2026春季高考化学总复习：第18讲 化学实验基础 （解析版）

第18讲化学实验基础目录TOC\o"1-2"\h\u明晰学考要求 1基础知识梳理 1考点精讲精练 9考点一化学仪器与药品 9考点二化学实验安全 10考点三化学实验的基本操作 12考点四物质的分离、提纯与检验 14实战能力训练 151、了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。2、掌握化学实验的基本操作。3、能识别化学品标志，了解实验室一般事故的预防和处理方法。4、了解物质的分离、提纯与检验方法。一、常用实验仪器1．可加热仪器仪器名称使用方法和注意事项可直接加热的仪器试管加热液体时，液体体积不能超过其容积的13；加热固体时，试管口应略向下蒸发皿蒸发浓缩时要用玻璃棒搅拌，且液体体积不超过其容积的

2坩埚用于灼烧固体物质，把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热，取放坩埚必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在石棉网上冷却

需垫石棉网加热的仪器圆底烧瓶液体体积不超过其容积的23，且不少于锥形瓶振荡时瓶内液体不能溅出烧杯溶解固体时要用玻璃棒搅拌

三颈烧瓶三颈口一般放置温度计、冷凝管、分液漏斗、搅拌器等；一般用于液体混合物的分离与提纯2．计量仪器仪器名称主要用途使用方法和注意事项天平称量药品(及仪器)的质量(精度0.1g)(1)称量前先调零；

(2)托盘上应垫纸，腐蚀性药品应盛于玻璃容器内称量；(3)左盘放药品，右盘放砝码；

(4)1g以下用游码量筒量取液体的体积(精度0.1mL)(1)不可加热，不可用于配制溶液或作反应容器；(2)应根据量取液体的体积选用合适的规格，原则为“大而近”；

(3)无0刻度线容量瓶用于精确配制一定物质的量浓度的溶液(1)根据要求选用一定规格的容量瓶；(2)溶液转入时要用玻璃棒引流；

(3)加水至距刻度线1~2cm时，改用胶头滴管逐滴加水，使溶液凹面最低点恰好与刻度线水平相切温度计(1)分馏时测量馏分的沸点；(2)测量反应液温度；(3)测量水浴温度(1)不可用于搅拌；(2)根据用途将水银球插在不同部位①蒸馏——蒸馏烧瓶支管口处；②测反应液温度——反应液液面以下，但不能接触瓶底；③测水浴温度——水浴加热容器中的水面以下，但不能接触瓶底3．常用的分离、提纯和干燥的仪器仪器主要用途使用方法和注意事项(1)用于过滤；(2)向小口容器中转移液体；(3)倒扣在液面上，用于易溶于水的气体的吸收装置(1)滤纸与漏斗内壁应严密吻合，用水润湿后，中间不得有气泡；(2)过滤时，要做到“一贴、二低、三靠”长颈漏斗用于装配气体发生装置装配气体发生装置时，应将长颈漏斗下端管口插入液面以下，防止气体逸出(1)球形分液漏斗便于控制液体加入；(2)梨形分液漏斗用于互不相溶且密度不同的两种液体的分离或萃取分液(1)使用前应检查活塞和上口塞子是否漏液；(2)分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出；(3)不宜盛碱性液体；(4)用分液漏斗滴加挥发性液体时，上口的塞子不能打开，而应使磨口塞上的凹槽和漏斗口颈上的小孔对准(1)用于气体的除杂或干燥；(2)用于排液法集气；(3)用于组装量气装置(1)用于气体的除杂时，气体由长导管进，短导管出；(2)用于测量气体体积时，瓶内应装满液体，连接时，气体由短导管进入(1)内装固体干燥剂或吸收剂；(2)用于干燥或吸收气体(1)若是球形干燥管，气体由大口进小口出，球形部分装满固体干燥剂；(2)干燥剂或吸收剂均为颗粒状固体，装入干燥管内的药品颗粒不能太大或太小，太小时气流不畅通，太大时干燥效果不好(1)用于蒸馏或分馏时易冷凝液化的气体；(2)用于液体回流(1)直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时冷凝蒸气；(2)球形冷凝管通常用于回流；(3)冷却水下口进，上口出4．其他常用仪器仪器主要用途使用方法和注意事项(1)滴瓶用于盛放少量液体试剂；(2)胶头滴管用于吸取或滴加液体(1)滴瓶上的滴管与滴瓶配套使用；(2)胶头滴管使用时不要将液体吸入胶头内，不能平置和倒置；滴液时不可接触器壁(1)广口瓶用于贮存固体试剂，瓶口内壁磨砂，并配有磨砂的玻璃塞；

(2)细口瓶用于贮存液体试剂，有无色和棕色两种，棕色瓶常用于存放见光易分解的试剂

(1)不宜盛放易挥发物，盛碱性物质时还应改用软木塞或橡胶塞；(2)盛放氧化性试剂时一定要用玻璃塞用于收集、贮存少量气体或做固体的燃烧实验上口为平面磨砂，内侧不是磨砂；如果在其中进行燃烧反应且有固体生成时，应在底部加少量水或细砂(1)作烧杯、蒸发皿等容器的盖子；(2)进行pH试纸等试纸的变色实验不能加热(1)搅拌(固体溶解或液体蒸发时)；(2)引流(过滤或向容量瓶中注入溶液时)；(3)蘸取试液或黏附试纸搅拌时不得碰击容器壁加热仪器(热源)(1)酒精量不超过其容积的23(2)用外焰加热，禁止用燃着的酒精灯去引燃另一盏酒精灯；(3)用后用灯帽盖灭，不可用嘴吹灭二、化学试剂的取用和保存1．药品的取用取用药品固体药品液体药品粉末块状一定量少量多量一定量使用仪器药匙(或纸槽)镊子用托盘天平称量胶头滴管用试剂瓶倾倒用量筒、滴定管(或移液管)量取2．试纸的使用(1)试纸种类和用途①石蕊试纸(红、蓝色)：定性检验溶液的酸碱性。②pH试纸：粗测溶液的pH。③品红试纸：检验SO2等有漂白性的物质。④淀粉­KI试纸：检验Cl2、O3等有氧化性的物质。(2)使用方法①检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测液的玻璃棒(或胶头滴管吸取)点在试纸的中部，观察试纸颜色变化。②检验气体：一般先将试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，并使其接近出气口，观察颜色变化。3．试剂的保存方法保存依据保存方法典型实例防氧化(1)密封或用后立即盖好；(2)加入还原剂；(3)隔绝空气(1)Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好；(2)FeSO4溶液中加少量铁屑；(3)K、Na保存在煤油里，Li保存在石蜡里防与CO2反应密封保存，减少暴露时间NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存防挥发(1)密封，置于阴凉处；(2)液封(1)浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处；(2)液溴用水封防燃烧置于冷暗处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种苯、汽油、酒精等防分解保存在棕色瓶中，并置于冷暗处浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等防水解加入酸(碱)抑制水解FeCl3溶液中加稀盐酸；Na2S溶液中加NaOH溶液防腐蚀(1)腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖；(2)腐蚀玻璃的物质用塑料容器(1)浓HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶；(2)氢氟酸保存在塑料瓶中防黏结碱性溶液用橡胶塞NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等三、化学实验安全1．常用危险化学药品的标志2．常见实验事故的处理意外事故处理方法少量浓硫酸溅到皮肤上立即用大量水冲洗，然后涂上3%～5%的碳酸氢钠溶液酒精等有机物在实验台上着火用湿抹布、石棉或沙子盖灭，不能用水灭火浓NaOH溶液溅到皮肤上立即用大量水冲洗，再涂上5%的稀硼酸苯酚沾到皮肤上用酒精擦洗误食重金属盐服用大量牛奶或蛋清，并及时送往医院水银洒到桌面或地面上撒上硫粉并进行处理3．化学实验安全操作的“六防”防爆炸①点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度；

②用H2或CO还原CuO时，应先通入H2或CO，在装置尾部收集气体并检验纯度，若尾部气体已纯净，说明装置中的空气已排尽，可对装置加热防暴沸配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；加热液体混合物时要加沸石或碎瓷片防倒吸用试管加热固体时，试管底部要略高于管口，如实验室制O2、NH3等；加热液体时试管口要向上倾斜；加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体时，要注意撤导管和熄灯顺序或加装安全瓶

防失火①可燃性物质如钾、钠、白磷等强还原剂要妥善保存，与强氧化剂要分开存放；②使用易挥发性可燃物，如乙醇、乙醚、汽油等应防止蒸气逸出，添加易燃品一定要远离火源防中毒制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时，应在通风橱中进行，且进行尾气处理防污染用胶头滴管滴加液体时，不伸入瓶内，不接触试管壁(向FeSO4溶液中加NaOH溶液除外)；取用试剂时试剂瓶盖倒放于桌面上；药匙和胶头滴管尽可能专用(或洗净、擦干后再取其他试剂)；废液及时处理；凡有污染性气体(如Cl2、SO2、CO、NOx等)产生的均需对尾气进行吸收或处理四、化学实验基本操作1．物质的溶解(1)固体的溶解一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常采用搅拌、粉碎、振荡或加热等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。(2)气体的溶解①对溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图(a)所示装置。②对极易溶于水的气体，如HCl、NH3等，用如图(b)所示装置。2．物质的加热(1)固体的加热①试管口要略向下倾斜，防止生成的水倒流，引起试管炸裂。②先给试管均匀加热，受热均匀后再固定在药品部位加热。(2)液体的加热①加热前，先把玻璃容器外壁的水擦干，以免炸裂容器；用试管加热时，先用试管夹夹住试管中上部，管口向上倾斜，不得对人，以防液体沸腾时溅出烫伤人。②试管内液体的体积不超过试管容积的eq\f(1,3)。(3)加热的方式加热方式适应范围直接加热瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器(如试管)等隔石棉网加热较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等)浴热(水浴、油浴、沙浴等)(1)需严格控制温度(如硝基苯的制备)(2)需反应混合液静置(如银镜反应)(3)蒸馏沸点差较小的混合液3．仪器的洗涤(1)洗净的标准内壁附着均匀水膜，不聚成水滴，也不成股流下。(2)常见残留物的洗涤待清洗仪器污物清洗试剂做过KMnO4分解实验的试管MnO2热的浓盐酸做过碘升华实验的烧杯碘酒精长期存放FeCl3溶液的试剂瓶Fe(OH)3稀盐酸做过银镜实验的试管银稀HNO3做过铜与硫反应实验的试管硫热的烧碱溶液或二硫化碳做过油脂实验的试管油污热的纯碱液4．装置气密性的检查方法微热法液差法气压法原理升高装置中气体的温度，使气体体积膨胀缩小装置中气体的体积，增大压强封闭气体，压强增大，使液滴不能滴下图示具体操作塞紧橡胶塞，将导气管末端伸入盛水的烧杯中，用手捂热(或用酒精灯微热)烧瓶塞紧橡胶塞，用止水夹夹住导气管的橡胶管部分，从长颈漏斗向试管中注水塞紧橡胶塞，用止水夹夹住导气管的橡胶管部分，打开分液漏斗活塞，向烧瓶中加水现象说明烧杯中有气泡产生，将手拿开(或停止微热)，冷却后导气管末端形成一段水柱，且保持一段时间不下降停止加水后，长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，且一段时间内液面差不变一段时间后，液滴不能滴下5．装置气密性的检验方法装置操作现象及结论微热法将导气管末端伸入盛水的烧杯中，用双手捂住烧瓶(或用酒精灯微热)烧杯内水中有气泡产生；松开双手(或停止加热)一会儿，烧杯内导管中形成一段稳定的水柱，说明气密性良好液差法首先打开止水夹，向长颈漏斗中加水至液面没过长颈漏斗的下端，关闭止水夹，继续加水过一段时间，漏斗中液面高于试管液面，且液面差保持不变，说明气密性良好6．物质的干燥(1)晶体的干燥:放入干燥器中(2)气体的干燥①浓硫酸:可干燥酸性气体、中性气体(如SO2、Cl2、H2、O2等)，不能干燥碱性气体和还原性气体(如NH3、H2S等)。②碱石灰:可干燥碱性气体、中性气体(如NH3、H2、O2等)，不能干燥酸性气体(如HCl等)。③CaCl2:酸性、碱性、中性气体都可以干燥，但不能干燥NH3(CaCl2与NH3反应生成CaCl2·8NH3)。五、物质分离、提纯常用的化学方法1．常见气体的除杂方法气体(括号内为杂质)除杂试剂化学方程式或原理C2H2(H2S)CuSO4溶液H2S＋CuSO4===CuS↓＋H2SO4H2(NH3)浓硫酸NH3＋H2SO4===NH4HSO4Cl2(HCl)饱和NaCl溶液HCl极易溶于水，Cl2在饱和NaCl溶液中的溶解度小CO2(HCl)饱和NaHCO3溶液HCl＋NaHCO3===NaCl＋H2O＋CO2SO2(HCl)饱和NaHSO3溶液HCl＋NaHSO3===NaCl＋H2O＋SO2CO2(SO2)饱和NaHCO3溶液SO2＋2NaHCO3===Na2SO3＋H2O＋2CO2CO2(CO)灼热CuOCO＋CuOeq\o(=====,\s\up7(△))Cu＋CO2CO(CO2)NaOH浓溶液CO2＋2NaOH===Na2CO3＋H2ON2(O2)灼热铜网2Cu＋O2eq\o(=====,\s\up7(△))2CuO2．常见固体或溶液的除杂方法物质(括号内为杂质)除杂试剂或方法化学方程式或原理分离方法Na2CO3固体(NaHCO3)加热2NaHCO3eq\o(=====,\s\up7(△))Na2CO3＋H2O＋CO2↑—NaCl溶液(Na2SO4)加适量BaCl2溶液Na2SO4＋BaCl2===BaSO4↓＋2NaCl过滤NaCl固体(NH4Cl)加热NH4Cleq\o(=====,\s\up7(△))NH3↑＋HCl↑—FeCl2溶液(FeCl3)加过量铁粉2FeCl3＋Fe===3FeCl2过滤FeCl3溶液(FeCl2)通Cl22FeCl2＋Cl2===2FeCl3—NaHCO3溶液(Na2CO3)通CO2Na2CO3＋CO2＋H2O===2NaHCO3—Cu(NO3)2溶液(AgNO3)加过量铜粉2AgNO3＋Cu===Cu(NO3)2＋2Ag过滤I2(SiO2)加热I2升华、冷却、凝华，得I2—Fe2O3(Al2O3)加过量NaOH溶液Al2O3＋2NaOH===2NaAlO2＋H2O过滤NH4Cl溶液(FeCl3)加适量氨水FeCl3＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH4Cl过滤KNO3固体(NaCl)水根据二者的溶解度随温度的变化不同降温结晶NaCl溶液(MgCl2)加适量NaOH溶液MgCl2＋2NaOH===Mg(OH)2↓＋2NaCl过滤C(CuO)加过量稀盐酸CuO＋2HCl===CuCl2＋H2O过滤CuO(Fe)磁铁Fe能被磁铁吸引—CuS(FeS)加过量稀盐酸FeS＋2HCl===FeCl2＋H2S↑过滤镁粉(铝粉)加过量NaOH溶液2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑过滤3．物质分离、提纯常用的化学方法方法原理杂质成分沉淀法将杂质离子转化为沉淀Cl－、SOeq\o\al(2－,4)、COeq\o\al(2－,3)及能形成弱碱的阳离子气化法将杂质离子转化为气体COeq\o\al(2－,3)、HCOeq\o\al(－,3)、SOeq\o\al(2－,3)、HSOeq\o\al(－,3)、S2－、NHeq\o\al(＋,4)杂转纯法将杂质转化为需要提纯的物质杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用对应的酸或碱)氧化还原法用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用灼热的铜网除去N2中的O2热分解法加热使不稳定的物质分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等酸碱溶解法利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3六、物质的检验1．常见气体的检验气体检验特征性质注意事项O2使带火星的木条复燃—H2纯净的H2在空气中燃烧发出淡蓝色火焰，在火焰上方罩一个干而冷的烧杯，烧杯的内壁有水雾生成产物只有水CH4在空气中燃烧产生淡蓝色火焰，在火焰上方罩一个干而冷的烧杯，烧杯的内壁有水雾生成，同时生成能使澄清石灰水变浑浊的气体产物有二氧化碳和水CO在空气中燃烧产生淡蓝色火焰，生成能使澄清石灰水变浑浊的气体产物只有二氧化碳CH2=CH2在空气中燃烧火焰明亮，有黑烟，可使溴水、酸性KMnO4溶液褪色—SO2无色，有刺激性气味；能使品红溶液褪色，加热后恢复红色；能使酸性KMnO4溶液褪色；能使溴水褪色；能使澄清石灰水变浑浊CO2也能使澄清石灰水变浑浊；SO2的漂白原理与新制氯水的漂白原理不同CO2能使澄清石灰水变浑浊，能使燃着的木条熄灭应注意区别，SO2也能使澄清石灰水变浑浊，N2也能使燃着的木条熄灭NO无色气体，接触空气时立即变为红棕色—Cl2黄绿色，有刺激性气味，能使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝Cl2有毒，注意闻气味的方法NO2红棕色，有刺激性气味，通入水中生成无色溶液并产生无色气体，水溶液显酸性NO2的颜色与溴蒸气相近，NO2溶于AgNO3溶液无沉淀生成，而溴蒸气溶于AgNO3溶液有淡黄色沉淀生成HCl无色，有刺激性气味，在潮湿的空气中形成白雾；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；通入AgNO3溶液时有白色沉淀生成HCl极易溶于水，做相关实验时应防倒吸NH3无色，有刺激性气味，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝；用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时冒白烟NH3极易溶于水，做相关实验时应防倒吸2．常见离子的检验离子检验方法Cl－、Br－、I－与稀HNO3酸化的AgNO3溶液反应，若产生白色、浅黄色或者黄色沉淀，则有Cl－、Br－或者I－SOeq\o\al(2－,4)先加稀HCl酸化，再加BaCl2溶液，若产生白色沉淀，则有SOeq\o\al(2－,4)Na＋、K＋做焰色反应实验，若火焰为黄色，则有Na＋；透过蓝色钴玻璃观察，火焰为浅紫色，则有K＋NHeq\o\al(＋,4)先加足量的NaOH溶液，再加热，①用湿润的红色石蕊试纸靠近试管口，若试纸变蓝色，则有NHeq\o\al(＋,4)；②用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近试管口，若产生白烟，则有NHeq\o\al(＋,4)Fe2＋①先加KSCN溶液，无明显现象，再通入Cl2，若溶液变红色，则有Fe2＋；②滴加NaOH溶液，若产生白色沉淀，且白色沉淀迅速变成灰绿色，最终变成红褐色，则有Fe2＋；③滴加K3[Fe(CN)6]溶液，若产生蓝色沉淀，则有Fe2＋Fe3＋①滴加KSCN溶液，若溶液变红色，则有Fe3＋；②滴加苯酚溶液，若溶液变紫色，则有Fe3＋；③滴加NaOH溶液，若立即产生红褐色沉淀，则有Fe3＋考点一化学实验仪器与药品【典型例题】【例1】（2024高一下·浙江温州·学业考试）粗盐提纯过程中的过滤操作，不需要用到的实验仪器是A． B． C． D．【答案】A【详解】A为蒸发皿，B为烧杯，C为玻璃棒，D为漏斗；过滤操作时需用到烧杯、玻璃棒、漏斗，不需要蒸发皿，故选A。【例2】（2021高一下·湖北·学业考试）下列实验仪器名称为“锥形瓶”的是A． B． C． D．【答案】A【详解】以上实验玻璃仪器分别是：A为锥形瓶，B为烧杯，C为分液漏斗，D为长颈漏斗，故选A。【例3】（2023高一下·内蒙古·学业考试）配制的溶液，不需要用到的实验仪器是A． B． C． D．【答案】A【分析】配制一定物质的量浓度溶液的操作步骤有计算、量取、稀释、移液、洗涤、移液、定容、摇匀等操作，用量筒量取（用到胶头滴管）浓硫酸，在烧杯中稀释，用玻璃棒搅拌，冷却后转移到250mL容量瓶中，并用玻璃棒引流，洗涤2-3次，将洗涤液转移到容量瓶中，加水至液面距离刻度线1～2cm时，改用胶头滴管滴加，最后定容颠倒摇匀。【详解】A．图中所示为分液漏斗，配制溶液，不需要，故A错误；B．稀释时需要用到烧杯，故B正确；C．配制溶液，需要用到对应规格的容量瓶，故C正确；D．定容时需要用到胶头滴管，故D正确；答案选A。【即时演练】1．（2023高一上·辽宁·学业考试）实验室制取氯气过程中不需要用到的实验仪器是A．坩埚 B．酒精灯 C．圆底烧瓶 D．分液漏斗【答案】A【分析】实验室制取氯气用浓盐酸和二氧化锰加热制取，是固液加热反应装置，用到酒精灯、圆底烧瓶、分液漏斗，不用坩埚。【详解】答案选A。2．（2022高二下·浙江·学业考试）配制100mL1.00mol/LNaCl溶液，不需要用到的实验仪器是A．天平 B．烧杯 C．容量瓶(100mL) D．圆底烧瓶【答案】D【详解】配制100mL1.00mol/LNaCl溶液，用天平称取氯化钠固体，用烧杯溶解氯化钠，用100mL容量瓶定容，不需要圆底烧瓶，故选D。3．（2024高一下·山东济南·学业考试）下列实验仪器或装置、药品的选择有错误的是AB除去中的HCl配制100g10%的NaCl溶液CD分离水和吸收多余的A．A B．B C．C D．D【答案】A【详解】A．除去Cl2中的HCl用饱和氯化钠溶液，但是应该长进短出，故A错误；B．配制100g10%的NaCl溶液，属于粗略配置需要用到烧杯、玻璃棒、量筒，故B正确；C．四氯化碳与水互不相溶，可以用分液的方法进行分离，故C正确；D．氯气可以和NaOH溶液反应，常用NaOH溶液吸收氯气，故D正确；故选A。考点二化学实验安全【典型例题】【例1】（2024高二下·北京·学业考试）下列操作不符合实验安全要求或实验操作规范的是A．先对氢气验纯，确认纯净后再点燃B．将氢氧化钠固体直接放在天平的托盘上称量C．金属钠不慎着火时，立即用干燥的沙土覆盖D．闻气体时，用手在瓶口轻轻扇动，使少量气体飘进鼻孔【答案】B【分析】培养实验室安全意识【详解】A．氢气是可燃性气体，点燃前必须验纯，故A正确；B．氢氧化钠固体易潮解，具有腐蚀性，不能直接放在天平的托盘上称量，应该放在小烧杯中称量，故B错误；C．钠与水反应生成氢气，钠着火时，不能用水灭火，应该用干燥的沙土覆盖，故C正确；D．闻气体时，用手在瓶口轻轻扇动，使少量气体飘进鼻孔，防止中毒，故D正确；故答案选B。【点睛】重点考查安全意识【例2】（2023高二·四川·学业考试）下列操作符合实验安全规范的是A．金属钠着火时，用大量水扑灭B．加热液体时，试管口对着他人C．稀释浓硫酸时，将蒸馏水沿烧杯内壁缓慢注入浓硫酸中D．闻气体时，用手在集气瓶口轻轻扇动，使少量气体飘入鼻孔【答案】D【详解】A．金属Na与水发生反应生成氢气，与空气混合后与明火会发生爆炸，故金属钠着火时不能用水扑灭，A错误；B．加热试管里的液体时，试管口不能对着自己或者他人，防止液体沸腾喷出伤人，B错误；C．稀释浓硫酸时，应将浓硫酸沿器壁缓慢注入水中并不断搅拌，防止液体飞溅，C错误；D．实验室闻气体时，不能直接把鼻孔凑到容器口，应用手轻轻扇动使少量气体飘进鼻孔，D正确；答案选D。【例3】（2022高一·广东·学业考试）化学实验，安全第一。下列做法有符合实验室安全规范的是A．将含重金属离子的废液直接倒入下水道B．不慎打翻燃着的酒精灯，立即用水扑灭C．小心清扫散落在桌面的KMnO4固体粉末，倒入废纸篓D．不慎将浓碱散在皮肤上，立即用大量水冲洗，然后涂1%硼酸溶液【答案】D【详解】A．重金属离子有毒，直接倒入下水道会引起水体污染，故A错误；B．打翻燃着的酒精灯时立即用湿抹布盖灭，不能用水扑灭，故B错误；C．KMnO4性质较活泼，直接将KMnO4固体粉末倒入废纸篓有安全隐患，故C错误；D．浓碱具有强腐蚀性，不小心洒在皮肤上，应立即用大量水冲洗，然后涂上硼酸溶液，故D正确；故选：D。【即时演练】1．（2022高一下·北京朝阳·学业考试）2016年9月，某大学实验室由于制备氧化石墨烯的过程中安全措施不到位，发生一起爆炸事故。已知：用高锰酸钾制备氧化石墨烯的反应较为剧烈，会放出大量的热，需控制温度在100℃以下。下列关于该实验的操作不符合安全规则的是A．实验操作者佩戴护目镜 B．适时采用冰水浴冷却C．反应物用量配比随意改变 D．反应过程中不断搅拌反应物【答案】C【详解】A．该反应剧烈，放出大量的热，若安全措施不到位，会发生爆炸事故，所以实验操作者主要佩戴护目镜，故A符合安全规则；B．该反应放出大量的热，且反应需控制温度在100℃以下，适时采用冰水浴冷却，可以降低温度，故B符合安全规则；C．反应物用量配比随意改变可能会发生其它反应发生危险，化学实验应严格按照固定配比进行，故C不符合安全规则；D．反应过程中不断搅拌反应物，可以使热量及时散失，故D符合安全规则；故选C。2．（2022高三下·北京·学业考试）下列操作不符合实验安全规范的是A．熄灭酒精灯时，用嘴吹灭B．金属钠不慎着火时，立即用沙土覆盖C．制备有毒气体时，在通风橱内进行D．稀释浓硫酸时，将浓硫酸沿器壁缓慢倒入水中并用玻璃棒不断搅拌【答案】A【详解】A．熄灭酒精灯时，用灯帽盖灭，不能用嘴吹酒精灯火焰，故A错误；B．金属钠能与水、氧气反应，金属钠不慎着火时，立即用沙土覆盖，故B正确；C．为防止中毒，制备有毒气体时，在通风橱内进行，故C正确；D．浓硫酸溶于水放热，且浓硫酸密度大于水，稀释浓硫酸时，将浓硫酸沿器壁缓慢倒入水中并用玻璃棒不断搅拌，使热量及时散失，故D正确；故选A。3．（2019高二·广东·学业考试）进行实验时，应高度重视实验安全。下列操作不符合安全要求的是（

）A．点燃CH4前必须验纯B．把蒸馏水加入浓硫酸中进行稀释C．实验室制备NH3时，用盐酸吸收尾气D．做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中加入少许碎瓷片【答案】B【分析】A.可燃性气体点燃前必须验纯；B.浓硫酸稀释原则是注酸入水；C.NH3极容易溶于水，易与盐酸反应；D.加入碎瓷片可防止暴沸。【详解】A.CH4是可燃性气体，燃烧会放出大量的热，若点燃甲烷与氧气的混合物，反应会瞬间放出大量热，使气体体积膨胀，发生爆炸，所以点燃CH4前必须验纯，A操作符合安全要求；B.由于浓硫酸的密度比水大，浓硫酸遇水会放出大量热，所以浓硫酸稀释时，应将浓硫酸沿着烧杯内壁缓慢加入到水中，并不断搅拌，使热量迅速扩散，防止液滴飞溅，若把蒸馏水加入浓硫酸中进行稀释，就会导致酸滴飞溅，发生危险，B操作不符合安全要求；C.NH3极容易溶于水，且会与HCl发生反应形成NH4Cl，所以实验室制备NH3时，可以用盐酸作吸水剂进行尾气处理，C操作符合安全要求；D.做蒸馏实验时，为了防止液体暴沸现象，要在蒸馏烧瓶中加入少许碎瓷片，所以D操作符合安全要求；故合理选项是B。【点睛】本题考查了化学实验基本操作的知识。安全是进行化学实验、科学研究的前提和保障，掌握物质的性质，了解一定的安全常识是进行化学实验的基础。考点三化学实验基本操作【典型例题】【例1】（2024高二下·北京·学业考试）下列“实验结论”与“实验操作及现象”相符的一组是选项实验操作及现象实验结论A将一块绿豆大的钠放入滴有酚酞溶液的水中，溶液变为红色钠与水反应有碱性物质生成B向某溶液中滴加几滴溶液，有白色沉淀生成原溶液中一定含有C向某溶液中滴加氯水后再滴加几滴溶液，溶液变为红色原溶液中一定含有D向溶液中滴加过量氯水，溶液由无色变为橙色，再加入淀粉溶液，溶液由橙色变为蓝色氧化性：A．A B．B C．C D．D【答案】A【详解】A．酚酞溶液变为红色，证明钠与水反应有碱性物质生成，A正确；B．若原溶液存在或Ag+，滴加几滴溶液，也会有白色沉淀生成，B错误；C．如果原溶液中本来就有Fe3+，则遇到硫氰化钾溶液也会变红，故不能证明一定有，C错误；D．NaBr溶液中滴加过量氯水，氯水把Br-氧化为Br2，氯水过量，再加入淀粉KI溶液，溶液变蓝，不能确定氯水氧化的I-，还是溴单质氧化的I-，不能得出氧化性强弱，D错误；故选A。【例2】（2024高一下·浙江温州·学业考试）根据实验操作和现象得出的结论不正确的是选项实验操作和现象结论A用计测量①醋酸②盐酸，：①>②酸性：醋酸＜盐酸B将水滴入盛有少量的试管中，立即把带火星木条放在试管口，木条复燃反应生成了C酸性溶液中滴加乙醇至过量，溶液紫红色褪去乙醇具有还原性D分别向和溶液中滴加溶液至过量，前者产生白色沉淀，后者先产生白色沉淀，后沉淀溶解的金属性比强A．A B．B C．C D．D【答案】A【详解】A．未知醋酸、盐酸的浓度，不能根据pH得出酸性强弱，故A选；B．过氧化钠与水反应生成氧气且放热，氧气具有助燃性，则带火星的木条放在试管口，木条复燃，故B不选；C．乙醇具有还原性，能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化反应生成乙酸，使酸性高锰酸钾溶液褪色，故C不选；D．MgCl2溶液与NaOH反应生成氢氧化镁沉淀，AlCl3溶液与NaOH溶液反应生成的氢氧化铝可溶于过量NaOH溶液中，由实验操作和现象可知，氢氧化镁的碱性大于氢氧化铝的碱性，则金属性：Mg＞Al，故D不选；故选：A。【例3】（2024高二下·北京·学业考试）为检验溶液是否变质，设计并完成如下实验。其中能说明溶液变质的是选项实验操作及现象实验装置A滴入溶液，产生白色沉淀B滴入KSCN溶液，溶液变为红色C先滴入氯水，再滴入KSCN溶液，溶液变为红色D滴入NaOH溶液，生成白色絮状沉淀，沉淀迅速变成灰绿色，最终变成红褐色A．A B．B C．C D．D【答案】B【详解】A．氯化亚铁溶液和氯化铁溶液中都含有氯离子，都能与硝酸银溶液反应生成氯化银白色沉淀，则向氯化亚铁溶液中滴入硝酸银溶液会产生白色沉淀不能说明亚铁离子被氧化生成铁离子，故A不符合题意；B．溶液中亚铁离子不能与硫氰酸根离子反应，铁离子能与硫氰酸根离子反应生成红色的硫氰化铁，则向氯化亚铁溶液中滴入硫氰化钾溶液，溶液变为红色说明溶液中含有铁离子，亚铁离子被氧化生成铁离子，故B符合题意；C．铁离子能与硫氰酸根离子反应生成红色的硫氰化铁，则向含有铁离子的氯化亚铁溶液中先滴入氯水，再滴入硫氰化钾溶液，溶液会变为红色不能说明亚铁离子被氧化生成铁离子，故C不符合题意；D．氯化亚铁溶液能与氢氧化钠溶液反应生成白色的氢氧化亚铁沉淀和氯化钠，氢氧化亚铁能与氧气和水反应生成红褐色的氢氧化铁，则向氯化亚铁溶液中滴入氢氧化钠溶液，生成白色絮状沉淀不能说明亚铁离子被氧化生成铁离子，故D不符合题意；故选B。【即时演练】1．（2023高一下·黑龙江·学业考试）下列实验操作或实验目的错误的是

A．除去NaCl溶液中的泥沙B．向容量瓶中转移溶液C．实验室收集HClD．用无水CuSO4检验水蒸气A．A B．B C．C D．D【答案】C【详解】A．食盐水中的泥沙为不溶物，可以用过滤的方法分离，A正确；B．向容量瓶转溶液用玻璃棒引流，同时玻璃棒下端应在容量瓶刻线一下，B正确；C．HCl极易溶于水，若利用排水法收集则不能装有蒸馏水，应排饱和NaCl水溶液，C错误；D．无水CuSO4为无色，若与水结合，可以形成蓝色的水合物，可以用于检验水蒸气的存在，D正确；故答案选C。2．（2023高一下·黑龙江·学业考试）下列实验操作、现象和结论均正确的是操作和现象结论A向待测液中加入少量淀粉，溶液变为蓝色待测液中含碘单质B用洁净的铂丝蘸取待测液灼烧，火焰呈紫色待测液中含有C向待测液中滴加少量紫色石蕊溶液，溶液变为红色待测液显碱性D向待测液中滴加少量AgNO3溶液，有白色沉淀生成待测液中一定含有A．A B．B C．C D．D【答案】A【详解】A．向待测液中加入少量淀粉，溶液变为蓝色说明待测液中含碘单质，故A正确；B．用洁净的铂丝蘸取待测液灼烧，透过蓝色钴玻璃片观察到火焰呈紫色说明待测液中含有钾离子，故B错误；C．向待测液中滴加少量紫色石蕊溶液，溶液变为红色说明待测液呈酸性，故C错误；D．氯化银、碳酸银不溶于水，硫酸银是微溶于水，则向待测液中滴加少量硝酸银溶液，有白色沉淀生成说明待测液中可能存在硫酸根离子，故D错误；故选A。3．（2022高二上·北京·学业考试）下列不能达到“实验目的”的“实验操作及现象”是选项实验目的实验操作及现象A证明浓硫酸有吸水性向蔗糖中滴加浓硫酸，蔗糖变黑B证明SO2具有漂白性向品红溶液中通入SO2，溶液褪色C证明氧化性：Br2>I2向KI和淀粉的混合溶液中滴加溴水，溶液变蓝D检验NH4Cl溶液中的NH向NH4Cl溶液中加入浓NaOH溶液，加热，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝A．A B．B C．C D．D【答案】A【详解】A．向蔗糖中滴加浓硫酸，蔗糖变黑，证明浓硫酸有脱水性，A符合题意；B．向品红溶液中通入SO2，溶液褪色，证明SO2具有漂白性，B不符合题意；C．向KI和淀粉的混合溶液中滴加溴水，溶液变蓝，说明Br2将I-氧化为I2，证明氧化性：Br2>I2，C不符合题意；D．向NH4Cl溶液中加入浓NaOH溶液，加热，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，说明产生NH3，因此该操作可以检验NH4Cl溶液中的NH，D不符合题意；故答案为：A。考点四物质的分离、提纯与检验【典型例题】【例1】（2024高二下·江苏·学业考试）某电解精炼铜的阳极泥中含有金属铜和铂()等，分离方法如下：向阳极泥中加入适量作氧化剂，混匀后焙烧；待固体冷却后水洗，在80℃条件下用稀硫酸浸取水洗后的固体，过滤，得溶液和固体滤渣(含金属)。下列对实验事实及操作的解释不合理的是A．加入焙烧，将转化为B．焙烧时铂未被氧化，铂的性质较稳定C．浸取时温度选择80℃，加快浸出速率D．过滤分离固体与溶液，金属铂不溶于硫酸【答案】A【详解】A．阳极泥中铜与反应，作氧化剂，混匀后焙烧固体，Cu被氧化为CuO，A项错误；B．焙烧时铂未被氧化，证明其不与氧气反应，则铂的性质较稳定，B项正确；C．浸取时温度选择80℃，温度高，反应速率快，可以加快浸出速率，C项正确；D．题意中，加硫酸反应后过滤，得溶液和固体滤渣(含金属)，故金属铂不溶于硫酸，D项正确；故答案选A。【例2】（2024高一下·湖南·学业考试）用于分离泥沙和KCl溶液的最简单的方法为A．分液 B．过滤 C．蒸发 D．蒸馏【答案】B【详解】泥沙不溶于水，而分离不溶性固体和液体可用过滤的方法，而蒸发用于分离可溶性固体和液体，蒸馏用于分离沸点不同的液体，分液用于分离互不相溶的液体，故选B。【例3】（2023高二·湖北·学业考试）蒸馏是分离液态混合物的常用方法。下图所示的蒸馏装置中，仪器名称为锥形瓶的是

A．a B．b C．c D．d【答案】D【详解】a是温度计，b是直形冷凝管，c是蒸馏烧瓶，d是锥形瓶，故选D。【即时演练】1．（2023高一·广东·学业考试）下列实验装置能够达到实验目的的是A．可用①收集NO2(液体为水)B．可用②分离溴单质与四氯化碳C．可用③从食盐水中提取NaCl晶体D．可用④验证碳酸钠和碳酸氢钠的稳定性(A中为Na2CO3，B中为NaHCO3)【答案】D【详解】A．NO2可与水反应，不能用排水法收集，A不能达到实验目的；B．Br2易溶于CCl4，不分层，不能用分液法分离，B不能实现实验目的；C．NaCl溶于水，与水分离选蒸发装置，不能用坩埚加热，应选用蒸发皿，C不能实现实验目的；D．根据图示装置，碳酸钠接近火源，但是左侧石灰水不变浑浊说明碳酸钠在相对较高的温度下仍然不分解；碳酸氢钠离火源较远，但是右侧石灰水变浑浊说明碳酸氢钠在相对较低的温度下分解了，证明碳酸氢钠的热稳定性更差，D能实现实验目的；答案选D。2．（2021高二上·贵州·学业考试）下列叙述正确的是A．用手直接拿着试管加热 B．用过滤装置分离汽油和水C．向燃着的酒精灯中添加酒精 D．用托盘天平称量5.8gKCl固体【答案】D【详解】A．应该用试管夹套取试管加热，A错误；B．过滤装置是用于固液分离，分离汽油和水应采用萃取，B错误；C．不应该向燃着的酒精灯中添加酒精易引起火灾，应该熄灭酒精灯再添加酒精，C错误；D．托盘天平的分度值为0.1g，可以用托盘天平称量5.8gKCl固体，D正确；答案选D。3．（2021高二上·江苏徐州·学业考试）下列实验设计，能达到实验目的的是A．将食盐水降温结晶获得NaCl晶体B．用分液漏斗从食醋中分离出乙酸C．用丁达尔效应区分氢氧化铁胶体与氯化铜溶液D．用乙醇萃取溴水中的溴单质【答案】C【详解】A．NaCl的溶解度受温度影响较小，降温结晶无法获得NaCl晶体，应采用蒸发结晶，A错误；B．乙酸与水互溶，为食醋中的溶质，无法分液分离，B错误；C．丁达尔效应为胶体特有的性质，可以区分胶体和溶液，C正确；D．乙醇和水互溶，不能作萃取剂，D错误；综上所述答案为C。1．（2021高三·四川·学业考试）下列仪器能用于分离水和四氯化碳混合物的是A． B． C． D．【答案】B【详解】A．该仪器为圆底烧瓶，可用于反应，不能进行分液，故A错误；B．该仪器为分液漏斗，可用于萃取分液，分离互不相容的两种物质，水和四氯化碳互不相溶，可以用该仪器分离，故B正确；C．该仪器为漏斗，可用于过滤，分离固液混合物，故C错误；D．该仪器为长颈漏斗，可用于某些反应中加液体，故D错误；故选B。2．（2021高一·湖南·学业考试）下列方案能达到实验目的的是A．用丁达尔效应鉴别NaCl溶液和蔗糖溶液B．用焰色反应鉴别KCl和K2SO4C．用分液法分离酒精和水的混合物D．用饱和NaHCO3溶液除去CO2气体中混有的HCl【答案】D【详解】A．NaCl溶液和蔗糖溶液均为溶液，不能用丁达尔效应鉴别，故A错误；B．KCl和K2SO4均含有钾元素，焰色反应的颜色一样，不能鉴别，故B错误；C．酒精和水是互溶的液态混合物，不能用分液的方法分离，应用蒸馏的方法分离，故C错误；D．CO2气体不与NaHCO3溶液反应，HCl与NaHCO3溶液反应生成二氧化碳气体，故可以用饱和NaHCO3溶液除去CO2气体中混有的HCl，故D正确；故选D。3．（2021高一下·湖北·学业考试）下列实验操作错误的是A．先检验氢气的纯度，再点燃观察火焰颜色B．向容量瓶中转移溶液时，用玻璃棒引流C．稀释浓硫酸时，将水沿器壁慢慢注入浓硫酸中D．向沸水中滴加少量饱和溶液制备胶体【答案】C【详解】A．点燃氢气前，先检验氢气的纯度，A正确；B．向容量瓶中转移溶液时，用玻璃棒引流，防止液体飞溅，B正确；C．稀释浓硫酸时，将浓硫酸沿器壁慢慢注入水中，并不断搅拌，C错误；D．向沸水中滴加少量饱和溶液可制备胶体，D正确；答案选C。4．（2022高一·山东·学业考试）下列有关铁及其化合物的说法错误的是A．是一种黄色粉末 B．既有氧化性又有还原性C．可用KSCN溶液检验溶液中的 D．可用Fe除去溶液中含有的【答案】A【详解】A．是一种红色粉末，故A错误；B．中铁化合价为+2，处于中间价态，化合价能升能降，故既有氧化性又有还原性，故B正确；C．铁离子能和KSCN溶液生成红色物质，故可用KSCN溶液检验溶液中的，故C正确；D．铁和铁离子生成亚铁离子，故可用Fe除去溶液中含有的，故D正确；故选A。5．（2024高一下·广西玉林·学业考试）下列仪器中属于分液漏斗的是A． B． C． D．【答案】C【详解】A．仪器为试管，A不选；B．仪器为量筒，B不选；C．仪器为分液漏斗，C选；D．仪器为漏斗，D不选；故答案选C。6．（2024高一下·湖南株洲·学业考试）在配制250mL1.0NaCl溶液的实验中，不需要用到的仪器是A． B． C． D．【答案】A【详解】实验室配制250mL0.1mol∙L−1的NaCl溶液时，称量时需要托盘天平，溶解时需要用到玻璃棒和烧杯，转移时需要用到250mL容量瓶和玻璃棒，定容时需要用到胶头滴管，因此试管不需要用到；故选A。7．（2021高一下·湖北·学业考试）下列仪器在使用时，能直接加热的是A．试管 B．量筒 C．容量瓶 D．集气瓶【答案】A【详解】能直接加热的仪器有试管、坩埚、蒸发皿等，故A项正确；故本题选A。8．（2023高一下·四川雅安·学业考试）化学实验时应高度重视实验安全，下列操作或事故处理方法正确的是A．金属钠着火用水扑灭B．氯气泄漏后顺风向低处跑C．浓NaOH溶液沾到手上立刻用盐酸冲洗D．不慎将酸溅到眼中，立即用水冲洗，边洗边眨眼睛【答案】D【详解】A．金属钠能够与水反应，反应产生的氢气也是易燃物，会导致火势加聚，因此金属钠着火时不能用水灭火，而应该使用干土或干沙扑灭，A错误；B．氯气是密度比空气大的有毒气体，为避免泄露的氯气导致人中毒，应该在氯气泄漏后向逆风方向并向高处跑，以尽快脱离氯气的影响，B错误；C．浓NaOH溶液沾到手上，要立刻用大量水冲洗，然后再涂抹硼酸，C错误；D．不慎将酸溅到眼中，立即用水冲洗，边洗边眨眼睛，使眼睛尽快脱离酸溶液的影响，D正确；故合理选项是D。