加压电渣重熔高氮不锈钢用氮化硅颗粒编制说明

《加压电渣重熔高氮不锈钢用氮化硅颗粒》团体标准编制说明一、任务来源贯彻落实中共中央、国务院印发的《国家标准化发展纲要》中大力发展团体标准的有关要求，制定满足市场和创新需要的团体标准，落实国家关于钢铁行业高质量发展的政策导向，满足生产企业和下游用户对加压电渣重熔高氮不锈钢用氮化硅颗粒产品标准的实际需求，提出《加压电渣重熔高氮不锈钢用氮化硅颗粒》团体标准制定项目。本标准由中国特钢企业协会团体标准化工作委员会提出并归口。由东北大学、冶金工业规划研究院等起草，并共同参与前期研究、调研和标准的编制、修改、技术数据验证以及标准推广等工作。二、制定本标准的目的和意义高氮钢是近年来随着冶金科技进步出现的一种新型工程材料，是指材料中的实际氮含量超过了在常压下(0.1MPa，1600℃)制备材料所能达到的极限值的钢。同时，研究者也通常把氮含量超过0.40%的奥氏体不锈钢称为“高氮钢”。由于氮元素主要应用在不锈钢中，因此“高氮钢”也称为“高氮不锈钢”，具有组织细小、强度高、韧性好、超级耐腐蚀、无磁性等优异性能，使高氮钢应用空间十分广阔，特别是军工行业、海洋装备行业、石油化工领域等。例如：第三代航空轴承钢新材料—高氮马氏体航空轴承钢材料（Cronidur30）；发电机护环和大型舰船燃气轮机、航母弹射器用高速高强韧高氮不锈钢材料（P900N、P900NMo、P2000）；坦克装甲、舰船用高强韧、无磁高氮奥氏体不锈钢等。加压电渣重熔是目前商业化生产高氮不锈钢的最有效手段。目前典型的合金化方式有两种：设有合金添加装置（德国）、制造复合电极（日本）。德国最大加压电渣炉为20t，熔炼室运行压力4.2MPa，最大生产铸锭直径1m重20t。在德国研制的加压电渣炉上设有合金添加装置，可以在保持炉内压力条件下，向渣池中添加氮化合金颗粒，如Si3N4（30-40%N）、FeCrN（8-10%N）和CrN（4-10%N）等以实现高氮钢的生产。国内加压电渣重熔起步较晚，东北大学在2007年首建了熔炼压力4MPa的100kg加压电渣炉原型机，并利用复合电极的加压电渣工艺制备了氮含量为0.8~1.2%且成分均匀、组织致密的高氮奥氏体不锈钢P900N、P900NMo和P2000；2018年研制500kg加压电渣炉；2024年研制的国内首台套具备国际最前沿技术的50kg加压电渣炉，利用加压感应炉和加压电渣炉双联工艺成功制备出Cronidur30高氮马氏体不锈钢。但国内装备研制和工艺研究仍处于中试级别。国内工业规模加压电渣炉均为进口成套装备，如抚顺特钢进口奥地利因泰克（Inteco）公司的15t加压电渣炉，炉内最大压力为1.6MPa；浙江天马轴承集团进口德国ALD公司的8t加压电渣炉，炉内最大压力为4MPa。加压电渣重熔冶炼高氮不锈钢要解决两个核心问题：一是如何把氮溶解到钢液中；二是如何避免钢液凝固成铸锭时的氮损失，并保证氮在钢中均匀分布。同时，工业级加压电渣重熔保证氮含量分布均匀的关键在于控制氮化合金种类、形状和粒度、加入位置分布和添加速度与熔速的动态匹配等因素。近年来，Si3N4由于氮含量高、密度适宜和成分命中率高等优点，被广泛地应用于高氮不锈钢加压电渣重熔生产过程。作为关键原辅材料，氮化硅和渣系存在“卡脖子”风险，急需开展国产化研制及工业化应用。目前，由于我国加压电渣重熔高氮不锈钢起步较晚，机理研究和生产数据积累较少，对此类原辅材料认识不充分，化学组成、杂质含量、物相类型、物性参数、粒径范围、粉料占比、造粒工艺等诸多指标掌握不全面，无法提出适合于加压电渣重熔高氮不锈钢新工艺条件下的辅材技术指标，延缓了氮化硅和渣系的国产化研制。东北大学在电渣冶金和高性能金属材料领域深耕多年，与浙江天马轴承集团有限公司、沈阳赛美特新材料科技有限公司、河北高富氮化硅材料有限公司合作，共同起草《加压电渣重熔高氮不锈钢用氮化硅颗粒》标准。通过标准的制定和实施，将促进技术创新，增强产品的市场竞争力，同时对企业在后续生产及市场交易提供有力指导。为推进产业结构调整与优化升级创造条件，对我国高氮不锈钢及辅料生产技术快速发展具有积极的促进作用，体现团体标准的引领作用。三、标准编制过程东北大学与冶金工业规划研究院等单位共同承担了《加压电渣重熔高氮不锈钢用氮化硅颗粒》团体标准的编制工作，共同组建了该团体标准起草小组，明确各自的责任和分工，并开展工作。在《加压电渣重熔高氮不锈钢用氮化硅颗粒》标准制定过程中，起草小组认真查阅有关资料、收集相关数据信息，结合国内外生产情况，以及产品下游用户提出的性能要求，以及相关产品标准等，进行本团体标准的编制工作。主要编制过程如下：2025年5月，中国特钢企业协会团体标准化工作委员会（以下简称团标委）秘书处给各位委员发出团体标准立项函审单。到立项函审截止日期，没有委员提出不同意见；2025年6月，团标委正式下达《加压电渣重熔高氮不锈钢用氮化硅颗粒》团体标准立项计划（2025年第四批）。由东北大学、冶金工业规划研究院相关人员组成了标准起草组，提出了标准编制计划和任务分工，并开始标准编制工作；2025年6-7月：进行了起草标准的调研、问题分析和相关资料收集等准备工作，完成了标准制定提纲、标准草案；2025年7月：召开标准启动会，围绕标准草案进行讨论，并按照与会意见和建议作进一步修改；主要修改：2025年10月：形成征求意见稿，发出征求意见；2025年月：完成征求意见处理、形成标准送审稿；2025年月：完成该标准审定会和标准报批稿，上报中国特钢企业协会审批；2025年月：完成该标准发布、实施。四、标准编制原则本标准的制定一是坚持先进性与实用性相结合、统一性与灵活性相结合、可靠性与经济性相结合的原则，尽可能使标准满足多目标要求；二是充分考虑加压电渣重熔高氮不锈钢用氮化硅颗粒的使用需求，在充分调研交流基础上开展标准编制工作，尽可能使该标准符合实际现状和满足未来发展要求；三是技术创新的原则。在与国家标准体系协调一致的基础上，在标准结构、内容及主要技术指标等方面进行技术创新，在标准中充分体现新产品的技术特点。五、主要技术内容（一）标准编写格式本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件规定了加压电渣重熔高氮不锈钢用氮化硅颗粒的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。（二）适用范围本文件适用于加压电渣重熔高氮不锈钢用氮化硅颗粒材料（以下简称氮化硅颗粒）。（三）术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。（四）技术要求1.化学成分氮化硅颗粒的元素及相含量应符合表1的规定。氮化硅颗粒的元素及相含量元素含量/%α相含量（%）NCAlCaSi（游离态）FeOα-Si3N4≥38≤0.2≤0.4≤0.2≤0.5≤0.2≤1≥86加压电渣重熔高氮不锈钢用进口氮化硅（生产商：H.C.Starck）和国产氮化硅的化学成分如表2所示（检测机构：郑州磨料磨具磨削研究所）。从化学成分来看，国产氮化硅N含量、α-Si3N4占比与进口氮化硅基本一致，但N含量的均匀性上略差。C、Ca、Fe、O等杂质元素略高，但也符合H.C.Starck供货标准。氮化硅成分（wt%）检测项目CAlCaFeNSi(游离态)α-Si3N4进口氮化硅0.0710.0430.0530.1138.010.2189.40.0480.0430.0860.03438.530.2488.60.0680.0440.0770.05438.070.2588.6国产氮化硅0.0560.0100.130.1437.580.3297.60.0540.0100.100.1137.870.2697.60.160.0130.140.1236.080.2297.8粒度氮化硅颗粒应为类球形颗粒，粒度应符合表3的规定。氮化硅颗粒的粒度颗粒尺寸＜0.088mm0.088mm~6mm0~6mm＜10%≥90%针对进口/国产加压电渣重熔高氮不锈钢用氮化硅进行颗粒大小、粒度分布和成形过程进行详细的表征；其中，粒度按GB/T21524-2008、GB/T19077-2024规定的方法进行检测（检测机构：钢研纳克检测技术股份有限公司）。氮化硅外观如图2所示，进口氮化硅类球度较好。氮化硅粒径分布如表4和表5所示。（b）（a）（b）（a）（a）进口氮化硅（b）国产氮化硅图3进口/国产氮化硅外观对比进口氮化硅粒径分布（%）颗粒尺寸＜0.09mm0.09mm~6mm＞6mm0~6mm0.7098.920.382.0497.9600.6699.340国产氮化硅粒径分布（%）颗粒尺寸＜0.09mm0.09mm~6mm＞6mm0~6mm0.4499.5600.5299.4800.5099.500进口/国产加压电渣重熔高氮不锈钢用氮化硅粒度分布可以看出，进口和国产氮化硅粒度分布均主要在0.09~6mm区间，除一批次进口氮化硅中存在少量大于6mm的颗粒，其余均小于6mm。（五）试验方法1.氮化硅颗粒的外观质量采用目视的方法。2.氮化硅颗粒的粒度按GB/T21524-2008、GB/T19077-2024规定的方法进行检测。3.氮化硅颗粒的相含量按JC/T2342-2015规定的方法进行检测。4.氮化硅颗粒的氮、氧、碳及游离硅含量按GB/T16555-2017规定的方法进行检测。6.氮化硅颗粒的铝、钙、铁含量按GB/T30902-2014规定的方法进行检测。（六）检验规则1.检验分类检验分为型式检验和出厂检验。2.组批、抽样（1）组批由同一批原料在同一条生产线上经相同工艺连续生产并被同时提交验收的一组产品构成，通常以1000kg为一批次，不足1000kg的视为一批处理。抽样按GB/T6679-2003规定的取样方法，从每批产品中抽取500g产品进行检验并留样。出厂检验出厂检验的检验项目及相应的要求应符合本文件第5章的规定。判定规则产品检验结果如全部符合标准要求则判定该批产品合格。检验结果中若有一项性能指标不符合本文件要求的，则应从同一批产品中加倍取样，对不符合要求的性能指标进行复检。复检后，该项指标符合本文件要求的，可判定该批产品合格，仍然不符合本文件要求时，则该批产品判为不合格。如需方有特殊要求，经供需双方协商，并在合同中注明，也可按照其他技术要求进行检验和判定。（七）标志、包装、运输、贮存1.标志产品包装上应清晰注明产品名称、产品编号、数量、执行标准、生产商名称、地址和生产日期。2.包装产品宜采用内衬塑料袋的桶密封包装或防潮袋包装。内包装里应附有产品合格证，其内容包括产品名称、批号生产日期、检验员编号等。3.运输产品在运输过程中应防止雨淋及受潮。4.贮存产品应贮存在无污染、干燥的场所，防止受潮。六、与国内其它法律、法规的关系制定本标准时依据并引用了国内有关现行有效的标准，也不违背国内其它行业标准、法律、法规及强制