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文档简介

(五)其它仪希

放器图形与名称主要用途使用方法及注意事项

组装时管头高,和尾低,

II用于蒸馅分谯,冷凝易液化的气体

.将凝管蒸气与冷却水逆向流动

1

所装酒精量不能超过其家

II,酒精灯用作热源,火焰温度为500C〜积的2/3,但也不能少于1/4。

600cC加热时要用外焰。熄灭时要用

A盖盖灭,不能吹灭

需要强热的实脸用此加

用作热源,火焰温度可达

案:灯热。如煤的干馈,炭还原氧化

jIM1000℃左右

1可用作蒸发皿或烧杯的盖子,

表面皿不能加执

可观察到里面的情况

(六)夹持仪器

铁架台、铁夹、试管夹、滴定管夹、用端钳、三角架、泥三角、镶子、石棉网等。

(七)连接的仪器及用品

单孔器、双孔寒、无孔塞、玻璃导管、橡皮管。

另外还有一些仪器,玻墙棒、试管刷、研钵、接收器

二、化学实验基本操作

1.试剂的取用

固体粉末状药品取用时用药匙或纸槽送入横放的试管中,然后将试管直立,使药品全部

落到底部。药量一般以盖满试管底部为宜。

块状固体则用镶子夹取放入横放的试管中,然后将试管慢慢直立,使固体沿管壁缓慢滑

下。

液体药品根据取用药品量的不同采用不同的方法。取用少量时,可用胶头滴管吸收。取

一定体积的液体可用滴定管或移液管。取液体量较多时可直接倾倒。往小口径容器内倾倒液

体时(如容量瓶)应用玻璃棒引流。

2.玻璃仪器的洗涤

(1)水洗法:在试管中注入少量水,用合适毛刷祗洗涤剂刷洗,再用水冲洗,最后用

蒸窗水清洗,洗涤干净的标志是:附着在玻璃仪器内壁上的水既不聚成水滴,也不成股流下。

(2)药剂洗涤法:

①附有不溶于水的碱、破性氮化物、碳酸盐。可选用稀盐酸清洗,必要时可稍加热

②附有油脂,可选用热碱液(Na2c。3)清洗

③附有硫磺,可选用CS?荻NaOH溶液洗涤

④附有碘、禾粉、酚醛树脂的试管用酒精洗涤

⑤作“银镜”、“铜镜”实脸后的试管,用稀硝酸洗

⑥用高镒酸钾制我气后的试管附有二氧化镒,可用浓盐酸并稍加热后再洗涤

⑦盛乙酸乙酯的试管用乙醇或NaOH溶液洗涤。

3.常见指示剂(或试纸)的使用

①常见的酸碱指示剂有石蕊、酚献和甲及橙,应熟记它们的变色范围。使用时将指示剂

取几滴滴加到试管中的待测液中,观察颜包变化。

②常见试纸有石蕊试纸(红色或蓝色)、PH试纸(黄色)、淀粉碘化钾试纸(白色)以

及酸铜铅试纸等:用试纸测气体的酸碱性时,应用锻子夹着试纸,泗湿后放在容器的气体出

口处,观察颜色的变化。使用pH试纸时应把试纸放在玻璃片或表面皿上,用玻璃蘸取待测

涂徐在试纸上,及时用比色卡比色,读出待测液的pH值,注意pH试纸不能用水泗湿。要注

意切不可把试纸投入到溶液中。

CL、Be、NOZ、O2等氧化性较强的气体,均可使润湿的淀粉碘化钾试纸变蓝。

4.溶液的配制

①配制一定质量分数溶液的操作步骤:

计算、称量(对固体溶质)或量取(对液体物质)、溶解。

②配制一定物质的量浓度溶液的操作步骤:

计算(溶质质量或体积)、称量或量取、溶解、降至室温、转入容量瓶中、洗涤(2~3

次,用玻嫡棒再次移入)、定容(加水到刻度线F2〜3厘米处,改用胶头滴管加至凹液面最

低点与刻度相切)、摇匀、装瓶,(注明名称、浓度)

说明:在溶解时放出大量的热的物质,例如浓硫酸的稀释、浓硫酸和浓硝酸混,合,都应

把密度较大的浓硫酸沿器壁慢慢注入另一种液体中,并用玻璃蜂不断搅拌。

5.物质的分离与提纯中的宓本操作

操作名称适用范围和实例装置操作要点

(1)对折法折叠滤纸后紧贴

漏斗壁,用水打湿不出%泡为止,

滤纸边缘低于漏斗;过滤时加入

漏斗的溶液面低于滤纸边缘,即

过滤(沉淀固体(不溶)一液体分离“一贴两低三靠”。

洗涤)例:除去粗盐中的泥沙(2)过滤时:烧杯嘴与玻猫

棒接触;玻璃棒与三层滤纸处相

接触:漏斗嘴紧靠玻嫡烧杯壁。

(3)加水,水面高于沉淀,

浸洗三次,达到净化沉淀。

固体一液体分离,

例:食盐溶液的蒸发结(1)蒸发皿可直接受热。固

晶。定在铁架台的铁环上。

蒸发结晶利用物质在同一溶(2)加热时用玻璃棒不断地

(重结晶)剂中溶解度不同,进行固搅动防止热液溅出,发现溶液出

体一固体(均溶)分离。尺•较多固体快干时撒火。利用余

热将溶液蒸干。

例:KNO3,NaCI的结晶分

离。

(1)蒸缁烧瓶加热要垫石棉

分离沸点不同的液网,温度计水银球放在支管口各

体混和物向下的位置。

例:从石油中分馆出(2)冷凝管横放时头高尾低

蒸情分馅

各窗分。从乙醇、乙酸、保证冷凝液自然下流,冷却水与

浓&SOJ是和液中蒸馅出祓冷凝蒸气流向相反。

乙酸乙酯。(3)烧瓶中放入多孔无片以

防爆沸。

(1)将溶液注入分液漏斗,

将两种互溶的液体溶液总量不超过其容积3/4,如

分开。将两种互不相溶的因所示,两手握住分液漏斗、倒

液体分开。转分液漏斗并反复、用力振荡。

萃取分液

例:用CCL将碘从(2)把分液漏斗放在铁架台

碘水中萃取出来后,再分的铁圈中静置、分层。

液分离¥(3)打开旋寒,使下层液体

ft流出。

气一气分离(杂质气

体与试剂反应)例:用饱

混和气体通入洗毛瓶

洗气和食盐水除去CI2气中的

注意气体流向,长进拉出。

HCI杂质,用Br?水除去

CH中的C2H2。1I

胶粒与溶液中的溶1

黑'淀粉股体将要提纯的胶体装入半透膜

质分离。例:用渗析的方

:参析白,将半透膜袋系好,浸入蒸馅

法除去淀粉胶体中的

亍干透股水中,渗析的时间要充分。

NaClo14馅水

杂质发生反应。例:

Na2c。3中含有NaHCOs杂

加热用玻璃棒搅拌,使受热均匀

质。MnO?中混有炭粉杂质

可用加热法除去。1

i1

分离易升华的物质。力

升华|r

例:碘、茶的提纯

t

胶体从混和物中分11

离出来。例:硬脂酸钠溶

盐析液中加入食盐细粒;鸡蛋

白溶液中加入饱和

(NH。2sO4溶液

1

6一s11

将溶液中的离子与青化H-

离子交换

液体分离。例:软化硬化1

文铁柱-

£

6.中和滴定

①准备过程:检查滴定管是否漏水;用水洗涤玻璃仪器;用少量标准液或待测液涧洗装

标准液的滴定管或装待测液的滴定管;装液体(在锥形瓶中放一定量待测液),排气泡、调

零点并记求初始读数。当然也可以用待测液滴定标准液。

②滴定过程:

姿态:左手控制活塞或小球,右手摇动锥形瓶,眼睛注视堆形瓶内溶液颜色的变化。

滴速:逐滴滴入,当接近终点时,应一滴一摇。

终点:最后一滴刚好使指示剂颜包发生明显改变时即为滴定终点。记录读数(半分钟不

褪包)

③数据处理及误差分析(略)

例1.有实验装置图(见图7—3)

还原铁粉

AB

图7—3

示意图中A是简易的氯气发生器,B是大小适宜的圆底烧瓶,C是装有干燥剂的U型管。

a是旋转活塞,D是装有还原铁粉的反应管,E是装有酚配试液的试管。

实脸前先检查实脸装置.的气密性。实验开始时,先关闭活塞a,并取下烧瓶B.向A中

加入一定量浓度适当的虻酸,发生氢气。经必要的“操作”[见问题(2)]后,在导管出口

处点燃氧气,然后如图所示套上烧瓶B,塞瓶塞,气体在烧瓶中继续燃烧。用酒精灯加热反

应管D中的还原铁粉,待B中氯气的火焰熄灭后,打开活塞a,气体通过反应管D进入试管

E中,使酚肽试液呈红色。请回答下列问题。

(1)实验前如何检查装咒的气密性?。

(2)点燃氢气前必须进行操作,进行该操作的方法是<,

(3)写出B、D中分别发生反应的化学方程式。

B中___________________________________

D中___________________________________

(4)C中所盛干燥剂的名称是;该干燥剂的作用是。

8.常见事故的处理

①浓H2s0,溅到皮肤上,应用布拭去,再用水冲洗并涂上3〜5%的NaHCOs。浓碱液溅到

皮肤上,用水冲洗后涂抹硼酸溶液。

大量的酸液弄到条上,要加适量的NaHCOs中和,然后用水冲洗,并用抹布擦净,大量

碱液弄到亲上,要加适量的HAC中和。

不慎将酸溅到眼中,应立即用水冲洗,边洗边眨眼睛。

②苯酚的浓溶液沾到皮肤上,应立即用酒精冲洗。

③误服铜盘、汞盐等重金属盐,要立即喝豆浆、牛奶或鸡蚤清解毒。

④金属钠、钾起火,用沙子盖灭,不能用水、CO,灭火器、不能用CCL灭火器。

⑤酒精灯不慎碰倒起火,要用沙子或湿抹布盖灭,不能用水波灭。

⑥温度计不慎将水银球碰破,为防止汞蒸%中毒,应用硫粉履盖。

例2.某同学在实验报告也写有以下操作和实脸数据,其中合理的是

(填编号)

①用托叁天平称取11.7g食绫

②用量筒取5.62mL某浓度的盐酸

③用pH试纸测得某溶液的pH值为3.5

④湎定某未知浓度的盐酸用去23.15mLNaOH标准溶液

⑤用500mL容量瓶配制250mL0.1mol/LNa2s。4溶液

⑥用峻式滴定管量取25.00mL已知浓度的KMnO,溶液

例3.如图7—4所示①②③④分别是几种常见漏斗的上部,A、B、C、D是实际操作应

用时,各漏斗的下部插入容珞中的示意图。请指出A、B、C、D分别与①②③④相匹配的组

合::D与

图7-4

例4.(1)某学生在中和滴定实脸中用已知物质的量浓度的NaOH溶液滴定未知物质的

量浓度的HCI溶液,其实验过程如下:

A.取一支酸式滴定管,用蒸愉水洗净,即加入已知物质的量浓度的NaOH溶液:B.调

节好后记下液面刻度读数;C.用已涧洗过的酸式滴定管精确放出一定量的待测酸液,荒于

未经待测酸液泗洗的洁净锥形瓶中;D.加入酚酿试液2滴,摇勺;E.滴定时,边滴边推匀,

注视滴定管内液面变化;F.当小心滴到溶液由无色变成粉红色时,即停止滴定,并立即记

下液面刻度读数;G.根据两次滴定消耗的NaOH溶液体积数的平均值进行计算。

指出上述实验过程中操作的错误之处(字母表示,多选要倒扣分)

(2)某学生准备用质量分37$,密度为1.198・001-3的浓赴酸配制0.1()0101/1_的稀盐酸

500mLo

请回答下列问题

①量取浓盐酸的体积为mL,应选用量筒的规格为mLo

②配制时应选用容量瓶的规格为。

③配制时除容量瓶外,还需选用、、和试剂瓶

等仪器。

三、常见%体的制备与收集

应掌握0人庄、CO?、C"HCLSO?、NO、NO?、H£、NW、CH,、C2H4等13种气体的实验

室制法。其中包括药品选择、反应原理、仪器装置、操作要点、净化干燥、收集、检验、尾

气处理等一系列的基本知识和基本操作技能。

1.气体的发生装置

一般根据反应物状态和反应条件设计专体发生装置,通常气体的发生装置有如下几种

(见下图)

固态反应物加热产生气体有液体反应物不加热产生气有液体反应物加热产生气体

2.气体的收集方法

根据气体的密度、溶解性、稳定性可将气体的收集方法分为三种

(1)排水集气法

适用于不溶于水或微溶于水且不与水发生反应的气体。优点是收集的气体纯度高,易

判断是否收集满。若有些气体虽在水中有一定的溶解性或与水微弱反应,也可通过往水中加

入电解质,抑制与水反应。如用排饱和食盐,水的方法可妆集浓度较高的CL。(装先见图7—

5a)

(2)向上排空气集气法

适用于不跟空%发生反应且密度比空气大的生体。(装置见图7-5b)

(3)向下排空气集气法

适用于不跟空气发生反应且密度比空气小的气体。(装置如图7-5c)

图7—5

3.常见气体制备原理,装置选择

发生收集

气体反应原理注意事项

装置装笈

共同点:

2KMnO4=+MnO2+O2T

。2KnOjAa或b①气密性的检查

②试管口稍向下倾斜

2KCIO3△2KC+3OT

③若用排水法,做完实

无水CH3COONa和碱石灰共热

脸先撇导气管,后撒酒精灯

CH4Aa或c

CH3coONa+NaOH^^»CH4+Na2CO3

不同点:

△、收集氨气仪器要干燥

NH3A

2NH4cI+Ca(OH)2----->2NH3T+2H70+CaC12

较活波金属(如Zn,Fe)与稀强酸(如H2s(h,①用长颈漏斗时要液封

Ca或c

HCI但勿用HN()3或浓H?SCh)的置换反应②制SO?(Na2sCh粉末)、

N0?(剧烈放热多)、C2H2(CaC?

廉CaCO3+2HCI=CaC12+CO2T+H20c

so?无水NaSCh粉与中等浓度H?S0‘进行复分解反应Bb遇上0粉化)不能用启普发生

Cu和浓HNO器

NO.aBb

③制不用。(因

CU+4HN03=CU(N03)2+2NO2T+2H?0C02H2s4

电石与水进行反应CaS(h微溶)

CM④制HS不能用硝酸或

CaC2+2H2O=Ca(OH/+CMTBa?

浓HzSCh(防氧化)

MnOd+4HCI(浓)dnOz+ChTt2H力

①排水法完毕应先撤导

Cl2KMnO,+16HCI-2KCI+2MnC1+5C12T+8H0E或Da或b

222管后撤火

2NaCI+Mn02+2H;S04©NaCO,+MnSOdC12T+2H?0②反应物都是液体要加

碎瓷片防爆沸

食盐与浓H2s0,(不挥发性酸与挥发性酸的盐)

HCIE或Db③制乙炸要控制温度在

k进行且分解反应

170nC

3Cu+8HNCh(稀)=3Cu(N0:+2N0T+4HQEa

32④收集CI?可用排饱和

食盐水

Fa

C2H4CH3cH20HI7。。。》C2H4T+H2O

4.尾气的处理装置

具有毒性或污染性的尾气必须进行处理,常用处理尾气装置,如图7—6

图74

一般常用吸收液吸收这些有害气体,a、b为溶解度不是很大的尾气处理装置,c、d

为溶解度大且吸收速率很快的尾气处理装置,难以吸收的尾汽如CO,应于末端燃烧除去,

如e。此处还可以用塑料袋盛装尾气。

5.气体的净化和干燥

%体的净化、干燥装置一般常用的有洗气瓶、干燥管、U形管和双通加热管几种。如

图7—7

图7—7

(1)洗气瓶(如困c)中一般装入液体除杂试剂“除杂试剂应通过化

学反应将杂质吸收或将杂质气体转化为所制取妁气体。常见除杂试剂有:

①强碱溶液:如NaOH溶液可吸收CO?、SO?、H?S、CI2、NO?等呈酸性的

气体。

②饱和的酸式盐溶液,可将杂质气体吸收转化,如:

饱和NaHCO3溶液能除去CO;中混有的HCI、SOz等强酸性气体

饱和NaHSOs溶液能除去02中混有HCLS03等气体

图7—8

饱和NaHS溶液能除去H?S中能有的HCI气体

③浓H2s。4:利用它的吸水性,可除去用、SO2、HCLCO、NO?、CH,等气体中混有的水

蒸气。但由于浓H2SO4有强氧亿性,不能用来干燥具有强还原性气体:如H£、HBr、川等。

④酸性KMn(L溶液:利用它的强氧化性,可以除去具有还原性的%体,如除去混在CO?

气体中的SO?、H£等。

(2)干燥管、U形管一般装入固体的干燥剂。常见的固体干燥剂有:

①酸性干燥剂,用来干煤酸性生体。如P2O5、硅胶、浓玲S(L等。

②碱性干燥剂,用来干燥碱性气体。如CaO、碱石灰等。

③中性干燥剂、既能干燥碱性气体又能干燥酸性气体。如CaCL(但CaCL不能干燥NH的

因易形成CaCI?・8NH3合物)。

(3)双通加热管一般装入固体除杂剂,除杂试剂和混和气体中的某一组份反应。例如:

CU和混和气体中。2反应而将。2除去。

另外还常用固体的无水CuS(L装入干燥管中,通过颜色变化检脸水蒸气的存在。用Na◎

固体也可将CO2、H20(气)转化为。2。

例5.用如图7—8所示装.更可以收集以下%体:弗、Ch.CH3、HCI、N&、NO,SO3。

(1)若集气瓶是干燥的,气体从A进入,可收集的气体有气体从B进入,

可收集气体。

(2)若将集气瓶盛满水,收集气体并测量气体的体积,可以收集并测量体积的气体有

;此时气体应由管进入,由管通向量筒。

例&7—9图是一套实险室制气装置,用于发生、干燥和收集气体。下列各物质中能

利用这套装置进行实脸的是

A.铜屑和稀硝酸

B.一氧化猛和浓盐酸

C.电石和水

D.碳酸钙和稀盐酸

E.硫化亚铁和稀硝酸

例7.在烧瓶A中放入一些新制的白色水硫酸铜粉末和约10mL酒精,锥

形瓶B中盛放浓故酸,分液漏斗C和广口瓶D分别盛浓硫酸,干燥管F中填满

新制的碱石灰,用烧杯H作水浴器(如图7—10)

打开分液漏斗C,将浓硫酸缓缓加进B,则D瓶的出气管口不断产生气体,

几分钟后烧瓶A中的硫酸铜变蓝色,若此时用水浴加热,F端排出的气体待纯

净后还能点燃,产生特殊燃电的火焰,已知C2H5。卜沸点为78.5C,GH5cl沸点

为12.27℃,请回答:

(1)B中逸出的气体是______________________

图7—10(2)D瓶的作用是___________________________

(3)A瓶内硫酸铜的作用是

(4)E导管的作用是_________________________

(5)F口可点燃的气体是_____________________

(6)A中发生效应的化学方程式

四、物质的分离、提纯

1.分离和提纯的原则:首先应分析各组分的物理和化学性质,然后再选择适宜的方法,

且一般要遵循提纯过程中不引入新的杂质;不减少欲被提纯的物质;被提纯物质与杂质容易

分离;被提纯物质要复原:除杂试剂应过量且过量试剂必须除尽:分离与提纯方法简便易行

等原则。

2.分禹提坨常用到方法物理方法:过滤法,蒸发浓缩法,结晶、重结晶法,蒸健、分

馅法,分液法,萃取法,吸附法,升华法,水洗法,液化法,渗析法,盐析法。

化学方法:酸、碱处理法、沉淀法、氧化还原法、热分解法、离子交换法、电解法。

分离提纯中一般先考虑物理方法后考虑化学方法。当多种物质混合进行分离时,往往

物理方法和化学方法要同时使用。

例8.除去二氧化碳中混有的少量二氧化硫生体,可选用的试剂是()

A.高线酸钾溶液E.饱和碳酸钠溶液

C.饱和小苏打溶液D.石灰水

例9.下列各组混合物的分离或提纯方法正确的是()

A.用过滤法分离FeSHM胶体和FeCL溶液的混和物

B.用结晶法提纯NaCI和KNO3的混合物中KNO3

C.用蒸馅法分离乙醇和乙酸的混合物

D.用加热法分离碘和氯化馁的泥合物

例10.为了除去粗盐中Ca7\Mg?*、SO;及泥沙,将粗起溶于水,然后进行下列五项

操作:①过滤②加过量的NaOH溶液③加适量盐酸④加过量Na2c。3⑤加过量BaCL溶液。

正确的操作顺序:

A.①④②⑤③B.④(D②⑤③

0.②⑤④①③D.懿④①③

五、物质的检险

物质的检验包括鉴别、鉴定、推断等,鉴别是利用不同物质的性质差异,通过实脸,将

它区别开来:鉴定是根据物质的特性,通过实脸,检脸出该物质的成分,确定它是否为这种

物质。推断是根据已知实脸及现象、分析判断,确定被检的是什么物质,并指出可能存在什

么,不可能存在什么。

1.常见气体的捡脸

气体常用的反应和现象注意问题

飞入木条能燃,但不能使带火星的木条复燃N0,

能使带火星的木条复燃NzO气体也能“助燃”

02

点燃火焰呈浅苣色,只生成小0,不纯者点

H

2燃有爆鸣声①点然可燃性气体时一定要•验纯

co点燃火焰呈蓝包,生成物只有co?②用玻璃导管点燃有时看不到这色火

点燃火焰呈蓝色,不完全燃烧生成硫:遇焰,因Na+燃烧有黄色火焰

HS

2Pb(Ac)?,或Pb(N03)2湿试纸变黑,有臭鸡蛋味

点燃火焰呈浅蓝色,生成COz或水:不使;臭

CH,

水或KMn(h酸性溶液褪色③遇到多种可燃性气体除点燃外,还

点燃火焰较高,有微黑烟;使湿水或酸性要利用特征或燃烧产物的性质加以区别

C2H4

KMn(L溶液褪色(如H2s有臭呜蛋味,也能使漠水褪色或

点燃,火焰明亮有较浓黑烟;使湿水或酸KMnO,酸性溶液褪电,但有硫沉淀)。

C2H2

性KMnO,溶液褪色

使济润红色石蕊试依变蓝,遇而浓盐薮的在空气中不燃,但左触氧中可燃,

NHj

玻璃棒有白烟4NH3+307(^)=2N?+6H?0

NO开瓶盖或遇空气立印变成红粽色NO在空气中不存在

红棕色,但溶于水为无色溶液,遇AgNO,

NO?

溶液无沉淀;使蓝色石范试纸变红两者都能使KI一淀粉试纸变蜃,不能

溶于水成橙黄色澳水,与AgN(h溶液出浅黄用它区别(。3也能)

Be蒸气

色沉淀;使篮色石蕊试抵变红

黄绿包,使KL淀扮湿试纸变蓝;使品红

Cl与石灰水无沉淀

2湿试纸褪色

使澄清石灰水出现白色沉淀后澄清,使品①S0;具有刺激性气体、C02无气味,

SO2红溶液槌色,加热后恢复原色,使酸性KMnO,它们都可使石蕊由

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