JIS H 1618-2012 钛及钛合金中硅的定量分析方法

H1618:20121適用範囲 1 13用語及び定義 14一般事項 15定量方法の区分 16二酸化けい素重量法 16.1要旨 16.2試薬 2 26.4操作 26.5空試験 26.6計算 2 3 37.2試薬 3 37.4操作 47.5空試験 57.6検量線の作成 5 57.8許容差 5 6 68.2試薬 68.3装置 68.4試料はかりとり量 78.5操作 78.6空試験 88.7検量線の作成 8 98.9許容差 9H1618:2012この規格は,工業標準化法第14条によって準用する第12条第1項の規定に基づき,社団法人日本チタン協会(JTS)及び財団法人日本規格協会(JSA)から,工業標準原案を具して日本工業規格を改正すべきとの申出があり,日本工業標準調査会の審議を経て,経済産業大臣が改正した日本工業規格である。これによって,JISH1618:1997は改正され,この規格に置き換えられた。この規格は,著作権法で保護対象となっている著作物である。この規格の一部が,特許権,出願公開後の特許出願又は実用新案権に抵触する可能性があることに注意を喚起する。経済産業大臣及び日本工業標準調查会は,このような特許権,出願公開後の特許出願及び実川新案権に閃わる確認について,真任はもたない。日本工業規格JISこの規格は,チタン及びチタン合金中のけい素定量方法について規定すの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。JISH1611チタン及び于タン合金一分析方法通則JISZ8402-6測定方法及び測定結果の精確さ(真度及び精度)一第6部:精確さに関する値の実用的一般小巩は,次による。a)分析方法に共通な一般事項は,JISH1611による。b)吸光光度法で使用する水は,蒸留水又はJISK0050の附属書D(化学分析に用いる水)に規定する,a)二酸化けい素重量法この方法は,けい素含有率0.03%(質量分率)以上,1.0%(質量分率)以下のb)モリブドけい酸青吸光光度法この方法は,けい素含有率0.01%(質量分率)以上,0.15%(質量分率)以下の試料に適用する。率)以上,0.040%以下(質量分率)の試料に適用する。2試料を硫酸と塩酸とで分解し,加熱して硫酸白煙を発生させ,けい素を不溶性の二酸化けい素とし,こし分けた後,強熱してiはとし,その頭量をはかる。ふっ化水素酸を加え,加熱して二峻化けい素を四ふっ化けい素として蒸発揮散させ,強熱して恒量とした後,その質量をはかる。6.2試薬試薬は,次による。6.2.4硫酸洗净液硫酸(1+30)950mLに過酸化水素(1+9)50mLを加える。6.2.5過酸化水素(1+2,1+9)6.4.1試料の分解及び二酸化けい素の脱水処理試料をはかりとってビーカー(300mL)に移し入れ,時計皿で覆い,硫酸(1+4)150mL及び塩酸 (1+1)4mLを加え,沸騰しないように加熱して分解する。室温まで冷却した後,過酸化水素(1+2)約15mLを加え,チタンなどを酸化する。時計皿の下面及びビーカーの内壁を少量の水で洗って時計皿を取り除き,再び加熱して蒸発し,硫酸白煙を約5分間発生させた後,室温まで放冷する。6.4.1で得た溶液に温水約150mL,過酸化水素(1+9)約5mL及びゼラチン溶液(6.2.6)約10mLを加え,穏やかに加熱して可溶性の塩類を溶解する。直ちにろ紙(5種B)でこし分け,はじめは温めた硫酸洗汴液(6.2.4)で過チタン酸の黄色が認められなくなるまで洗淨し,次に温水で十分に洗汴する。沈殿の処理及びひょう量は,次の手順によって行う。a)6.4.2で得た沈殿を,ろ紙とともに白金るつぼ(30番)に移し入れ,加熱してろ紙を乾燥した後,約700℃で灰化する。b)1100℃で強熱し,デシケーター中で常温まで放冷した後,その質量をはかる。この操作を0.3mg以c)白金るつぼ中の沈殿を硫酸(1+1)で温し,ふっ化水素酸5mLを加え,穏やかに加熱して二酸化けい素及び硫酸を揮散させる。d)1100℃で強熱し,デシケーター中で常温まで放冷した後,その質量をはかる。この操作を0.3mg以e)b)で得た質量からd)で得た質量を差し引く。試料を用いないで,試料と同じ操作を試料と行して行う。6.6計算試料中のけい素含有率を,次の式によって算出する。3ここに,Si:試料中のけい素含有率[%(質量分率)]m₁:6.4.3e)で得た質量(g)m:試料はかりとり量(g)7.1要旨7.2試薬器に保存する。7.2.2ふっ化水素酸(1+1)7.2.8L(+)-酒石酸溶液(200g/L)7.2.9還元試薬溶液亜硫酸ナトリウム1gを水20mLに溶解し,1-アミノ-2-ナフトール-4-スルホン酸0.50gを加えて溶解する。この溶液に亜硫酸水素ナトリウム30gを水180mLに溶解した溶液を加えて混7.2.10けい素標準液A(Si100μg/mL)あらかじめ1000℃で強熱し,デシケーター中で常温まで放冷溶液を1000mLの全量フラスコに水を用いて移し入れ,水で標線までうすめる。7.2.11けい素標準液B(Si10μg/mL)けい素標準液A(7.2.10)を使用の都度,必要量だけ水で正確に4H1618:2012試料溶液の調製は,次のいずれかによる。a)バナジウム0.5%(質量分率)未満及びクロム2%(質量分率)未満を含有する試料の場合試料をb)バナジウム0.5%(質量分率)以上又はクロム2%(質量分率)以上を含有する試料の場合試料をて溶液が微紅色を呈してから更に過剩に1,2滴加え熱してチタンを完全に加水分解させる。室温まで冷却した後,時計皿の下面を少量の水で洗って時計皿を製ビーカー(500mL)にろ過し,ろ紙及び沈殿を水で十分に洗浄する。a)バナジウム0.5%(質量分率)未満及びクロム2%(質量分率)未満を含有する試料の場合7.4.2で(1+1)を用いて0.8～1.5に調節する。また,pHが1.5以上の場合には,塩酸(1+1)を用いて0.8で約15分IM放iする。L(+)-洲石酸溶液5mLを加えて振り混ぜ,次に迷元试来溶液(7.2.9)3mLをb)バナジウム0.5%(質量分率)以上又はクロム2%(質量分率)以上を含有する試料の場合二ア水(1+1)を用いて0.8～1.5に調節する。また,pHが1.5以上の場合には,塩酸(1+1)を用り混ぜ,次に還元試薬溶液(7.2.9)3mLを加えてよく振り混ぜた後,溶液を250mLの全量フラス2)1)で得た溶液及び残りの1個の試料溶液にL(+)-酒石酸溶液5mLを加えて振り混ぜ,次に還元試薬れ,水で標線までうすめ,20～30℃で約15分間放置する。吸光度の測定は,次のいずれかによる。a)バナジウム0.5%(質量分率)未満及びクロム2%(質量分率)未満を含有する試料の場合7.4.3で得た溶液の一部を分光光度計の吸収セル(10mm)に取り,水を対照液として,けい素含有率が0.05%(質量分率)未満の場合には,波長810nm付近の,けい素含有率が0.05%(質量分率)以上の場合には,波長650nm付近の吸光度を測定する。5H1618:2012得た2個の試料溶液の一部を分光光度計の吸収セル(10mm)に取り,水を対照液として,けい素含有率が0.05%(質量分率)未満の場合には,波長810nm付近の,けい素含有率が0.05%(質量分率)7.5空試験a)試料中のけい素含有率が0.05%(質量分率)未満の場合数個のポリエチレン製ビーカー(200mL)0～25.0mL(けい素として0～250μg)を段階的に加え,水で液量を約40mLとした後,ふっ化水素b)試料中のけい素含有率0～8.0mL(けい素として0～800μg)を段階的に加え,水で液量を約40mLとした後,ふっ化水素酸料と饼行して7.4.2～7.4.U7.7計算7.4.4及び7.5で得た吸光度と,7.6で作成した検丘線とからけい素量を求め,試料中のけい素含有率を次7.8許容差6H1618:2012表1一許容差单位%(質量分率)試料をふっ化水素酸と硝酸とで分解し,硫酸を添加した後,窒素を通気してけい素を四ふっ化けい素と注記できるだけ低いものは,それぞれの8.2.4硫酸数個の白金皿(100番)にそれぞれ硫酸約80mLを取り,少量の硝酸及びふっ化水素酸数滴8.2.5ほう酸溶液ほう酸40gをポリエチレン製試薬瓶(1000mL)に入れ,水約900mLを加えて水浴中で加熱して溶解し,空温まで冷却した後,水で液片を1000mLとする。8.2.6吸収溶液ほう酸0.5gを水1000mLに溶解する。8.2.7チタン99.9%(質量分率)以上で,けい素含有率が0.001%(質量分率)以下で既知であるもの。溶解する。使用の都度,ろ過する。8.2.11L(+)アスコルビン酸溶液(30g/L)使用の都度,調製する。使用の都度,必要量だけ水で正確に5倍にうすめてけい素標準液とする。なお,装置を新しく使用する場合又は長期間使用しなかった後に使用する場合には,空試験操作を繰返7F:排気管図1一四ふっ化けい素気化装置の例けい素含有率%(質量分率)g0.001以上0.020未满0.020以上0.040以下0.508.5操作8.5.1試料溶液の調製試料溶液の調製は,次の手順によって行う。化水素酸(1+1)6mLを少量ずつ加える。反応が激しい場合は,水で冷却しながらふっ化水素酸(1+1)を加える。また,分解が不十分な場合には,ふっ化水素酸(1+1)2mLを追加する。反応が穏やかになってから硝酸(1+1)3mLを加えて約80℃の水浴上で加熱して分解する。8H1618:2012(8.2.5)60mLを加え,常用いて移し入れ,水で標線までうすめる。8.5.2四ふっ化けい素の気化分離及び吸収四ふっ化けい素の気化分離及び吸収は,次の手順によって行う。化容器(B)に人れ,吸収容器(D)に吸収溶液(8.2.6)10mLを加え,ゴム栓付き導管で連結する。を用いて硫酸(8.2.4)20mLを加え,窒素送入ゴム管からはじめは突沸をしない程度に窒素を通し,溶液と硫酸が混合したら徐々に窒素の流量を上げ,每分800～1000mLの流量で20～25分間通気する。吸収容器(D)をゴム栓(E)から外し,導管(C)を約1mLの水で洗净し,洗液を吸収溶液に合わ8.5.2で得た溶液に塩酸(1+1)0.5mLと七モリブデン酸六アンモニウム溶液(8.2.9)1.5mLとを加えて十分に振り混ぜ,約5分間放置する。しゅう酸溶液(8.2.10)2mLを加え,30秒以内にL(+)アスコルビン酸溶液(8.2.11)2mLを加えて振り混ぜた後,溶液いて移し入れ,水で標線までうすめ,室温で10～15分間放置する。8.5.3で得た溶液の一部を分光光度計の吸収セル(10mm)に取り,水を対照液として波長810nm付近の吸光度を測定する。8.6空試験8.7の検量線の作成操作において,けい素標準液を添加しない溶液を空試験液とし,その吸光度を空試験液の吸光度とする。8.7検量線の作成検量線の作成は,次の手順によって行う。a)数個のポリエチレン製ビーカー(100mL)を用意し,それぞれに表2の試料はかりとり量と同量のチを段階的に加え,水で液量を10mLとした