DB63∕T 2059-2022 车用汽油快速筛查工作规范

ICS75.160.20

CCSE31

63

青海省地方标准

DB63/T2059—2022

车用汽油快速筛查工作规范

2022-11-24发布2023-01-01实施

青海省市场监督管理局发布

DB63/T2059—2022

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起

草。

本文件由青海省市场监督管理局提出并归口。

本文件起草单位：青海省产品质量检验检测院。

本文件主要起草人：王渭清、李希、孙雯娟、李沛、宋宇杰、周斌、姜志成、沈哲。

本文件由青海省市场监督管理局监督并实施。

I

DB63/T2059—2022

车用汽油快速筛查工作规范

1范围

本文件规定了车用汽油快速筛查术语和定义、要求和试验方法、取样、检测场所及要求、筛查结论

的内容。

本文件适用于车用汽油产品的快速筛查检验工作。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T259石油产品水溶性酸及碱测定法

GB/T260石油产品水含量的测定蒸馏法

GB/T511石油和石油产品及添加剂机械杂质测定法

GB/T1884原油和液体产品密度实验室测定法（密度计法）

GB/T1885石油计量表

GB/T4756石油液体手工取样法

GB/T5487汽油辛烷值的测定研究法

GB/T11132液体石油产品烃类的测定荧光指示剂吸附法

GB/T11140石油产品硫含量测定法波长色散X射线荧光光谱法

GB17930—2016车用汽油

GB/T28768车用汽油烃类组成和含氧化合物的测定多维气相色谱法

GB/T29858分子光谱多元校正定量分析通则

GB/T30519轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯的测定多维气相色谱法

SH/T0253轻质石油产品中总硫含量测定法电量法

SH/T0604原油和石油产品密度测定法（U形振动管法）

NB/SH/T0663汽油中醇类和醚类含量的测定气相色谱法

SH/T0689轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法（紫外荧光法）

SH/T0693汽油中芳烃含量测定法（气相色谱法）

SH/T0713车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量测定法（气相色谱法）

SH/T0720汽油中含氧化合物测定法（气相色谱及氧选择性火焰离子化检测器法）

ASTMD5845用红外光谱法测定测定汽油中MTBE、ETBE、TAME、DIPE、甲醇、乙醇和叔丁醇的试验

方法（StandardTestMethodforDeterminationofMTBE,ETBE,TAME,DIPE,Methanol,Ethanoland

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tert-ButanolinGasolinebyInfraredSpectroscopy1）

ASTMD6277使用中红外光谱仪测定火花点燃式发动机燃料中苯含量的标准试验方法(Standard

TestMethodforDeterminationofBenzeneinSpark-IgnitionEngineFuelsUsingMidInfrared

Spectroscopy)

ASTMD7039用单色波长色散X射线荧光光谱法测定法测定汽油、柴油、喷气燃料、煤油、生物柴

油、生物柴油混合燃料和汽油乙醇混合燃料中硫的试验方法（StandardTestMethodforSulfurin

Gasoline,DieselFuel,JetFuel,Kerosine,Biodiesel,BiodieselBlends,andGasoline-EthanolBlends

byMonochromaticWavelengthDispersiveX-rayFluorescenceSpectrometry）

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

定标模型calibrationmodel

利用化学计量学方法建立的样品近红外光谱与对应质量指标之间关系的数学模型。

3.2

定标模型验证calibrationmodelvalidation

通过验证集样品来检验定标模型预测结果与参考方法测定结果之间准确性和重复性的过程。

3.3

定标集样品calibrationsetsample

用来建立定标模型的一组具有代表性的、能够覆盖质量指标范围的样品集合。

3.4

验证集样品validationsetsample

用来验证定标模型分析精度的一组样品。

3.5

多元校正multivariatecalibration

用一个以上波长或频率，建立一组样品的质量指标与吸收光谱之间的关系（定标模型）的过程。在

本文件中，多元校正是通过化学计量学软件来实现。

3.6

置信度confidencecoefficient

表征被测样品近红外光谱与定标模型差异的量化指标。

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4要求和试验方法

车用汽油快速筛查项目包括A类指标和B类指标，A类项目、B类项目质量指标值执行GB17930—2016

的相关规定，具体的要求和试验方法见表1、表2。

表1A类项目的要求和试验方法

质量指标

项目试验方法

89号92号95号98号

机械杂质及水分无目测a

水溶性酸或碱无GB/T259

硫含量b/（mg/kg）≦10SH/T0689

甲醇含量（质量分数）/%≦0.3NB/SH/T0663

a将试样注入100mL的玻璃量筒中观察，在室温（20℃±5℃）下观察，应当透明，没有悬浮和沉降的机械杂质和水分。

在有异议时，以GB/T511和GB/T260方法为准。

b也可采用GB/T11140、SH/T0253、ASTMD7039进行检测，在有异议时，以SH/T0689方法为准。

表2B类项目的要求和试验方法

质量指标

项目试验方法

89号92号95号98号

研究法辛烷值（RON）≧89929598

芳烃含量（体积分数）/%≦35附录A

烯烃含量（体积分数）/%≦（ⅥA）18、（ⅥB）1515

密度（20℃）/（kg/m3）720～775附录A或SH/T0604

苯含量（体积分数）/%≦0.8附录A或ASTMD6277

氧含量（质量分数）/%≦2.7附录A或ASTMD5845

5取样

5.1加油机油枪取样：从待测样品的加油枪放出4L后，抽取300mL样品用于快速筛查。再抽取4L,其

中2L用于实验室验证检验,2L用于留样复检。

5.2其他取样地点或有争议时，按照GB/T4756的要求进行取样。

6检测场所及要求

6.1本文件检测场所包括油品常规检测室和移动检测车。

6.2油品移动检测车应根据检验需求配置相应的检测设备；检测车配置的电源、通风、空调、消防等

设施满足检验要求，能够保证检测设备在高海拔、极端低温天气地区检测设备的供电稳定性、安全性及

准确性，同时应符合加油站、点及储油库安全规范标准。

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6.3移动检测车应根据检验需求配置相应的车载检测设备，该设备应具备抗冲击和抗震动等性能。

7筛查结论

7.1检测结果符合表1和表2要求，判定所检样品快速筛查结论为合格。

7.2检测结果不符合表1要求，判定所检样品快速筛查结论为不合格。

7.3检测结果符合表1要求，但不符合表2要求，判定所检样品快速筛查结论为不合格，应按GB

17930进行复检。

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A

A

附录A

（规范性）

车用汽油快速检测方法近红外光谱法

A.1原理

近红外光谱法是利用含有氢基团（X—H，X为：C,0,N等）化学键的伸缩振动的倍频或合频，以透

射或反射方式获取在近红外区的吸收光谱，通过主成分分析、偏最小二乘法等现代化学计量学方法，建

立光谱与质量指标之间的线性或非线性关系(定标模型），从而实现利用光谱信息对待测样品的多种质

量指标的快速测定。

A.2仪器与设备

A.2.1近红外光谱仪：采用傅里叶变换近红外光谱仪（A.2.1.1）或光栅式近红外光谱仪（A.2.1.2），

或其他能够满足相应光谱技术指标的新一代近红外光谱仪。

a）傅里叶变换近红外光谱仪：近红外光谱的有效波长区间应包括12500cm-1～4000cm-1，光谱分辨

率优于2cm-1，波数准确度优于±0.03cm-1，波数重复性优于0.05cm-1，扫描速度优于5次/秒。光

谱系统配备具有平面镜电磁驱动干涉功能的动态准直干涉仪;

b)光栅式近红外光谱仪：近红外光谱仪的有效波长区间应包括1000nm～1800nm，波长准确性优于±

0.2nm，波长重复性优于0.01nm，扫描速度优于5次/秒；光谱系统配备TEC制冷控温型铟镓砷检测

器。

A.2.2化学计量学软件：使用近红外光谱仪配置的化学计量学软件，至少含PLS（偏最小二乘法）多元

校正算法，具有近红外光谱数据的收集、存储分析和计算功能，采用马氏距离判断样品异常性以保障定

标模型预测的可靠性和特异性样品的识别。

A.3试剂

样品池冲洗溶剂：石油醚（90℃～120℃），分析纯。

A.4定标模型的建立和验证

A.4.1仪器准备

按仪器操作规程，启动仪器，仪器进入正常工作状态后，设定仪器参数，测定定标集样品、验证样

品集和待测试样的光谱时，仪器参数应一致。

A.4.2定标集和验证集样品的选择

定标集样品和验证样品均应具有代表性，应覆盖不同牌号、不同生产企业具有代表性的车用汽油，

能够覆盖使用该模型预测样品中遇到的样品特性；定标集样品和验证集样品数目应足够多，能统计确定

光谱变量与待校正组分浓度与性质之间的关系；定标集样品数量通常在剔除异常样品后，不少于6k（k

为PLS的主因子数）；验证集样品应包含异常样品，数量应不少于4k。

A.4.3定标集样品的标准测定值

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按照表A.1规定的标准方法作为参考方法，分别测定定标集样品的研究法辛烷值、芳烃含量、烯烃

含量、氧含量、苯含量和密度等质量指标，每个样品有效重复测定2次，取其平均值做为最终测定结果，

即为标准测定值。

表A.1标准试验方法

项目标准方法

研究法辛烷值（RON）GB/T5487

苯含量aSH/T0713

芳烃含量bGB/T30519

烯烃含量bGB/T30519

氧含量cNB/SH/T0663

密度dSH/T0604

a也可采用GB/T30519、SH/T0693、GB/T28768进行测定，在有异议时，以SH/T0713方法为准。

b也可采用GB/T11132、GB/T28768进行测定，在有异议时，以GB/T30519方法为准。

c也可采用SH/T0720进行测定，在有异议时，以NB/SH/T0663方法为准。

d在有异议时，以GB/T1884、GB/T1885方法为准。

A.4.4近红外光谱数据采集

以空气为参比，采集背景光谱。样品摇匀后，移取样品置入样品池中，样品注入量满足样品池要求，

并确保光度有效通过样品池且无气泡存在，测量样品光谱。

A.4.5异常样品的剔除

剔除的异常样品有两种类型。一种是与样品集中其他样品的化学组成有明显差异，另一种是预测值

与标准测定值有显著性差异。在定标模型建立过程中需要检测并删除界外点（异常值）。第一种异常样

品通过马氏距离与光谱参差关系进行识别，明显离群的为异常样品。第二种异常样品通过标准测定值与

预测值关系进行识别，明显离群的为异常样品。根据马氏距离等标准统计工具，进行异常样本的识别与

筛除，异常值不得超过定标样品集的5%。

A.4.6定标模型建立

利用化学计量学软件，以偏最小二乘法（PLS）建立各项质量指标与光谱数据关系的定标模型，应符

合GB/T29858要求。用定标样品集的统计偏差（SEC）评价定标模型的准确性，以SEC是否满足参考标准

方法的再现性进行评价，计算公式（1）.

……………

…(1)

式中：

—定标样品集第i个样品标准方法测定值；

—定标样品集第i个样品的指标预测值；

—定标样品数目。

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在定标模型建立过程中需要检测并删除界外点（异常值）。根据F/T分布，计算检验值，进行异常

样品的识别与筛除，异常值不得超过定标样品集的10%。

A.4.7定标模型验证

验证集样品数应不少于20个，采集验证集样品吸收光谱数据，利用定标集样品所建立的校正模型，

测定验证集样品的各项质量指标，并于A.4.3的标准测定值进行比较，验证定标模型的准确性。近红外

光谱法与标准方法的测定结果之差应满足表A.2再现性要求。

随机选择验证样品数，采用A.4.6所建立的定标模型，重复多次测定表A.2中各项目，且各项质量指

标的重复性测定最大偏差均应符合表A.2重复性要求。

A.4.8定标模型维护

定标模型应进行定期维护，根据待分析样品变化情况及时更新定标模型样品集，可将原来定标模型

的验证光谱用于更新定标模型验证，建议每6个月一次。

A.5样品测定

A.5.1样品温度应符合室温（20℃±5℃）要求。仪器需带有控温功能，设定样品池的温度为室温，待

样品达到样品池温度后采集光谱。若仪器没有控温功能，则样品需在室温下放置一定时间，达到室温后

开始测量。

A.5.2以空气为参比，采集背景光谱。按照A.4.4采集光谱并保存到指定位置。利用定标模型分析待测

样品的近红外光谱，即可得出各质量指标的分析数据和置信度值。

A.5.3每