2025年环境监测人员持证上岗考试气相色谱法试题集附答案

2025年环境监测人员持证上岗考试气相色谱法试题集附答案一、单项选择题（每题2分，共30分）1.气相色谱分析中，氢火焰离子化检测器（FID）对下列哪类物质响应最敏感？A.无机气体（如CO₂）B.含卤素有机物（如四氯化碳）C.烃类化合物（如苯）D.极性小分子（如水）答案：C2.用于分离极性物质（如乙醇和丙酮）的气相色谱柱，最适宜选择的固定相是？A.非极性（如OV-1）B.弱极性（如SE-30）C.中等极性（如OV-17）D.强极性（如PEG-20M）答案：D3.某样品中目标物的保留时间为8.5min，死时间为1.2min，其调整保留时间为？A.7.3minB.9.7minC.8.5minD.1.2min答案：A4.气相色谱分析中，程序升温主要用于分离？A.沸点相近的组分B.宽沸程多组分样品C.高沸点单一组分D.热稳定性差的物质答案：B5.电子捕获检测器（ECD）常用的载气是？A.氢气（H₂）B.氮气（N₂）C.氦气（He）D.氩气（Ar）答案：B6.评价色谱柱分离效能的指标是？A.保留时间B.分离度C.死体积D.理论塔板数答案：D7.气相色谱中，载气流速过慢会导致？A.色谱峰展宽B.保留时间缩短C.检测器灵敏度下降D.固定相流失加剧答案：A8.测定水中挥发性卤代烃（如三氯甲烷）时，最常用的样品前处理方法是？A.液液萃取（LLE）B.固相萃取（SPE）C.顶空进样（HS）D.固相微萃取（SPME）答案：C9.下列检测器中，属于质量型检测器的是？A.热导检测器（TCD）B.火焰光度检测器（FPD）C.电子捕获检测器（ECD）D.火焰离子化检测器（FID）答案：D10.气相色谱仪中，用于将液体样品汽化的部件是？A.色谱柱B.进样口C.检测器D.数据处理系统答案：B11.分离苯（沸点80.1℃）和环己烷（沸点80.7℃）时，提高分离度最有效的方法是？A.增加载气流速B.降低柱温C.增大进样量D.缩短色谱柱长度答案：B12.内标法的主要优点是？A.无需准确进样B.操作简单C.适用于所有样品D.灵敏度高答案：A13.气相色谱定性分析的主要依据是？A.峰面积B.峰高C.保留时间D.半峰宽答案：C14.测定空气中苯系物时，常用活性炭吸附采样后，解吸方法是？A.热脱附B.水溶解C.酸消解D.碱中和答案：A15.色谱峰出现拖尾现象的可能原因是？A.柱温过高B.固定相装填均匀C.进样量过大D.载气纯度高答案：C二、多项选择题（每题3分，共30分）1.影响气相色谱分离度的因素包括？A.色谱柱理论塔板数B.两组分的相对保留值C.平均保留因子D.检测器灵敏度答案：ABC2.下列检测器中，属于选择性检测器的有？A.FIDB.ECDC.TCDD.FPD答案：BD3.气相色谱定性分析的常用方法有？A.保留时间对照法B.标准加入法C.保留指数法D.峰面积归一化法答案：ABC4.样品前处理中，用于富集挥发性有机物的方法有？A.顶空进样B.固相微萃取C.液液萃取D.微波消解答案：ABC5.色谱峰展宽的可能原因包括？A.柱外死体积过大B.载气流速过低C.固定相粒径不均匀D.检测器响应时间快答案：ABC6.气相色谱中，常用的载气有？A.氮气B.氢气C.氧气D.氦气答案：ABD7.电子捕获检测器（ECD）的特点包括？A.对电负性物质响应高B.线性范围宽C.需使用高纯度载气D.对烃类物质无响应答案：ACD8.内标法选择内标物的要求是？A.与样品中各组分互溶B.保留时间与目标物相近C.不与样品发生反应D.含量已知且稳定答案：ABCD9.程序升温的优点包括？A.缩短分析时间B.改善低沸点组分分离C.提高高沸点组分响应D.减少固定相流失答案：ABC10.测定土壤中挥发性有机物时，常用的前处理方法有？A.顶空-固相微萃取B.索氏提取C.吹扫捕集（P&T）D.超声萃取答案：AC三、判断题（每题2分，共20分）1.氢火焰离子化检测器（FID）对所有有机物均有响应，包括水和二氧化碳。（×）2.色谱柱理论塔板数越高，分离效能越好。（√）3.电子捕获检测器（ECD）对含卤素、硝基的化合物响应敏感。（√）4.程序升温适用于分析沸点范围较窄的样品。（×）5.内标法可消除进样量不准确带来的误差。（√）6.载气纯度不足会导致基线漂移和噪声增大。（√）7.热导检测器（TCD）是浓度型检测器，灵敏度与载气流速无关。（×）8.气相色谱中，死时间是指不与固定相作用的物质的保留时间。（√）9.色谱峰的半峰宽越窄，柱效越高。（√）10.测定水中苯系物时，顶空进样比液液萃取更环保。（√）四、简答题（每题5分，共25分）1.简述气相色谱分离的基本原理。答：气相色谱分离基于样品中各组分在流动相（载气）和固定相（色谱柱内固定液）间的分配系数差异。当载气携带样品流经色谱柱时，分配系数小的组分随载气移动快，先流出；分配系数大的组分移动慢，后流出，从而实现分离。2.对比氢火焰离子化检测器（FID）与电子捕获检测器（ECD）的适用范围。答：FID对含碳有机物（如烃类、醇类）响应灵敏，适用于大多数挥发性有机物分析；ECD对电负性物质（如含卤素、硝基、氰基的化合物）响应极高，主要用于环境样品中卤代烃、农药残留等的检测。3.程序升温与恒温分析的主要区别是什么？答：恒温分析适用于沸程较窄（沸点差异小）的样品，柱温恒定；程序升温则通过逐渐升高柱温，使低沸点组分在低温下分离，高沸点组分在高温下快速流出，适用于沸程宽（如50~300℃）的多组分样品，可同时改善分离效果并缩短分析时间。4.内标法的优点有哪些？答：内标法通过加入已知量内标物，可校正样品前处理损失、进样量不准确、仪器响应波动等误差，提高定量准确性；尤其适用于复杂样品中目标物的精确定量。5.气相色谱定性和定量的常用方法分别有哪些？答：定性方法：保留时间对照法（与标准物质保留时间比对）、保留指数法（利用已知保留指数数据库）、标准加入法（添加标准物质后峰高增加确认）。定量方法：外标法（标准曲线法）、内标法（内标物校正）、面积归一化法（各组分峰面积占比）。五、计算题（每题5分，共25分）1.某色谱柱测得死时间t₀=1.0min，组分A的保留时间tR₁=5.0min，组分B的保留时间tR₂=6.5min，组分A的峰底宽W₁=0.8min，组分B的峰底宽W₂=1.0min。计算两组分的分离度R。解：分离度R=2(tR₂-tR₁)/(W₁+W₂)=2×(6.5-5.0)/(0.8+1.0)=3.0/1.8≈1.67答案：1.672.用外标法测定水中三氯乙烯，标准溶液浓度为10.0μg/mL，进样1μL后峰面积为2500；样品进样1μL后峰面积为1800，计算样品中三氯乙烯浓度（μg/mL）。解：浓度=（样品峰面积/标准峰面积）×标准浓度=1800/2500×10.0=7.2μg/mL答案：7.2μg/mL3.某ECD检测器对林丹（γ-六六六）的灵敏度S=5×10⁸mV·mL/μg，基线噪声N=0.02mV，计算该检测器对林丹的检出限D（μg/mL，载气流速为30mL/min）。解：检出限D=3N/(S×载气流速)=3×0.02/(5×10⁸×30/60)=0.06/(2.5×10⁹)=2.4×10⁻¹¹μg/mL答案：2.4×10⁻¹¹μg/mL4.测定土壤中苯并[a]芘，称取5.00g样品，加入100μL浓度为1.0μg/mL的内标物（菲），萃取后定容至1.0mL，测得苯并[a]芘峰面积1200，内标峰面积1500，内标物回收率为90%。已知标准曲线中苯并[a]芘与内标物的响应因子f=0.8，计算土壤中苯并[a]芘的含量（μg/kg）。解：样品中苯并[a]芘质量=f×(样品峰面积/内标峰面积)×内标加入质量=0.8×(1200/1500)×(1.0μg/mL×0.1mL)=0.8×0.8×0.1=0.064μg土壤含量=0.064μg/(5.00g×10⁻³kg/g)=12.8μg/kg答案：12.8μg/kg5.对同一水样平行测定5次，苯浓度（μg/L）分别为：15.2、15.5、15.3、15.4、15.1，计算相对标准偏差（RSD）。解：平均值=（15.