物质的制备与性质实验（讲）-高考化学一轮复习（原卷版）

第27讲物质的制备与性质实验

国考纲考情

1.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。

2.识别典型的实验仪器装置图。

3.以上各部分知识与技能的综合应用。

【核心素养分析】

1.科学探究与创新意识：能根据题给信息，明确探究实验的目的和原理，设计实验方案，进行实验探究,

分析解决实验中出现的问题，得出正确的实验结论。

2.证据推理与模型认知：从实验的本质对实验题进行分类建模。能运用模型解释化学现象，依据答题模

板快速准确地回答问题。

合考点梳理

知识点一气体的制备和收集

1.常见气体的实验室制法

⑴的实验室制法

(2)82的实验室制法

⑶H2的实验室制法

(4)NH3的实验室制法

(5)CL的实验室制法

2.实验室制备气体的发生装置

反应装置类型反应装置图注意事项

a.试管要干燥

b.试管口略低于试管底

固固加热型C.加热时先均匀加热再固定加热

dJIJKMnCh制取Ch时，需在试管口处

£K-J

塞一小团棉花

a.烧瓶加热时要垫石棉网

固液加热型或液液加热型ib.反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷

片或沸石

5扃名孔期料板

1a.使用长颈漏斗时，要使长颈漏斗下端

插入液面以下

固液不加热型或液液不加热型_

---------0

u-b.使用分液漏斗既可增强装置的气密

勺性，又可控制加入液体的流速

3.常见气体的收集方法

收集方法排水法向上排空气法向下排空气法

收集的气体密度比空

收集的气体密度比空气

收集的气体不与水气大，且与空气密度相

收集原理小，且与空气密度相差较

反应且难溶于水差较大，不与空气中成

大，不与空气中成分反应

分反应

由

收集装置

氏、。、、

2NOCH4Cb、CO?、NO?、S02

适用的气体出、NH3等

等等

知识点二实验装置创新

1.“固（液）+液—气体”装置的创新

图A的改进优点是能控制反应液的温度。

图B的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利流

2.百变的“启普发生器”

启普发生器（如图a所示）

①用启普发生器制取气体的三个条件：块状固体与液体反应；不需加热；生成的气体难溶于水。

②使用方法：使用时，打开导气管上的旋塞，球形漏斗中的液体进入容器与固体反应，气体的流速可

用旋塞调节。停止使用时，关闭旋塞，容器中的气体压强增大，将液体压回球形漏斗中，使液体和固体脱

离，反应停止。

3.集气装置的创新一排液集气装置

装置(I)从a管进气b管出水可收集难溶于水的气体，如H?、02等。若将广口瓶中的液体更换，还可

以收集以下气体。

①饱和食盐水——收集Cho

②饱和NaHCCh溶液——收集CO2o

③饱和NaHS溶液——收集H2SO

④四氯化碳——收集HC1或NH3O

装置(II)储气式集气。气体从橡胶管进入，可将水由A瓶排入B瓶，在瓶A中收集到气体。

4.化学实验操作中的先后原则

(1)“从下往上”原则

以CL的实验室制法为例，组装发生装置的顺序是放好铁架台一摆好酒精灯一根据酒精灯位置固定好铁

圈一垫上石棉网一固定好圆底烧瓶。

(2)“从左到右”原则

组装复杂装置应遵循从左到右的原则，如气体制取实验中装置连接顺序为发生装置T除杂装置一集气

装置T尾气吸收装置。

⑶先“塞”后“定”原则

带导管的塞子在烧瓶固定前塞好，以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏烧瓶。

(4)“固体先放，液体后加”原则

固体试剂应在固定仪器前加入，而液体药品在仪器固定后加入。如实验室用MnCh和浓盐酸制取CL

MnO?应在烧瓶固定前装入，而浓盐酸应在烧瓶固定后从分液漏斗中缓慢加入。

(5)“先验气密性”原则

进行与气体仃关的实验时，应在装入药品前进行气密性检查。

⑹“先验纯”原则

可燃性气体在点燃前，必须先检验气体的纯度，否则可能会发生爆炸。

知识点三气体的净化和尾气处理

1.气体的净化

(1)原理：酸性杂质用碱性物质吸收；碱性杂质用酸性物质吸收；易溶于水或能与水反应的用水吸收；

还原性杂质可用氧化性较强的物质来吸收或转化：氧化性杂质可用还原性较强的物质来吸收或转化。

C

KM11O4ad

2

Zn+稀

be

2H2so4

bCu+稀

bc

OHNO3

CCaCCh+稀

bc

o>H2s04

【变式探究】（2021•全国甲卷）实验室制备下列气体的方法可行的是（）

z气体方法

A氨气加热氯化核固体

B二氧化氮将铝片加到冷浓硝酸中

C硫化氢向硫化钠固体滴加浓硫酸

D氧气加热氯酸钾和二氧化钵的混合物

2.（2021•全国乙卷）在实验室采用如图装置制备气体，合理的是（）

/化学试剂制备的气体

ACa（OH）2+NH4ClNH3

BM11O2+HCI（浓）Ch

C

MnO2+KCIO3o2

DNaCl+H2so4（浓）HC1

【变式探究】（2020.江苏卷）实验室以CaCO3为原料，制备CCh并获得CaCb.6比。晶体。下列图

示装置和原理不能达到实验目的的是

稀盐酸co：

B.收集CO?

D.制得CaCh-6H2O

高频考点二无机物制备

回答下列问题：

(1)A的名称是___________。B的进水口为(填“a”或"b”)。

(3)空气流入毛细管的主要作用是防止___________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。

(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是o

(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入促进其结晶。

(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为(填标号)。

(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是___________o

EI答下列问题：

(I)I是制取气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为

(2)I中b仪器的作用是_______；山中的试剂应选用；

(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是(填名称)：

乙■■■乙

（1）A中反应的离子方程式为

（2）装置B应为___________（填序号）。

I1

(4)装置F的作用为

高频考点三有机物的制备

例3.（2021・湖南卷）1「静、澳化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸饰、萃取分液制得1澳丁

烷粗产品，装置如图所示:

下列说法正确的是（）

A.装置1中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率

B.装置II中a为进水口，b为出水口

C.用装置IH萃取分液时，将分层的液体依次从下放出

D.经装置川得到的粗产品干燥后，使用装置H再次蒸储，可得到更纯的产品

【变式探究】（2021.湖北卷）某兴趣小组为制备1-氯一2一甲基丙烷（沸点69C）,将2—甲基一1一丙

醇和POC13溶于CH2c12中，加热回流（伴有HC1气体产生）。反应完全后倒入冰水中分解残余的PO03,分

液收集CH2Q2层，无水MgSCh干燥，过滤、蒸储后得到忖标产物。上述过程中涉及的装置或操作错误的是

（夹持及加热装置略）

【变式探究】（2020•全国II卷）苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理

简示如下:

C(X)K

KMnO,♦Mn()2

COOKCWH

人

4-HCIIKCI

名称相对分子质量熔点/℃沸点/℃密度/(gmLr)溶解性

不溶于水，易溶

甲苯92-95110.60.867

于乙醇

122.4（100℃左微溶于冷水，易

苯甲酸122248—

右开始升华）溶于乙醉、热水

实验步骤:

（1）在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g（约0.03mol）高镭

酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。

（2）停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混

合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸

析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0g。

⑶纯度测定：称取0.122g粗产品，配成乙醉溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液,

用0.01000mol-L-1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH标准溶液。

回答下列问题：

⑴根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为(填标号)。

A.100mLB.250mL

C.500mLD.I()00mL

(2)在反应装置中应选用冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完

成，其判断理由是o

(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是；该步骤亦可用草

酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理________________________________o

(4)“用少量热水洗涤滤渣”一抄中滤渣的主要成分是。

(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是。

(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于(填标号)。

A.70%B.60%

C.50%D.40%

(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中的方法提纯。

高频考点四表格型实验设计的评价与分析

例4.(2022•浙江卷)下列方案设计、现象和结论有不本娜的是

目的方案设计现象和结论

检验硫酸

用注射器多次抽取空气，慢慢注入盛有酸性

厂周边空气中溶液不变色，说明空气中

AKMnO」稀溶液的同一试管中，观察溶液颜色变

是否含有二氧不含二氧化硫

化

化硫

鉴定某涂取涂改液与KOH溶液混合加热充分反应，

出现白色沉淀，说明涂改

B改液中是否存取上层清液，硝酸酸化，加入硝酸银溶液，观察

液中存在含氯化合物

在含氯化合物现象

检验牙膏将适量牙膏样品与蒸储水混合，搅拌，静置溶液出现绛蓝色，说明牙

C

中是否含有甘一段时间，取上层清液，加入新制的CU(OH)2,膏中含有甘油

油振荡，观察现象

鉴别食盐各取少量固体加水溶解，分别滴加含淀粉的溶液变蓝色的为亚硝酸

D

与亚硝酸钠KI溶液，振荡，观察溶液颜色变化钠；溶液不变蓝的为食盐

【变式探究】（2022•浙江卷）亚硝酸钠俗称“工业盐”，其外观、口感与食盐相似，人若误服会中毒。

现将适量某样品（成分为亚硝酸钠或氯化钠）溶于水配成溶液，分别取少量该溶液于试管中进行实验。下列方

案设汁、现象和结论都正确的是

方案

现象和结论

设计

若产生白色沉淀，则样品为亚硝

A

酸钠

B若溶液褪色，则样品为亚硝酸钠

若溶液变黄色，则样品为亚硝酸

C

钠

若产生白色沉淀，则样品为亚硝

D

酸钠

【变式探究】（2021・湖南卷）下列实验设计不能达到实验目的的是（）

/实验目的实验设计

取少量特测液，滴加KSCN溶液，观察溶液

A检验溶液中FeSCh是否被氧化

颜色变化

气体依次通过盛有饱和NaCl溶液、浓H2SO4

B净化实验室制备的Cl2

的洗气瓶

将待测液滴在湿润的pH试纸上，与标准比

C测定NaOH溶液的pH

色卡对照

D工业酒精制备无水乙醇工业酒精中加生石灰，蒸储

高频考点五常见