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文档简介
氨水试验□操作规程
1目的
本方法用于脱销用氨水外观以及含氮量的测定。
2范围
本方法适用于脱销用氨水的进货试验口。
3引用标准
GB/T631-2007化学试剂氨水比重法
4原理
4.1物理性质:
氨水为氨的水溶液,无色透明具有刺鼻气味,在空气中容易吸收二氧化碳,密度约为
分子式:分子量。
0.90g/mleNH3,17.03
4.2测定原理
比重法:即在分析化学手册上查出不同浓度的氨水的密度然后用密度计检验□密度就可以
直接在表上读数了。
滴定法:试样溶液以甲基红为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。
以滴定法检测数据为依据,比重法扶助验证。
5试剂和材料
滴定法:本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682
三级水。
试验中所需标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T
602、GB/T603规则制备
a.盐酸标准滴定溶液C(HCI)=0.5mol/L
b.0.1%甲基红指示液
6设备
比重法:200ml量筒、量程50。(:温度计、密度计
滴定法:100ml锥形瓶,10ml直管吸管,滴定管,橡胶塞,万分之一分析天平等。
7NH3含量的测定
比重法:将温度计放入取样瓶中测定氨水温度(读取温度时确保温度趋于稳定),将氨
水倒入200ml量筒内(倒满为止),将密度计放入量筒内,读取页面与密度计交汇处数据即
为氨水密度。关于照密度表查出氨水浓度即可。
滴定法:量取15mL水注入100ml具塞锥形瓶中,称量,用直管吸管或点滴瓶加约
1mL试样,立即盖好瓶塞,再称量,计算试样称样量(准确至0.0001g)。加40mL水,加
2~3滴0.1%甲基红指示液,用盐酸标准滴定溶液[C(HCI)=0.5mol/L]滴定至溶液呈红色。
8计算
以质量百分数表示的氨水(NH3)含量X,按式Q)计算:
氨水(NH3)含量按下式计算:
VxCx0.01703
-----------------x100%
X=m
VxCx1,703%
=m
式中:
X——氨水的百分含量,%;
V-----盐酸标准滴定溶液的用量,mL;
c•盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;
m——试样质量,g;
0.01703―与1.00mL盐酸标准滴定溶液[C(HCI)=1.000mol/L]相当的,以克表示的
氨的质量。
9结果
密度测定准确至0.002.以合同签署□的NH3浓度为基准浓度,如NH3浓度20%(密
度0.923)为仿照□基准,当比重法测定密度大于仿照口基准时,需复核并且□查明原因;当
比重法测定的密度关于应浓度与滴定法测定浓度差值超过2%时,也需查明原因,并且□复
测。复测无误,将浓度结果反馈供应部门处置口。
氨水取样注意事项及质量试验□相关要求
一、氨水物理特性
无色透明液体,有强烈的刺激性臭味。溶于水、乙醇。
含氨28%~29%浓度,密度0.90g/cm3。含氨越多,密度越小,最浓的氨水含氨
35.28%,密度0.88g/cm3。工业氨水一般含氨25%~28%浓度。
氨水属于危险品,与酸中和反映□出现热,有燃烧爆炸危险。有毒,关于眼、鼻、皮肤有
剌激性和侵蚀□性,能使人窒息。氨水应密封保存在棕色或深色试剂瓶中,放在冷暗处。
二、送检流程
1、各公司明确取样岗位职责,进行安全操作培训。在灌口取样时,用玻璃瓶沉入灌口液
面下约50cm取样,迅速封闭玻璃瓶。
2、生产单位和供应部门人员取样后送质量部门试验口,并且口在送样记录上登记。取样
工作在氨水到达卸货地点的20分钟内完成。
3、质量部门要在收到样本□后尽快完成氨水检测工作,并且□将检测结果电话(或短
信)反馈供应部门;检测报告单在氨水进厂24小时内交于供应部门签收。
三、质量试验口
1、检测依据:GB/T631-2007化学试剂氨水。
2、检测方法:以滴定法测定氨水浓度,以比重法(密度法)检测氨水中是否含有杂质,
检测质量报告中应包含氨水的供货单位、运输车号、浓度、颜色、透明度、有无杂质等要
素。
3、供货商关于试验□结果提出异议的,由质控处、供应处、供货商三方共通□将封存
详,选择再次口试验□或委送法定试验□机构试验口。
4、检测过后剩余氨水,由取样人员下次送样时带回。
四、防护办法口
1、取样时,需穿着□劳保用品,耐酸耐碱橡胶手套,浸水后的口罩,取样人员站在上风
处,面部侧离取样口,避免氨气刺激面部,灼伤眼睛。
2、取样地点:于阴凉、干燥、通风处取样。远离火种、热源。防止阳光直射,保持容器
密封,有自来水源。
3、试脸□分析进程中需戟耐酸耐碱橡胶手套和口罩,并且□在通风厨内完成。
4、急救办法口
4.1皮肤接触:立即用水冲洗至少15分钟。若有灼伤,就医治疗。关于少量皮肤接触,避
免将物质播散面积扩大。注意患者保暖并且□且保持安静。
4.2眼睛接触:立即提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗至少15分
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