题型05 微型实验探究-2024年高考化学实验常考题型专练

题型05微型实验探究

9题型分析

化学是一门以实验为基础的学科，所以有化学实验即科学探究之说法。纵观近几年课改区高考，侧重

于考察探究性实验。这些探究性实验的试题，综合性强，理论和实践的联系紧密，有的还提供一些新的信

息，要求考生必须冷静的审题，联系所学过的知识和技能，进行知识的类比、迁移、重组，全面细致的思

考才能正确作答。

SI真题回顾

1、（2023•浙江卷）探究卤族元素单质及其化合物的性质，下列方案设计、现象和结论都正确的是

实验方案工象结论

分层，下层由紫红色变为浅粉红色，上层

A

呈棕黄色

用玻璃棒蘸取次氯酸钠溶液点在

B试纸变白次氯酸钠溶液呈中性

pH试纸上

C先产生白色沉淀，再产生黄色沉淀

氯气与水的反应存在

D前者有白色沉淀，后者■溶液变蓝色

限度

【答案】A

【解析】向碘的四氯化碳溶液中加入等体积浓碘化钾溶液，振荡，静置，溶液分层，下层由紫红色变为浅

粉红色，上层呈棕黄色说明碘的四氯化碳溶液中的碘与碘化钾溶液中碘离了•反应生成碘三离子使上层溶液

呈棕黄色，证明碘在浓碘化钾溶液中的溶解能力大于在四氯化碳中的溶解能力，A项正确：次氯酸钠溶液

具有强氧化性，会能使有机色质漂白褪色，无法用pH试纸测定次氯酸钠溶液的pH,B项错误；由题意可

知，向硝酸银溶液中加入氯化钾溶液时，硝酸银溶液过量，再加入碘化钾溶液时，只存在沉淀的生成，不

存在沉淀的转化，无法比较氯化银和碘化银的溶度积大小，C项错误；新制氯水中的氯气和次氯酸都能与

碘化钾溶液反应生成使淀粉变蓝色的碘，则溶液变蓝色不能说明溶液中存在氯气分子，无法证明氯气与水

的反应存在限度，D项错误；。

2、（2023•湖北卷）实验室用以下装置（夹持和水浴加热装置略）制备乙酸异戊酯（沸点142助，实验中利用

环己烷水的共沸体系（沸点69（3）带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷（沸点810）,其反应原理:

下列说法错误的是

环己烷

反应.

冷版水

混合液

湃石（

A.以共沸体系带水促使反应正向进行B.反应时水浴温度需严格控制在69团

C.接收瓶中会出现分层现象D.根据带出水的体积可估算反应进度

【答案】B

【解析】由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择以共

沸体系带水可以促使反应正向进行，A项正确；反应产品的沸点为142%环己烷的沸点是81圆环己烷水的

共沸体系的沸点为69囿可以温度可以控制在69回〜81团之间，不需要严格控制在69氏B项错误；接收瓶中

接收的是环己烷水的共沸体系，以己烷不溶于水，会出现分层现象，C项正确：根据投料量，可估计生成水

的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，D项正确。

选项颜色变化解释

A溶液呈浅棕色L在水中溶解度较小

B溶液颜色加深

C紫黑色晶体消失

D溶液褪色Zn与有色物质发生了置换反应

A.AB.BC.CD.D

【答案】D

【解析】向10mL蒸福水中加入0.4gl2,充分振荡，溶液呈浅棕色，说明12的浓度较小，因为卜在水中溶解

度较小，A项正确；已知I；（aq）为棕色，加入0.2g锌粒后，Zn与b反应生成Znb，生成的I与b发生反应l+b=

口，生成U使溶液颜色加深，B项正确：12在水中存在溶解平衡l2（s）=l2（aq）,Zn与I2反应生成的I与b（aq）

反应生成写，l2（aq）浓度减小，上述溶解平衡向右移动，紫黑色晶体消失，C项正确；最终溶液褪色是Zn与

有色物质发生了化合反应，不是置换反应，D项错误。

B.加入淀粉碘化钾溶液无蓝色出现

【答案】D

【解析】镀层有破损的镀锌铁片被腐蚀，则将其放入到酸化的3%NaCI溶液中，会构成原电池，由于锌比铁

活泼，作原电池的负极，而铁片伦正极，溶液中破损的位置会变大，铁也会继续和酸化的氯化钠溶液反应

产生氢气，溶液中会有亚铁离子生成。氯化钠溶液中始终存在氨离子，所以加入硝酸银溶液后，不管铁片

是否被腐蚀，均会出现白色沉淀，A不符合题意；淀粉碘化钾溶液可检测氧化性物质，但不论铁片是否被腐

蚀，均无氧化性物质可碘化钾发生反应，B不符合题意：KSCN溶液可检测铁离子的存在，上述现象中不会

出现铁离子，所以无论铁片是否被腐蚀，加入KSCN溶液后，均无红色出现，C不符合题意；K3【Fe（CN）6］是

用于检测Fe2+的试剂，若铁片没有被腐蚀，则溶液中不会生成亚铁离子，则加入K3［Fe（CN）6］溶液就不会出现

蓝色沉淀，D符合题意。

实验操作与现象

③另一份煮沸，产生红褐色沉淀。

依据上述实验现象，结论不合理的是A.实验①说明加热促进Fe'+水解反应

B.实验②说明Fe"既发生了水解反应，又发生了还原反应

C.实验③说明Fe"发生了水解反应，但没有发生还原反应

【答案】D

SI解题必备

1、广口瓶的创新使用

广口瓶除用于收集气体外，还可用于贮存气体（如图A）、测量气体体积（如图B）、作洗气瓶（如图

C）等。

L“a进b出”收集密度比空气大的气

体，如二氧化碳、氯气、氯化氢等

“b进a出”收集密度比空气小的气

体，如氢气、氨气等

盛满水,“b进a出”可收集不溶于水

且不与水反应的气体.如CO、NO等

2、干燥管的拓展与创新应用

（1）位置不同，作用不同

①在整套实验装置的中间横放——干燥、吸收及检验装置

棉花团（或玻璃纤维）

防倒吸原理

①肚容式：（上图中的发散源及】和n）

由于上部有一容积较大的空间，当水进入该部分时，烧杯（或试管）中液面显著下降而低于漏斗口（或导

管口），由于重力作用，液体又流回烧杯（或试管）中。

②接收式（上图中的山、IV、V）

使用较大容积的容器将可能倒吸来的液体接收，防止进入前端装置（如气体收集装置等）。它与肚容式的

主要区别是液体不再流回原容器。

③隔离式（上图中的VI、VH）

导管末端与液体吸收剂呈隔离状态，导管内压强不会减小，能起到防倒吸作用。

（2）防堵塞安全装置

液封平衡式恒压式防堵式I防堵式n

（3）防污染安全装置

①实验室制取02时，尾气的处理可采用b装置。

②制取CO时，尾气处理可采用a、c装置。

③制取H2时，尾气处理可采用a、c装置。

5、形式多变的量气装置

如图A、B、C、D、E均是直接测量气体体积的装置，F装置是通过测量气体排出的液体的体枳来确定气体

体积。

A

6、分离实验新装置——减压过滤与蒸储

（1）减压过滤（又称抽滤）是实验室和工业上广泛应用的操作技术之一。

实验装置自来水龙头）工

弋尸布氏漏斗仁

吸滤瓶安全瓶

（布氏烧瓶）

原理通过抽气泵使吸滤瓶内减压，由于瓶内与布氏漏斗液面上形成压力差，因而

加快过滤速度，并使沉淀抽吸得较干燥。当停止吸滤时，需先拔掉连接吸滤

瓶和泵的橡胶管，再关泵，以防反吸。为了防止反吸现象，一般在吸滤瓶和

泵之间，装上一个安全瓶。

操作步骤①安装仪器：检查布氏漏斗与抽滤瓶之间连接是否紧密，抽气泵连接口是否

漏气。

②安装滤纸：在布氏漏斗内安上滤纸，把布氏漏斗上的所有孔都覆盖住，并

滴加蒸镭水使滤纸与漏斗连接紧密。

③往滤纸上加少量水或溶剂，轻轻开启水龙头，吸去抽滤瓶中部分空气，以

使滤纸紧贴于漏斗底上，免得在抽滤过程中有固体从滤纸边沿进入滤液中。

将待滤液体加入布氏漏斗，打开抽气泵开关，开始抽滤。

④抽滤完毕时，先断开吸滤瓶与抽气泵之间的橡胶管，再关闭抽气泵的开关。

即先拔管再关泵，顺序不能颠倒，否则会导致油气泵中的循环水倒流进入流

动相中，污染流动相。

（2）减压蒸储（又称真空蒸馀）是分离和提纯化合物的一种重要方法，可降低组分的沸点，降低蒸饰温度,

适用于高沸点物质和受热易分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。

减压蒸储其装置如图所示。

毛细管距瓶底1-2mm,其在减压蒸锵时使极少量的空气进入液体而产生微小气泡，形成液体沸腾的汽化

中心，防止液体暴沸，使蒸储平稳发生。

好题精练

B.装置A气密性检查方法：先关闭活塞K2再向长颈漏斗中加水，当漏斗中液面高于试管液面且高度

不变说明气密性良好

C.装置B中盛放的试剂只是用来除去A中挥发出来的少量水蒸气

D.若装置气密性良好，连接好装置，装好试剂，再直接点燃酒精灯，观察现象

【答案】B

【解析】利用装置A制备氢气，装置B干燥氢气和除HC1气体，C为NazO?与H2的反应装置，装置D检

验反应是否有水生成。MnCh与浓盐酸共热反应制备Cb需要加热，A缺少加热装置，A项错误；先关闭活

塞K”再向长颈漏斗中加水，使水没过漏斗下端管II,从而形成一个封闭体系，当漏斗中液而高于试管液

面且高度不变说明气密性良好，B项正确；装置B中盛放的试剂是用来除去A中挥发出来的少量水蒸气和

HCI气体，C项错误；若装置气密性良好，连接好装置，装好试剂，需先让A装置产生一会儿氢气，目的

是排尽体系中的空气，然后再点燃酒精灯，观察现象，D项错误。

2、（2023・安徽•校联考三模）NH可用作脱硝剂。某科研小组为了探究NCh能否被NH3还原，设计的装置

如图所示（夹持、加热装置已略去，Ki,K2为止水夹）：

下列说法正确的是

A.固体X可以是无水CaCb

B.甲、乙试剂均可以是P2O5

C.实验时宜先通入NCh,再通入NH3有利于减少空气对实验的干扰

D.生成NO?的反应中n（还原剂）：n（氧化剂）=1；4

【答案】C

【解析】由实验装置图可知，装置A中浓氨水与碱石灰或氧化钙反应制备氨气，装置B中盛有的碱石灰用

于干燥氨气；装置E中浓硝酸与伺反应制备二氧化氮，装置D中盛有的五氧化二磷或硅胶用于干燥二氧化

氮，装置C中氨气与二氧化氮做催化剂作用下反应生成氮气和水。由分析可知，固体X为碱石灰或氧化钙，

不可能是无水氯化钙，因为无水氨化钙吸收氨气会生成八氟氯化钙，A项错误；由分析可知，甲为用于干

爆氨气的碱石灰，不可能是能与氨气反应的五氧化二磷，B项错误；二氧化氮的密度比空气大，所以实验

时先通入二氧化氮排尽装置中的空气，有利于氨气充分与二氧化氮反应，可以减少空气对实验的干扰，C

项正确；由得失电子数目守恒可知，浓硝酸与铜反应时，还原剂铜与氧化剂浓硝酸的物质的量比为1：2,

D项错误。

3、（2023•江西景德镇•统考三模）在卜.列探究实验中，探究方案设计有错误的是

选项探究方案探究目的

A向盛有Fc2+溶液的试管中滴加几滴KSCN溶液，振荡，再滴加几滴新制Fe"具有还原性

氯水，观察溶液颜色变化

Cu与浓H2s04反应的氧

B向铜与浓硫酸反应后的试管加水，观察溶液颜色

化产物

C向盛有淀粉KI溶液的试管中滴加几滴溟水，振荡，观察溶液颜色变化Bn的氧化性比12的强

D用pH计测量0.10mol/LH3P04的pH=3.12磷酸是弱电解质

【答案】B

【解析】铁离子能和KSCN溶液变红色；向盛有Fe2+溶液的试管中滴加几滴KSCN溶液，振湖，再滴加儿

滴新制氯水，溶液无色变红色，说明生成铁离子，则Fe2+具有还原性，探究方案设计正确，A不符合题意；

反应后溶液中含有浓硫酸，应该将反应液沿器壁慢慢注入水中，探究方案设计有错误，B符合题意；向盛

有淀粉KI溶液的试管中滴加几滴澳水，振荡，溶液变为蓝色，说明碘离子被氧化为碘单质，Bn的氧化性

比【2的强，探究方案设计正确，C不符合题意；O.lOmol/LH3P的pH=3.l2,说明磷酸部分电离，为弱电解

质，探究方案设计正确，D不符合题意。

4、（2023•山东•模拟）某学校实验探究小组利用碎铜屑和浓硫酸制备CuSOQFhO大晶体，实验步骤如下:

i.将过量铜屑加入一定量浓硫酸中，加热，生成的气体通入到浓碱液中；ii.在反应混合体系中加入稍过量

的CuO,过滤，除去滤渣：

iii,将滤液蒸发至饱和溶液状态，冷却，在饱和溶液中悬挂晶种，静置24小时。

下列说法不正确的是

A.i中将气体通入浓碱液中的H的是防止尾气污染

B.反应混合体系中加入CuO的目的是除去剩余的硫酸

C.过滤后的滤渣中含有Cu、CuO等物质

D.该实验用到的仪器有酒精灯、漏斗、容量瓶、烧杯等

【答案】D

【解析】铜和浓硫酸反应生成的气体为二氧化硫，二氧化硫可以和氢氧化钠反应，A项正确；氧化铜和硫

酸反应生成硫酸铜，同时可以除去过量的硫酸，B项正确；随着反应的进行，浓硫酸变为稀硫酸，反应停

止，则铜会剩余，在除去过量的硫酸的时候，加入的氧化铜是过量的，故过游后的滤渣中含有Cu、CuO等

物质，C项正确；加热时需要酒精灯，过滤时需要漏斗，反应时需要烧杯，不需要容量瓶，D项错误。

5、（2023上•重庆沙坪坝•高三重庆八中校考期中）纯磷酸（易吸潮、沸点261团可由85%的磷酸减压蒸馀除

水、结晶得到，实验装置如图所示。该过程需严格控制温度、高于1000时会脱水生成焦磷酸。下列说法错

误的是

A.由毛细管通入N2可防止暴沸、并具有搅拌和加速水逸出的作用

B.丙处应连接直形冷凝管

C.磷酸易吸潮是因为它可与水形成氢键

D.连接减压装置的目的是降低磷酸沸点

【答案】D

【解析】由毛细管通入N2,使磷酸溶液受热均匀，可防止暴沸，气体流通可加速水逸出，A项正确；内处

为冷凝装置，不需要问流，应连接直形冷凝管，不能使用球形冷凝管，B项正确；磷酸分子中含有三个羟基，

可与水分子形成氢键，故磷酸易吸潮，C正确：连接减压装置的目的是降低水的沸点防止温度过高生成焦磷

酸，D错误。

C.将反应产生的气体通入装置丙，可直接检验产物SO?

D.将反应产生的气体通入装置乙，可直接检验产物CO：

【答案】C

【解析】该反应会产生有毒气体二氧化硫，不能用长颈漏斗，应该使用分液漏斗，A项错误；由于气体要通

入其他溶液，所以应最先检验水，B项错误；二氧化硫可以使品红褪色，可以用装置丙直接检验产物二氧化

硫,C项正确：二氧化硫和二氧化液均可使澄清石灰水变浑浊，应除去二氧化硫后再用装置乙检验二氧化碳，

D项错误。

7、（2023上•江西南昌•高三南昌市外国语学校期中）如图是测定铁屑与稀硫酸反应速率的装置图，结合已

学知识分析，卜列说法正确的是（每次用相同体枳的硫酸，忽略反应前后溶液体积变化）

A.用一根导管将分液漏斗上端气体和锥形瓶内气体连通，操作更容易，结果更准确

B.铁屑中混入少量活性炭，对反应速率无影响

D.每次测得反应速率均先加快，后逐渐减慢，说明硫酸的浓度先增大，后减小

【答案】A

8、（2023上•福建厦门•高三度门市松柏中学模拟）镣（Ga）与铝同主族，曾被称为“类铝〃，其氧化物、氢氧

化物均为两性化合物。工业制备钱的流程如图所示，下列判断错误的是

【答案】C

【解析】向铝土矿中加入氢氧化钠溶液，氧化铝和氧化钱转化为偏铝酸钠和偏钱酸钠，向反应得到的溶液

中通入适量二氧化碳，偏铝酸钠转化为氢氧化铝沉淀，过滤得到氢氧化铝和偏绿酸钠溶液，偏绿酸钠溶液

经多步反应制得钱。铝、氧化铝能与盐酸和氢氧化钠溶液反应，由钱与铝同主族，曾被称为“类铝〃可知，铁、

氧化钱也能与盐酸和氢氧化钠溶液反应，A项正确；由分析可知，氧化绿能与氢氧化钠溶液反应生成偏保酸

钠和水，B项正确；由分析可知，偏铝酸钠溶液能与二氧化碳反应生成氢氧化铝沉淀，而偏铁酸钠溶液不能

与二氧化碳反应，由强酸制弱酸的原理可知，碳酸的酸性强于氢氧化铝，弱于氢氧化铁，所以氢氧化铝的

酸性弱于氢氧化像，C项错误；氢氧化铝受热分解生成氧化铝和水，由钱与铝同主族，曾被称为〃类铝”可知，

氢氧化铁受热也能分解生成氧化钱和水，D项正确。

9、（2023上•广东东莞•高三东莞市东莞中学校考期中）某实验小组为了证明过氧化钠可在呼吸面具和潜水

艇中做供氧剂，设计了如图实验装置进行实验，则下列说法不正确的是

B.b中盛放的是浓硫酸，作用是干燥CO?

C.c中会观察到固体颜色逐渐变白，伴有发热的现象

D.d中盛放的是NaOH溶液，作用是吸收多余的CO?

【答案】B

【脩析】a装置为二氧化碳制备装置.，b装置吸收挥发的氯化氢，c装置是过氧化钠与二氧化碳、水反应的

装置，d装置吸收多余的二氧化碳，e装置为氯气收集装置。c装置中，过氯化钠分别与二氧化碳、水反应，

A项正确；b装置吸收挥发的氯化氢，可盛放饱和食盐水，B项错误；c中过氧化钠与二氧化碳、水反应放

热，生成氢氧化钠和碳酸钠，则会观察到固体颜色逐渐变臼，伴有发热的现象，C项正确；d的作用是吸收

多余的C(\,可盛放NaOH溶液，D项正确。

实验过程实验现象

A中固体变为红棕色，B中有白色沉淀，D试管中有无

a通入一段时间N2,加热

色液体

用带有火星的木条靠近装置D的导管口木条复燃

充分反应，停止加热，冷却后，取A中固体，

囹固体溶解，溶液呈黄色

加盐酸

回将团所得溶液滴入D试管中最终溶液变为浅绿色

已知：S02熔点720，沸点100；SO)熔点16.80,沸点44.8回。

B.由实验配中白色沉淀推断产物中一定含SC>3

C.由实验即中现象推断产物中有O?

D.除实验团中现象外，仅由实验她中固体颜色变化也可推断产物中可能含SO?

【答案】B

【解析】由题中信息可知，通入一段时间刈，是将装置中的空气排出去，加热A中固体变为红棕色，反应

物只有一种，而且产物还是红棕色固体，可知该固体是FezO3,Fe元素化合价从+2升高到+3,根据氧化还

原反应原理可知，产物中应有化合价降低得到的S02；BaCL溶液中有白色沉淀产生，由于SO2与BaCb溶液

不反应，判断该沉淀是BaSCU,由于SO2与。2能反应生成SO3,或者SO2、出0、。2三者可反应生成H2so4,

进而与BaCL反应生成BaSCH,则FeSCU受热分解的产物中不一定有SO3;由实验田可知，能让木条复燃，判

断产物中还有5。依据分析可知，由实验岫中有红棕色固体产生，实验田溶液呈黄色，即该溶液中有Fe“，

可推断产物中有Fe2O3,A项正确；依据分析可知，由实验团B中的白色沉淀推断，该沉淀是BaSO人由于SO2

与02能反应生成S5，或者S02、出0、。2三者可反应生成H2s。4,进而与BaCL反应生成BaSO.则FeSCU

受热分解的产物中不一定有SO3,B项错误；用带有火星的木条靠近装置D的导管口，使木条复燃的气体是

氧气，说明产物中有。2,C项正确；实验（3中现象可推断出该装置中能让Fe?+转变为Fe2+的物质是S02,但

是由实验团A中固体颜色可知产生了FezCh，依据氧化还原反应规律可知该分解反应中Fe的化合价在升高，

则S的化合价在降低，即可推断出会产生SO2,D项正确。

A.加热后放在空气中冷却B.胆机晶体的颗粒较大

C.加热温度过高D.粉末未完全变白就停止加热

【答案】C

12、（2023上•江苏•高三校联考开学考试）已知草酸（H2c2。4）是一种弱酸，具有还原性。125团开始升华，170团

以上开始分解。为探究草酸的性质，进行如下实验：

实验一：向饱和K2c03溶液中滴加2~3滴草酸溶液,无明显现象

实验二：向硫酸酸化的草酸溶液中加入NaCICh,产生黄绿色气体

实验三：将草酸滴入酸性KzCrzO7溶液中，溶液山橙色逐渐变成绿色

实验四：加热草酸，产生的气体通过灼热的氧化铜，固体由黑变红下列说法止确的是

A.实验一说明酸性：H2C