大学有机化学实验2

.试验一蒸储和沸点的制定

一、试验目的

1、熟悉蒸镭法分离混合物方法

2、掌握测定化合物沸点的方法

二、试验原理

1、微量法测定物质沸点原理。

2、蒸馆原理。

三、试验仪器及药品

圆底烧瓶、温度计、蒸储头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细

管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精

四.试验步骤

1、酒精的蒸馅

(1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的

工业酒精，并提前加入几颗沸石。

(2)加热加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电

热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温

度恒定，收集偏分，量匕乙醇的体积。

2、微量法测沸点

在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将

试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓

缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停

止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而

退回内管时即为沸点。

五、试验数据处理蒸出乙醉：ml；氯仿的沸点：C。

六、思考题*水

进水

1、蒸储时，放入沸石为什么能防止暴沸？

若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？

沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶

液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发

生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加

热，没有气泡产生时再补加沸石。

2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果

会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？

冷凝管通水是由卜而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果:

其一，气体的冷凝效果不好。

其二，冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折

断。

3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为

什么？沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。

最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化

合物的沸点。

七、装置问题：

I）选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3,

不多于2/3。

2）温度计的位置：温度计水银球上线应与蒸储头侧管下线对齐。

3）接受器：接收器两个，一个接收低偏分，另一个接收产品的储分.可用锥形瓶或圆底烧

瓶。蒸储易燃液体时（如乙醛），应在接引管的支管处接•根橡皮管将尾气导至水槽或

室外。

4）安装仪器步骤：一般是从下一上、从左（头）一右（尾），先难后易逐个的装配，蒸储

装置严禁安装成封闭体系；拆仪器时则相反，从尾一头，从上一下。

5）蒸储可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少用差30℃以上。

6）液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。

7）进行简单蒸镭时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进行加热。

8）毛细管口向下。

9）微量法测定应注意：

第一，加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化；

第二，沸点内管里的空，要尽最赶干净。正式测定前，让沸点内管里有大廉气泡冒出，以

此带出空气；

第三，观察要仔细及时。重复几次，要求几次的误差不超过

试验二重结晶及过滤

一、试验目的

1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法

2、学习抽滤和热过滤的操作

二、试验原理

利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同，或在同•溶液中不同温度时溶解度不

问而使它们分离

三、试验仪器和药品

循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活

性炭、天平

四、试验步骤

1、称取3g乙酰苯胺，放入250ml烧杯中，加入80m］水，加热至沸腾，若还未溶解可适

量加入热水，搅拌，加热至沸腾。

2、稍冷后，加入适量（0.5-lg）活性炭于溶液中，煮沸5/0min,趁热抽滤。

3、将滤液放入冰水中结晶，将所得结晶压平。再次抽滤，称量结晶质量m。

五、试验数据

乙酰苯胺：3.0g；重结晶后的质量：g：质量分数：%o

六、问答题

1、用活性碳脱色为什么要待固体完全溶解后加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？

（1）只有固体样品完全溶解后才看得出溶液是否有颜色，以及颜色的深浅，

从而决定是否需要加活性炭或应加多少活性炭；

（2）固体样品未完全溶解，就加活性炭会使固体样品溶解不完全（活性炭会吸

附部分溶剂），同时活性炭沾的被提纯物的量也增多；

（3）由于黑色活性炭的加入，使溶液变黑，这样就无法观察固体样品是否完

全溶解。

上述三个方面的原因均会导致纯产品回收率的降低。

使用活性炭时，不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭，以免溶液暴沸而溅出。

2、在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应注意什么？

第一洗涤滤饼时不要使滤纸松动，

第二检查气密性，布氏漏斗的斜劈和抽滤瓶支管要远离，

第三滤纸大小要合适，太大会渗液，和漏斗之间不紧密，不易抽干。

3、抽滤的优点：①过滤和洗涤速度快；②液体和固体分离比较完全；③滤山的固体容

易干燥。

4、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？

答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边

沿吸入瓶中，而造成晶体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。

5、减压结束时，应该先通大气，再关泵，以防止倒吸。

6、在试验中加入活性炭的目的是脱色和吸附作用。但不能加入太多，太多会吸附产品。

亦不能沸腾的时候加入，以免溶液爆沸而从容器中冲出。用量为

.试验三苯甲酸的制备

一、实验目的

1、学习苯环支链上的氧化反应

2、掌握减压过滤和重结晶提纯的方法

二、实验原理

c6HLe也+CH.c6HLCOOH

三、实验仪器和药品

天平、量筒、圆底烧瓶、冷凝管、电炉、布氏漏斗、抽滤瓶、甲苯、高钵酸钾、浓盐酸、沸

石、活性炭

四、实验步骤

1、在烧瓶中放入2.7ml甲苯和100ml蒸馈水,瓶口装上冷凝管,加热知沸腾。经冷凝管上

口分批加入8.5g高钵酸钾。黏附在冷凝管内壁的高钵酸钾用25ml水冲入烧瓶中，继续煮沸

至甲苯层消失，回流液中不再出现油珠为止。

2、反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液，并放入冷水浴中冷却，

然后用浓盐酸酸化至苯甲酸全部析出为止（若滤液呈紫色加入亚硫酸氢钠除去）。

3、将所得滤液用布氏漏斗过滤，所得晶体置于沸水中充分溶解（若有颜色加入活性炭除去）,

然后趁热过滤除去不溶杂质，滤液置于冰水浴中重结晶抽滤，压干后称重。

五、实验数据处理

苯甲酸的质量：g;苯甲酸的理论值：g；产率为。

六、思考题

I、反应完毕后，若滤液呈紫色。加入亚硫酸氢钠有何作用？

亚硫酸氢钠可以和高锦酸钾反应，消耗多余的高镭酸钾，生成二氧化锌，溶液紫色褪去，产

生棕色沉淀。

2、简述重结晶的操作过程

选择溶剂一溶解固体f除去杂质一晶体析出一晶体的收集与洗涤一晶体的干燥

①

将待重结晶的物质溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。

②

③若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色，

④趁热过滤以除去不溶物质及活性碳。

⑤冷却漉液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍保留在溶液里。

减压过渡，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。

3、在制备苯甲酸过程中，加料高镒酸钾时，如何避免瓶口附着？实验完毕后，粘附在瓶壁

上的黑色固体物是什么？如何除去？

答：可借助粗颈漏斗或将称量纸叠成喇叭状将研细的固休物体加入瓶中。粘附在壁上的黑色

固体物为二氧化钵，简单的除去方法为：加入稀的亚硫酸钠溶液，轻轻震荡可除去二氧化钵,

其原理为氧化还原机理。

七、注意：

1、一定要等反应液沸腾后（高钵酸钾只溶于水不溶于有机溶剂），高镭酸钾分批加入，避免

反应激烈从回流管上端喷出。

2、在苯甲酸的制备中，抽滤得到的滤液呈紫色是由于里面还有高镒酸钾，可加入亚硫酸氢

钠将其除去。

.试验四1•滨丁烷的制备（重点实验）

一、试验目的

1、学习由醇制备漠代烷原理和方法。

2、学习冷凝回流装置和分液漏斗的使用方法。

二、试验原理

主要反应：NaBr+H.SO4->HBr+NaHSO,

n-C.HgOH+HBrn-C4H+H20

副反应n-C.H.OH_CH.CH.CH=CH、+CH.CH=CHCH.

*%Oj-C4H90c4H9-n+H2O

三、试验仪器和药品"

正丁醇、浪化钠（无水）、浓硫酸、10%碳酸钠溶液、无水氯化钙、沸石、铁架台、冷

凝管、烧瓶、升降台、磁力加热搅拌器、加热套、乳胶套、万能夹、十字夹、抽滤瓶、

锥形瓶、尾接管、具塞玻管、橡皮塞、量筒、天平'分液漏斗、药勺、称量纸

四、试验步骤

1、在50ml圆底烧瓶内加8.3g研细的滨化钠，6.2ml正丁醉和1-2粒沸石，装上回流冷凝

管。

2、在锥形瓶中加10ml水，将瓶放入冷水浴中冷却边摇边加入10血浓硫酸，将稀释后的

硫酸分4次从冷凝管上口加至圆底烧瓶中，加入后充分搅拌，使反应物混合均匀。

3、在冷凝管上口用导气管连一气体吸收装置，用小火加热反应混合物至沸腾并保持回

流30min,反应完成后，冷却5min。卸下回流冷凝管，待冷却后，补加1-2粒沸石，

装上蒸馄头和冷凝管进行蒸储，仔细观察流出液至无油滴蒸出为止。

4、将储出液倒入分液漏斗中，下层油层放入一干燥的锥形瓶中，加入10ml浓硫酸（分

一:次加入)，每次加入都要摇匀混合物，若锥形瓶发热可用冷水浴冷却，将混合物

慢慢加入分液漏斗中，静置分层，放出下层浓硫酸，油层一次用10ml蒸馀水、5mllO%

碳酸钠、10ml蒸憎水洗涤。

5、将下层的粗1一浜丁烷放入锥形瓶中，加入l-2g决状无水氯化钙，间歇振荡锥形瓶,

直到液体澄清为止，量出最终获得的1-澳丁烷的体积。

五、数据处理

六、问答题

1、本试验有哪些副反应？如何减少副反应？

如何减少：①反应物混合均匀；②回流时小火加热，保持微沸状态。

副反应：

2、试说明各洗涤步骤的作用？(含有那些杂质，如何除去？)

.试验五正丁酸的制备

一、试验目的

1、掌握脱水制醒的反应原理和试验方法

2、学习使用分水器的试验操作

二、试验原理

反应式：

H2so4,134-135℃

2CH3CH2CH2CH20H_4CH3cH2cH2cH20cH2cH2cH2cH3+心0

O副反应：

H2s。4

CH3cH2cH2cH20H.>C4H8+H20

>135℃

三、试验仪器与药品

电热套、铁架台、十字夹、万能夹、分水器、温度计及接头、冷凝器、玻塞、蒸储头、

尾接管、三口连接管、锥形瓶、量筒、分液漏斗、沸石、烧瓶、正丁醇、浓硫酸