第9章第3节化学实验方案的设计与评价

第3节化学实验方案的设计与评价

考试评价解读核心素养达成

1.运用化学实验知识，对科学探究能从问题和假设出发，确定探究目的，

实验方案作出分析和判与设计探究方案，进行实验探究；对特殊

断。了解实验设计的基创新意识现象敢于提出见解，并进行研究。

本要求。

证据推理

2.通过对实验设计的分针对不同类型的综合实验题建立思维模

与

析和判断，了解实验设型。能运用模型，快速准确地解决问题。

模型认知

计的一般思路。

化学实验方案的设计

［以练带忆］

L（2020•山东高考）利用下列装置（夹持装置略）进行实验，能达到实验目的的

是（）

A.用甲装置制备并收集CO?

B.用乙装置制备滨苯并验证有HBr产生

C.用丙装置制备无水MgCL

D.用丁装置在铁上镀铜

C解析：CO2密度比空气大，应该用向上排空气法收集，A项错误；澳蒸气

易挥发，挥发出的澳也能与硝酸银溶液反应生成淡黄色沉淀，B项错误；氯化镁

易水解，故需要在氯化氢气流中加热脱去结晶水，C项正确；铁上镀铜需要铜做

阳极，铁做阴极，D项错误。

2.根据下列实验操作和现象所得出的实验结论正确的是（）

选项实验操作和现象实验结论

向苯酚溶液中滴加少量浓漠水、振荡，无白色沉

A苯酚浓度小

淀

向久置的Na2s（）3溶液中加入足量BaCL溶液，出部分Na2S（）3

B

现白色沉淀；再加入足量稀盐酸，沉淀部分溶解被氧化

C向20%蔗糖溶液中加入少量稀硫酸，加热；再加蔗糖未水解

入银氨溶液，未出现银镜

向某黄色溶液中加入淀粉・溶液，溶液呈蓝色

DKI溶液中含Br2

B解析：向苯酚溶液中滴加少量浓淡水、振荡，无白色沉淀，可能的原因是

生成的三淡苯酚的量太少，溶于苯酚而不产生沉淀，故A错误；向久置的Na2sCh

溶液中加入足量BaCL溶液，出现白色沉淀；再加入足量稀盐酸，沉淀部分溶解，

说明白色沉淀中含有硫酸锁和亚硫酸领，证明部分Na2sCh被氧化，故B正确；银

镜反应需要在碱性环境中进行，操作中未出现银铳，不能说明蔗糖未水解，故C

错误；向某黄色溶液中加入淀粉-KI溶液，溶液呈蓝色，该溶液中也可能含有Fe3

+,Fe3+也能将「氧化为单质碘，故D错误。

［练后梳理］

1.实验方案设计的基本要求

2.化学实验设计的基本思路

(1)明确目的和原理：首先必须认真审题，明确实验的目的要求，弄清题目有

哪些新的信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。

(2)选择仪器和药品：根据实验的目的和原理以及反应物和生成物的性质、反

应条件，如反应物和生成物的状态、能否腐蚀仪器和橡胶塞、反应是否需要加热

及温度是否需要控制在一定范围等，从而选择合理的化学仪器和药品。

(3)设计装置和步骤：根据实验目的和原理以及所选用的实验仪器和药品，设

计出合理的实验装置和实验操作步骤，并能够识别和绘制典型的实验仪器装置图，

实验步骤应完整而又简便。

(4)记录现象和数据：根据观察，全面准确地记录实验过程中的现象和数据。

(5)分析得出结论：根据实验中观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、

图表、推理等处理，得出正确的结论。

实验方案设计中易忽视的问题

(1)有毒气体常用溶液(或固体)吸收或点燃使其转化为无毒气体后再排放。

⑵点燃或加热可燃性气体(如H2、CO、CH4等)前，必须检验气体的纯度。

(3)实验过程用到加热操作要注意防止倒吸；气体易溶于水的要防止倒吸。

(4)有易挥发的液体作反应物时，为了充分利用原料，要在发生装置中设计冷

凝回流装置。

化学实验方案的评价

［以练带忆］

1.用下列装置制取并收集NO?气体，其中最合理的是（）

C解析：铜与浓硝酸反应的产物是NOz,其密度比空气的大，因此应利用

向上排空气法收集N（）2,导气管应“长进短出”，这样才能将装置中的空气排尽,

且需防止倒吸，只有C项符合。

2.现有一瓶标签上注明为葡萄糖酸盐（钠、镁、钙、铁）的复合制剂，某同学

为了确认其成分，取部分制剂作为试液，设计并完成了如下实验：

已知：控制溶液pH=4时，Fe（OH）3沉淀完全，Ca2+>Mg?+不沉淀。该同学

得出的结论正确的是（）

A.据现象1可推出该试液中含有Na+

B.据现象2可推出该试液中并不含有葡萄糖酸根

C.据现象3和4可推出该试液中含Ca?+,没有Mg?卡

D.据现象5可推出该试液中一定含有Fe?+

C解析：由于试液中外加了NaOH和Na2cCh溶液，不能确定原试液中是否

含Na+,A错误；不论试液中有没有葡萄糖酸根，都无银镜产生，B错误；滤液

加氨水无沉淀，说明无Mg2+,加Na2cO3有白色沉淀，说明有CM+,C正确；试

液中可能含有Fe2+,也可能只含有Fe3+而不含Fe2+,D错误。

3.关于以下实验装置，说法不正确的是（）

A.用装置A盛装KMnO,粉末来制取氧气，并用排水法收集，导气管有可能

堵塞，水槽里的水有可能变红

B.装置B既可以防止倒吸，又可以检查实验时装置B后的装置是否发生堵

塞

C.装置C、F中盛装的试剂都为浓硫酸，装置C用来除去CL中的水蒸气，

装置F用来防止空气中的水蒸气进入装置E

D.装置D中的产物受热易升华，最好用粗短导管连接装置D、E

C解析：装置A的试管口没有塞一团棉花，故高锈酸钾粉末可能会通过导

气管进入水槽中，使水槽中的水变红，并有可能堵塞导气管，A项正确；装置B

后的装置发生堵塞时，会导致装置B中压强增大，从而使装置B中水面下降，长

直玻璃导管中的水柱上升，因此装置B可以用于检查实验时装置B后的装置是否

发生堵塞，还可以用于防止倒吸，B项正确；干燥管中不能盛装浓硫酸，故C项

(2)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。

(3)仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序。

(4)其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。

考点1物质制备型实验方案的设计

［抓本质•悟考法］

典例醇脱水是合成烯烧的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置

如下：

可能用到的有关数据如下：

相对分子质量密度/g,cm-3沸点/℃溶解性

环己醉1000.9618161微溶于水

环己烯820.810283难溶于水

合成反应：

在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅拌下慢慢加入1mL浓硫酸。

b中通入冷却水后，开始缓慢加热a,控制储出物的温度不超过90°C。

分离提纯：

反应粗产物倒入分液漏斗中，分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加

入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸储得到纯净环己烯

10go

回答下列问题：

(1)装置b的名称是________o

(2)加入碎瓷片的作用是___________________________________________;

如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是_______(填

标号，下同)。

A.立即补加B.冷却后补加

C.不需补加D.重新配料

(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为o

(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并；在本实验分离过程中，产物应

该从分液漏斗的(填“上口倒出”或“下口放出”)。

⑸分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是

【解题关键点】有机物制备实验一般包括制备过程和提纯过程。本题给出

了详细的实验过程，可对题干信息解读如下：

（1）制备原理：醇脱水是合成烯品的常用方法。

（2）制备过程：碎瓷片一防止暴沸；冷却搅拌下加入浓硫酸一浓硫酸溶解放热;

通入冷却水，产物冷却一产物呈液态，利于分离；僮出物的温度不超过90℃一分

离出环己烯。

（3）提纯过程：粗产物用5%碳酸钠溶液洗涤一除去少量的酸；粗产物用水洗

f使粗产物中的无机物进入水层；加入无水氯化钙-干燥产品（环己烯）。

（4）产率计算：20g环己醇-反应物用量，10g环己烯—产物量。

【易错失分点】（1）如果在加热时发现忘记和碎瓷片，应待冷却后补加碎瓷

片，易错答成立即补加。

（2）判断实验中最容易产生的副产物，易忽视醇分子间最容易发生脱水反应生

成醒类化合物。

［自主解答］

解析：（1）装置b为直形冷凝管，可用于冷凝回流。（2）加入碎瓷;片的作用是防

止有机物在加热时发生暴沸。如果在加热时发现志记加碎土片，这时必须停止加

热，待冷却后补加碎亮片。（3）醇分子间最容易发生脱水反应生成酸类化合物。（4）

分液漏斗在使用前必须要检漏。实验生成的环己烯的密度比水的要小，所以环己

烯应从上口倒出。（5）加入无水氯化钙的目的：除去水（作干燥剂）和除去环己醇（因

为乙醇可以和氯化钙反应，类比推知，环己醇和氯化钙也可以反应）。

答案：（1）直形冷凝管（2）防止暴沸B

（3）（）（）「⑷检漏上口倒出

（5）干燥（或除水除醇）

［多角度♦突破练］

＞角度1气体的制备

1.如图是实验室常用的气体制备、净化和收集装置。若依据反应

浓硫酸

H2c2。4—COt+CO11+H2O制取CO,则合理的装置组合为（）

△

A.①©@B.③⑤⑦C.@@@D.③©©

D解析：由反应物的状态和反应条件可选③作为制取装置；除去CO2可选

用④或⑤装置，要收集CO只能用⑧装置，故合理的装置组合为③④⑧或③⑤⑧。

2.某学习小组拟探究CO?和锌粒反应是否生成CO,已知CO能与银氨溶液

反应产生黑色固体。实验装置如图所示：

下列说法正确的是（）

A.实验开始时，先点燃酒精灯，后打开活塞K

R.h、c、f中试剂依次为氢氧化钠溶液、浓疏酸、银氨溶液

C.装置c的作用是收集一氧化碳气体

D.用上述装置（另择试剂）可以制备氢气并探究其还原性

D解析：通过分析可知装置a是二氧化碳气体发生装置，生成的二氧化碳气

体含有氯化氢和水蒸气，通过b中饱和碳酸氢钠溶液除去氯化氢，装置c中浓硫

酸除去水蒸气，通过装置d加热和锌发生反应，生成的气体通过做安全瓶的装置

e,一氧化碳进入装置f中与银氨溶液反应产生黑色固体，验证一氧化碳的存在。

实验开始时，装置内含有空气，若先点燃酒精灯，锌与空气反应产生ZnO,所以

应该先打开活塞K,使CO2充满整个装置后再点燃酒精灯，A错误；b中试剂为

饱和碳酸氢钠溶液，用来除去氯化氢，c中试剂为浓硫酸，用来干燥CO2%体，f

中试剂为银氨溶液，验证一氧化碳的存在，B错误；装置e做安全瓶，作用是防

止装置f中的液体倒吸到硬质玻璃管中，C错误；由于在实验室中是用稀盐酸与

Zn粒反应制取氢气，反应不需要加热，因此也可以使用启普发生器制取，然后用

饱和食盐水或水除HC1杂质，用浓硫酸干燥氢气，再通过盛有CuO的干燥管来

验证Hz的还原性，c做安全瓶，可以防止倒吸现象的发生，氢气是可燃性气体，

在排放前要进行尾气处理，D正确。

3.为研究铁质材料与热浓硫酸的反应，取铁钉放入一定量浓硫酸中加热，充

分反应后收集到干燥气体Y,丙同学认为气体Y中除了SO2,可能还含有CO2和

Q气体，因此设计了下列实验装置（图中夹持仪器省略，实验前已将装置中空气排

尽）进一步探究。

⑴装置A中的现象是_______________________________________,

其作用是_____________________________________________O

⑵为判断CO2是否存在，需将装置M添加在（填标号）。

a.A之前

b.A〜B之间

c.B〜C之间

d.C〜D之间

若存在CO2,则产生CO2气体的反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为

（3）若C中固体变红，D中固体变蓝，则Q是____（填化学式），产生该气体

的原因是_____________________________________________o

（4）若某气体可能由CO2、SO2、比中的一种或多种组成，经测定其中氧的质

量分数为50%,则该气体的组成可能为（填标号）。

a.SO2b.H2、SO2c.H2、CO2

d.CO2>SO2e.SO2、CO2、H2

解析：（2）由于碱石灰能吸收CO?,所以在检验Q气体之前首先检验CO2,因

此M应该放在A〜B之间；在加热时，铁钉中不仅铁和浓硫酸反应，碳也和浓硫

酸反应生成二氧化硫、二氧化碳和水，其中氧化剂是浓硫酸，还原剂是碳，因此

反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为2：1。（3）若C中固体变红，说明有红色

的铜单质生成；D中固体变蓝，说明有水生成，因此Q是氢气。这是由于浓硫酸

变稀，铁与稀硫酸反应产生氢气。（4）由于SO2中氧元素的质量分数是50%,而

CO2中氧元素的质量分数大于50%,所以该气体的组成可能为SO2或Hz、CO2

或SO2、CO2、H20

答案：（1）溶液颜色变浅除去SO2并验证SO2是否除尽（2）b2：1

（3）H2随着反应进行，浓硫酸变稀，铁与稀硫酸反应产生氢气（4）ace

I方法技巧I

（1）气体制备套装中装置选择的思路

（2）气体发生装置的创新

①利用“启普发生器”原理的制气装置创新

破底

一大试管

_一烧杯

二_带小孔

工塑科片

图4

a.装置的优点：能做到随开随用，随关随停。

b.使用范围：块状固体与液体反应生成气体,反应不需要加热，且生成的

气体难溶于水。这些装置能制取的气体有H2（Zn+稀硫酸）、CO2（CaCO3+#&

酸）、H2s（FeS+稀硫酸）。

△

②“固（液）+液一气体”装置的创新

图1图2

图I的改进优点是能控制反应液的温度。

图2的改进优点是使圆底烧瓶和分液漏斗中的气体压强相等，便于液体顺利

流下。

③“块状固体+液体一气体”装置的创新

大试管中的小试管中盛有液体反应物，起液封的

作用，防止气体从长颈漏斗中逸出，这样设计可

节约试剂

＞角度2固体的制备

4.（2020・山东模拟）锡为WA族元素，四碘化锡是常用的有机合成试剂（Snk,

熔点144.5C,沸点364.5℃,易水解）。实验室以过量锡箔为原料通过反应Sn+

△

如=$1114制备Snl40下列说法错误的是（）

A.加入碎瓷片的目的是防止暴沸

B.SnL可溶于CCL中

C.装置I中a为冷凝水进水口

D.装置n的主要作用是吸收挥发的L

D解析：液体加热时加入碎餐片的目的是防止暴沸，所以A正确；根据题

干中SnL的熔沸点，从组成分析可知Snk与CCL为同族形成的同类物质，依据

“相似相溶”原理可知Snk可溶于CCL中，B正确；冷凝管的冷凝水为“下进

上出”，所以装置I中a为冷凝水进水口，C正确；据题可知：Snk易水解，所

以装置II的主要作用是防止水蒸气进入装置使Snl4水解，D错误。

5.（2020•昆明模拟）TiCh是制备钛及其化合物的重要中间体，可利用下列装

高温

置在实验室制备TiCL（夹持装置己省略），制备反应为TiO2+2C+2C12==TiCI4

+2COo

已知：①PdCk溶液捕获CO时生成Pd单质；②相关物质的物理性质如下表。

化合物熔点/℃沸点/℃密度/(g・cm—3)溶解性

能溶于有机溶剂，遇水分解

TiCl一251361.5

4生成难溶于水的物质

难溶于水

CC14-2376.81.6

回答下列问题：

⑴装置A中导管n的作用是

装置E中使用冰盐水浴的目的是____________________________________o

（2）按照气流由左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为（填仪器接

口字母）；根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：;装入药品；

向装置A烧瓶中滴加适量浓盐酸，当观察到时，加热装置D中的陶瓷管;

当装置E烧瓶中的液体量不再增加时，停止加热，充分冷却。

（3）装置C的作用为o

（4）装置F中发生反应的化学方程式为o

（5）制得的TiCh中常含有少量CCL从混合液体中分离出TiCIi的操作名称为

（6）利用如图所示装置测定产品纯度，实验步骤如下：

称取"gTiCh产品放入烧瓶中，向安全漏斗中加入适量蒸镭水，待四氯化钛

充分反应后，将烧瓶和安全漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，用氢氧化钠溶液调

1_1

节液体至中性，滴加几滴0.1mol-L-的K2OO4溶液作指示剂，用。molLAgNO3

标准溶液滴定至终点（Ag2Cr（）4为红棕色沉淀，可指示滴定终点），重复滴定两次，

平均消耗标准溶液VmLo

已知：TiCl4+（x+2）H2O=TiO2xH2OI+4HCI

①安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还有

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________O

②根据上述数据计算该产品的纯度为（用含4、c和V的代数式表示）。

解析：（1）装置A中导管n的作用是平衡压强，使浓盐酸更易滴落；TiCLi的

沸点为136℃,冰盐水浴可起到降温、冷凝的作用，便于产品TiCL的收集。（2）

装置A用来制备CL,装置G用来除去Ch中混有的杂质HC1,装置B用来干燥

Cl2,导气管应长进短出，装置D用来制备TiCL,装置E用来收集TiCL,装置C

用来防止水蒸气进入收集装置并除去未参加反应的氯气，装置F用来捕获CO,

故按照气流由左到右的方向，上述装置仪器接口字母的连接顺序为

almcbfghidej（fg的顺序可颠倒）。根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：

检查装置的气密性；装入药品；向装置A烧瓶中湎加适量浓盐酸，当观察到装置

中充满黄绿色气体时，加热装置D中的陶瓷管；当装置E烧瓶中的液体量不再增

加时，停止加热，充分冷却。（3）装置C的作用是防止水蒸气进入装置E导致TiCL

分解，同时吸收未参加反应的氯气，防止氯气污染空气。（4）由题意得，装置F中

PdCb溶液捕获CO时生成Pd单质，则CO与PdCl2>H2O发生反应产生Pd、

CO2、HC1,化学方程式为PdCL+CO+H2O=PdI+CO2+2HCL（5）已知TiCL

的沸点为136°C,CC14的沸点为76・8°C,二者沸点相差较大，可采用蒸储的方法

从混合液体中分离出TiCho（6）①安全漏斗在本实验中的作用除加水外，还可以形

成液封，吸收产生的HC1,避免HC1损失。②产品与水充分反应得到HC1溶液，

滴入K2OO4溶液作指示剂，用cmol・L，AgNCh标准溶液滴定，当观察到刚刚产

生红棕色沉淀且半分钟内不消失时达到滴定终点，则可列出关系式：TiCL〜

4HC1〜4AgCl〜4AgN€h,故〃(TiC14)=：〃(AgNO3),所以产品纯度为

|xcmol-L-1XVX10-3LX190g-moF1

----------------诙----------------x1。。%=黄%。

答案：(1)平衡压强，使浓盐酸更易滴落降温、冷凝，便于产品TiCh的收

集

(2)almcbfghidej(fg的顺序可颠倒)检查装置的气密性装置内充满黄绿色

气体

(3)防止水蒸气进入装置E,同时吸收未参加反应的氯气，防止氯气污染空气

(4)PdCl2+CO+H2O=PdI+CO2+2HC1

(5)蒸馆

1Qz>V

(6)①形成液封，吸收产生的HC1,避免HC1损失②国二％

6.溟化亚铜可用于彩色照相，是一种白色结晶状粉末，见光分解，在空气中

会慢慢氧化成绿色，溶于氢溟酸、盐酸、硝酸和氨水，在热水中也会发生分解。

实验室制备CuBr的装置示意图和步骤如下：

实验步骤：

①在装置A中力口入50.0gCUSO4-5H2O>30.9gNaBr、150mL蒸储水，60℃

时不断搅拌，以适当流速通入SO2；

②溶液冷却后倾去上层清液，在避光的条件下过滤；

③依次用溶有少量SO2的水、溶有少量SO2的乙醇、纯乙酸洗涤；

④在双层干燥器(分别装有浓硫酸和氢氧化钠)中干燥3〜4h,再经氢气流干

燥，最后进行真空干燥，得到产品21.6g。

回答下列问题：

(1)步骤②中过滤需要避光的原因是_________________________O

(2)步骤①中实验所用蒸播水事先要进行的处理操作是________,控制反应在

60℃条件下进行，实验中可采取的措施是_____________________________o

(3)步骤③中洗涤剂需“溶有SO2"的原因是__________________________;

最后洗涤剂改用乙醛的目的是_______________________________________o

(4)装置A中反应生成CuBr的离子方程式为;

说明反应已完成的现象是___________________________________________O

（5）本实验产品的产率是_______o

解析：（1）澳化亚铜见光会分解，所以步骤②过滤需要避光，防止CuBr见光

分解。（2）淡化亚铜能被氧气慢慢氧化，用二氧化硫还原铜离子生成淡化亚铜要排

除氧气的干扰，可以通过加热煮沸的方法除去蒸馆水中的。2；控制反应在60C

条件下进行，可以用60c的水浴加热。（3）CuBr在空气中会慢慢被氧化，所以洗

涤剂需“溶有Sth”可以防止CuBr被氧化，最后洗涤剂改用乙酶可以除去CuBr

表面的乙醇，并使晶体快速干燥。（4）三颈烧瓶中铜离子被二氧化硫还原成亚铜离

子，与澳离子反应生成CuBr沉淀，反应的离子方程式为2cli2++2Br-+SO2+

2H2O=2CuBri+SOF+4H+;当溶液蓝色完全褪去即说明反应已完成。（5）50.0

gCuSO4・5H2。的物质的量为0.2mol,理论生成CuBr的物质的量为0.2mol,质

量为0.2molX144g・mo「i=28.8g,本实脸产品的产率是养Jx100%=75.0%。

答案：（1）防止CuBr见光分解

（2）加热煮沸60℃水浴加热

（3）防止CuBr被氧化除去CuBr表面的乙醇，并使晶体快速干燥

2++

（4）2Cu+2Br+SO2+2H2O=2CuBrI+SOF+4H溶液蓝色完全褪去

（5）75.0%

物质制备类试题的解题方法

端度3有机物的制备

7.（2020・全国卷H）苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲

酸，其反应原理简示如下:

相对分子质密度/(g・mL-

名称熔点/七沸点/℃溶解性

量,)

不溶于水，易

甲苯92-95110.60.867

溶于乙醉

122.4（100℃微溶于冷水，

苯甲

122左右开始升248—易溶于乙醇、

酸

华）热水

实验步骤:

(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL

水和4.8g(约0.03mol)高镒酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现

油珠。

(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫

酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤

液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过

滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为LOg。

⑶纯度测定：称取0.122g粗产品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。

每次移取25.00mL溶液，用0.01000mom的KOH标准溶液滴定，三次滴定

平均消耗21.50mL的KOH标准溶液。

回答下列问题：

(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为(填标号)。

A.100mLB.250mLC.500mLD.1000mL

(2)在反应装置中应选用冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液

不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是__________________________

⑶加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是

该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理

(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是________o

⑸干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是

(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为;据此估算本实验中苯甲酸的产率

最接近于(填标号)。

A.70%B.60%C.50%D.40%

(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中的方法提纯。

解析：（1）该反应需要向三颈烧瓶中加入L5mL甲苯、100mL水和4.8g高锤

酸钾，所以三颈烧瓶的最适宜规格为250mL。（2）反应中应选用球形冷凝管，球形

冷凝管散热面积大，冷凝效果好；回流液中不再出现油珠，说明不溶于水的甲苯（油

状液体）已经被KM11O4完全氧化。（3）NaHSO3与KMnO4（H+）发生氧化还原反应除

去过量的KMnO4（H+）,防止用盐酸酸化时，KMnO4把盐酸中的C「氧化为CL；

该过程也可用草酸在酸性条件下与KMnCh反应除去KM11O4,反应的离子方程式

为2MnO1+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2t+8H2O。（4）用少量热水洗涤滤

渣的目的是使生成的J尽可能溶于水，故滤渣的主要成分是KMnCh

在中性条件下的还原产物M11O2。（5）苯甲酸在100°C左右开始升华，干燥苯甲酸

COOH

晶体时，若温度过高，苯甲酸易升华而损失。（6）根据反应41+

COOK

13

+H2O可知,n（KOH）=0.01000molfX21.50X10-

aCOOH

LX4,）=0.01000mol-L-1X21.50X10'3LX4X122g・mori=

0.10492g,制备的苯甲酸的纯度为“黑:：队100%=86・0%。

在理论上，1mol甲苯反应后生成1mol苯甲酸，则：

苯甲酸的理论产量，〃71.72g

小…，……1.0gX86.0%

苯甲酸的产率为一-X100%=50%。

（7）根据苯甲酸的水溶性可知，若要得到纯度更高的苯甲酸，需要利用重结晶

的方法进行提纯。

答案：⑴B

⑵球形无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化

（3）除去过量的高铳酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气2MnO；+5H2C2O4

+2+

+6H=2Mn+10CO2t+8H2O

（4）Mn（）2

⑸苯甲酸升华而损失

（6）86.0%C

⑺重结晶

8.最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酊与正丁醇在浓硫酸共

热下反应制得，反应的化学方程式及装置图（部分装置省略）如下：

已知：正丁醇沸点118°C,纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味

的油状液体，沸点340'C,酸性条件下，温度超过180c时易发生分解。

由邻苯二甲酸酊、正丁醇制备邻苯二甲酸二丁酯实验操作流程如下：

①向三颈烧瓶内加入30g邻苯二甲酸酊，22.2g（0.3mol）正丁醇以及少量浓硫

酸。

②搅拌，升温至105℃,持续搅拌反应2小时，保温至反应结束。

③冷却至室温，将反应混合物倒出，通过工艺流程中的操作X,得到粗产品。

④粗产品用无水硫酸镁处理至澄清一取清液（粗酯）一圆底烧瓶一减压蒸储，经

过处理得到产品20.85g。

请回答以下问题：

（1）步骤②中不断从分水器下部分离出产物水的目的是

判断反应已结束的方法是______________________________________。

（2）上述实验可能生成的副产物的结构简式为

_______________________________（填一•种即可）o

（3）操作X中，应先用5%Na2c溶液洗涤粗产品，纯碱溶液浓度不宜过高,

更不能使用氢氧化钠；若使用氢氧化钠溶液，对产物有什么影响？（用化学方程式

）o

（4）操作X中，分离出产物的操作中必须使用的主要玻璃仪器有

⑸粗产品提纯流程中采用减压蒸储的目的是

（6）本实验中，邻苯二甲酸二丁酯（相对分子质量是278）的产率为o

解析：（1）水是生成物，不断地分离生成物，使平衡正向移动，可以提高反应

物的转化率；分水器中的水位高度基本保持不变时（或者冷凝管中不再有液体滴

下），说明反应结束。（2）正丁醇可能发生消去反应，也可能发生分子间脱水反应生

成酶等，实验中副产物的结构简式为CH2=CHCH2CHA、

CH3cH2cH2cH20cH2cH2cH2cH3等。(3)若使用氢氧化钠溶液，会发生邻苯二甲

COONa

酸二丁酯在碱性条件下的水解反应生成c；与正丁醇，化学方程式为

COONa

COOC4H9COONa

+2NaOH也*+2CH3CH2CH2CH2OHO(4)操

C()()C4H9COONa

作X是将互不相溶的液体进行分离，应采取分液操作，操作中必须使用的主要玻

璃仪器有分液漏斗、烧杯。(5)邻苯二甲酸二丁酯沸点较高，高温蒸储会造成其分

解，减压可使其沸点降低，防止分解。(6)由于正丁醇不足，假设正丁醇完全转化，

0.3mol

则邻苯二甲酸二丁酯的理论产量为-2-X278g・mo「i=41.7g,故其产率为

20.85g

41.7gX100%=50%。

答案：(1)有利于反应向生成邻苯二甲酸二丁酯的方向移动，提高产率分水

器中的水位高度基本保持不变时(或者冷凝管中不再有液体滴下)

(2)CH2=CHCH2CH3

(或CH3cH2cH2cH20cH2cH2cH2cH3等)

COOCHCOONa

加热Icccc

+2NaOH——>(3+2CH3cH2cH2cH20H

COOC.H.COONa

(4)分a液漏斗、烧杯

(5)邻苯二甲酸二丁酯沸点较高，高温蒸储会造成其分解，减压可使其沸点降

低

(6)50%

I方法技巧I

分离液体混合物的方法

方法适用条件说明

下层液体从下口流出，上层液体从

分液互不相溶的液体混合物

上口倒出

蒸馆两种或两种以上互溶的液体，在蒸储烧瓶中放少量碎克片，防止

沸点相差较大液体暴沸

考点2探究物质的组成、性质实验方案的设计

［抓本质•悟考法］

典例❷，实验小组制备高铁酸钾（KzFeOQ并探究其性质。

资料：RFeO,为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中

性溶液中快速产生。2,在碱性溶液中较稳定。

（1）制备LFeOK夹持装置略）

①A为氯气发生装置。A中反应的化学方程式是

2+

___________________________________________（镒被还原为Mn）o

②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。

③C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3C12+2Fe（OH）3+

1（）KOH=2K2FeO4+6KC1+8H2O,另外还有

_________________________（填离子方程式）。

（2）探究K2FCO4的性质

①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a,经检验气体

中含有CL。为证明是否K2FeO4氧化了C「而产生CL,设计以下方案：

方案I取少量a,滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色

用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将KzFeO」溶出，

方案n

得到紫色溶液b。取少量b,滴加盐酸，有C12产生

i.由方案I中溶液变红可知a中含有（填离子符号），但该离子的产生

不能判断一定是K2FeO4将C1一氧化，还可能由

________________________________________________产生（用离子方程式表示）。

ii.方案U可证明K2FeO4氧化了。用KOH溶液洗涤的目的是

②根据KzFeO’的制备实验得出：氧化性Ch一（填“>”或"V"）FeOi-,

而方案H实验表明，CL和FeO厂的氧化性强弱关系相反，原因是

③资料表明，酸性溶液中的氧化性FeOQ>MnOi,验证实验如下：将溶液b

滴入M11SO4和足量H2s04的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象能否证明

氧化性FeOr>MnO］。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。

理由或方案：0

【解题关键点】(1)制备原理：KMnO4与浓盐酸反应制CL;C12与Fe(0H)3、

KOH反应制备K2FeO4o

3+

(2)I中加入KSCN溶液，溶液变红说明a中含FeO根据题意KzFeCh在酸

性或中性溶液中快速产生02,自身被还原成Fe3+。

(3)11中KC1O的存在干扰判断；用KOH洗涤除去KC1O,同时保证K2FeO4

稳定存在。

(4)对比两个反应的异同，说明酸碱性的不同影响氧化性的强弱。

(5)判断的依据是FeOr的颜色对实验结论的干扰。

【易错失分点】(1)方案I中，能判断出Fe3+的存在，但不能根据题意K2FeO4

3+

在酸性或中性溶液中快速产生O2判断出可能K2FeO4自身被还原成Feo

(2)未能根据溶液酸碱性的影响判断Ck和FeOT的氧化性强弱关系。

(3)未能根据实验现象分析FeO歹和MnOi氧化性的关系，或不能根据实验目

的设计对应的实验方案。

［自主解答］

解析：(1)①A为氯气发生装置，KMnCh与浓盐酸反应时，钱被还原为MM+,

浓盐酸被氧化成CL,KMnCh与浓盐酸反应生成KC1、MnCL、Cb和H2O,根据

得失电子守恒和原子守恒，反应的化学方程式为2KMl1O4+I6HCI(浓)=2KC1+

2MnCI2+5Cl2t+8H2O。②由于盐酸具有挥发性，所得Cb中混有HC1和H2O(g),

HC1会消耗Fe(OH)3.KOH,用饱和食盐水除去HC1,除杂装置B为。

、二二一饱和食盐水

③C中C12发生的反应有3cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2。，

还有CH与KOH的反应，Cb与KOH反应的化学方程式为Ch+2KOH=KC1

+KC1O+H2O,反应的离子方程式为Cl2+2OH=Cr+ClO+H2OO(2)0i.

根据上述制备反应，C中紫色溶液中含有K2FeO4、KC1,还可能含有KC1O等。

方案I加入KSCN溶液,溶液变红说明a中含Fe3+。但Fe3+的产生不能判断K2FeO4

与C厂发生了反应，根据题意K2FeO4在酸性或中性溶液中快速产生。2,自身被还

原成Fe3+,根据得失电子守恒、原子守恒和电荷守恒，可能的反应为4FcOl+20H

3++

+=302t+4Fe+10H2Oo五.产生CI2还可能是C1O+CF+2H=C12t+

H2O,即KC1O的存在干扰判断；K2Fe()4微溶于KOH溶液，用KOH溶液洗涤

的目的是除去KC1O,排除CIO一的干扰，同时保证RFeOj稳定存在。②制备

RFeCh的原理为3Ch+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCI+8H2O,在该反

应中Cl元素的化合价由0价降至一1价，C12是氧化剂，Fe元素的化合价由+3

价升至+6价，Fe(OH)3是还原剂，RFeCh为氧化产物，根据同一反应中，氧化

性：氧化剂,氧化产物，得出氧化性：Cl2>FeOr；方案H的反应为2FeO『+6a

+3+

-4-16H=2Fe+3Cl2t+8H2O,实验表明，CL和FeO/氧化性强弱关系相反；

对比两个反应的条件，制备KzFeCh在碱性条件下，方案H在酸性条件下，说明溶

液酸碱性的不同影响物质氧化性的强弱。③该小题为开放性试题。若能，根据题

意K2%O4在足量H2s。4溶液中会转化为Fe3+和Ch,最后溶液中不存在FeOi-,

溶液振荡后呈浅紫色一定是MnO］的颜色，说明FeOU将Mi?+氧化成MnOi,所

以该实验方案能证明氧化性FeOU>MnOi。(或不能，因为溶液b呈紫色，溶液b

滴入M11SO4和H2sO4的混合溶液中，c(FeOT)变小，溶液的紫色也会变浅；则设

计一个空白对比的实验方案，方案为向紫色溶液b中滴加过量稀硫酸，观察溶液

紫色快速褪去还是显浅紫色)。

答案：⑴①2KMi1。4+16HC1(浓)=2MnCl2+2KC1+5a2t+8H2O

③CI2+2OH==Q—+CRT+H2O

3+-+3+

(2)0i.Fe4FeOi+20H=4Fe+3O2t+10H2Oii.排除CRT的干扰，

保证KzFeCh稳定存在②〉溶液的酸碱性不同③能，理由：FeO歹在过量酸

的作用下完全转化为Fe3+和02,溶液浅紫色一定是MnOi的颜色(或不能，方案

为向紫色溶液b中滴加过量稀硫酸，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色)

［多角度•突破练］

>角度1物质组成、性质实验方案的设计

1.钻是一种中等活泼金属，化合价为+2价和+3价，其中CoCL易溶于水。

某校同学设计实验制取(CH3COO)2co(乙酸钻)并验证其分解产物。回答下列问题:

⑴甲同学用CO2O3与盐酸反应制备COCL・4H2。，其实验装置如下：

①烧瓶中发生反应的离子方程式为。

②由烧瓶中的溶液制取干燥的CoClr4H2O,还需经过的操作有蒸发浓缩、

、洗涤、干燥等。

(2)乙同学利用甲同学制得的COC12-4H2O在醋酸氛围中制得无水

(CH3COO)2CO,并利用下列装置检验(CH3COO)2CO在氮气气氛中的分解产物。

已知PdCh溶液能被C0还原为Pdo

①装置E、F是用于检验CO和CO2的，其中盛放PdCI2溶液的是装置

(填“E”或"F”)。

②装置G的作用是_______；E、F、G中的试剂均足量，观察到I中氧化铜

变红，J中固体由白色变蓝色，K中澄清石灰水变浑浊，则可得出的结论是

____________________________________________________________________,

③通氮气的作用是_______________________________________________0

④实验结束时，先熄灭D和I处的酒精灯，一段时间后再关闭弹簧夹，其目

的是_____________________________________________________O

⑤若乙酸钻最终分解生成固态氧化物X、CO、CO2、C2H6,且

n(X)：n(CO)：n(CO2)：n(C2H6)=l：4：2：3(空气中的成分不参与反应),则乙

酸钻在空气气氛中分解的化学方程式为O

解析：(1)①CO2O3与盐酸反应生成CoCL、。2和水，离子方程式为CO2O3+

+