（正式版）JJF(晋) 156-2025 灰熔融性测定仪校准规范

JJF(晋)156-2025灰熔融性测定仪校准规范2025-08-26发布2025-11-01实施山西省市场监督管理局发布灰熔融性测定仪校准规范JJF(晋)156-2025主要起草单位：忻州市综合检验检测中心参加起草单位：静乐县综合检验检测中心JJF(晋)156-2025刘立军(忻州市综合检验检测中心)王宏萍(临汾市综合检验检测中心)乔磊(忻州市综合检验检测中心)杨金花(静乐县综合检验检测中心)孟利平(代县综合检验检测中心)赵少睿(忻州市综合检验检测中心)王玉龙(山西普宇检验检测中心有限公司)徐文彦(山西普宇检验检测中心有限公司) 1范围 2引用文件 3术语和计量单位 4概述 5计量特性 6校准条件 6.1环境条件 6.2测量标准及其它设备 7校准项目和校准方法 7.1校准项目 7.2校准方法 8校准结果表达 9复校时间间隔 附录A校准原始记录格式 附录B校准证书内页格式 附录C温度偏差校准结果的测量不确定度评定示例 JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语定义》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制定工作基础性系列文件。本规范为首次制定。GB/T37769-2019煤灰熔融性测定仪性能验收导则3.1.3半球温度(hemispheretemperature,简称HT)3.1.4流动温度(flowtemperature,简称FT)灰锥熔化展开成高度在1.5mm以下的薄层时的温度。使用的计量单位：温度(℃)。工2室温至900℃,升温速率为(15～20)℃/min;900℃至1500℃,升温速率为(4～6)C/min。温度偏差应不超过±5℃稳定度在20min内不应超过±10℃。特征温度示值的最大允许误差要求见表1。特征温度最大允许误差/℃变形温度(DT)软化温度(ST)半球温度(HT)流动温度(FT)6.1.2环境湿度：不大于80%RH。3常工作的机械振动和电磁干扰。6.2测量标准及其他设备6.2.1煤灰熔融性标准物质：国家有证标准物质。扩展不确定度应不大于20℃(弱还原性气氛)。6.2.2电测设备：准确度等级不低于0.05级(与贵金属热电偶配套使用，测量温度值)。6.2.3贵金属热电偶：B型，准确度等级不低于Ⅱ级。6.2.4电子秒表：分辨力0.01s。7校准项目和校准方法7.1校准项目校准项目一般包含升温速率、温度偏差、稳定度、特征温度示值误差。可根据设计要求以及使用方的使用需求来确定校准项目。7.2校准方法测定仪应有下列标志：仪器名称、型号、制造日期和仪器编号、制造厂名等。外观不应有影响仪器正常工作的机械损伤。各紧固件和电缆接插件均应紧固、插接良好，各运动件运行平稳自如，各功能键应完好，工作正常。将测温装置工作端放入到炉膛中，使其与被校仪器控温热电偶的工作端处在同一截面，从室温开始升温至1500℃,每隔10min记录一次炉温测定装置温度值(当炉温达到900℃时，记录相应的时间间隔，之后再按照10min的间隔继续按照公式(1)计算升温速率。分别计算室温至900℃、900℃至1500℃各升温速率的平均值，作为各温度段的升温速率。JJF(晋)156-202547.2.2温度偏差将测温装置工作端放入到炉膛中，使其与被校仪器控温热电偶的工作端处在同一截面，依次将被校仪器的炉温设定为1100℃、1300℃、1500℃,当炉温达到设定值并稳定后，在30min内，每隔3min分别记录一次炉温测定装置温度值和被校仪器的显示温度，连续记录10次，按公式(2)计算温度偏差。按公式(3)、公式(4)计算稳定度。t₂炉温测定装置温度读数的算数按公式(3)、公式(4)计算稳定度。tmin——炉温测定装置温度读数的最小值，℃。取煤灰熔融性标准物质，按要求，制成一定尺寸的2份灰锥样品，在弱还原性气氛下重复测量2次，记录每次测量的四个特征温度，计算两次测量的平均值并取整数，作为该样品的特征温度值，按照公式(5)计算各个特征温度的示值误差。5T持征温度两次测量的平均值，℃:T₅特征温度标准物质认定值℃。8校准结果表述校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包含以下信息：b)实验室名称和地址；c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);d)证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识；e)客户的名称和地址；f)被校对象的描述和明确标识；g)进行校准的日期；i)校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；k)校准环境的描述；1)校准结果及其测量不确定度的说明；m)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识；n)校准人和核验人签名；o)校准结果仅对被校对象有效的声明；p)未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。9复校时间间隔建议复校时间一般不超过一年，由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。更换重要部件、维修或对仪器性能有怀疑时，应及时送校。6证书编号：委托单位：校准日期：校准地点：计量标准信息：标准器名称型号：标准器测量范围：2.升温速率：时间(min)温度(℃)升温速率时间(min)温度(℃)升温速率(℃温度(℃)升温速率升温速率(室温至900℃)升温速率(900℃至1500℃)(℃次数显示温度实测温度显示温度实测温度显示温度实测温度123456789稳定度aaa实测值灰锥1灰锥2示值误差变形温(DT)软化温度(ST)半球温(HT)流动温度(FT)8校准证书(内页)格式证书编号：室温至900℃:900℃至1500℃:1500℃:温度偏差：稳定度a:a_:9温度偏差校准结果的测量不确定度评定示例灰熔融性测定仪测量过程中涉及的参数是控温误差和特征温度示值误差，这两个参数分别使用标准热电偶和煤灰熔融性标准物质进行测量，且测量结果受温度、湿度、气压等环境因素的影响可以忽略。因此，主要分析测量过程中对测量结果影响较大的不确定度分量来源，对其进行测量不确定度评定。C.1温度偏差测量结果的不确定度评定C.1.1被测对象：灰熔融性测定仪。C.1.2测量标准：贵金属热电偶。C.1.3测量方法将炉温测定装置的测量端放入到炉膛中心，依次将被校仪器的炉温设定为1100℃、1300℃、1500℃,当炉温达到设定值并稳定后，在30min内，每隔3min分别记录一次炉温测定装置的电势值和被校仪器的显示温度，连续记录10次。C.1.4测量模型温度偏差可由公式(C.1)计算得出：t₂_—炉温测定装置温度读数的算数平均值，℃。C.1.5不确定度来源根据上述测量模型以及测量方法，不确定度来源主要包括以下2个方面：1)测量重复性引入的标准不确定度'u₁(t₁)2)标准器具引入的标准不确定度u₂(t₂)C.1.6测量不确定度评定按公式(C.2)、公式(C.3)计算灵敏系数：JJF(晋)156-2025C.1.6.2测量重复性引入的标准不确定度使用炉温测定装置对炉温进行测量，连续测量10次，对重复测量结果进行分析，测量结果见表C.1。表C.1炉温重复测量结果(℃)次数显示温度实测温度显示温度实测温度显示温度实测温度123456789实验标准偏差s按公式(C.4)计算：t;——第i次的测量值，℃;t测量的算数平均值，℃。通过公式(C.4)计算出实验标准偏差如下：由于每个测量点实际测10次(n=10),因此测量重复性引入的标准不确定度u₁(Z)为：JJF(晋)156-2025C.1.6.3标准器具引入