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文档简介
吴忠兰花花实业有限公司
实验室作业指导书
文件名称:实验室检验手册
文件编号:
拟制:
审核:
批准:
版号:C
编号:
时间:2021年X月X日书山有路勤为径,学海无涯苦作舟页码:第1页共64页
目录
第一部分:化验室手册
一、组织机构及职责
二、实验室设施与环境
三、化验仪器药品的管理控制
四、检验样品的管理
五、化验室记录清单
第二部分实验室检验规程
一、概况
(一)质量方针及目标
(-)执行标准
(三)人员构成情况
(四)主要监视和测量装置情况
(五)主要检验项目及周期
二、职责和权限
三、工作要求
四、考核制度
(一)考核表
(二)工作分工表
(三)记录
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编号:
时间:2021年X月X日书山有路勤为径,学海无涯苦作舟页码:第2页共64页
五、安全操作规程
(一)防火
(二)灭火
(三)防爆
(四)防毒
(五)防风
六、设备仪器操作规程
(1)722分光光度计操作规程
(2)分析天平操作规程
(3)PH计操作规程
(4)冰箱操作规程
(5)干燥箱操作规程
(6)水浴锅操作规程
(7)浊度仪操作规程
(8)蒸储水操作规程
(9)超声波洗涤操作规程
(10)显微镜操作规程
七、溶液配制及标定
(1)氢氧化钠溶液配制及标定
(2)盐酸溶液配制及标定
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编号:
时间:2021年X月X日书山有路勤为径,学海无涯苦作舟页码:第4页共64页
七、实验室安全用电知识
第五部分检验标准
企业标准QB/LHH6406-口□□□□
第六部分检验方法
第七部分校验仪器记录
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编号:
时间:2021年X月X日书山有路勤为径,学海无涯苦作舟页码:第5页共64页
化验室手册
引言
吴忠兰花花实业有限公司成立于2010年10月,占地164亩,检验
科化验室面积2058平方米,微生物、理化实验室现有技术人员4名,微
生物实验室负责生产加工环境、原辅材料购进、使用,生产各环节半成品、
成品的微生物监测,严格按照化验规划化验,确保达标,理化实验室负责
理化指标(食品添加剂、营养成份)的检测,确保公司的“猛豹”合格率
达到100%,
编制说明
检验科化验室作为吴忠兰花花实业有限公司的检验机构,在控制原料
质量、产品质量及生产车间卫生状况方面起着重要作用。为了使化验的各
个环节更加规范,化验结果的准确性更强,特制定本手册。
本手册详细阐述了化验室的各项职责,系统而完善地明确了化验室各
项工作的控制程序及具体操作规范。化验室全体工作人员必须认真遵照执
行。
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编号:
时间:2021年X月X日书山有路勤为径,学海无涯苦作舟页码:第6页共64页
一、组织结构及职责
1、化验室组织结构图
主任、副主任、化验员
2、化验人员
姓名性别职称学历出生日期工作经历
3、化验岗位职责
1、化验室主任职责
1、1负责化验室的管理和各生产车间部门的衔接,对化验室工作合理分工,
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编号:
时间:2021年X月X日书山有路勤为径,学海无涯苦作舟页码:第7页共64页
明确责任,严格把关,按时完成检验工作。
1、2负责按照化验规则,组织化验人员对原辅料、半成品、成品和生产操
作等方面微生物、理化指标进行监测,检验并及时出据《检验报告单》。
1、3负责化验室仪器、设备的管理与维护、保养工作。
1、4负责化验室药品、化学试剂、危险品的管理工作。
1、5负责组织化验人员定期搞好化验室清洁卫生,保持地面、墙壁、玻璃、
门窗、工作台案及仪器、设备的卫生清洁。
2、化验员职责
2、1负责原辅材料、半成品、成品及生产操作中微生物、理化指标的监测、
检验,做到准确无误。
2、2负责本岗仪器、设备的使用及维护保养,严格执行仪器、设备的操作
规程,保证仪器、设备正常运转。
2、3负责认真填写《检验原始记录》。
2、4负责认真填写《检验报告单》,(化验结果核对后填写,一式二份)。
2、5负责本岗药品的使用管理。严格执行药品、化学试剂、危险品管理制
度,按照程序标准使用,确保化验工作的安全。
2、6负责化验室的清洁卫生,按照要求犒好本岗的日常卫生,(包括地面、
墙壁、门窗、桌案及仪器、设备)
二、化验室设施与环境
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编号:
时间:2021年X月X日书山有路勤为径,学海无涯苦作舟页码:第8页共64页
1、实验条件
1、1周围环境
化验室选择在绿化面积大、环境优越的加工厂区域内,化验室周围不
存在粉尘、有害气体、放射性物质和其它污染源。..
1、2化验室占地面积2058平方米,按生产的要求进行建造,建筑结构完
善,并能满足化验室的检测、实验的要求。
1、3化验室布局合理,与生产能力相适应,清洁卫生,定期清洁消毒,符
合卫生标准,微生物化验室为158平方米,理化化验室为900平方米,
仪器室为200平方米,高压灭菌室100平方米,办公室100平方米,药
品、化学试剂存放于柜内,研究室500平方米保证了检测、实验的安全。
1、4试验室的门、窗均为无毒、无害的铝合金材质,室内设有空调机控制
温度,设有显微镜、酶标仪、手提型高压锅、干燥箱、电热恒温培养箱、
光电天平、分光光度计、木制玻璃仪器柜、铝制文件柜、冰箱等较先进的
化验仪器和设备,具备了试验室规定的标准和条件。
2、实验设施配备
实验设施配备表
编号名称型号数量备注
1显微镜
2箱型电阻炉
3手提型高压锅
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编号:
时间:2021年X月X日书山有路勤为径,学海无涯苦作舟页码:第9页共64页
4干燥箱
5电热恒温培养箱
6电子天平
7722分光光度计
8空气净化台
9玻璃仪器柜
10冰箱
11低值易耗品有台账
3、化验室布局平面图
三、化验室仪器药品的管理控制
1、化验仪器、药品的采购
1.1化验室根据工作需要制定化验仪器,药品采购计划,由检验科主
任审核后,由主管厂长审批。
1.2化验室各种化学试剂的采购,须经主管部门批准,经验收确保药
品安全有效后,方可入库。
1、3购买化验仪器、药品时首先对外观进行检查,如果质量没问题,
应对其品名、规格、数量、批号、有效期、生产厂家等详细询问、验证
1.4化验仪器、药品购进后,由仪器、设备、药品保管员和化验室主
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时间:2021年X月X日书山有路勤为径,学海无涯苦作舟页码:第1。页共64页
任共同验收,同时填写入库登记单。
2、化验室药品的管理
2.1药品入库后,要分类保管,对购进药品按要求的条件分类存入,
同时做出明显的标志,不得混放
2.2有效期管理。对标明有效期的药品,应在效期管理表上作出标记,
并按效期分开存入,原则上先进先出,效期近的和贮存期短的先出。
2、3药品库要保持清洁卫生、整洁、无杂物、无污染、通风、防潮并
采取有效的防虫灭鼠、防霉措施。
2、4药品领须经化验室主任签字办理手续,填写药品领用单。
2.5药品库房由保管员专人负责,下班关闭门窗,库内不准吸烟,明
火,做好防火、防盗工作。
3、化验室化学试剂、危险品的管理.
3.1根据化学试剂性质不同,分类存放、避免发生燃烧、爆炸及人身
毒害等意外事故,防止药品变质。
3.2化验室所需试液、标准溶液、指示剂与用药应贴标签,标明配制
日期、浓度、混合比例。烈性药品应有特殊标记,禁用失效药品。
3.3药品使用须遵照有关规定,避免药品相互污染。
3.4剧毒药品须遵照有关规定,持证上岗进行使用和处理,严禁乱用
并做好使用及处理记录。
3.5对挥发性强、易燃易爆药品应在低温下保存,并明显标志,分别
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编号:
时间:2021年X月X日书山有路勤为径,学海无涯苦作舟页码:第11页共64页
管理。
3、6建立药品登记制度,以便合理配制药液。
4化验室仪器、设备使用管理规定
4.1使用仪器、设备必须及时验收调试,以便发现问题及时解决。并
妥善保管好使用说明书。
4.2建立仪器、设备登记册,便于了解仪器和设备的使用情况做好仪
器的维护保养工作。
4.3仪器、设备要严格按操作程序进行操作,严禁盲目操作仪器、设
备,以免损坏或发生意外事故,出现异常情况时及时上报领导解决。
4.4使用精密仪器化验室必须填写使用记录,以便备查。
4.5仪器、设备放置要合理,保证防震、防潮、防尘和防止互相干扰。
仪器、设备使用完毕,随手关机,切断电源,经常保持仪器的完好性能。
4.6按规定及时搞好仪器、设备的卫生,保持清洁的状态。
4.7做好仪器、设备使用的登记记录。
5玻璃器皿的管理
5.1化验室购入玻璃器皿后要分类存放,专人保管。
5.2建立玻璃器皿登记制度和领取制度。
5.3玻璃器皿使用时要轻拿轻放,避免由于疏忽大意造成损坏。
5.4要严格按照规定,对使用过的玻璃器皿经高压灭菌后,清洗干净
后存放。
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时间:2021年X月X日书山有路勤为径,学海无涯苦作舟页码:第12页共64页
四、检验样品的管理
1、按照采样规则及时准备采样用具和器具,采样的用具和容器必须达到要
求的卫生标准。
2、采样或送样的化验员,对检样要及时登记,验收、检样处理,不得
拖延化验时间。
3、化验员抽样必须标明生产日期、生产批号、生产数量、采样时间、
采样人、送样人、检验人、复核人。
4、因故不能进行化验,应立即向主管部门汇报,并妥善保管好检样。
5、化验员对化验后的废弃物,被污染的物品要及时灭菌处理。
6、采样半成品、成品化验后,要妥善保管,待检验完毕出示化验报告
单后,方可处理。
7、对进行毒品和致病微生物化验时,化验员操作完毕,彻底清理消毒
后,方可离开现场。
8、经过采样化验后,及时与车间勾通,对不合格原辅料、半成品、成
品进行控制追回,切实把住产品质量关。
9、采样半成品、成品化验后,要妥善保管,待检验完毕出示化验报告
单后,方可处理。
10、对进行毒品和致病微生物化验时,化验员操作完毕,彻底清理消
毒后,方可离开现场。
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时间:2021年X月X日书山有路勤为径,学海无涯苦作舟页码:第13页共64页
11、经过采样化验后,及时与车间勾通,对不合格原辅料、半成品、
成品进行控制追回,切实把住产品质量关。
五、实验室的检验标准和方法
化验室记录清单
序号名称使用者编号保存时间备注
1原辅料检验报告单化验员
2检验报告单化验员
3检验报告单化验员
4检验报告单化验员
5成品检验报告单化验员
6
7化验员
8化验员
9化验员
10化验员
11化验员
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编号:
时间:2021年X月X日书山有路勤为径,学海无涯苦作舟页码:第14页共64页
12化验员
13化验员
14化验员
15化验员
16溶液配制及标定记化验员
录
17化验员
18设备台帐主任
19交接班记录化验员
20内检记录登记本主任
21外检记录登记本主任
22设备保养记录化验员
23化验员
24质量记录处理审批主任
单
25化验员
26化验员
27化验员
28化验员
29化验员
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编号:
时间:2021年X月X日书山有路勤为径,学海无涯苦作舟页码:第15页共64页
30化验员
31报送化验单原始记化验员
录
32
33
34
第二部分实验室检验规程
、概况:
(一)公司质量方针、目标:
1.方针:
质量方针理解要点:
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时间:2021年X月X日书山有路勤为径,学海无涯苦作舟页码:第16页共64页
(二)2.质量目标:
(三)执行标准:LHH/QB□□□□□
(五)人员构成情况:
人员构成表
从事X
序出生年上岗
姓名性别学历化验时职称职务
号月证号
间
(四)主要监视和测量装置情况:
主要监视和测量装置统计表
序名数型出厂备注
精度生产厂家
号称量号日期
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编号:
时间:2021年X月X日书山有路勤为径,学海无涯苦作舟页码:第17页共64页
38
主要监视和测量装置检定/校准、保养计划表
序名称校准周检定校准保养方式保养(校
号期单位准)人
29
(五)主要检验项目及周期:
主要检验项目及周期
检验部检验周
项目检验内容取样点判别依据
门期
二、职责与权限
(一)主任职责与权限
a)制订检验项目及周期
b)组织实施对原辅料、半成品、成品的监视和测量、分类、标识;
C)对产品的监视和测量进行控制、管理检验印章;
<1)组织对检验人员进行培训和资格考核;
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时间:2021年X月X日书山有路勤为径,学海无涯苦作舟页码:第18页共64页
e)有权对化验人员工作进行调整、有奖金的分配权、有对本部门1()0元
以内的处罚权,有三天以内的停工权(停工按旷工计)。
(二)副主任职责与权限
1.协助主任组织化验室全体人员认真实施各项监适和测量、分类、标识;
2.监督化验室各项工作的执行情况,及时发现、纠正存在的问题,并向
主任汇报;
3.对化验员的工作质量负10%的责任,对错检、漏检及检验不及时等严
重问题负主任的30%责任。
4.对化验室因缺少药品、用具等供应方面存在的问题和环境卫生负主要
责任。
5.有权在主任出差、休假期间实施主任权力。
6.有权对化验员的违纪及质量问题进行考核及10元以下的罚款。
7.对化验员有准请假一天的权力。
8.职责和权限不执行或执行不到位接受主任5-100元的处罚,造成经济
失根据情节加重处罚。
(三)化验员职责与权限
1.按照有关标准、文件进行样品检验,对样品的代表性、检验结果的准
确性、及时性负责工
2.真实、完整、清晰的做好各种原始记录,并准确及时地报送检验报告
单。
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时间:2021年X月X日书山有路勤为径,学海无涯苦作舟页码:第19页共64页
3•认真完成所分配的各项工作任务。
4.有权按照标准判定测试样品的等级。
5.在专业技术、内部管理方面有建议权。
6.职责和权限不执行或执行不正确,按考核制度进行考核,情节严重时
接受班长和主任5-100元的罚款。
三、工作要求:
1.严格遵守厂规厂纪,有事请假要在接班前4小时递交书面假条,急事
请假可在接班前4小时打电话,次日前补交假条,批准后方可休息。请假
每天扣除当月奖金的10%0
2.坚持每月一次考核会,无重大事情不得请假。
3.当X时应立即复查X,直到查明原因。
4.交班半小时以前的样品不得下交,交班15分钟以前的X不得下交,15
分钟以后的可下交但要取样(接班人到岗时间为交班时间)。
5.各种记录应如实及时地记录在原始记录本上。工作中不得弄虚作假,
一旦发现立即交厂办待业,并扣除当月奖金。
6,清酒、成品检测前应先将样品置X检测。
7.遇有不合格样品时,除报送化验单外,还应立即口头通知质管部工程
师,以便及时处理。
8.认真执行本部门各项管理制度。
10.质量记录要求:
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时间:2021年X月X日书山有路勤为径,学海无涯苦作舟页码:第20页共64页
1)质量记录的填写要按指定格式和栏目,用圆珠笔填写,字迹要清晰,
不能随意涂改,不需填写的栏目一律用“/”填满,对记录内容真实性和准
确性负责。需要修改的记录,应在原记录上画“一”,保证原记录可以辩认,
在原记录的右上角写上正确记录,并在记录的备注栏说明划改情况。
2)要及时准确地向被检部门、分厂、质管部、公司经理处报送成品和原
辅料检验单,向被检且位、质管部报送半成品检验单。所有报告单化验室
应该保存,期限为X年。
3)原料、必检验项目符合所规定的标准时,在报告单上按标准要求盖“合
格品”、“优级品”、“一级品”章,不符合标准时,盖上“不合格”章。
11.培训要求:
1)每年生产谈季本化验室进行技术培训,并对培训结果进行考核。考核
结果做为培训记录保存两年。
2)化验员上岗前均要经过省X考核获得上岗证。连续两次考核不合格者,
不得在化验室上岗工作。。
四、考核制度
(一)考核表:
工作质量考核表
序号项目考核内容考核办法
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时间:2021年X月X日书山有路勤为径,学海无涯苦作舟页码:第21页共64页
严格执行国家及1.不按标准进行样品检验每次
厂内控标准,按要-2分。
执
1求而成品、半成品2.等级判定有误,每次-4分
行
和原辅料进行检3.有意降低或提高产品等级,
标准
验,并判定等级每次罚款50元,同时接受公司
处罚。
按检验周期表及工1.倒班人员每检测一个样品,按
作分工表要求,及一个工作量计,月底考核时比平均
时完成样品检验工工作量多(或少)三个小时,每土
作,并负责完成当一个,±1分。
2班期间的临时性工1.漏检样品时,不影响生产每
作和异常问题的处次-3分,情节严重时接受公司处
工作理。罚。
量2.出现异常情况,在十五分钟
内不及时处理或报告车间及质管
部领导,而影响生产时,每分钟
-1分。
3.不及时完成临时性工作,每
次-2分,情节严重时接受质管部
考核。
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时间:2021年X月X日书山有路勤为径,学海无涯苦作舟页码:第22页共64页
所有被检样品都1.因取样方法不正确造成检验
3取样必须由检验者亲结果不准确时;按检验错误处理。
方法自取样检验,并对2.检验者不亲自取样每次-5
检验结果负责。分。
序号项目考核内容考核办法
检验结果必须保1.检验结果有误时,每一次-2
检验证有一定的准确分
4结果性和权威性,真实.2.因检验结果有误影响生产,每
地反映产品质量次-5分,情节严重者,接受公司处
情况。罚,对市场造成不良影响,每次罚
款100元,同时接受公司处罚。
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时间:2021年X月X日书山有路勤为径,学海无涯苦作舟页码:第23页共64页
批常规项目1.做样时间每推迟15分钟-0.5
的检验须在1小时2.因做样时间推迟影响生产每15
(每个样品)内完分钟-5分,情节严重时接受公司处
成。X检查时间W罚。
52小时/个样品
5样品(试验样品除
检验外)。
时间周检理化项
目根据生产和质
量要求及时完成,
遇到不合格时应
尽快报告。
以上检验时
间为接到取样通
知到化验单送交
被检单位所用的
时间(含自复时
间)。
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时间:2021年X月X日书山有路勤为径,学海无涯苦作舟页码:第24页共64页
认真填写并报送1.记录填写有误时,每次-2分
6原始各种原始记录及2.化验单报送不及时'按样品检验
记录化验单,所有记录时间考核。
妥善保存一年。
按有关要求进行1.因维护保养不善造成仪器设备不
设备仪器的维护能正常使用,每次-2分,影响生产
仪器
7保养,保证正常使每次-5分,情节严重时接受公司处
设备
用。正确使用设罚。
维护
备、仪器,出现异2.X等配套仪器,每次-2分。
保养
常应尽快处理,及
时汇报。
交接班时,务必将1.交接不清时,由发现时的当班者承
交接样品检验情况、仪担全部责任。
班器、设备的情况、2.接班人不到岗,交班人不得离岗,
8异常问题、卫生及否则按迟到、早退或旷工处理。
各种通知和资料
等交接清楚。
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时间:2021年X月X日书山有路勤为径,学海无涯苦作舟页码:第25页共64页
按工作分工表随时1.卫生不合格时,视情节轻重每次
搞好各自的卫生区-3—5分。
域,并保持工作现2.进车间取样时不穿工作服,违反
场整齐。车间卫生制度每次-3分,并接受车
9卫生间处罚。
3.公司或质管部检查不合格时,由
责任者承担上级部门的全部罚款。
4.卫生不合格由主任发现时责任
人同上,班长-1/2X(3-5分)
10业务认真学习业务,精1.在技术,理论考核等活动中获
学习炼操作技术得第一名者每次+20分,第二、三
名者每次+10分,不合格(不及格)
者,每次-20分。
注:以上内容每月考核一次,考核得分每分兑现当月奖金0.3%,同时做为
年底评选先进工作者的依据之一。
(二)工作分工
X年化验室工作分工表
序号姓名工作内容卫生区域
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1库房、南窗户、西操
作台及墙壁。
仪器室、西窗户、花
2
架。
3
4东操作台、厕所、
5原料室。
6东窗户、休息室。
六、安全操作规程:
(一)防火:
1、平时要注意偶然着火的可能性,应备有灭火器。
2、对易燃、易暴、自燃、强氧化剂等类药品,一定要妥善保存。
3、开启易挥发性药品时,不要将瓶口对着自己或他人,在夏天
气温较高时,开启前应事先设法冷却。
4、身上或手上粘有易燃物或氧化剂液漏时,不得靠近火源,要
立即清洗干净。
5、使用易挥发可燃性试剂时,要尽量防止其挥发,要保持室内
通风良好,绝对不可靠近明火。
6、要定期检查电器设备,电源线路是否正常,要遵守安全用电
规程,防止用电火花、短路、超负荷引起线路着火。
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7、室内严禁吸烟。
8、严禁氧化剂、可燃物一起研磨。在工作中不要使用不知其成
份的物质。
9、避免浓硫酸与松节油、乙醇等相遇,以防止引起易燃。
(二)灭火:
1、发现起火,要立即切断电源,扑灭着火源,移走可燃物。
2、针对着火源的性质,采取相应的灭火措施:
(1)普通可燃物,如、纸、木等着火时,可用沙子、湿布、石
棉布等灭火。
(2)衣服着火时,应立即离开化验室,也可用厚衣物、湿布包
裹压灭或躺到滚灭,或用水浇灭。
(3)有机物在敞口容器中燃烧时,可用石棉布盖灭,但绝不能
用水。
(4)有机溶剂洒在桌面、地面上遇火引燃时,可用石棉布、沙
子泡沫灭火器或干粉灭火器等灭火,绝不能用水。
(5)电线或精密仪器着火时,应用四氯化碳灭火器灭火,不能
用水和泡沫灭火器。
(三)防爆:
1、有些药品虽然单独存放或使用时比较稳定,但若与其它药品
混合就会变成易爆品,如高锌酸钾与硫酸、甘油或有机物;过硫
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酸铳与铝粉遇水;硝酸钾与醋酸钠;硝酸铉与锌粉遇少量水;苯、
甲醇、乙醇、丙醇、乙醛与空气等等。因此,在工作中应尽量避
免因以上药品混合而生产的爆炸物。
2、干燥爆炸性药品时,绝对禁止关闭烘箱门。
3、在蒸镭操作中,要保证蒸馆气(液)体畅通,以防止由于器
皿内和大气间压力差逐渐加大,而产生爆炸。
(四)防毒:
1、剧毒药品应由专人进行保管,使用者应严格执行领用登记手
续。
2、毒性药品散落时,应立即全部收拾起来,并把落过毒物的桌
子和地面洗净。
3、严禁试剂入口或以鼻子接近试剂瓶口鉴别试剂。若必须以鼻
子鉴别试剂,应将试剂瓶远离鼻子,开盖后以手轻轻煽动,稍闻
其味即可。
4、严禁食具和仪器互相代用。
5、有毒药品必须在固定位置通风柜使用,用后应仔细洗手和漱
口。
(五)防伤:
1、取用腐蚀性药品,如、、硫酸、盐酸、冰醋酸等时,尽可能戴
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上橡皮手套。搬用较大瓶子时,必须一手托住底一手拿住瓶颈。
2、腐蚀性药品不得在烘箱内烘烤。
3、稀释硫酸时,必须在烧杯等耐热容器中进行,而且必须在玻
璃棒不断搅拌下,仔细缓慢地将浓硫酸加入水中,而绝对不能将
水加注到浓硫酸中。在溶解氢氧化钠等发热物时,也必须在耐热
容器中进行。若需将浓酸和浓碱中和,则必须先稀释。
4、取下正在沸腾的水或溶液时,须先用烧杯夹子摇动后才能取
下使用,以防使用时突然沸腾溅出伤人。
现有药品的有害性质及存放条件表八
名称有害性存放条件
甲醛、冰醋酸、氢氧
化钠、碘、氢氧化钾、
对人体皮肤、眼、口、手、阴凉通风,
氨水、
呼吸器官及金属有腐蚀性。隔离存放
过硫酸钠、苯酚、
浓硫酸、浓盐酸
二甲苯、甲醇、乙醇、阴凉通风、室
极易挥发成气体遇明火即
乙醛、丙酮、石油酸、温
燃烧。
苯胺、甲苯底于30度
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甲醛、冰醋酸、苯胺、
甲苯、苯酚、氯化钢、阴凉干燥,与
有消化道侵入极少量即能
四氯化碳、氯化汞、酸
引起中毒致死。
三氯化一般、醋酸类隔离。
铅、领苯二胺
重倍酸钠、碘酸钾、
适当条件下可能发生爆炸,阴凉通风,室
硝酸钾、高镒酸钾、
可与有机物、锌粉等易燃固温底于30度与
过硫酸钠
体形成爆炸混合物,个别遇酸、糖等易燃
水可发热爆炸。物隔离。
受热、冲击、摩擦或与氧化室温底于30度
锌粉剂接触会产生爆炸;遇水可与易燃物、氧
燃烧。化剂隔离。
设备操作规程及注意事项
722分光光度计操作规程:
1、仪器的主要用途:在近紫外和可见光谱区域内对样品物质作定性和定量
的分析,是理化实验室常用分析仪器之一。
2、仪器的工作环境:
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2.1该仪器应安放在干燥的房间内,使用温度为5。035。(3。
2.2使用时放置在坚固平稳的工作台上,而且避免强烈震动或持续震动。
2.3室内照明不宜太强,且避免日光直射。
2.4电风扇不宜直接吹向仪器,以免影响仪器的正常使用。
2.5尽量远离高强度的磁场、电场及发生高频波的电器设备。
2.6供给仪器的电源为220伏±10%,49.5-50Hz,并须装有良好的接地线。
宜使用100W以上的稳压器,以加强仪器的抗干扰性能。
2.7避免在有硫化氢、亚硫酸氟等腐蚀性气体的场所使用。
3、主要技术性能及规格:
3.1光学系统:单光束、衍射光栅。
3.2波长范围:330nm~800nm
3.3光源:鸨卤素灯12V30W。
3.4接收元件:端窗式G1030光电管。
3.5波长精度:±2nm。
3.6波长重现性:0.5nm。
3.7光谱带宽:6nm。
3.8杂散注:1%(T)(在360nm处)。
3.9透过率测量范围:0-100%(T)o
3.10吸光度测量范围:0・1.999(A)o
3.11浓度直读范围:0-2000o
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3.12光度精度:
3.12.1透过率线性精度±0.5%(T)o
3.12.2吸光度精度±0.004A(在0.5A处)。
3.13透过率重现性:0.5%(T)o
3.14噪声:0.5%(T)(在550nm处)。
3.15电源:220伏±10%49.5-50Hz。
3.16外形尺寸:552mmx400mmx230mmo
3.17净重:22.5公斤,
4、仪器的工作原理
4.1分光光度计的基本原理是溶液中的物质在光的照射激发下,产生了对光
吸收的效应,物质对光的吸收是具有选择性的,各种不同的物质都具有其
各自的吸收光谱,因此当某单色光通过溶液时,其能量就会被吸收而减弱,
光能量减弱的程度和物质的浓度有一定的比例关系,也即符合于比色原理
-比耳定律。
T=l/ILoglO/l=KCLA=KCL
其中:T透射比I0入射光强度
I透射光强度A吸光度
K吸收系数L溶液的光径长度
C溶液的浓度
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从以上的公式可以看出,当入射光、吸收系数和溶液的光径长度不变时,
透过光是根据溶液的浓度而变化的,分光光度计的基本原理是根据上述之
物理光学现象而设计的。
5、仪器的光学系统:722型光栅分光光度计采用光栅自准式色散系统和单
光束结构光路。
铝灯发出的连续幅射经滤色片选择聚光镜聚光后投向单色器进狭缝,此狭
缝正好处于聚光镜及单色器内准直镜的焦平面上,因此进入单色器的复合
光通过平面反射镜反射及准直镜准直变成平行光射向色散元件光栅,光栅
将入射的复合光通过衍射作用形成按照一定顺序均匀排列的连续单色光谱,
此单色光谱重新回到准直镜上,由于仪器出射狭缝设置在准直镜的焦平面
上,这样,从光栅色散出来的光谱经准直镜后利用聚光原理成象在出射狭
缝上,出射狭缝选出指定带宽的单色光通过聚光镜落在试样室被测样品中
心,样品吸收后透射的光经光门射向光电管阴极面。
6、仪器的结构:722型光栅分光光度计由光源室、单色器、试样室、光电
管暗盒、电子系统及数字显示器等部件组成。
6.1光源室部件:氢灯灯架,鸨灯灯架,聚光镜架,截止滤光片组架及氢灯
接线架等各通过两个螺丝固定在灯室部件底座上。氢灯及鸨灯灯架上装有
氢灯与鸨灯,分别作为紫外和可见区域的能量幅射源。氢灯、鸨灯的装卸
更换请参阅光源灯的更换章节。聚光镜安装在聚光镜架上通过镜架边缘两
个定位螺丝及后背部的拉紧弹簧,角度校正顶针使其定值。当需要改变聚
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焦光斑在单色器入射狭缝上下位置,可通过角度校正顶针进行调整。聚光
镜下有一定位梢,旋转镜架可改变光斑在单色器入射狭缝左、右位置。为
了消除光栅光谱中存在着级次之间的光谱重叠问题及当在紫外区域使紫外
幅射能量进入单色器,在灯室内安置了截止滤光片组。截止滤光片组通过
柱头螺丝固定在一联动轴上,改变滤光片组的前后位置可改变紫外能量幅
射传输在聚光镜上的方位。轴的另一端装有一齿轮,用以齿合单色器部件
波长传动机构大滑轮上的齿轮,使截止滤光片组的选择与波长值同步。
6.2单色器部件:单色器是仪器的心脏部分,布置在光源与试样室之间,用
三个螺丝固定在灯室部件上。单色器部板内装有狭缝部件,反光镜组件、
准直镜部件,光栅部件波长线性传动机构等。
6.2.1狭缝部件:仪器入射、出射狭缝均采用宽度为0.9mm的等宽度双刀
片狭缝,通过狭缝固定螺丝固定在狭缝部件架上,狭缝部件是用两个螺丝安
装在单色器架上。安装狭缝时注意狭缝双刀片斜面必须向着光线传播方向,
否则会增加仪器的杂散光。反光镜组件安装在入射狭缝部件架上,反光镜
采用一块方形小反光镜,通过组件架上的调节螺钉可改变入射光的反射角
度,使光斑打在准直镜上。
6.2.2准直镜部件:准直镜是一块凹形玻璃球面镜,装在镜库匕后部装有
三套精密的细牙调节螺钉。用来调整出射光聚焦于出射狭缝,以及出射于
狭缝时光的波长与波长盘上所指示波长相对应。
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6.2.3光栅部件与波长传动机构:光栅在单色器中主要起色散作用,由于光
栅的色散是线性的,因此光栅可采用线性的传动机构。722仪器采用扇形
齿轮与波长转动轴上的齿轮相吻合,达到波长刻度盘带动光栅转动,改变
仪器出射狭缝的波长值。另外在单色器由转盘大、小滑轮及尼龙绳组成了
一套波长联动机构,大滑轮上的齿轮与截止滤光片转轴上的齿轮齿合,使
波长值与截止滤光片组同步。光栅安装在光栅底座上,通过光栅架后的三
个螺钉可改变光栅的色散角度。
6.3试样室部件:试样室部件由比色皿座架部件及光门部件组成。
6.3.1比色皿座架部件:整个比色皿座连滑动座架通过底部三个定位螺丝全
部装在试样室内,滑动座架下装有弹性定位装置,拉动拉杆能正确地使滑
动座架带动四档比色皿正确处于光路中心位置。
6.3.2光门部件:在试样室的右侧通过三个定位螺丝装有一套光门部件,其
顶杆露出盒右小孔,光门挡板依靠其本身重量及弹簧作用向下垂落至定位
螺母,遮住透光孔,光束被阻挡不能进入光电管阴极面,光路遮断,仪器
可以进行零位调节。当关上试样室盖时,顶杆便向下压紧,此时顶住光门
挡板下端。在杠杆作用下,使光门挡板上抬,打开光门,可调整100%进
行测量工作。
6.4光电管暗盒部件:整个光电管暗盒部件通过四个螺钉固定在仪器底座上。
部件内装有光电管、干燥剂筒及微电流放大器电路板。光电管采用插入式
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G1030型端窗式光电管,其管脚共有14个,其中4、8两脚为光电阴极,
1、6、10、12四脚为阳极。
7、仪器的安装使用与维护
7.1使用仪器前,使用者应该首先了解本仪器的结构和工作原理,以及各个
操作旋钮之功能。在未接通电源前,应该对于仪器的安全性进行检查,电
源线接线应牢固。接地要良好,各个调节旋钮的起始位置应该正确,然后
再接通电源开关。
仪器在使用前先检查一下,放大器暗盒的矽胶干燥筒(在仪器的左侧),
如受潮变色,应更换干燥的蓝色矽胶式或者倒出原矽胶,烘干后再用。
仪器经过运输和搬运等原因,会影响波长精度,吸光度精度,请根据仪器
调校步骤进行调整,然后投入使用。
7.2将灵敏度旋钮调置“1”档(放大倍率最小)。
7.3开启电源,指示灯亮,选择开关置于“T”,波长调置测试用波长,仪器
预热20分钟。
7.4打开试样室盖(光门自动关闭),调节“0”旋钮,使数字显示为“00.0”
盖上试样室盖,将比色皿架处于蒸储水校正位置,使光电管受光,调节透过率
“100%”旋钮,使数字显示为“100.0”
7.5如果显示不到“100.0”,则可适当增加微电流放大器的倍率档数,但尽
可能倍率置低档使用,这样仪器将有更高的稳定性,但改变倍率后必须按
(4)重新校正“0”和“100%”。
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7.6预热后,按(4)连续几次调整“0”和“100%”,仪器即可进行测定工作。
7.7吸光度A的测量按(4)调整仪器“00.0”和“00%”,将选择开关置于“A”,
调节吸光度调节器调零旋钮,使得使得数字显示为000",然后将被测样
品移入光路,显示值即为被测样品的吸光度的值。
7.8浓度C的测量:选择开关由“A”旋置“C”,将已标定浓度的样品放入光路,
调节浓度旋钮,使得数字显示为标定值,将被测样品放入光路,即可读出
被测样品的浓度值。
7.9如果大幅度改变测试波长时,在调整“0”和“100%”后稍等片刻,(因光
能量变化急剧,光电管受光后响应缓慢,需一段光响应平衡时间),当稳
定后,重新调整“0”和100%即可工作。
7.10每台仪器所配套的变色皿,不能与其它仪器上的比色皿单个调换。
7.11本仪器数字表后盖,有信号输出0-1000MV,插座1脚为正,2脚为
负接地线。
7.12仪器的维护:
7.12.1为确保仪器稳定工作在电压波动较小的地方,220V电源预先稳压,
宜备220V稳压器一只(磁饱和式或电子稳压式)。
7.12.2当仪器工作不正常时,如数字表无亮光,光源灯不亮,开关指示灯
无信号,应检查仪器后盖保险丝是否损坏,然后查电源线是否接通,再查
电路。
7.12.3仪器要接地良好。
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7.12.4仪器左侧下角有一只干燥筒,应保持其干燥性,发现变色立即更新
或加以烘干再用。
7.12.5另外有二包硅胶放在样品室内,当
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