环己酮生产工艺模板

环己酮生产工艺模

板

环

己

酮

生

产

冈

位

操

作

法

太原化工厂

一九九四年

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目录

第一章苯加氢岗位操作法5

-........................................................岗位/筋

5

二.....................................................岗侬产凰里

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三........................................................工艺流程

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四.............................................................开车

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五、停车...........................................错误!未定义书签。

六、岗位正常操作内容................................错误!未定义书签。

七、岗位巡回检查路线及设备维护要点.................错误!未定义书签。

八.卤位工艺控制指标................................错误!未定义书签。

九、不正常现象、发生原因及处理方法.................错误!未定义书签。

十、安全操作注意事项...............................错误!未定义书签。

H-一、岗位设备一览表.................................错误!未定义书签。

第二章环己烷氧化岗位操作法..........................错误!未定义书签。

-..............................................岗S作彳镑及范围

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二....................................................岗屿产凰里

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二、..................................................工艺流程叙述

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四......................................开车准备及开、停车操作步骤

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五、岗位正常操作....................................错误!未定义书签。

六、工艺控匍J指标....................................错误!未定义书签。

七、不正常现象、原因及处理方法......................错误!未定义书签。

八、设备一览表......................................错误!未定义书签。

九、岗位巡检路线冀设备维护要点.....................错误!未定义书签。

十.岗位安全防护措施................................错误!未定义书签。

第三章氧化尾气吸收岗例剁乍法........................错误!未定义书签。

一、岗位工作任务.....................................错误!未定义书签。

二、生产原理........................................错误!未定义书签。

三、工艺流程叙述....................................错误!未定义书签。

四......................................开车准备及开、停车操作步骤

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五......................................岗位巡检路线及设备维护要点

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六....................................................工艺控制指标

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七、不正常现象、原因及处理方法.....................错误!未定义书签。

八、设备一览表.....................................错误!未定义书签。

九、安全防护才昔施..................................错误!未定义书签。

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第四章皂化废液耀岗位操作法.........................错误!未定义书签。

一、岗位任务:.........................................错误!未定义书签。

二、生产原理：.......................................错误!未定义书签。

三、工艺流程：.......................................错误!未定义书签。

四、井车及彳亭工......................................错误!未定义书签。

五....................................................工艺控制指标:

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六.....................................岗位巡检路线及设备维护要点:

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七..................................................分析税则项目:

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八.....................................不正常现象、原因及处理方法

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第五章环己烷精t留岗位操作法..........................错误!未定义书签。

一............................................岗位T作仟务及范闱

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二....................................................岗位生产原理

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三................................................岗S艺流程领

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四、开车）隹备及开、停车操作步骤......................错误味定义书签。

五、岗位巡检路线及设备维护要点......................错误!未定义书签。

六、工艺控制指标....................................错误!未定义书签。

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七、不正常现象、原因及处理方法......................错误!未定义书签。

八、设备一览表......................................错误!未定义书签。

九、岗位安全防护措施................................错误!未定义书签。

第六章轻质油精帽卤位操作法..........................错误味定义书签。

一.........................................................岗位

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二....................................................岗位生产原理

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三........................................................工艺流程

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四、开车前的准备工作...............................错误!未定义书签。

/I............................................................1^1。/I卜ifJ采1^1人J

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六、岗位巡检路线及设备维护要求：....................错误!未定义书签。

七、岗位工艺控制指标................................错误!未定义书签。

八、不正常现象、发生原因及处理方法:.................错误!未定义书签。

九、操作安全注意事项

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十................................................本岗位设备一览表

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第七章环己第、环精憎野谓作法..................错误味定义书签。

一、岗位工作任务...................................错误!未定义书签。

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二岗位生产原理（同轻质油精t留岗位操伫法）..........错误!未定义书签。

三、岗位工艺流程叙述................................错误!未定义书签。

四、开车准备及开停车操作步骤.......................错误味定义书签。

五、岗位正常操作内容................................错误!未定义书签。

六、岗位巡检路线及设备维护要求：.....................错误:未定义书签。

七、岗位工艺控制指标................................错误!未定义书签。

八、不正常现象、发生原因及处理方法.................错误!未定义书签。

九、操作安全注意事项（同轻质油精储岗位操作法）.......错误!未定义书签。

十、本岗位设备一览表................................错误!未定义书签。

第八章环己醇脱氢岗位操作法错误!未定义书签。

一、岗位任务........................................错误!未定义书签。

二、岗位生产原理....................................错误!未定义书签。

三、工艺流程........................................错误!未定义书签。

四、开、停车操作：..................................错误!未定义书签。

五、正常操作内容....................................错误!未定义书签。

六、岗位巡检路线及设备维护要求:....................错误!未定义书签。

七、岗位工艺控制指标................................错误!未定义书签。

八、不正常现象、发生原因及处理方法:................错误!未定义书签。

九、安全操作注意事项................................错误!未定义书签。

十、本岗位设备一览表：...............................错误!未定义书签。

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第一章苯加氢岗位剩乍法

一、岗任务

本岗位用石油和氢气在一定温度、压力下,经过触媒层发生加氢反应,生

成环己烷供氧化岗位使用。

二、岗位生产原理

苯加氢主反应:

C6H6+3H2C6Hl2+205.1KJ/mol

副反映:

GH6+3H2—

QH6+9H2——6cH4

三、工程

㈠收苯:石油苯从易燃品仓库(6263')用专用管线送入分厂苯储槽V1104由

苯泵P1105打入苯预热器E1110而后进入汽化器E1106,(本岗位使用含硫S<

5ppm石油苯,不得收用焦化苯)o

(二)电解氢从本厂二分厂电解氢管线经阻火器(V1501)送入氢气柜(V1502懈

存。气柜中氢气经(V1503)、(VI101)阻火器和氢气缓冲罐(VI102)进入氢气压

缩机XC1103),经压缩达到系统压力，与氢氮气在V104混合罐混合。

(三)氢氮气:化肥厂H2N2经总管进入(V101)阻火器,然后进入氢氮气缓冲罐

(V102)保持储罐在规定压力,而后经出口阻火器(V103”)与电解氢在V1O4混

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合。

来自化肥厂的氢氮气与二分厂电解氢混合后,经E1109'换热器进入汽化器

E1106与苯蒸汽混合，走入加氢反应器。反应后的环己烷蒸汽及过量氢气经换热

器E1109,冷凝器Ellll（28c水）、尾冷气E1112（5t水）,将环己烷冷凝下来

在流入VI114环己烷计量槽,经分析合格后压入烷储檄VI115^）.不合格的环己

烷压入苯储槽V11O4重新加氢。加氢尾气经尾气分离器VI113、回收环己烷,

不凝物经尾气压力自调抖陛。

加氢器（RH08）内的反应热,用管间水沸腾排出蒸汽而移走。加氢副产蒸汽经

汽水分离器V1107,分离出来的水回到RH08管间循环,副产蒸汽经压力调节阀,

去烷一塔使用。加氢器管间热水泵P1223从VO22a槽来加入。

四、开车

（一）开车前准备

1、开动氢压机，用4气对设备、管线进行气密性实验。升压至

U.5MPaJ§保压。每小时压将小于。.5MPa为合格。

2、用N2吹洗全系统。氢氮气管线从V103进口引入N2气一路经

V103、V104、E1109.E1106.R1108至尾气排空。另一路从V101、

V1O4,V101进口排空。

电解氢则从V1501阻火器引入N2气吹洗加氢全系统，至尾气排空。

氮气吹洗时要关闭所有流量仪表。至排空尾气含6气v3%为合格。

3、检查有无水、电、汽。

4、检查所有仪表是否完好、灵敏、准确。

5、与调度联系收氢氮气、电解氢及收苯o

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6、通知分析室分析电解氢气、H2N2气及氢气混合气的分析指标c

7、通知分析室、冷冻室、压缩机、空压站、水泵房和厂调度室苯加氢

准备开工。

（二）开车:经班长同意，加氢岗位方可开车。（本岗位开、停车,班长必

须事先请示值班主任、厂调度，取得同意方可开车）。

1.用注水泵P1223向加氢器R1108管间注水至液位计规定高度。

2.向Ellll、E1112I2送冷却水。

3.向系统送原料气进行M换。

H2N2气:开H2N2气进入管阀门（收H2N2气操作按我厂与化肥厂收送H2N2气

有关规定办）。向加氢生产系统送H2N2气当排空尾气含02Vo.5%为合格，然

后保持规定压力排空。

电解氢:通知压缩机岗位,送氢气置换全系究至尾气含02Vo.5%为合格。

氢气打循环。

4.向加氢器管间（RU08）送蒸汽升温，控制升温速度25C/8升至13。一

150C,试触媒情况方可投苯开车。（触媒活化程序见附录）。

5.触媒活化完成后，当压力、温度均在规定范围时,开动苯泵PH05向

El110送适量苯保持El110温度在80-100℃o（先开蒸汽后投苯）。

6.开E1106上下蒸汽入口阀门及物料管线保温蒸汽阀门。

7.用P1223泵向R1108管间注水，维持反应温度在规定值。

8.开E1114,进口阀，收环己烷。

五、停车

（-）计划停车:停车前半小时通知厂调度,加氢岗位准备停车,氢氮气和电解

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氢能够停送。

1、通知分析室、氧化岗位、冷冻，加氢准备停车。

2、停苯泵,当预热器(E1110)汽化器(E1106)的苯蒸发完后，停加热蒸汽。保

持R1108温度，额通氢气1小时,然后通知调度,加氢岗位停车,要求停送

1^此气(或通知压缩机岗位停压缩机)o视V1O2缓冲罐压力降至O.45MP&关

附2气进口阀门，关排空阀，保压，自然降温

3、将VI114环己烷全部压至VI115。

4、停止给R1108注水。

5、所有冷凝器停送冷却水,(冬季停车要招所有设备、管线内存水放尽，严

防冬裂)。

6、停工一周以上时，管间注水降温等反应器温度降至80c以下,方可通N2

气置换系统内的氢气,至排空气体中含H2V2%,停止置换,继续保压降温

7、要检修时,设备内的物阳要用完放尽将设备内、管线内残存物料用蒸

汽吹除X/J'时以上,经分析合格后方可动火。

(二)紧急停车:遇到下列紧急情况,需紧急停车。这时要采取有如普施,防止

加氢器内触媒层温度急^升高,烧坏触蜘发生爆炸,用氢气带苯活化后,当

温度降至80c以下,方可通钝化触媒。

1、停电

(1)用电解氢时,关闭加氢系统的进出口阀门、彳呆压。

(2)用氢氮气时,停苯泵，关闭泵出口阀。

(3)保持加氢器压力及温度。

2、停气

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(1)停止加苯关闭苯泵出口阀。

(2)继续吹氢气半小时，然后保温、保压。

(3)停止注水。

3、停水：

(1)停止加苯,关闭苯泵出口油。

(2)视停水时间长短确定是否应停蒸汽o

(3)用氢氮气(或电解氢)Q贻汽化器、反应器内积苯同时保温、保压。

4、发生事故：

(I)当发生较大的物料泄漏时，停止加苯。

⑵停汽。

(3)停送氢氮气(或电解氢)。

(4)通知调度室停送氢氮气或电解氧

(5)如发生着火事故,可向系统通N2灭火,而后停送压或氢氮气,以防回

火。

六、岗位正常操作内容

(一)经常注B反应温度，力求稳定。产格防止忽高忽彳氐＞

㈡根簸SB气中氢气含疑固点，及时调节加苯量。

(三)待VI114装满后,经分析合格后压入VI115檀不合格时返回VI104槽。

每班下班时,V1114槽要留有液面，以便分析和计量。

(四)每日8―16点班要收足24小时用的苯量。

(五)R1108管间水位要经常保持在规定高度。(谨防彳服液位)

(六)每30分钟记录一次。

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七、岗位巡回检查路线及设备维护要点

（一）岗位巡回检查路线：

仪表室一书画氢气换热器一HR1108|加热器一TV1107|汽水分离器

一TV11131尾气回收罐一干的冷凝器一TEI112尾冷器一511061汽

化器―-1叵苯预热器一软水槽一Tvi1141计量槽一Tvi105水

泵一Tvi1041苯槽一小11031阻火器一-画混合罐一-报回氢氮气储

罐一T如阻火器一一仪表室

（二）设备维护要点：

1、经常注意气柜高度,常与压缩机及空压站岗位联系,切不可抽气过

量将氢气柜抽瘪。

2、经常检查加氢器管间水位,注意反应温度,以免造成因失水而燃烧触

媒。

3、经常注m机泵运转声音是否异常，定时定量给机泵添加润滑油。

八.卤位工艺控制指标

1、苯预热器温度：80100C

2、苯汽化器温度：80—1301C

3、过幅龈：130—160℃

4、加氢器温度：120—230C

5、加氢器压力：0.35—0.45MPa

6、压:晒摩尔比）：3:2—5:1

7、电解室屯度：HA97.0%,02Vo.4%

氢氮气纯度：HA70%,Ch<0.4%

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无S、Ar、P

COKXhv30Ppm

8、苯中含硫：<5ppm

□9、环己烷凝固点：>5C

九、不正常现象、发生原因及处理方法

序号不正常现发生原因处理方法

象

1反应温度(1)加料量突然增大(1)适当减少加料

突然升高(2)E1106,EU10有积苯(2)使苯逐渐蒸发减少加料

(3)管间水液面太低(假液量。

面)(3)停加料。注水降温。液

(4)氢氮气、氢气含氧面正常后再投料警惕假液

高。面。

(4)分析含氧量

2加氢热点(1)管间缺水向管间注水，保持液面

温度升高(2)加苯量太大适当减少投苯量。

(3)管间压力高(3)缓慢开大排气阀，使管

(4)氢气量少间蒸汽压力降低

(4)积极联系氢气加大氢气

流量

3环己烷凝(1)触媒活性降低(1)重新活化(或更换触媒)

固点低(2)苯、烷中含水多(2)VI104放水，检查反应器

(3)氢苯比小，苯反应不完列管及保温夹套是否漏水。

全。(3)增大氢苯比

(4)氢苯比大，流速快(4)减少氢气流量，降低流

(5)反应温度低，速

(6)反应温度高(副产物增(5)提高反应温度

多)(6)降低反应温度，减少副

(7)物料走短路或分布不均产物生成

(7)停加料。检查

4CH,生成量(1)反应温度高(1)降低反应温度

大

5环己烷中(1)设备(加氢器、预热(1)停车检修

水多器、汽化器、过热器)及夹

套漏水

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6尾气含烷(1)系统压力低(1)更换触媒

高(2)冷凝效果查(2)停车清理冷凝器

(3)待料严重(3)及时压料

7系统阻力(1)触媒粉化或结焦(1)更换触媒

增高(2)E1106气体分布器堵塞(2)停车清理分布孔

(3)RH08筛板堵孔(3)停车清理筛板

8电解氢或(1)有水堵(1)及时排放积水

氢氮气管(2)阻火器堵塞(2)停加苯、清理阻火器

线不畅通

9加氢反应(1)氢氮气或电解氢流量波(1)调节电解氢、氢氮气

温度波动动大流量趋于稳定

幅度大(2)系统压力不稳(2)检查尾气自调阀

十、安全操作注意事项

1.化肥厂送进系统氢氮气时,不准随便关闭排空阀，停送气时要及时与调度

^｛名肥厂联系。

2.系统含02V3%,氢气方可进系统。

3.严格控制加氢器水位，防止水位低于触媒层而烧坏触媒。

4.经常注意加氢系统压力，维持反应压力在0.35-0.45MPa之间。

5.加氢系统开车送蒸汽时要缓送汽，慢升温,以防积水击坏管线和设备。

6.加氢器管间压力不准超过0.8MPa,一般控制在0.4—0.6MPao

7.冬季停车要适量保温,以防冻坏设备、阀门、管线o动火是按动火程序

清理置换。

8.经常注视仪表盘温度、压力、流量、气柜高度，以防发生事故。

9.环己烷计量槽液位要维持稳定在玻璃液面计处,避免压空泄压或国满造

成

10.加氢触媒准备卸掉时,必须按钝化程序进行,待分析进出口含6证明钝

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化到终点。

11.必须按时巡回检查,按时记录,发现问题及时处理,必要时向有关领导反

映，

卜一、岗位设备一览表

位号设备名称规格型号数量

V-1104苯储槽2600X3000、96禧2

P-1105苯泵25CPW-60,25入口直径，C-常温，P-屏蔽泵，2

W-卧式，60—扬程

E-1106汽化器1000X3871,F=6tf1

过热器450X1636,F=10Nf1

R-110&2加氢器61600X4906,F=400Kf,列管4)38X3,691根

管，测温管@57X3.5,3根。1

*1800X6493,F=645。列管645X3,715根1

管

E-1109氢气换热器6000X4906,F=80Nf1

E-1110苯预热器400X2600,F=15W1

E-1111全凝器600X4565,F=90W1

尾凝气800X2582,F=45肝2

E-1112L2

V-1113尾气回收罐800X13001

烷计量槽1000X1212,V=0.8M32

V-1114L2

V-1118旋风分离器300X25001

P-1223注水泵2DB-1.5/301

V-111^4烷储槽2800X5000,V=30M32

V-11155"烷储槽4000X5000,V=601

V-101氢氮气进口阻火800X17001

器

V-102氢氮气缓冲罐X9120V=32M1

V-103氢氮气出口阻火800X17001

器

V-1M氢气混合罐1600X5000,V=101

附录:

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一.加氢触媒活化程序及条件

无论是新触媒,还是短期或长期停车后的触媒,开车投苯之前均需通氢气活化

以?触媒的活化中心，具备投苯条件。

1、通氢活化过程中,要保持足够的氢气流量,电解氢在500M3人以上或氢氮

气在1000M3/h以上,如不足时,及时与调度室联系。

2、活化开始时,通知分析室取样分析氢气及排放尾气的含氢量,密切注意氢

，屯度?化。

3、触媒升温时，适量放掉管间水,通蒸汽升温。升温或降温过程中，避免大起

大落

表—1新触媒活化条伫

升温范围℃升温速度℃/h所需时间h

常温——100253

100恒温4

100-170204

170恒温12

170—130-202

总计25小时

表-2长期停车后触媒活化条件

升温范围。C升温速度℃/h所需时间h

升温一100253

100—160203

160恒温8

160-140-201

总计15小时

短期停车触媒活化条件：

在氢气流中逐渐升温,达到反应温度后,继续活化四小时,即可投苯生产。

二、加氢触媒钝化程序及条件

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由于触媒失活更换,或由于反应器设备故障,需卸出触媒时,应对触媒进行

钝化避箍咄的触媒自燃。

1.停止加苯后,继续用氢氮气或电解氢吹扫整个系统同时冷却水降氏加?触

媒层温度，等温度降至80c以下时，通氮气(N2>97.5%)开始钝化4小时。

2.逐渐从阻火器(V103)处掺入压缩空气。

3.密切注意加氢器个点温度不得超过100C若温度过高,适当减少空气掺入

量。

4.逐渐加大空气掺入量，直至完全通入空气，

5.若加氢器系统阻力过大,能够使加氢器系统憋压,然后迅速泄压,如此往复

从系统用氮气钝化开始,需定期分析进出口气体的含氧量,掌握触媒耗氧情

况以调节空气统入量,确保触媒层温度无明显上升。这一分析需进行到通空

气后进出口气体的含氧量,基本一致为止,才可进行触媒的泄出操作。

第n环己烷氧化作法

一、岗位工作任务及范围

本岗位的工作任务是将加氢岗位生产的环己烷,在一定的温度、压力和环烷

酸钻及HEDP酯的催化作用下,用空气液相氧化,制得环己酮、环己醇,供烷精

憎岗位作原料。

本岗位的范围是从环己烷储槽(V-l1150到烷一塔的进料阀。

二、岗位生产原理

本岗位有以下四部分组成，即氧化、分解、皂化，皂化液与水洗液的分离。

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1、^^七

液态环己烷与空气在0.95-1.0MPa和150—160C的条件下,并在一定浓度的环

烷酸钻和HEDP酯催化作用下进行氧化反应,该反应的产物为环己基氢过氧化

物(环己基过氧化氢)(CHHP)俗称过氧化物。

过氧化物稳定性差,极易分解为环己酮、环己醇等产物。由于环己酮、环己

醇等物质易被氧化生成酸(以己二酸为主)，其中一部分酸与醇反应生成酯类

(以匕蜥己享酯为主)。

氧化反应的最终产物是酸。醇、酮只是中间产物,为了获得较多的醇、酮，抑

制酸的生成必须严格控制氧化反应的转化率。

下面为简化的氧化反应方程式：

?+02--?+113.5KJ/mol

?+12Ch-f?+20L0KJ/mol

?+02—-?+H2(H355.9KJ/mol

?+2Ch—fHOOC(CH2>ICOOH+H2cHs42.4KJ/mol

?+3/2Ch一一HOOC(CH2)4COOH+703.0KJ/mol

2+HOOC(CH2)4COOH——?+2H2O

2、分解

由最后一个氧化反应器内溢流出的氧化液(以环己烷为主)中,任有一定量的过

氧化物,这样,氧化液需在分离器内使过氧化物进一步分解完全。由于分解反

应是一放热反应,为使副反应降到最低限底有效的控制分解温度，使其尽可能

地达到定向分解。

3、皂化

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由于氧化液中含有一定数量的酸和酯,为减轻设备腐蚀,是酯类分解成产物,提

高醇酮收率,尽量减少酹酮缩合的损失,因此要对氧化液进行中和及皂化。

为了使中和完全，皂化彻底必须控制一定的碱度和温度。皂化反应原理：

HOOC（CH2bCOOH+2NaOH—->NQOC（CH2）4COONa+2H20

?+2NQH——NuOOQCHz'COONa12?

整个中和、皂化反应是在一装满填料的塔内进行的。

4、皂化液、水洗液分离

经中和、皂化后的氧化液,含有一定量碱液和有机竣酸盐。先在皂化液分离

器内靠重力沉降分离,然后进一步用水洗、分离出去氧化油中夹带的少量碱

液及有机酸盐。

三、工程叙述

（一）液相部分

环己烷储槽（V-l1150内的环己烷经力咪［泵（P-120唠、气远传转子流量计检

测后进入环己烷换热器（E-121M冷，与氧化反应器（E-l2M1）顶部出来的混

合气体（156c左右的环己烷、氮气等）换热后,流入环己烷加热器（E-12O4力

使环己烷温度达150c以上后进入氧化反应器（R-1211.i^），然后依次溢流入（

R-⑵1.2二）（R-⑵1.3>），与从每台反应器底部进来的空气接触反应，为了

控制氧化反应的温度,并保证物料与空气充分接触，使反应均匀,物料呈平推

流状态采用釜式夕嘀环,即用屏蔽泵（P-⑵为分离从各反应器上部抽出物

料,经各自的加热器（E-1213,进入各反应器底部进行大流量（200m3/h左右）

的循环、搅拌。

氧化液自（R-l2n/反应器溢流出,进入分解器（R-1234,保持分解器

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内物料在液面机1/2处,（该液面的稳定对整个氧化安全、稳定的生产起着

至关重要的作用），经分解后的物料从分解器底部出来与来自碱泵（P-1223^

的稀碱水混合，一道从皂化塔（R-122伊）底部进入皂化塔，进行中和、皂化反

应,反应后，碱水和物料从皂化塔顶部流出,进入皂化液分离器（V-1221,分离,

保持液界面在液面计的1/3处。分离后的物料从（V-1221与顶部流出,并与来

自泵（P-12239的软水混合洗涤残碱然后进入水洗液分离器（V-1222今分离出

的碱水从（W221*）底部出来经流量检测和自调装置,进入皂化液磁岗位

的蒸发器（E-1285^水洗混合液在（V-1222^），保持液界面在液面计1/10处分

离后的物料从（V-1222**）顶部流出,经流量计检测及自调装置后,进入环己烷

精福岗位的烷一塔。分离后的有机水从（皿期底部流出，经泵（P/223》加

化塔底部。

氧化反应所需的触媒环烷酸钻与HEDP酯,按一定比例在触媒槽（V-

1202^）中配制（配触媒所用的环己烷是由加料泵（P1201,加入到（V-1202^）内

的），配制好的触媒从（V-1M）底部流出,经触媒P-1247）加入到（P-⑵ZF）

的进口管内，进入氧化系统O

皂化所需的碱液,有二分厂将42%的浓碱液送至浓碱槽（打2佛经浓

碱泵（P1206/）打入配碱槽（口⑵狰，用水稀释成一定浓度的稀碱后,经碱泵

（P-1206,加入皂化系统。

（二）气目部分

氧化反映所需的空气,由压缩机（C-1205*）送出的压缩空气,经由分离器（V-

1207）.空气缓冲罐（V-1209，空气预热器（V-1208今进入空气分配台（V-⑵肛

将空气按一定比例分配,经各自流量计检测后,分别从各氧化反应器底部进入,

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进行^｛七反应。

氧化反应器内产生的环己烷蒸汽和未参加反应的氮气、微量的氧气及副

反应生成的二氧化碳等混合气依汇集到集气器(v.⑵的与由泵(P-1201")送出

的冷环己烷在换热器(E-12M.1*)内进行换热,未冷凝的环己烷与惰性气体依次进

A)令凝器(E-121毋(E-⑵6,(E-121巧进一步冷凝、冷却,从(E-⑵多出来的不

凝性气体进入氧化尾气吸收岗位的尾气吸收塔。

经(E-12142(E-1215,(E-1216^)(E-⑵为冷凝下来的环己烷和水及氧化过

程中的副反应所生成的有机酸类汇集到酸水分离器(V-⑵处内进行分离，保持

(V.⑵力液面在液面计1/2处分离后的环己烷等有机物从(V/212上部溢流出,

进入氧化反应器(R-1211-2#)(R-121L3#)继续进行氧化反应,分离后的酸水从(V-

⑵切底部出来，进入皂化塔。

整个氧化系统压力是有尾气吸收后的压力自调装置来调节、控制的。

四、开车准备及开、停车操作步骤

(―)开车准备

1.检查有无水、电、蒸汽、氮气、仪表用气,(V-12150槽内的环己烷、

(V-1202^槽内的触媒、(V.⑵酒槽内的碱是否够用；

2.检查所有管线、阀门、仪表是否完整好用；

3.检查所有转动设备是否完5、单台试车符合生产要求；

4.给所有冷凝器、冷却器送冷凝水,给环己烷加热器(E1204一2,、外盾环

加热器(E-⑵3M、空气预热器(日口喇送少量蒸汽o

5.通知分析室、冷冻、空压站、压缩机、水泵房、烷精苯加氢等岗

位及厂调度室，本岗位准备开车。

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（二）开车步骤

得到有关领导通知后方可开车

1、氧化系统试压

通知压缩机岗位送氮气进入氧化系统试压,将压力升至0.95—LOMPa后停压

缩机保持系统压力散时每小时压力降低不大于0.05MPa为试压合格，

2、氮气置换系统

重新启动压缩机,继续向氧化系统送氮气进行系统置换,气体经尾气吸收岗位

的压力自调排空，分析尾气含氧小于3%为系统置换合格。

3、系统置换合格后，启动加料泵（P-1201，将环己烷储槽（V-111512）中的环己烷

加入氧化反应器（R-1211123*）内,并经过尾气压力自调装置,将系统压力控制在

0.95-LOMPa

4、将加热器（E-⑵4寸的蒸汽进口阀门缓慢打开，送加热蒸汽。

5、当分解器（R-123的液位出现后,打开皂化塔（R-122伊）进口阀门,向皂化系

统送料，同时给个屏蔽泵送润滑液后，启动屏蔽泵（P-121为o

6、缓慢向加热器（E-⑵/送蒸汽,氧化系统开始升温,温度控制在150-

160c之间,升温过程的烷流量控制在12—18的他之间。

7、启动触媒泵（P-124为将配制好的触媒（此时触媒加入量较正常开车应少许

过量）加入氧化系统,启动碱泵（P-1206》将配好的稀碱液加入皂化系统,启动水

洗泵（P-1223"）进行水洗并将先后的有机水加入皂化系统。

8、用给烷一塔（⑪助今送料自调调节分解§§（R-1234今液位，送料初始物料从

流量计旁路进入自调阀,以防气体冲撞转子，损坏仪表。

9、当氧化反应（R-1211iW）温度升至150c以上时,通知压缩机岗位，氧化已具

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备通空气的条件,要求送空气此时氮气阀门不关闭,混合气（氮气和空气）进入

氧化系统应密切注视氧化反应器压办温度及空气分配台情况,若有异常（入压

力、温度急剧上升,空气分配台及管线灼热,有响声等）应立即通知压缩机岗位,

停止通空气继续向氧化系统通氮气吹扫。如物异常现象,通知压缩机岗位,缓

慢关闭送氮气阀门,只送空气（氧化初始开车出现的问题,大都发生在此环节上,

因此,此步骤作为关键性操作,要高度重视）O

10、氧化岗位开车后,应再次按流程JI随从前至后认真检查一遍要求（P-12O1，

泵连续不急走进料,（C-1205*）稳定连续供空气（P-124/）泵按需要量加触媒,保证系

统压力、温度在规定范围。检查（P-120⑨泵送碱及（P-1223,泵送水情况,维持

（R-1234，、（V⑵泊、（口口第的液位或液界面在规定范围。检查（41204⑼

（4⑵3,的蒸汽压力。回水和（E-⑵5^（4⑵6,（E-⑵乃等冷凝冷却器的上下

水情况。检查各台仪表的指示是否正常真实、各类机泵运转是否正常、润滑

是否良好等。如一切正常,氧化岗位可转入正常操作。

（三）、停年步骤

1、紧车

1、遇到突然停电水汽或其它对生产及安全有严重威胁的意外情况时,应立

即紧急停车,然后立即报告有关领导。

2、紧急停车步骤:紧急停车时,首先要立即关闭空气分配台（V-121（n上的空气

总阀门，随即将空气排空阀打开,然后再根据引起停车的具体原因及处理时间的

长短决定是否全面停车或采取短时间保温、保压措施带请示有关领导决定后,

按领导指示进行相应操作。

2、脖车

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1、通知压缩机、分析室、烷精储岗位，厂调度室，氧化岗位准备停车。

2、用氮气切换空气、保持系统压力不变。

3、缓慢关闭但12但劣但⑵岁通蒸汽阀门,氧化系统进行降温。

4、待氧化反应器（R-⑵1123,温度降至50c以下时，停屏蔽泵（P-⑵多

5、停加料泵（P-1201，、碱泵（P-1206，、注水泵（P-1223K触媒泵（P-1247%

关闭分解器至皂化塔之间的阀门。

6、I艮据实际情况的需要退料及停止给烷一塔送料o

7、氧化系统缓慢泄压。

8通知压缩机、分析室、烷精储、冷冻、加氢岗位厂调度室,氧化岗位已停

车。

9、仔细检查停车情况，防止泄漏。

10、冬季停车后要及时做好设备和管道的保温工作，以防冻坏O

11、检修时，有关设备、管道内的物料都应处理干净，并用蒸汽时三经分析合

格，办理各种票证后，方可检修。

五、岗位正常操作

1、经常注意控制氧化反应器的反应温度、压力和仪表气源压力（》

0.l4MPa）o

2、保证空气与烷流量的气液比在30—60:1之间,经常关注氧化反应和氧化液

的各组分变化情况,（平⑵2的酸水、（W221今废碱水排放要连续稳^,（V-

1219*）的冷烷必须全部回入氧化反应器内进行反应。

3、经常注B氧化尾气含氧量,不得超过3%0若尾气含氧量大于3%,应积极

采胭昔寇

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4、经常检查各机泵的运转与润滑1胄况、确屎机泵冷却水与屏蔽泵冷却润滑

液的循环。

5、及时配制稀碱液和触媒保证生产使用，并严格控制加入量。

6、经常注意分解器的液位，与氧化尾气压力目调装置运转情况,确保整个氧化

生产平稳进行。

7、经常注视(R-123的(V-⑵券(V-l115M(V-1221^)(V-122券的液位机液界面,

保持在规定范围内。

8、每天白班负责收足供皂化24小时用的浓碱o每班必须收加氢的环？1115吐

至少放水一次。

9、冬季生产要经常注意个液面指示是否准确,防止被冻出现假液面？常注意

个伴热、保温情况。

10、每小时至少巡回检查一次，并及时顶牌发现隐患及时处理。每半小时认

真、准确得填写一次岗位原始记录及巡检记录。

六、工艺控制指标

序号控制对象控制指标备注

1环己烷预热温度2150c

2氧化反应温度150〜160℃

3氧化压力0.95~1.OMPa表压

4环己烷与空气体积比1:30〜60标况体积比

5触媒浓度环烷酸钻l~5ppm,

HEDP酯0.1〜Ippm

6氧化转化率3.5〜5.5%Mol

7氧化尾气含氧W3.0%

8皂化新碱浓度8-10%

9皂化废碱浓度1〜3%

10分解器液位液面计1/2处

11酸说分离器界面液面计1/2处

12皂化液分离器液界面液面计1/3处

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13水洗液分离器液界面|液面计1/10处

七、不正常现象、原因及处理方法

序号异常现象发生原因处理方法

1尾气含氧1.反应温度过低1)适当提高反应温度

高2.烷中带水严重2)及时排放烷中积水

3.触媒没有加入或加入量过3)检查处理适当加大触

小媒量

4)、调节统入量

4.空气分配不合理

5.空气通量过大5)适当减少空气量

2尾气含烷1.系统压力降低1)提高系统压力至规定

高2.污泥水垢堵塞冷凝器值

2)清理冷凝器

3尾气带料1.酸水分离器满1)调节冷凝器烷回反应

2.尾气冷凝器下料管堵器量及酸水排放量

3.系统压力自调失灵，压力下2)冬季注意用蒸汽吹热

降挥发量增大。下料管

4.冷凝器被水垢污泥堵塞3)调节仪表，保持正常

5.加料量大于出料量造成不压力

平衡4)清理冷凝器

5)加大出料，保持进出

了平衡

4分解器液1.液面自调失灵或调吊不1)修复自调，调节止常

面不稳定当2)停车处理

2.平衡管部畅通

5烷一塔釜物料呈酸性后碱性1)立即补充新鲜碱

颜色发深2)停车处理

6突然停仪1.管线被铁锈渣堵塞立即改为手动尾气排空阀门

表气2.气源站发生故障操作，保持反应器正常压

3.冬季因空气含水管线被力，然后查找故障，及时处

封冻理

7给烷塔加皂化反应温度偏高降低皂化反应温度

料流量计

指针摆动

8氧化反应1.加热蒸汽压力低送量少1)加大蒸汽量

器温度上2.(E-12132)堵塞2)清理(E-⑵3s)

不去3.(PT2⑵停运3)找电工查原因，开动

4.烷中带水