高考化学一轮复习 第35讲 化学综合实验（讲义）（解析版）

第35讲化学综合实验目录考情分析网络构建考点一物质制备型综合实验【夯基·必备基础知识梳理】知识点1无机物的制备实验知识点2有机物的制备实验【提升·必考题型归纳】考向1考查无机物的制备的综合实验考向2考查有机化合物制备的综合实验考点二实验设计与评价综合实验【夯基·必备基础知识梳理】知识点1定量综合实验知识点2探究型综合实验知识点3实验设计与评价【提升·必考题型归纳】考向1考查定量综合实验考向2考查探究型综合实验考向3考查实验设计与评价真题感悟考点要求考题统计考情分析物质制备型综合实验2023湖北卷13题，3分2022湖南卷7题，3分2021北京卷5题，3分分析近三年的高考试题可知，高考对本讲内容主要从三方面考查：①利用限定的仪器装置、药品，根据题目要求进行实验方案的设计；②给出部分实验环节，根据题目要求设计完整的实验；③对给出的实验方案做出科学的评估，选择最佳方案。复习时要掌握发生装置、干燥方法、收集方法，牢记气体制备的反应原理，理清关系，熟记评价切入点——从安全防倒吸、防暴沸、尾气处理、可行、简约等进行评价分析。题型主要有选择题及Ⅱ卷中的综合实验题，将教材实验进行创新，融合实验基本操作、物质的制备与性质实验设计、化工流程、数据分析和处理等综合考查考生的实验能力。实验设计和评价型综合实验2023江苏卷11题，3分2022浙江6月卷25题，2分2021全国甲卷9题，6分考点一物质制备型综合实验知识点1无机物的制备实验1．气体物质制备流程2．气体发生装置(1)设计原则：根据制备原理、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反应装置。(2)基本类型装置类型反应装置图适用气体操作注意事项固、固加热型O2、NH3等①试管要干燥；②试管口略低于试管底；③加热时先均匀加热再固定加强热固、液加热或液、液加热型Cl2、HCl等①烧瓶加热时要隔石棉网②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片(或沸石)固、液不加热或液、液不加热型H2、CO2、SO2、NO、NO2等①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下；②启普发生器只适用于块状固体和液体反应，且气体不溶于水；③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速3.气体的净化装置(1)基本类型装置示意图适用范围试剂与杂质气体反应，与主要气体不反应；装置③用固体吸收还原性或氧化性杂质气体杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体(2)吸收剂的选择选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质而确定，一般情况如下：①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；②酸性杂质可用碱性物质吸收；③碱性杂质可用酸性物质吸收；④水为杂质时，可用干燥剂来吸收；⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。4．尾气处理装置的选择a用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液吸收Cl2等。b用于收集少量气体。c、d用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d吸收量少。e用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。5．涉气类制备实验先后顺序(1)装配仪器时：先下后上，先左后右。(2)加入试剂时：先固后液。(3)实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。(4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。(5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。(6)防氧化实验：往往是最后停止通气。6．实验条件的控制(1)排气方法为了防止空气中的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。(2)控制气体的流速及用量①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。②观察气泡，控制气流速度，如图1，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶2的混合气。③平衡气压如图2，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。(3)压送液体根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。(4)温度控制①控制低温的目的：减少某些反应物或产品分解如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产品挥发，如盐酸、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。③常考温度控制方式：a．水浴加热：均匀加热，反应温度在100℃以下。b．油浴加热：均匀加热，反应温度100～260℃。c．冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。d．保温：如中和热测定时，两烧杯之间填泡沫，真空双层玻璃容器等。7．解答物质制备试题的思维流程知识点2有机物的制备实验1．有机物制备的思维流程2．有机物制备的注意要点1)熟知常用仪器及用途（1）三颈烧瓶：又称三口烧瓶，用作当溶液长时间的反应，需加热回流的反应容器。三颈圆底烧瓶是一种常用的\t"/item/%E4%B8%89%E9%A2%88%E5%9C%86%E5%BA%95%E7%83%A7%E7%93%B6/_blank"化学玻璃仪器，在有机化学实验中被广泛使用。三颈圆底烧瓶通常具有圆肚细颈的外观。它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加装冷凝管。它的窄口是用来防止溶液溅出或是减少溶液的蒸发，并可配合橡皮塞的使用，来连接其它的玻璃器材。（2）滴液漏斗：滴液漏斗是一种便于添加液体，并且在添加液体时不会有气体泄漏，可以通过控制滴液的速率来控制\t"/item/%E6%BB%B4%E6%B6%B2%E6%BC%8F%E6%96%97/_blank"反应速率的漏斗，也可装在反应装置上,作滴加料液之用。（3）球形分液漏斗和梨形分液漏斗：球形分液漏斗为球形，颈较长，多用于制气装置中滴加液体，控制所加液体的量及反应速率的大小；梨形分液漏斗为梨形，颈比较短，常用做\t"/item/%E5%88%86%E6%B6%B2%E6%BC%8F%E6%96%97/_blank"萃取操作的仪器，对萃取后形成的互不相溶的两液体进行分液，使用过程：检漏→加液→振摇→静置→分液→洗涤。（4）直形冷凝管和球形冷凝管：直形冷凝管一般是用于蒸馏，即在用蒸馏法分离物质时使用。球形冷凝管一般用于反应装置，即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反应更彻底。（5）b形管：b型管为化学中测量固体样品熔点时用的玻璃仪器，形状如一个b字，配合熔点管使用。将样品装于熔点管后，用橡皮筋与温度计绑于一起，穿过带孔的软木塞，放入b型，熔点管的有样品部分和温度计水银球置于环状部位的左侧，加热环状部位的右侧，进行热浴。b型管中可装液体石蜡等，测量时要将b型管装满管中的环状部分。（6）索氏提取器：索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的，提取管两侧分别有虹吸管和连接管，各部分连接处要严密不能漏气。提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。然后，将固体物质放在滤纸包内，置于提取器中，提取器的下端与盛有浸出溶剂的圆底烧瓶相连，上面接\t"/item/%E7%B4%A2%E6%B0%8F%E6%8F%90%E5%8F%96%E5%99%A8/_blank"回流冷凝管。加热\t"/item/%E7%B4%A2%E6%B0%8F%E6%8F%90%E5%8F%96%E5%99%A8/_blank"圆底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过连接管上升，进入到\t"/item/%E7%B4%A2%E6%B0%8F%E6%8F%90%E5%8F%96%E5%99%A8/_blank"冷凝管中，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当提取器中溶剂液面达到虹吸管的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回到烧瓶，因而萃取出一部分物质。然后圆底烧瓶中的浸出溶剂继续蒸发、冷凝、浸出、回流，如此重复，使固体物质不断为纯的浸出溶剂所萃取，将萃取出的物质富集在烧瓶中。液—固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大，对杂质的溶解度小来达到提取分离的目的。（7）玻璃液封管：指的是使1和4的气压与大气压保持一致。当1和4中的压力大于大气压时，会通过玻璃液封管排出气体。当1和4中的气压小于大气压时，玻璃液封管会倒吸3中的液体，从而平衡1和4的压力使之与大气压相等。（8）凯氏定氮仪：凯氏定氮仪是根据\t"/item/%E5%87%AF%E6%B0%8F%E5%AE%9A%E6%B0%AE%E4%BB%AA/_blank"蛋白质中\t"/item/%E5%87%AF%E6%B0%8F%E5%AE%9A%E6%B0%AE%E4%BB%AA/_blank"氮的含量恒定的原理，通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做\t"/item/%E5%87%AF%E6%B0%8F%E5%AE%9A%E6%B0%AE%E4%BB%AA/_blank"凯氏定氮法，故被称为凯氏定氮仪，又名\t"/item/%E5%87%AF%E6%B0%8F%E5%AE%9A%E6%B0%AE%E4%BB%AA/_blank"定氮仪、\t"/item/%E5%87%AF%E6%B0%8F%E5%AE%9A%E6%B0%AE%E4%BB%AA/_blank"蛋白质测定仪、\t"/item/%E5%87%AF%E6%B0%8F%E5%AE%9A%E6%B0%AE%E4%BB%AA/_blank"粗蛋白测定仪。（9）水蒸气蒸馏：水蒸气蒸馏法是指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的\t"/item/%E6%B0%B4%E8%92%B8%E6%B0%94%E8%92%B8%E9%A6%8F%E6%B3%95/_blank"植物活性成分的提取。2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式①加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。②冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。③防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需停止加热冷却后补加。3．明确有机制备实验中的常考问题(1)有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。(4)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。(5)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。(6)冷凝管的进出水方向：下进上出。(7)加热方法的选择①酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。②水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。(8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。(9)产率计算公式产率＝eq\f(实际产量,理论产量)×100%4．提纯有机化合物的常用方法有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质，根据目标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯：5．解答有机物制备实验题的思维流程6．教材中典型有机化合物的制备(1)乙酸乙酯的制备①反应原理(化学方程式)：CH3COOH＋C2H5OHeq\o(,\s\up11(浓硫酸),\s\do4(△))CH3COOC2H5＋H2O。②实验装置：③试剂的混合方法：先加入乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入浓硫酸，冷却至室温后再加冰醋酸。(2)制取乙烯①反应原理(化学方程式)：CH3CH2OHeq\o(→,\s\up11(浓硫酸),\s\do6(170℃))CH2=CH2↑＋H2O。②实验装置：③注意事项：温度计水银球位置碎瓷片或沸石的作用浓硫酸的作用除去混有的杂质CO2、SO2及乙醇迅速升温到170℃的目的反应液中防暴沸催化剂、脱水剂用NaOH溶液洗气防止发生副反应生成乙醚考向1考查无机物的制备的综合实验例1．（2023·河北·张家口市宣化第一中学校联考二模）氯酸镁[Mg(ClO3)2]常用作催熟剂、除草剂等，以卤块(主要成分为MgCl2·6H2O，含有MgSO4、FeCl2等杂质)为原料制备少量Mg(ClO3)2·6H2O的流程如下：下列说法错误的是A．“溶解、氧化”时，温度不能太高B．“反应Ⅰ”离子方程式为C．“反应Ⅱ”发生的依据是Mg(OH)2和Fe(OH)3的KspD．“系列操作”需用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、分液漏斗等【答案】D【分析】卤块主要成分为MgCl2▪6H2O，含有MgSO4、FeCl2等杂质，加入过氧化氢将Fe2+氧化为Fe3+，加入氯化钡溶液将硫酸根离子转化为BaSO4沉淀，加入氧化镁，调节溶液的pH为4，Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀，过滤分离，滤渣中含有Fe(OH)3、BaSO4，加入NaClO3饱和溶液中有NaCl晶体析出，发生反应为MgCl2+2NaClO3=Mg(ClO3)2+2NaCl↓，过滤得到Mg(ClO3)2溶液，较高温度下其它物质的溶解度小于Mg(ClO3)2的，采取蒸发结晶除去，Mg(ClO3)2的溶解度受温度影响大，需要趁热过滤，防止Mg(ClO3)2析出、减少损失，滤液冷却结晶制取Mg(ClO3)2▪6H2O。【解析】A．溶解氧化时，温度过高会促进Mg2+的水解，产生沉淀，降低产率，故A正确；B．反应Ⅰ加入氯化钡的作用是除去硫酸根离子，是钡离子与硫酸根离子反应产生硫酸钡，故B正确；C．反应Ⅱ中加入MgO并调节pH，发生沉淀的顺序是因为溶度积小的先开始沉淀，溶度积大的延后沉淀，故C正确；D．系列操作是蒸发结晶、趁热过滤、冷却结晶，需用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、蒸发皿等，但是分液漏斗在该过程中用不到，故D错误；故本题选D。【变式训练】（2023·山东淄博·统考三模）以钴渣(主要成分是CoO、Co2O3含少量Ni、Al2O3等杂质)为原料制取CoCO3，工艺流程如下。下列说法错误的是

已知①被萃取原理：(水层)(有机层)(有机层)(水层)②碱性条件下，会转化成A．“酸浸”中反应的离子方程式为B．若萃取剂的总量一定，分次加入比一次加入效果更好C．试剂X为稀硫酸D．“沉钴”时，可将含的溶液滴入溶液中，以增加的产率【分析】含钴废渣主要成分CoO、Co2O3，含少量Al2O3、Ni，由流程可知，加入稀硫酸酸浸，发生反应Co2O3+6H+=2Co3++3H2O，CoO+2H+=Co2++H2O，Al2O3+6H+=2Al3++3H2O，Ni+2H+=Ni2++H2↑，同时通入SO2，Co3+被还原为Co2+，发生2Co3++SO2+2H2O=2Co2+++4H+，得到的溶液主要含有的金属离子有Co2+、Al3+、Ni2+，加入Na2CO3溶液调节pH与Al3+发生2Al3++3+3H2O=2Al(OH)3↓+3CO2↑，过滤，除去Al(OH)3，加入萃取剂，萃取Ni2+，分液后向有机层中加入适量的硫酸溶液充分振荡，得到NiSO4溶液，向水层中缓慢加入Na2CO3，得到CoCO3，以此分析解答。【解析】A．根据分析可知，酸浸过程中二氧化硫会还原Co2O3，根据电子守恒和元素守恒配平离子方程式为：2Co3++SO2+2H2O=2Co2+++4H+，A正确；B．萃取过程中，每一次萃取都是按照一定比例进行的溶质分配，多次萃取相当于不断降低物质的浓度，提取效率高，B正确；C．由题干已知①信息可知，被萃取原理：(水层)(有机层)(有机层)(水层)，则接入酸可使上述平衡逆向移动，根据反萃取后得到NiSO4可知，试剂X为H2SO4最合适，C正确；D．将含Co2+的溶液缓慢滴加到Na2CO3溶液中，碳酸钠过量，碱性过强，会生成Co(OH)2沉淀，降低了CoCO3的产率，D错误；故答案为：D。【答案】D【思维建模】制备无机物的思维流程明确目的原理首先认真审题，明确制备的物质及要求，弄清题目有哪些有用信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理选择仪器试剂根据实验的目的和原理以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，能否腐蚀仪器，反应是否加热及温度是否控制在一定的范围内等，从而选择化学仪器和试剂连接装置分步操作把上一步骤中的仪器进行组装、连接，按照既定的实验加入反应物进行物质的制备，注意反应条件的控制，副反应的发生，反应产物的提取等提纯物质计算产率把制得的物质进行收集，如有需要，则进一步分离、提纯、称重，并计算产率考向2考查有机化合物制备的综合实验例2．（2023·黑龙江哈尔滨·哈师大附中校考模拟预测）实验室可利用苯和液溴在溴化铁的催化作用下制取溴苯，其制备及提纯过程为：制备→水洗分液→碱洗分液→水洗分液→再分离，下列说法正确的是

A．制备装置a中长导管仅起导气作用B．装置b可用于制备过程中吸收尾气C．分液时，有机层由装置c的上口倒出D．可选择装置d进行再分离【解析】A．铁做催化剂条件下，苯和液溴反应生成溴苯和溴化氢，该反应为放热反应，反应放出的热量会使苯和液溴挥发，则制备装置a中长导管起导气兼冷凝回流的作用，故A错误；B．溴化氢极易溶于水，若用装置b吸收溴化氢会产生倒吸，故B错误；C．溴苯是密度比水大的不溶于水的无色液体，分液时，密度比水大的溴苯应该从下口放出，故C错误；D．由分析可知，水洗分液得到含有苯的粗溴苯，分离粗溴苯可以利用苯与溴苯的沸点不同选择装置d进行蒸馏分离，故D正确；故选D。【答案】D【变式训练】（2023·山东济南·山东省实验中学校考模拟预测）实验室由叔丁醇与浓盐酸反应制备2-甲基-2-氯丙烷的路线如下：

下列说法错误的是A．用5%溶液洗涤分液时，先将下层有机物从分液漏斗分离B．第二次水洗的目的是除去有机相中的钠盐C．无水可用无水代替D．蒸馏除去残余反应物叔丁醇时，产物先蒸馏出体系【分析】叔丁醇与浓盐酸反应生成2-甲基-2-氯丙烷，反应后分液分离出有机相，加入水洗涤分液后的有机相再加入碳酸钠溶液除去少量的盐酸，分液后用水洗涤有机相除去生成的钠盐，洗涤分液得到有机相加入干燥剂干燥后蒸馏分离出产品；【解析】A．2-甲基-2-氯丙烷密度小于水，有机层位于上层，用5%溶液洗涤分液时，先将下层水层从分液漏斗分离，然后将有机相从上口放出，故A错误；B．加入碳酸钠后和盐酸反应生成钠盐，故第二次水洗的目的是除去有机相中的钠盐，故B正确；C．无水氯化钙为除去有机相中的残存水，故无水可用干燥剂无水代替，故C正确；D．叔丁醇能形成氢键导致其沸点较高，2-甲基-2-氯丙烷沸点较低，故产物2-甲基-2-氯丙烷先蒸馏出体系，故D正确。故选A。【答案】A【思维建模】有机制备实验题的解题模板分析制备流程盘点仪器装置关键点①识别常见实验仪器：蒸馏烧瓶、三颈烧瓶、恒压滴液漏斗、直形冷凝管(冷凝作用)、球形冷凝管(冷凝回流)；②熟悉有机化学中常用的干燥剂：无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等；③了解常见的制备装置：回流装置、滴加蒸出装置；④了解有机反应的特点：副反应多。根据题目中的信息确定在该条件下的主要副反应，以便明确主要杂质，了解分离提纯的目的考点二实验设计与评价综合实验知识点1定量综合实验1．定量实验数据的测定方法(1)测沉淀质量法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀质量，再进行计算。(2)测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测量气体体积的方法测定样品纯度。①常见测量气体体积的实验装置②量气时应注意的问题a．读数前应保持装置处于室温状态；b．读数时要特别注意消除压强差，保持液面相平，如图(Ⅰ)(Ⅳ)应使量气管左侧和右侧的液面高度保持相平，还要注意视线与凹液面最低处相平。(3)测气体质量法：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。(4)滴定法：利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。(5)热重法：只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。2．定量测定中的相关计算(1)常用的计算公式：①n＝eq\f(m,M)，n＝eq\f(V,Vm)，n＝cV(aq)②某物质的质量分数(或纯度)＝eq\f(该物质的质量,混合物的总质量)×100%③产品产率＝eq\f(产品的实际产量,产品的理论产量)×100%④某物质转化率＝eq\f(该物质参加反应的量,加入该物质的总量)×100%(2)物质组成计算的常用方法类型解题方法物质含量计算根据关系式法、得失电子守恒法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量确定物质化学式的计算①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比热重曲线计算①设晶体为1mol。②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。③计算每步的m(余)，eq\f(m（余）,m（1mol晶体质量）)＝固体残留率。④晶体中金属质量不减少，仍在m(余)中。⑤失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得m(O)，由n(金属)∶n(O)即可求出失重后物质的化学式多步滴定计算复杂的滴定可分为两类：(1)连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量(2)返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量知识点2探究型综合实验1．物质性质探究、验证的实验设计(1)物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过酸性KMnO4溶液褪色或变浅来说明；探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀粉-KI溶液反应，通过溶液变为蓝色来说明。(2)同周期、同主族元素性质递变规律的验证，一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg、Al的活动性顺序。(3)电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA溶液，测pH，若pH>7，说明HA为弱酸。(4)物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色胶状沉淀生成来判断。(5)钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律。(6)热分解产物的性质探究、判断①难溶性碳酸盐eq\o(→,\s\up9(△))氧化物＋CO2↑。②碳酸的酸式盐eq\o(→,\s\up9(△))碳酸的正盐＋CO2↑＋H2O。③铵盐eq\o(→,\s\up9(△))NH3↑＋相应的酸(或酸性氧化物＋H2O)(NH4NO3除外)。④硝酸盐eq\o(→,\s\up9(△))金属(或金属氧化物、亚硝酸盐)＋氮氧化物(NO或NO2)＋O2↑。⑤草酸晶体eq\o(→,\s\up9(△))CO2↑＋CO↑＋H2O。2．猜想型综合实验题的解答流程知识点3实验设计与评价一、实验设计1．实验方案的设计原则与要求(1)设计原则①条件合适，操作方便；②原理正确，步骤简单；③原料丰富，价格低廉；④产物纯净，污染物少。(2)基本要求①科学性：科学性是指实验原理，实验操作程序和方法必须正确。②安全性：实验设计时应尽量避免使用有毒药品和进行具有一定危险性的实验操作。③可行性：实验设计应切实可行，所选用的化学药品、仪器、设备和方法等在中学现有的实验条件下能够得到满足。④简约性：实验设计应尽可能简单易行，应采用简单的实验装置，用较少的实验步骤和实验药品，并能在较短的时间内完成实验。2.化学实验设计程序(1)根据实验的目的,阐明实验原理,选择合适的仪器和药品;(2)根据实验的特点,设计实验装置,画出实验装置图;(3)根据实验的要求,设计可行的操作步骤和观察重点,分析实验中应注意的事项;(4)实验结束后应写出完整的实验报告。3．实验设计中的三个顺序(1)实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→加固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。(2)加热顺序选择：若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。目的：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯的顺序则相反。(3)仪器的连接顺序①涉及气体的一般连接顺序：发生装置→除杂装置→干燥装置→性质探究或收集装置→尾气处理装置(注意防倒吸)。②一般装置的进出气口：a．洗气瓶：长进短出；b.U形管：无前后；c.干燥管：粗入细出；d.加热玻璃管：无前后；e.排液量气：短进长出。③仪器连接要注意的问题A.安装仪器时,先下后上，先左后右。B.仪器拆卸的一般过程：从右到左，自上而下，先拆主体，后拆部件。C.净化气体时，一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无气味的气体，最后除去水蒸气。D.制备易潮解的物质时，制备装置前、后要连干燥装置。4．三种常见实验方案设计的基本流程1）探究型实验方案设计(1)研究物质性质的基本方法和程序①研究物质性质的基本方法：观察法、实验法、分类法、比较法等。②研究物质性质的基本程序：(2)物质性质实验方案的设计思路①明确目标，根据题目要求，找出该题需要解决的最终目标。②论证原理，根据探究的目的，需要用哪些原理，如证明某物质具有氧化性，那就需要用氧化还原反应原理。③结合信息，合理利用题目中的信息，以便于方便选择仪器和试剂。④分析问题，根据上述目标，结合题目所给信息，分析解决该问题可能涉及的所学知识，即利用所学知识，分析解决该问题。⑤注意细节，在解决该类问题时，注意分析实验原理是否正确可行，实验操作是否安全合理，实验步骤是否简单方便，实验现象是否突出明显。2）物质制备型实验方案设计(1)认真阅读题干，提取有用信息。(2)仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。(3)通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。3）化工流程型实验方案设计工艺流程题一般由多步连续的操作组成，每一步操作都有其具体的目标、任务。审题的重点要放在与题设有关操作的目标、任务上，分析时要从成本角度(原料是否廉价易得)、环保角度(是否符合绿色化学的要求)、现实角度等方面考虑；解答时要看框内，看框外，里外结合；边分析，边思考，易处着手；先局部，后全盘，逐步深入。(1)明确原料和产品(包括副产品)，即箭头进出方向。(2)依据流程图分析反应原理，紧扣信息，搞清流程中每一步发生了什么反应——知其然，弄清有关反应原理，明确目的(如沉淀反应、除杂、分离)——知其所以然。(3)联系储存的知识，有效地进行信息的利用，准确表述和工整书写。5.设计实验方案时注意的问题(1)实验方案要可行。要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件,实验方案要简单易行。(2)实验顺序要科学。要对各个实验步骤进行统一的规划和安排,保证实验准确且高效。同时要减少副反应的发生和避免实验步骤间的干扰。(3)实验现象要直观。如“证明醋酸是弱电解质”的实验,可配制一定浓度的CH3COONa溶液,用pH试纸测溶液的pH,通过测定的结果pH>7从而得出结论,既操作简便又现象明显。(4)实验结论要可靠。要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果,保证实验结论准确可靠。6.实验方案设计中几个易忽视的问题(1)净化、吸收气体及实验结束熄灭酒精灯时要防止液体倒吸。(2)进行某些易燃、易爆实验时,要防止爆炸。如H2还原CuO实验中应先通入H2,气体点燃前要先验纯。(3)防止氧化。如H2还原CuO实验中要“先灭灯再停氢”,白磷切割要在水中进行等。(4)防止吸水。如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质要采取必要措施,以保证达到实验目的。(5)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。(6)仪器拆卸的科学性与安全性。如防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等。二、实验评价对几个实验方案进行评价，主要是看是否正确、严密、准确、可行。另外有无干扰、是否经济、是否安全、有无污染等也是要考虑的。1．可行性方面(1)分析实验方案是否科学可行；(2)实验操作是否安全合理；(3)实验步骤是否简单方便；(4)实验效果是否明显。2．绿色化学方面(1)实验过程中是否造成环境污染；(2)原料是否无毒、安全、易得；(3)原料利用率及反应速率是否较高。3．从安全性方面对实验方案做出评价化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：(1)净化、吸收气体，当熄灭酒精及左边有挥发性液体加热，气压不恒定时(如乙酸乙酯的制备)要防止液体倒吸；(2)进行某些易燃易爆实验时要防止爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)；(3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)；(4)污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；(5)防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。4．从规范性方面(1)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；(2)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；(3)仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序；(4)其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。5．最佳方案的选择几个实验方案都能达到目的，选出一个最佳方案。所谓最佳，就是装置最简单，药品容易取得、价格低廉，现象明显，干扰小，无污染。6．从评价的主要针对点来看，实验综合题可分为装置评价型和原理评价型两类。(1)实验装置的评价：对比各方案装置，从装置的合理性、操作的简便可行等方面进行全面分析，优选最佳装置。(2)实验原理的评价：紧扣实验目的，对各方案的原理综合考虑，从原理是否科学正确、是否节省原料、涉及的操作是否简便易行、是否误差较小等方面进行全面分析，设计或优选出最佳方案。7.对实验结果的分析评价实验是手段,要达到目的还需对实验现象、实验数据进行科学的分析、处理,去伪存真,由表及里,剥去假象方能识得庐山真面目。实验是培养学生科学品质与各种能力的有效手段和途径。一般从以下四方面考虑:1)方案是否合理,这是决定实验成败的关键。2)操作不当引起的误差。3)反应条件不足可导致反应不能发生或反应速率过慢引起实验误差。4)所用试剂不纯,杂质甚至参与反应,均可导致实验误差等。考向1考查定量综合实验例1．（2023·湖北黄冈·黄冈中学校考二模）氮化钙(Ca3N2)是高端荧光粉的主要成分之一，其极易与水剧烈反应生成氨气。利用如下图装置测定氮化钙产品纯度(杂质不产生气体，煤油可看作非极性溶剂)。下列说法中正确的是A．往下移动水准瓶，量气管与水准瓶内液面不发生变化，说明气密性良好B．还可以利用该装置测定CaC2样品(假定杂质不与水反应)的纯度C．Y形管内残留有反应产生的气体，造成结果偏低D．反应结束，冷却至室温后，若水准瓶的高度高于量气管即读数，会造成结果偏低【解析】A．实验前连接好装置后，向u形管中注入煤油，使右侧液面高于左侧，若一段时间后仍旧右侧高于左侧，则气密性良好，故A错误；B．碳化钙和水反应生成乙烯和氢氧化钙，乙烯不溶于水，但溶于煤油，所以该装置不可用来测定CaC2样品的纯度，故B错误；C．Y形管中反应前存有一定量气体，反应后管内残留的气体体积与反应前存有的气体体积相同，故结果无影响，故C错误；D．反应结束，冷却至室温后，未调整水准瓶的高度即读数，会导致量气管内煤油液面比右侧液面低，则测量出来的生成的气体体积偏低，故会造成结果偏低，故D正确；答案选D。【答案】D【变式训练】（2023·安徽滁州·安徽省定远县第三中学校考二模）某实验小组设计实验测定Na2SO4和Na2CO3混合物中各组分的含量。下列说法不正确的是A．沉淀a的主要成分是BaSO4和BaCO3B．滤液b中Na+的物质的量为0.08molC．气体d在标准状况下的体积为224mLD．原混合物中Na2SO4与Na2CO3的物质的量之比为1:3【分析】混合溶液中加入BaCl2溶液，发生的反应为Na2SO4+BaCl2=BaSO4↓+2NaCl；Na2CO3+BaCl2=BaCO3↓+2NaCl，滤液b中溶质为NaCl、BaCl2，沉淀a为BaSO4和BaCO3，然后向沉淀中加入过量稀硝酸，发生的反应为BaCO3+2HNO3=Ba(NO3)2+H2O+CO2↑，硫酸钡不溶于稀硝酸，所以得到的气体d是二氧化碳，白色沉淀c是BaSO4；n(BaSO4)=2.33g÷233g/mol=0.01mol，n(BaCO3)=(8.24g−2.33g)÷197g/mol=0.03mol，根据S、C原子守恒得n(BaSO4)=n(Na2SO4)=0.01mol；n(BaCO3)=n(Na2CO3)=0.03mol。【解析】混合溶液中加入BaCl2溶液，发生的反应为Na2SO4+BaCl2=BaSO4↓+2NaCl；Na2CO3+BaCl2=BaCO3↓+2NaCl，滤液b中溶质为NaCl、BaCl2，沉淀a为BaSO4和BaCO3，然后向沉淀中加入过量稀硝酸，发生的反应为BaCO3+2HNO3=Ba(NO3)2+H2O+CO2↑，硫酸钡不溶于稀硝酸，所以得到的气体d是二氧化碳，白色沉淀c是BaSO4；n(BaSO4)=2.33g÷233g/mol=0.01mol，n(BaCO3)=(8.24g−2.33g)÷197g/mol=0.03mol，根据S、C原子守恒得n(BaSO4)=n(Na2SO4)=0.01mol；n(BaCO3)=n(Na2CO3)=0.03mol；A．通过以上分析知，沉淀a的主要成分是BaSO4和BaCO3，A正确；B．根据化学式知，钠离子和C、S原子个数之比为2：1，则n(Na+)=2n(Na2SO4)+2n(Na2CO3)=2×0.01mol+2×0.03mol=0.08mol，B正确；C．根据C原子守恒得n(CO2)=n(BaCO3)=n(Na2CO3)=0.03mol，则二氧化碳在标况下体积=0.03mol×22.4L/mol=0.672L=672mL，C错误；D．n(Na2SO4)：n(Na2CO3)=0.01mol:0.03mol=1：3，D正确；故选C。【答案】C考向2考查探究型综合实验例2．（2023·湖南株洲·统考一模）化学是一门以实验为基础的学科，某同学为探究FeCl3溶液的性质进行如下实验，操作如图所示，根据实验现象，下列分析不正确的是

A．①~④的变化中，有2处涉及氧化还原反应B．向②后试管加入足量稀盐酸，沉淀部分溶解C．若将FeCl3溶液滴加到Na2S溶液中，产生的现象与图中①、②现象不相同D．④中的现象与胶体的聚沉有关【解析】A．①中产生淡黄色的沉淀S，溶液变为淡绿色，说明有亚铁离子生成，属于氧化还原反应，②中是Fe2++S2-=FeS,不是氧化还原反应，③中铁离子与碳酸根离子发生了双水解反应生成氢氧化铁胶体和二氧化碳，是非氧化还原反应，④是氢氧化铁胶体在盐的作用下发生聚沉，是非氧化还原反应，故只有1出涉及氧化还原反应，A错误；B．向②后试管加入足量稀盐酸，FeS溶解，而S不溶解，故沉淀部分溶解，B正确；C．若将FeCl3溶液滴加到Na2S溶液中，Na2S过量，产生的亚铁离子与硫离子生成黑色的硫化亚铁，溶液不会变成淡绿色，产生的现象与图中①、②现象不相同，C正确；D．④中是向胶体中加入盐溶液，故氢氧化铁胶体发生聚沉，生成大量的红褐色沉淀，D正确；故选A。【答案】A【变式训练】（2023·北京门头沟·统考一模）为探究FeCl3的性质，进行了如下实验(FeCl3和Na2SO3溶液浓度均为0.1mol·L−1)。实验操作与现象①②③分析上述实验现象，所得结论不合理的是A．实验①说明加热促进Fe3+水解反应B．实验②说明Fe3+既发生了水解反应，又发生了还原反应C．实验③说明Fe3+发生了水解反应，但没有发生还原反应D．实验①-③说明SO对Fe3+的水解反应无影响，但对还原反应有影响【解析】A．根据实验①现象可知，加热FeCl3溶液，Fe3+水解生成氢氧化铁的胶体，说明加热促进Fe3+水解反应，A正确；B．实验②过量FeCl3溶液中滴加少量Na2SO3溶液，溶液变红褐色，说明Fe3+水解生成氢氧化铁胶体；再滴加溶液产生蓝色沉淀，说明Fe3+与发生氧化还原反应生成Fe2+，整个过程说明Fe3+既发生了水解反应，又发生了还原反应，B正确；C．实验③过量Na2SO3溶液中滴加少量FeCl3溶液，溶液变红褐色说明Fe3+水解生成氢氧化铁胶体；一份滴加溶液，无蓝色沉淀生成，说明Fe3+与没有发生氧化还原反应生成Fe2+；另一份煮沸产生红褐色沉淀，说明发生了胶体的聚沉；整个过程说明Fe3+发生了水解反应，但没有发生还原反应，C正确；D．由BC分析可知，Fe3+均水解生成氢氧化铁胶体，说明对Fe3+的水解反应有促进作用，少量对Fe3+的还原反应有影响，过量对Fe3+的还原反应无影响，D错误；故选D。【答案】D考向3考查实验设计与评价例3．（2023·河北保定·校联考三模）下列实验操作正确且能达到目的的是A．装置甲用于配制的硫酸溶液 B．装置乙用于制备胶体C．装置丙可证明非金属性强弱：Cl>C>Si D．装置丁可验证稀硝酸的还原产物为NO【解析】A．不能在容量瓶中稀释浓硫酸，应在烧杯中稀释、冷却后转移到容量瓶中定容，A错误；B．由于盐酸易挥发，应向沸水中滴加饱和溶液可水解制备胶体，而硫酸是难挥发的酸，不能选用饱和溶液，B错误；C．挥发的盐酸与硅酸钠反应，且盐酸为无氧酸，图中实验不能比较非金属性强弱，C错误；D．稀硝酸与碳酸钙反应生成二氧化碳可排出装置内空气，然后Cu与稀硝酸反应生成NO，且NO不溶于水，试管及集气瓶中均出现无色气体，则可验证稀硝酸的还原产物为NO，D正确；故选D。【答案】D【变式训练】（2023·江苏南京·南京市中华中学校联考一模）下列实验操作和现象正确，且所得到的结论也正确的是选项实验操作现象结论A将的NaHCO3溶液和等浓度的CaCl2溶液混合有沉淀生成沉淀为碳酸氢钙B向5mL某无色溶液中滴加2滴酚酞溶液后呈橘红色溶液，再加5mL水混合均匀，加水后变为无色加酚酞溶液后呈橘红色，加水后变为无色原无色溶液可能为强酸性C将溴乙烷和NaOH的乙醇溶液混合加热，产生气体通入酸性KMnO4溶液酸性KMnO4溶液褪色产生了乙烯D向滴有酚酞的Na2CO3溶液中，逐滴加入BaCl2