2025年化验室药典试题及答案

2025年化验室药典试题及答案一、单项选择题（共20题，每题1.5分，共30分）1.根据《中国药典》2025年版四部通则要求，采用高效液相色谱法（HPLC）测定含量时，系统适用性试验中理论板数（n）的计算应基于（）A.待测成分色谱峰的峰高B.待测成分色谱峰的半高峰宽C.相邻杂质峰与主成分峰的分离度D.内标物质色谱峰的保留时间答案：B2.关于药品微生物限度检查，2025年版药典新增“生物负载”概念，其定义为（）A.药品中需氧菌总数的最大值B.药品中所有活微生物的总数C.药品中控制菌的检出量D.药品中真菌与酵母菌的总和答案：B3.进行炽灼残渣检查时，若供试品需分次炽灼，第二次炽灼的温度应为（）A.450℃±25℃B.600℃±50℃C.700℃～800℃D.900℃～1000℃答案：C4.采用紫外可见分光光度法（UVVis）测定吸光度时，若供试品溶液的吸光度（A）超过2.0，正确的处理方式是（）A.直接记录数据，不影响结果B.降低检测波长重新测定C.稀释供试品溶液至A在0.2～0.8范围内D.更换更厚的比色皿（如10mm换为20mm）答案：C5.2025年版药典对“重金属检查法（第二法）”进行修订，其中“炽灼残渣”处理时需加入的试剂是（）A.硝酸B.盐酸C.硫酸D.醋酸盐缓冲液（pH3.5）答案：A6.关于气相色谱法（GC）的系统适用性试验，下列说法错误的是（）A.分离度（R）应≥1.5B.拖尾因子（T）应在0.95～1.05之间C.重复性试验中峰面积的RSD应≤2.0%D.理论板数（n）可通过内标峰计算答案：B（注：拖尾因子一般要求≤2.0，特定品种可放宽）7.进行溶出度测定时，若采用桨法，桨叶底部距溶出杯底部的距离应为（）A.15mm±2mmB.25mm±2mmC.35mm±2mmD.45mm±2mm答案：B8.2025年版药典新增“基因毒性杂质”检查要求，下列属于基因毒性杂质的是（）A.甲醇（ICHQ3C类溶剂）B.亚硝胺类化合物C.聚乙二醇（PEG）D.微晶纤维素（MCC）答案：B9.采用非水溶液滴定法测定有机碱类药物含量时，常用的指示剂是（）A.酚酞B.甲基红C.结晶紫D.溴甲酚绿答案：C10.关于微生物限度检查中“控制菌”的定义，正确的是（）A.可能引起疾病的特定微生物B.所有需氧菌的总称C.药品中允许存在的最大微生物量D.对环境有污染的微生物答案：A11.进行水分测定时，若采用卡尔·费休法（容量法），滴定终点的判断依据是（）A.溶液颜色由蓝变红B.电流计指针偏转并稳定C.溶液pH值达到7.0D.滴定剂体积不再变化答案：B12.2025年版药典对“无菌检查法”进行修订，新增的快速检测方法不包括（）A.基于核酸扩增的检测法（NAT）B.生物发光法（ATP法）C.薄膜过滤法（传统方法）D.流式细胞术（FCM）答案：C13.采用红外分光光度法（IR）进行鉴别时，固体样品常用的压片基质是（）A.氯化钾（KCl）B.溴化钾（KBr）C.氯化钠（NaCl）D.碘化钾（KI）答案：B14.关于残留溶剂测定，2025年版药典将“第一类溶剂”定义为（）A.对人体有明确致癌性的溶剂（如苯）B.对人体有较低毒性的溶剂（如丙酮）C.无毒性但需控制的溶剂（如乙醇）D.理论上不残留的溶剂（如超临界CO₂）答案：A15.进行崩解时限检查时，糖衣片的崩解介质温度应为（）A.25℃±2℃B.37℃±1℃C.45℃±2℃D.50℃±2℃答案：B16.采用原子吸收分光光度法（AAS）测定重金属时，常用的原子化方法是（）A.火焰原子化法B.石墨炉原子化法C.氢化物发生原子化法D.冷蒸气原子化法答案：A（注：火焰法为常规方法，石墨炉法用于痕量检测）17.2025年版药典“凡例”中规定，“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的（）A.千分之一B.万分之一C.百分之一D.十万分之一答案：A18.关于热重分析法（TGA）的应用，错误的是（）A.测定药物的结晶水含量B.分析药物的热分解温度C.检测药物中的挥发性溶剂残留D.确定药物的熔点答案：D（熔点测定常用DSC或毛细管法）19.进行含量均匀度检查时，若供试品为10片（粒），判断合格的标准是（）A.A+2.2S≤15.0B.A+1.8S≤15.0C.A+1.45S≤15.0D.A+S≤15.0答案：B（注：10片时用A+1.8S≤15.0，20片时用A+1.45S≤15.0）20.2025年版药典新增“生物制品纯度检查”要求，常用的检测方法是（）A.凯氏定氮法B.毛细管电泳法（CE）C.旋光度测定法D.折光率测定法答案：B二、填空题（共10题，每题2分，共20分）1.《中国药典》2025年版分为四部，其中一部收载（），二部收载（），三部收载（），四部收载（）。答案：中药材和饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂；化学药品、抗生素、生化药品以及放射性药品等；生物制品；通则（包括制剂通则、通用检测方法）、药用辅料2.高效液相色谱法中，常用的反相色谱固定相是（），流动相的pH值应控制在（）范围内以避免固定相水解。答案：十八烷基硅烷键合硅胶（C18）；2.0～8.03.微生物限度检查中，需氧菌总数（TAMC）的计数培养基是（），真菌和酵母菌总数（TYMC）的计数培养基是（）。答案：胰酪大豆胨琼脂培养基（TSA）；沙氏葡萄糖琼脂培养基（SDA）4.进行干燥失重测定时，常压恒温干燥法的温度一般为（），若供试品为熔点低或受热分解的药物，应采用（）法。答案：105℃；减压干燥5.重金属检查第一法（硫代乙酰胺法）中，溶液的pH值应控制在（），显色剂为（）。答案：3.0～3.5；硫代乙酰胺试液6.溶出度测定中，篮法的转速一般为（）转/分钟，桨法的转速一般为（）转/分钟。答案：100；50～757.卡尔·费休法测定水分时，滴定剂的主要成分是（）、（）、（）和甲醇。答案：碘；二氧化硫；吡啶8.红外分光光度法中，固体样品的制备方法包括（）、（）和糊法。答案：压片法；溶液法（或薄膜法）9.残留溶剂检查中，第二类溶剂的限量一般不超过（），第三类溶剂的限量一般不超过（）。答案：0.1%（1000ppm）；0.5%（5000ppm）10.2025年版药典新增“纳米药物”质量控制要求，需检测的关键参数包括（）、（）和表面电荷（Zeta电位）。答案：粒径分布；多分散指数（PDI）三、简答题（共5题，每题6分，共30分）1.简述高效液相色谱系统适用性试验的主要内容及意义。答案：主要内容包括：①理论板数（n）：反映色谱柱的分离效能，n=5.54×(tR/Wh/2)²；②分离度（R）：评价相邻色谱峰的分离程度，R=2(tR2tR1)/(W1+W2)，一般要求R≥1.5；③拖尾因子（T）：衡量色谱峰的对称性，T=W0.05h/(2d1)，一般要求T在0.95～1.05之间（或特定品种规定）；④重复性：连续进样5次，峰面积或峰高的RSD≤2.0%。意义：通过系统适用性试验确认色谱系统的性能符合检测要求，确保测定结果的准确性和重现性。2.简述红外光谱鉴别时固体样品压片法的操作步骤及注意事项。答案：操作步骤：①取供试品约1mg，置玛瑙研钵中；②加入干燥的溴化钾（KBr）约200mg，研磨至均匀细粉（粒径≤2μm）；③将细粉转移至压片模具中，在约10MPa压力下压制1～2分钟，形成透明薄片；④将薄片置于红外光谱仪样品池中扫描。注意事项：①KBr需预先干燥（120℃干燥4小时以上），避免水分干扰；②研磨时避免样品与KBr混合不均匀，否则会导致图谱出现散射峰；③压力需均匀，避免薄片出现裂纹或不透明；④操作应在低湿度环境中进行（如干燥器内），防止KBr吸潮。3.简述微生物限度检查中“控制菌”的检测流程及意义。答案：检测流程：①前处理：供试品需进行适当稀释或中和（如含抑菌成分时需加入中和剂）；②增菌培养：将处理后的供试品接种至选择性增菌培养基（如大肠埃希菌用胆盐乳糖培养基），30～35℃培养18～24小时；③分离培养：取增菌液划线接种至选择性分离培养基（如大肠埃希菌用麦康凯琼脂），培养后观察典型菌落；④生化鉴定：挑取可疑菌落进行生化试验（如靛基质试验、乳糖发酵试验）或分子生物学鉴定（如PCR）。意义：控制菌是可能引起疾病的特定微生物（如大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌），检测其是否存在可直接反映药品的卫生学质量，保障用药安全。4.简述卡尔·费休法测定水分时，“漂移值”的定义及控制要求。答案：漂移值是指在滴定池无样品时，单位时间内滴定剂的消耗量（通常以μL/min或mgH₂O/min表示），反映滴定系统的密封性和试剂的稳定性。控制要求：①测定前需平衡滴定系统，使漂移值稳定（一般≤10μgH₂O/min）；②若漂移值过高，可能是由于系统漏气、试剂失效或环境湿度过大，需检查密封、更换试剂或降低环境湿度；③漂移值会影响样品测定的准确性，尤其对微量水分（如≤0.1%）的检测，需严格控制。5.简述2025年版药典对“中药重金属及农残”的新增要求。答案：2025年版药典新增对中药材及饮片的重金属（铅、镉、砷、汞、铜）和农药残留（如有机氯类、有机磷类、拟除虫菊酯类）的限量标准：①重金属：铅≤5mg/kg，镉≤1mg/kg，砷≤2mg/kg，汞≤0.2mg/kg，铜≤20mg/kg；②农药残留：明确33种禁用农药不得检出（如六六六、滴滴涕），其他农药按“最大残留限量（MRL）”控制（如毒死蜱≤0.1mg/kg）；③检测方法：推荐使用电感耦合等离子体质谱法（ICPMS）测定重金属，气相色谱质谱联用法（GCMS）或液相色谱质谱联用法（LCMS）测定农残。四、案例分析题（共2题，每题10分，共20分）案例1：某企业生产的“阿司匹林片”（规格0.3g）进行溶出度检查，采用桨法（转速50转/分钟，溶出介质为0.1mol/L盐酸900mL，37℃±0.5℃），6片样品的溶出度分别为82%、85%、88%、91%、93%、95%。根据2025年版药典要求，判断该批次溶出度是否合格，并说明依据。答案：（1）判断结果：合格。（2）依据：2025年版药典规定，片剂溶出度检查的判定标准为：①6片中每片的溶出量均不低于规定限度（Q）；②若有1～2片低于Q但不低于Q10%，应另取6片复试，12片中不超过2片低于Q且不低于Q10%，且平均溶出量不低于Q。本案例中，阿司匹林片的溶出度规定限度（Q）通常为标示量的80%（具体以品种项下规定为准）。6片溶出度均≥80%（最低82%＞80%），且无片低于Q10%（70%），因此直接判定合格。案例2：某实验室对一批“注射用头孢曲松钠”进行无菌检查，采用薄膜过滤法，过滤后将滤膜分别接种于需氧菌、厌氧菌和真菌培养基。培养7天后，需氧菌培养基出现浑浊，其他培养基无异常。请分析可能的污染原因及处理措施。答案：（1）可能原因：①操作污染：无菌检查需在百级洁净环境中进行，若操作时未严格遵守无菌规程（如未戴无菌手套、培养基暴露时间过长），可能导致环境中的需氧菌（如枯草芽孢杆菌）污染；②滤膜破损：过滤时压力过大或滤膜质量问题导致