DB15∕T 3756-2024 阿拉善白绒山羊肉脂肪酸指纹特征测定方法

ICS65.020.30

CCSB44

15

内蒙古自治区地方标准

DB15/T3756—2024

阿拉善白绒山羊肉脂肪酸指纹特征

测定方法

Methodfordeterminationoffattyacidfingerprintcharacteristics

ofAlashanwhitecashmeregoatmeat

2024-12-18发布2025-01-18实施

内蒙古自治区市场监督管理局发布

DB15/T3756—2024

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

本文件由内蒙古自治区畜牧业标准化技术委员会（SAM/TC19）归口。

本文件起草单位：内蒙古自治区农牧业科学院、内蒙古农业大学、鄂尔多斯市农畜产品质量安全中

心、内蒙古自治区质量和标准化研究院、内蒙古自治区计量测试研究院、锡林郭勒盟检验检测中心。

本文件主要起草人：孙海洲、金鹿、张春华、李胜利、周俊文、付乐、陈攀亮、萨初拉、张崇志、

焦兴刚、爱东、王博、赵亚星、郭军、孙余卓、要铎、李占元、王娟、郭大伟、翟鹏程、高永生、包佳

力。

I

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阿拉善白绒山羊肉脂肪酸指纹特征测定方法

1范围

本文件规定了阿拉善白绒山羊肉脂肪酸指纹特征测定方法的试剂、仪器和设备、测定步骤。

本文件适用于阿拉善白绒山羊肉中脂肪酸指纹特征的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB5009.168食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T9695.19肉与肉制品取样方法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

脂肪酸指纹特征fattyacidfingerprintprofiling

通过采集被研究对象的脂肪酸指纹图谱数据，结合化学计量学原理和方法对其进行差异分析。

4试剂

试剂

4.1.1硫酸铜。

4.1.2硫酸钾。

4.1.3浓硫酸。

4.1.4无水乙醇。

4.1.5无水乙醚：优级纯。

4.1.6正庚烷：色谱纯。

4.1.7三氟化硼甲醇：色谱纯。

4.1.8无水硫酸钠。

4.1.9氯化钠。

4.1.10硼酸。

4.1.11氢氧化钠。

4.1.12甲基红。

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4.1.13溴甲酚绿。

4.1.14甲醇：色谱纯。

试剂配制

4.2.1硼酸溶液(4%)：称取40g硼酸定容于1000mL蒸馏水。

4.2.2氢氧化钠溶液(35%)：称取350g氢氧化钠溶于1000mL蒸馏水。

4.2.3盐酸标准溶液(0.1mol/L)：准确吸取9.0mL盐酸，用蒸馏水定容至1000mL，用无水碳酸钠

标定浓度。

4.2.4混合指示剂：称取甲基红0.17g，溴甲酚绿0.33g，用95%乙醇溶解后定容至100mL。

4.2.5盐酸溶液(8.3mol/L)：按照GB5009.168规定的方法进行配制。

4.2.6氢氧化钠-甲醇溶液(2%w/v)：按照GB5009.168规定的方法进行配制。

标准溶液配制

十一碳酸甘油三酯内标溶液(5mg/mL，1000ppm)：按照GB5009.168规定的方法进行配制。

5仪器和设备

分析天平（分度值0.0001g）。

烘箱。

旋转蒸发仪。

实验室用多功能粉碎机。

全自动凯氏定氮仪。

数显恒温水浴锅：控温范围40℃～100℃。

玻璃冷凝回流装置。

气相色谱仪。

6测定步骤

样品采集

根据GB/T9695.19中取样方法，采集至少6只羊的不同部位（臂三头肌、背最长肌和股二头肌）

羊肉样品，去除筋膜，用自封袋密闭包装于-20℃下保存，然后于4℃解冻，肉样不见渗出液迅速切

丁，液氮冷冻后粉碎，移至样品管中于-80℃冰箱保藏待测脂肪酸。另外一份置于烘箱内于65℃烘干

至恒重，粉碎后装入自封袋中，室温保存备用。

测定步骤

6.2.1脂肪酸指纹特征测定

6.2.1.1样品的前处理

按照GB5009.168中酸水解-提取法对样品进行上机前处理。

6.2.2.2气相色谱参考条件

6.2.1.1.1检测器：氢火焰离子检测器（FID）。

2

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6.2.1.1.2色谱柱：毛细管色谱柱，柱长100m，内径0.25mm，膜厚0.20µm。

6.2.1.1.3检测器温度：250℃。

6.2.1.1.4程序升温：初始温度110℃，保持10min，以10℃/min升温至180℃，保持12min；

继续以4℃/min升温至进样口温度220℃，保持20min。

6.2.1.1.5载气：高纯氮气。

6.2.1.1.6分流比：20：1。

6.2.1.1.7进样体积：1.0μL。

6.2.1.2脂肪酸含量测定

上机检测37种脂肪酸甲酯混合标准品后见附录A，依据标准品色谱图出峰的保留时间以及每种脂

肪酸甲酯气相色谱图的峰面积，计算响应因子。对样品中检出的脂肪酸甲酯定性，以碳十一烷酸（C11:0）

内标峰面积定量分析样品中脂肪酸的相对含量。具体按照GB5009.168中内标法的公式进行计算。阿拉

善白绒山羊肉的脂肪酸测定结果见附录B。

6.2.1.3数据整理与统计分析

原始数据经Excel整理后，进行方差分析，以p＜0.05作为差异显著判断标准，以p＜0.01作为差

异极显著判断标准。

6.2.1.4脂肪酸指纹特征图谱绘制

运用统计学软件对羊肉脂肪酸含量数据进行PCA、PLS-DA和OPLS-DA分析，绘制脂肪酸指纹特征图谱，

示例图见附录C。

3

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A

A

附录A

（资料性）

37种脂肪酸甲酯标准品气相色谱图

37种脂肪酸甲酯标准品气相色谱图见图A.1。

C16:0

C18:1n9t

C20:4n6

C12:0C14:0C18:0C18:1n9c

C4:0C6:0C8:0C10:0C20:5n3

C20:0C22:0

C15:1

C18:3n6C23:0C24:0

C15:0C16:1C17:1C20:3n3

C11:0C13:0C22:2

C14:1C17:0C21:0C24:1

C22:6n3

C18:3n3C22:1n9

C18:2n6tC18:2n6cC20:2

C20:1C22:3n6

图A.137种脂肪酸甲酯标准品气相色谱图

4

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B

B

附录B

（资料性）

阿拉善白绒山羊肉脂肪酸含量

阿拉善地区不同旗县阿拉善白绒山羊肉脂肪酸含量见表B.1。

表B.1阿拉善白绒山羊肉脂肪酸含量（g/100gfat）

地区

指标阿左旗阿右旗额济纳旗

total96.27±0.1596.30±0.0496.39±0.34

SFA46.80±0.6648.29±2.9046.63±2.33

MUFA44.62±3.5542.71±2.6844.38±2.01

PUFA3.30±0.983.10±0.623.90±0.71

TFA1.55±0.602.19±0.771.48±0.26

n-3PUFA1.00±0.400.78±0.260.89±0.29

n-6PUFA2.30±0.682.32±0.483.02±0.63

C14:01.93±0.612.07±0.382.10±0.66

C16:021.95±2.0822.62±1.7122.35±1.90

C17:01.33±0.301.46±0.211.33±0.38

C18:019.62±3.0920.24±1.7819.68±2.12

C16:12.10±0.482.09±0.232.24±0.48

C18:1n9t1.16±0.601.89±0.781.22±0.23

C18:1n9c51.12±3.3839.29±2.7240.58±2.28

C18:2n6t0.39±0.320.30±0.060.26±0.06

C18:2n6c1.62±0.511.79±0.342.18±0.43

C18:3n30.55±0.200.53±0.120.51±0.24