DB15∕T 2603-2022 牧草中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

ICS65.020.01

CCSB25

15

内蒙古自治区地方标准

DB15/T2603—2022

牧草中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌

的测定电感耦合等离子体发射光谱法

DeterminationofK,Na,Ca,Mg,Cu,Fe,MnandZninforage—Inductivelycoupled

plasmaemissionspectrometry

2022-06-24发布2022-07-24实施

内蒙古自治区市场监督管理局发布

DB15/T2603—2022

目次

前言.................................................................................II

1范围...............................................................................1

2规范性引用文件.....................................................................1

3术语和定义.........................................................................1

4原理...............................................................................1

5试剂和材料.........................................................................1

6仪器与设备.........................................................................2

7试样的制备.........................................................................2

8分析步骤...........................................................................2

9结果计算和表示.....................................................................3

10精密度............................................................................3

11其他..............................................................................3

附录A（资料性）各元素质量浓度.......................................................5

I

DB15/T2603—2022

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

本文件由内蒙古自治区畜牧业标准化技术委员会（SAM/TC19）归口。

本文件起草单位：中国农业科学院草原研究所、鄂尔多斯市农畜产品智联安全中心、鄂尔多斯市植

保植检站、呼和浩特职业学院、锡林郭勒盟农牧业科学研究所。

本文件主要起草人：刘洪林、吴洪新、云颖、李润航、杨政伟、武占敏、郝晓晖、李国栋、刘慧静、

旭仁其木格、李坤娜、李薇、赵志慧、付慧、卫媛、王文曦、降晓伟、张燕东、盈盈、刘宇宁。

II

DB15/T2603—2022

牧草中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌的测定电感耦合等离子

体发射光谱法

1范围

本文件规定了电感耦合等离子体发射光谱法的术语和定义、原理、试剂和材料、仪器与设备、试样

的制备、分析步骤、结果计算和表示、精密度、其他。

本文件适用于牧草中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T20195动物饲料试样的制备

NY/T2129饲草产品抽样技术规程

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样经消解后，由电感耦合等离子体发射光谱仪测定，以元素的特征谱线波长定性；待测元素谱线

信号强度与元素浓度成正比进行定量分析。

5试剂和材料

硝酸（HNO3）。

高氯酸（HClO4）。

氩气（Ar）：纯度大于等于99.999%。

硝酸：高氯酸（9+1）：取10mL高氯酸，缓慢加入90mL硝酸中，混匀。

硝酸溶液（2+98）：取20mL硝酸。缓慢加入980mL水中，混匀。

标准溶液：钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌，宜采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素

或多元素混合标准溶液（或按GB/T602配制单元素标准溶液）。

标准使用液配制：精确吸取适量单元素标准溶液或多元素混合标准溶液，用硝酸溶液（2+98）逐

级稀释配成混合标准溶液系列（各元素质量浓度见附录A）。

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DB15/T2603—2022

注：依据试样溶液中元素质量浓度水平，可适当调整标准系列各元素质量浓度范围。本方法所用试剂均为优级纯，

水为GB/T6682规定的一级水。

6仪器与设备

电感耦合等离子体发射光谱仪。

电子天平：感量为0.1mg。

可调节电热板。

微波消解仪。

高速粉碎机。

烘箱。

试验筛：孔径0.425mm。

7试样的制备

按照NY/T2129的规定，抽取牧草试样。新鲜牧草试样经杀青、风干或经65℃烘干后按GB/T20195

规定制备试样，干草试样直接按照GB/T20195制备。制备过程中应注意防止样品污染。

8分析步骤

试样消解

8.1.1湿法消解

称取试样0.2g～0.5g（精确至0.1mg）于三角瓶中．加入10mL硝酸：高氯酸（9+1）。置于可调

节电热板上加热，温度控制在110℃左右，待大量棕色烟消失后，将电热板温度提高到160℃，若溶液

呈黑褐色则加入2mL高氯酸继续消解至近干，若试样未溶解完全则继续加5mL硝酸消煮至溶液近干为止，

待溶液冷却后转移到50mL容量瓶中，用纯水定容至刻度混匀待测，并作空白。

8.1.2微波消解

称取试样0.2g～0.5g（精确至0.1mg）于微波消解罐中．加入5mL～10mL硝酸，加盖放置1小时

或过夜，旋紧罐盖，按照微波消解仪标准操作步骤进行消解（消解参考条件见附录A中表A.2）。冷却后

取出，缓慢打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖，将消解罐放在可调电热板上，于100℃加热30分钟，用

水定容至50mL，混匀备用。

测定

8.2.1仪器参考条件

优化仪器使用条件（仪器操作参考条件见附录A表A.3），使待测元素的灵敏度等指标达到分析要求，

编辑测定方法、选择各待测元素合适分析谱线（待测元素推荐分析谱线见附录表A.4）。

8.2.2标准曲线的制作

将标准系列工作溶液注入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定待测元素分析谱线的信号强度，以

待测元素的浓度为横坐标，其分析谱线信号强度为纵坐标，绘制标准曲线。

2

DB15/T2603—2022

8.2.3试样溶液的测定

将空白溶液和试样溶液分别注入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定待测元素分析谱线信号强

度，根据标准曲线得到消解液中待测元素的浓度。

平行试验

按上述步骤，对同一试样进行平行试验测定。

空白试验

除不称取试样外，均按上述分析步骤进行。

9结果计算和表示

试样中待测元素的含量按式（1）计算：

(ρ-ρ0)×V×f

X=·······································································(1)

m

式中：

X——试样中待测元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；

Ρ——试样溶液中待测元素的浓度，单位为毫克每千克（mg/L）；

ρ0——试样空白液中待测元素的浓度，单位为毫克每千克（mg/L）；

V——定容体积，单位为毫升（mL）；

F——试样稀释倍数；

M——称样量，单位为（g）；

注：计算结果保留3位有效数字。

10精密度

试样中各元素含量大于1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过

算数平均值的10%；小于或等于1mg/kg且大于0.1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果

的绝对差值不应超过算数平均值的15%；小于0.1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的

绝对差值不应超过算数平均值的20%。

11其他

试样以0.5g定容至50mL计算，本方法各元素的检出限和定量限见表1。

表1检出限和定量限

序号元素名称元素符号检出限mg/kg定量限mg/kg

1钾K2.058.20

2钠Na0.7392.96

3钙Ca0.6572.63

4镁Mg0.3140.987

3

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表1（续）

序号元素名称元素符号检出限mg/kg定量限mg/kg

5铜Cu0.1880.752

6铁Fe0.4531.81

7锰Mn0.05340.217

8锌Zn0.09430.377

4

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A

A

附录A

（资料性）

各元素质量浓度

标准使用液浓度见表A.1，微波消解仪操作参考条件见表A.2，仪器操作参考条件见表A.3，表A.4待

测元素推荐分析谱线见表A.4。

表A.1标准使用液浓度

元素系列1系列2系列3系列4系列5系列6

钾0.05.010.020.040.050.0

钠0.05.010.020.040.050.0

钙0.05.010.020.040.050.0

镁0.05.010.020.040.050.0

铜0.01.02.04.08.010.0

铁0.01.02.04.08.010.0

锰0.01.02.04.08.010.0

锌0.01.02.04.08.010.0

表A.2微波消解仪操作参考条件

步骤控制温度℃升温时间min恒温时间min

112055

2150510

3190520

表A.3仪器操作参考条件

功率冷却气流量辅助气流量雾化器压力分析泵速

1.2kW20L/min0.3L/min34psi1.2mL/min

5

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表A.4待测元素推荐分析谱线