(4)饱和NaHC03(5)CCL(6)CCh

3.实验制出的固体产物，要进一步提纯：重结晶

4.实验制出的液体产物，要进一步提纯：蒸储

5.提纯的“四个原则”及“四个必须”

(1)“四个原则”：一是不增加新的杂质；二是不减少被提纯物质;三是被提纯物质与杂质易

分离；四是被提纯物质易复原。

(2)“四个必须”：一是除杂试剂必须过量;二是过量试剂必须除尽;三是除杂途径必须最佳;

四是除去多种杂质时必须考虑加入试剂的先后顺序。

【考点5】加入试剂的作用

1.比较作化学反应的优点：

(1)看反应消耗试剂量的多少

(2)看反应产物是否环保

2.某试剂的作用：

(1)用于调节溶液的PH值。

(2)用做氧化剂：如：HA、MrQ、KMnO4.KCICh

(3)用做还原剂：如：Na2SO3,还原H2O2、MnQ、KMnO,、KCIO3等物质

(4)用做沉淀剂：如：F(沉淀C『、Mg?'离子)、S2(沉淀Cu,Zn"离子)

(6)可循环使用的试剂：在流程中出现两次，一次使用、一次产出。

(7)用于液封

(8)某些试剂用于比较物质的氧化性、还原性的强弱

3.调节PH的目的：

(1)使某些离子沉淀如Fe”(生成Fe(OH)3、下同)、Cu*、Al*。

(2)保留某些物质使其转化为PH范围内的离子状态、不产生沉淀。

(3)抑制水解

4.调节PH的试剂：

（1）酸性溶液要调节PH：只要能和酸反应的都可以。

如：单质：Zn、Fe、Al都行，能和if反应的金属。

化合物：氧化锌、氧化铁、氧化铝、氧化铜、氢氧化物、碳酸盐、氢氧化钠、氨水。

（2）要使溶液中要保留金属离子纯净，不能引入新的杂质，要加入需要保留的金属离子的

氧化物、氢氧化物、碳酸盐、碱式碳酸盐。

（3）如果要保留的金属离子，在后面分离的过程中以晶体的形式析出，则可以用NaOH或

NH3H力

【考点6】溶液中析出晶体或沉淀，沉淀的洗涤，滤渣的成分

1.析出晶体的方法

（D从滤液中提取一般晶体（溶解度随温度升高而增大的晶体）的方法【蒸发浓缩＜至有晶

膜出现）、冷却结晶、过滤、洗涤（冰水洗、热水洗、乙醇洗）、干燥】

（2）从滤液中提取溶解度受温度影响较小或随温度升高而减小的晶体的方法（蒸发浓缩、

趁热过滤＜如果温度下降,杂质也会以晶体的形式析出来）、洗涤、干燥）

2.滤渣成份：

（1）题目告知的沉淀。

（2）滤渣是不和酸反应的：Sid、Mn02＞S

（3）被C或CO还原的铜。

（4）和硫酸反应产生的CaSCh。和碳酸钠反应产生拘CaCO?,被还原产生的MnO?

（5）调节PH产生的氢氧化铁、氢氧化铝、氢氧化铜。

（6）不与碱反应的金属氧化物

3.检验溶液中离子是否沉淀完全的方法：将溶液静置一段时间后，向上层清液中滴入对应

的沉淀剂（必要时先加酸酸化排除其他离子的干扰），若无沉淀生成，则离子沉淀完

全（写出详细的操作、现象、结论）

4.检验沉淀是否洗涤干净的方法；取最后一次洗涤液，加入一种试剂，这种试剂，能够与

溶液中存在并且有可能被沉淀吸附的离子反应生成沉淀。如：CESO；若无沉淀生成，

则洗净。

5.洗涤的目的：

（1）洗掉沉淀或者晶体表面可能吸附的可溶性离子.

（2）尽量减少沉淀或者晶体的损失。

6.洗涤试剂：

(1)乙醇：降低被洗涤物质的溶解度，减少其在洗涤过程中的溶解损耗，得到较干燥的产

物。除去表面水份，减少晶体损失。

(2)冷水：洗去晶体表面的杂质离子并降低被洗涤物质的溶解度，减少其在洗涤过程中的

溶解损耗

(3)某种溶液：①减少固体在水中的溶解度；②与溶液中的某些离子可以反应，以洗掉

某些物质。

7.怎样洗沉淀：在过滤器中直接洗。

在过滤器中加少量水，使水浸没沉淀，等水滤下，反复噪作23次即可。

【考点7】写出化学方程式或离子方程式

1.反应速率突然加快：一定反应中有催化剂生成。

2.反应原理

3.气体或某物质性质的反应

4.提纯、除杂反应

5.尾气吸收反应

6.加入氧化剂或还原剂，进行的陌生的氧化还原反应

【考点8】滴定及计算和计算产率、纯度

1.滴定及计算

(1)酸碱中和滴定的关键

①准确测定标准液和待测液的体积;

②准确判断滴定终点。

(2)实验操作

以标准盐酸滴定待测NaOH溶液为例

①滴定前的准备

②滴定

左手控制一.眼睛注视锥

形瓶内溶液

满定管的活塞in

的颜色变化

右手摇动

锥形瓶

③终点判断

等到滴入最后一滴标准液,指示剂变色,且在半分钟内丕恢复原来的颜色,视为滴定终点并

记录标准液的体积。

(3)选用指示剂及终点时颜色变化

还原剂KMnOi强酸滴强碱滴

滴定L滴定还原剂强酸滴

滴定滴定定定

方式还原剂滴定12定强碱

KMnO4还原剂弱碱弱酸

酚歆或甲基

指示剂KMnOKMnO淀粉淀粉甲基橙酚酸

44橙

终点时粉(浅)无色一无色一蓝色一红色f无色黄色一无色f

颜色红色f粉（浅）蓝色无色或黄色f橙橙色红色

变化无色红色色

2.产率计算

3.纯度计算

纯物质的质量

纯度=xlOO%

样品的质量

【答案】：蓝色褪去95.0

【解析】：加入淀粉溶液作指示剂,淀粉遇L变蓝色,加入的Na2sB样品与L反应,当&消耗

完后,溶液蓝色褪去,即为滴定终点。

I2+2S2OJ-—v+2I,得关系式：

16

0.00950mol•I?X0.02L0.00950mol•LlX0.02LX6

考法制折

高考实例剖析高考怎么考《实验基础综合》，根据高考指挥棒来学习《实验基础综合》

1.（2021年全国高考乙卷试题）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有

着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下（转置如图所示j：

团.转至油浴中，35回搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸储水。升温至98团并保持1小时。

团.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。

团.蒸储水洗涤沉淀。

因冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。

回答下列问题：

⑴装置图中，仪器a、c的名称分别是、，仪器b的进水口是（填字

母）。

⑶步骤用中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是。

（6）步骤团可用pH试纸检测来判断C「是否洗净，其理由是。

【答案】（1）滴液漏斗三颈烧瓶d

（2）反应放热，防止反应过快

（3）反应温度接近水的沸点，油浴更易控温

（6）H+与C「电离平衡，洗出液接近中性时，可认为洗净

【解析】

⑴由图中仪器构造可知，a的仪器名称为滴液漏斗，c的仪器名称为三颈烧瓶：仪器b为球

形冷凝管，起冷凝回流作用，为了是冷凝效果更好，冷却水要从d口进，a口出，故答案为：

分液漏斗：三颈烧瓶；d；

⑵反应为放热反应，为控制反应速率，避免反应过于剧烈，需分批缓慢加入KMnCU粉末并

使用冰水浴，故答案为：反应放热，防止反应过快：

⑶油浴和水浴相比，由于油的比热容较水小，油浴控制温度更加灵敏和精确，该实验反应

温度接近水的沸点，故不采用热水浴，而采用油浴，故答案为：反应温度接近水的沸点，油

浴更易控温；

⑷由滴加出。2后发生的现象可知，加入的目的是除去过量的KMnCU,则反应的离子方程式

为:2MnO；+5H2O2+6H+=2Mr）2++5O2个+8七0,故答案为：2MnO；

+5出。2+6"=21\/1产++5。2个-8H2O；

（5）该实验中为判断洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SOf来判断，检测方法是：

取最后一次洗涤液，滴加BaCb溶液，若没有沉淀说明洗涤完成，故答案为：取少量洗出液，

滴加BaCL，没有白色沉淀生成；

⑹步骤IV用稀盐酸洗涤沉淀，步骤V洗涤过量的盐酸，H+与Cr电离平衡，洗出液接近中

性时，可认为洗净，故答案为：H+勺CT电离平衡，洗出液接近中性时，可认为cr洗

净。

2.（2020年新课标II）苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反

应原理简示如下：

।COOKCOOKCOOH

4-MnO2+HCl->/L+KC1

相对分密度

名称熔点/℃沸点/℃溶解性

子质量/(g-mLH)

不溶于水，易溶于

甲苯92-95110.60.867

乙醇

苯甲1224（I00C左右微溶于冷水，易溶

122248—

酸开始升华）于乙醇、热水

实验步骤:

(I)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入L5mL甲苯、100mL水和4.8g(约0.03

mol)高锌酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。

⑵停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，

并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然

后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上

干燥。称量，粗产品为1.0go

(3)纯度测定：称取0.122g粗产品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.

00mL溶液，用0.01000mol-L1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH

标准溶液。

回答下列问题：

(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为(填标号)。

A.100mLB.250mLC.500mLD.1000mL

⑵在反应装置中应选用冷凝管(填“宜形”或“球畛')，当回流液不再出现油珠即可判断

反应已完成，其判断理由是______。

(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是___________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处

理，请用反应的离子方程式表达其原理o

(4)“用少量热水洗涤滤渣”•步中滤渣的主要成分是o

(5)干燥茶甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是。

⑹本实验制备的苯甲酸的纯度为;据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于

(填标号)。

A.70%B.60%C.50%D.40%

⑺若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中的方法提纯。

【答案】(1)B

<2)球形无油珠说明不溶丁水的甲基已经被完全氧化

(4)MnO2

(5)苯甲酸升华而损失

(6)86.0%C

(7)重结晶

【解析】

【分析】甲苯用高锌酸钾氧化时生成苯甲酸钾和二氧化锌，为增加冷凝效果，在反应装置中

选用球形冷凝管，加热回流，当回流液中不再出现油珠时，说明反应已经完成，加入适量的

饱和亚硫酸氢钠溶液除去过量的高锌酸钾，用盐酸酸化得苯甲酸，过滤、干燥、洗涤得粗产

品；用KOH溶液滴定，测定粗产品的纯度。

（1）加热液体，所盛液体的体积不超过三颈烧瓶的一半，三颈烧瓶中己经加入100m的水，

1.5mL甲苯，4.8g高钵酸钾，应选用250mL的三颈烧瓶，故答案为：B：

（2）为增加冷凝效果，在反应装置中直选用球形冷凝管，当回流液中不再出现油珠时，说

明反应已经完成，因为：没有油珠说明不溶于水的甲苯已经完全被氧化；

（3）高钵酸钾具有强氧化性，能将。氧化。加入适量的饱和亚硫酸氢钠溶液是为了除去过

量的高镭酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气；该步骤亦可用草酸处理，生成二氧化碳和

-2

铺盐，离子方程式为：5H2C2O4+2MnO4+6H'=2Mn*-|-1OCO2f+8H2O：

（4）由信息甲苯用高锌酸钾氧化时生成苯甲酸钾和二氧化锌，“用少量热水洗涤滤渣”一步

中滤港的主要成分是：MnO：

（5）苯甲酸100c时易升华，干燥苯甲酸时，若温度过高，苯甲酸升华而损失；

（7）提纯苯甲酸可用重结晶的方法。

⑴制备胆研时，用到的实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、漏斗外，还必须使用的仪器有

（填标号）。

A.烧杯B.容量瓶C.蒸发皿D.移液管

⑷结晶水测定：称量干燥用期的质量为加入胆根后总质量为1%，将川烟加热至担矶

全部变为白色，置于干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量恒定为m,。根

据实验数据，胆帆分子中结晶水的个数为（写表达式）。

（5）下列操作中，会导致结晶水数目测定值偏高的是（填标号）。

①胆帆未充分干燥②用期未置于干燥器中冷却③加热时有少胆矶迸溅出来

【答案】⑴A、C

A

=

⑵CUO+H2SO4CUSO4+H2O不会产生二氧化硫且产生等量胆研消耗硫酸少（硫酸利用率

高