备战2026年高考化学考试易错题（新高考）易错综合实验题题组（原卷版）

易错综合实验题题组

易错题型一无机物的制备实验

易错题型二有机物的制备实验

易错题型三物质的性质和化学反应探究实验

易错题型一无机物的制备实验

1．（2024·山东日照校际联考一模）叠氮化钠(NaN3)可用作汽车安全气囊的气体发生剂。某小组对叠氮化

钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。

查阅资料：①叠氮化钠可以由氨基钠(NaNH2)和N2O为原料加热制得，其中N2O的制备反应为

8HCl2HNO34SnCl2N2O5H2O4SnCl4。

②氨基钠易氧化、易潮解；NaN3能与强酸反应生成HN3，HN3不稳定，易爆炸。

③N2O有强氧化性，不与酸、碱反应。

回答下列问题：

Ⅰ.制备NaN3

(1)按气流方向，仪器口的连接顺序为a→→h。

(2)装置B中有NH3生成，B中发生反应的化学方程式为。

(3)装置C的作用为。

(4)在装置E中将氮元素转化为对环境无污染的气体，同时生成SnO2∙xH2O沉淀，发生反应的化学方程式

为。

Ⅱ.用如图所示装置测定产品纯度

(5)仪器F的名称为，恒压分液漏斗中侧管q的作用除平衡气压，有利于液体顺利流下外，还

有。

(6)取10.0gNaN3样品与足量的NaClO反应(杂质不与NaClO溶液反应)，利用如图装置测量所得氮气的体积，

初始时G、H两液面相平，G管的读数为V1mL充分反应后，恢复至室温，移动G使两液面再次相平，G

管读数为V2mL(其中V1>V2)，则产品中NaN3的质量分数为％(本实验条件下气体摩尔体积为

1

VmLmol)。

2．（2024届·黑龙江哈尔滨·三模）羟基氧化铁(FeOOH)为淡黄色固体，简称铁黄，可作颜料。制备铁

黄的关键是先制备铁黄晶种，否则只能得到稀薄的、颜色暗淡的色浆，不具备颜料性能。实验室以硫酸亚

铁铵为主要原料制备铁黄的实验步骤如下：

Ⅰ．产品制备及产率计算

①制备晶种：称取放入三颈烧瓶中，加入去离子水，恒温水浴加热至

7.0gNH42FeSO426H2O15mL

20~25℃，搅拌溶解，慢慢滴加2mol/LNaOH溶液，用pH试纸检验至溶液pH为4~4.5，停止加碱，观察

到出现沉淀并伴随沉淀颜色变化。

②氧化过程：称取足量KClO3，加入上述溶液，于80~85℃恒温水浴中进行氧化。氧化过程中，边搅拌边

不断滴加NaOH溶液至pH为4~4.5时，停止加热。

③洗涤、干燥：用去离子水洗涤生成的固体，抽滤，弃去母液，得到淡黄色固体。将其转入蒸发皿中，在

水浴加热条件下烘干，称量，计算产率。

回答下列问题：

(1)用pH试纸检验溶液pH的操作为。

(2)①中观察到沉淀的颜色变为色时，证明已经成功制备晶种。

(3)②氧化过程中，发生反应的离子方程式为。

(4)抽滤装置如图，仪器c的作用为，和普通过滤相比，抽滤的优点有过滤速度更快

和。

Ⅱ．产品纯度测定

铁黄纯度可以通过产品的耗酸量确定。

已知：323，3不与稀溶液反应。

Fe3C2O4FeC2O43FeC2O43NaOH

(5)铁黄溶于H2SO4标准液的离子方程式为。

、

(6)H2SO4标准液和NaOH标准液浓度均为0.1000mol/L，消耗两溶液的体积依次为V1mLV2mL，计算铁黄

的纯度为(列出计算式，不需化简)。

(7)若Na2C2O4溶液过量，会使测定结果(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。(已知草酸的电离平衡

常数：K5.9102,K6.4105

a1a2)

3．（2024·广西·二模）亚硝酰氯的化学式为NOCl，主要用于合成洗涤剂、触媒，也可用作有机合成中

间体。其熔点-64.5℃，沸点-5.5℃，易水解。某实验小组用以下实验来探究亚硝酰氯的制备。回答下列问题：

（1）文献中记载可利用浓盐酸和NaNO2浓溶液反应制取少量的NOCl，装置如下图所示，

①NOCl的晶体类型为。

②用仪器X代替分液漏斗的优点是。

③装置B中盛放无水CaCl2的仪器名称为，装置C的作用是。

（2）亚硝酰氯也可以用NO与Cl2混合制取。

①实验室用铜和稀硝酸反应来制备NO，标准状况下1.92gCu完全反应理论上可产生LNO。

②选用如下图所示的部分装置，用二氧化锰制备一瓶纯净且干燥的氯气，各玻璃导管接口连接顺序为

→d→c→g（气流方向从左至右，每组仪器最多使用一次）。实验室用二氧化锰制备氯气的离子方程式

为。

③NO与Cl2制取实验过程中“先通入Cl2，待反应装置中充满黄绿色气体时，再将NO缓缓通入”，此操作的

目的是。

4．（2024·山东德州一中、二中联考一模）实验室用SO2通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中来制备

Na2S2O35H2O并测定所得产品纯度。

已知：①Na2S2O35H2O易溶于水，难溶于乙醇，温度高于50℃易失去结晶水。

22

②S2O3酸性条件下易发生反应：S2O32HSSO2H2O。

实验步骤：

Ⅰ．Na2S2O3的制备：装置B产生的SO2缓慢的通入装置C中nNa2S:nNa2CO32:1的混合溶液，加热并

搅拌至溶液pH约为7时，停止通入SO2，停止搅拌和加热得混合溶液。

Ⅱ．产品分离提纯：将C中混合溶液，经操作（a）、过滤、洗涤、干燥，得到Na2S2O35H2O粗产品。

Ⅲ．产品纯度测定：取mg产品配制成200mL溶液，取出20.00mL置于锥形瓶中，加入淀粉溶液作指示剂，

1

用nmolL的碘标准溶液滴定至终点，发生反应：2Na2S2O3I22NaINa2S4O6，滴定三次平均消耗碘溶

液xmL，计算样品中Na2S2O35H2O纯度。

请回答：

(1)装置C的名称为．

(2)制取Na2S2O3的反应的化学方程式为；C中反应结束时混合溶液pH过高或过低将导

致Na2S2O3产率降低，原因是．

(3)Ⅱ为产品的分离提纯

①操作（a）为，为减少产品损失，粗产品可以用洗涤。

②从下图选出Ⅱ中可能使用到的仪器．

(4)Ⅲ为氧化还原滴定法测定样品中Na2S2O35H2O的纯度

①滴定终点的现象是．

②样品中Na2S2O35H2O的纯度为．

．（2024·山东济南一模）CoNHClCl是一种易溶于热水，微溶于冷水，难溶于乙醇的紫红色晶体，

5352

可利用下图装置制备。

2

已知：①Co2+在溶液中较稳定，CoNH具有较强还原性；CoNHHOCl为深红色晶体；

363523

1012

②KspAgCl1.5610，KspAgSCN1.010。

具体实验步骤如下：

I．在锥形瓶中，将12.5gNH4Cl溶于50mL水中，加热至沸，加入25.0g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解得

到混合溶液；

Ⅱ．将上述混合液倒入仪器A中，用冰水浴冷却，利用仪器B分批次加入75mL试剂X，并充分搅拌，无沉

淀析出；

Ⅲ．再利用仪器C逐滴加入20mL试剂Y，水浴加热至50～60℃，不断搅拌溶液，直到气泡终止放出，溶

液变为深红色；

Ⅳ．再换另一个仪器C慢慢注入75mL浓盐酸，50～60℃水浴加热20min，再用冰水浴冷却至室温，便有大

量紫红色晶体析出，最后转移至布氏漏斗中减压过滤；

Ⅴ．依次用不同试剂洗涤晶体，再将晶体转移至烘箱中干燥1小时，最终得到mg产品。

回答下列问题：

(1)研细CoCl2·6H2O晶体的仪器名称为，仪器D中的试剂为。

(2)步骤Ⅱ、步骤Ⅲ中使用试剂X和试剂Y分别为、(填标号)，步骤Ⅱ中75mL试剂

X需分批次滴加的目的是。

①浓氨水②NaOH溶液③KMnO4溶液④30%双氧水

(3)写出步骤Ⅲ中发生反应的离子方程式。

(4)步骤Ⅴ中使用的洗涤试剂有冰水、乙醇、冷的盐酸，洗涤剂使用的先后顺序是冰水、。

最终获得产品会含少量杂质CoNHClCl或CoNHCl，产品组成可表示为CoNHClCl，

(5)3423633xyz

通过测定z值可进一步测定产品纯度，进行如下实验：

-1

实验Ⅰ：称取一定质量的产品溶解后，加入几滴K2CrO4溶液作指示剂，用cmol·LAgNO3标准溶液滴定达终

点时，消耗V1mL。

-1

实验Ⅱ：另取相同质量的产品，加入V2mL稍过量cmol·LAgNO3标准溶液，加热至沸使钴配合物分解，加

入硝基苯静置、分层，将白色沉淀完全包裹，再加入几滴溶液作指示剂，用-1标准

FeNO33cmol·LKSCN

溶液滴定剩余的AgNO3，达终点时消耗V3mL。

计算x(用V1、V2和V3表示)；若实验Ⅱ中加入硝基苯的量太少，会导致y值(填“偏

大”、“偏小”或“不变”)。

6．（2024·山东聊城一模）三氯氧磷（POCl3）俗名磷酰氯，可用作半导体掺杂剂及光导纤维原料，是能

推进中国半导体产业链发展壮大的一种重要的化工原料。工业上可以直接氧化PCl3制备POCl3。某兴趣小组

模拟该工艺设计实验装置如下（某些夹持装置、加热装置已略去）：

部分物质的性质如下表：

熔点/℃沸点/℃其他

PCl3-11275.5易水解，遇O2生成POCl3缓慢通入氧气POCl3产率较高

POCl32105.3易水解，能溶于PCl3

(1)制备POCl3时进行操作：（ⅰ）连接仪器，检查装置气密性；（ⅱ）……，至C中白磷消失；（ⅲ）……，

控制C装置反应温度在60℃~65℃，最终制得POCl3产品。操作（ⅱ）为，步骤（ⅲ）控制温度60℃~65℃，

其主要目的是。该实验装置存在一处明显的设计缺陷，改进方法是。

(2)已知电负性O>Cl>P，POCl3在过量NaOH溶液中发生反应的离子方程式为。

(3)通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素的含量，实验步骤如下：

①取mg产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全反应后加稀硝酸至溶液显酸性；

1

②向锥形瓶中加入0.1000molL的AgNO3溶液50.00mL，使Cl完全沉淀；

③向其中加入2mL硝基苯，用力摇动使沉淀表面被有机物覆盖；

④加入做指示剂用1溶液滴定过量至终点，记下所用体积为。

NH4FeSO42cmolLNH4SCNAgVmL

标志滴定终点的现象是，Cl元素的质量分数为（用含m、c、V的表达式表示），步骤①若不

加入稀硝酸，所测Cl元素含量将会（填“偏大”、“偏小”或“不变”）。

．（2024届·青海西宁·三模）亚硝酸钙CaNO可用作化学合成反应中的催化剂、氧化剂、中间体

722

等。实验室根据反应利用如下装置制备亚硝酸钙（加热及夹持装置略）。

2NOCaO2CaNO22

已知：酸性K2Cr2O7溶液能将NO氧化为NO3。

回答下列问题：

(1)检查装置气密性，加入相应的试剂。先通N2，其目的是。通N2后进行的操作为（i）打开管式

炉，对瓷舟进行加热；（ii）……；（iii）打开K3，使稀硝酸滴入三颈烧瓶中；（iv）关闭K3，打开K1，

通入N2。操作（ii）是。

(2)仪器a的名称为，装置D中盛装的试剂是（填名称），装置E的作用是。

制备的产品样品中含有杂质，通过下列方法可测定产品的纯度：称量样品溶于

(3)CaNO22CaNO32mg

水，加Na2SO4固体，充分振荡，过滤后将溶液转移到250mL容量瓶，配制溶液，取25mL溶液进行以下操

作：

煮沸时发生反应：；还原时加入1的标准

“”NO2NH4N22H2O“NO3”10mL0.1molLNH42FeSO42

212

液，“滴定剩余Fe”时消耗0.1000molL的K2Cr2O7标准溶液VmL。“滴定剩余Fe”过程中发生反应的离

子方程式为，样品中的纯度为（用含、的式子表示）。

CaNO22mV

8．（2024·山东青岛一模）三氯化硼可用于有机反应催化剂、电子工业等。其熔点为-107℃，沸点为12.5℃，

易水解。模拟工业以B2O3、木炭和氯气为原料制备三氯化硼的装置如图所示(夹持装置略)。

实验步骤：

(ⅰ)连接仪器，检验装置的气密性，盛装药品；打开K1，通一段时间N2；

(ⅱ)关闭K1，加入适量浓盐酸，接通冷凝装置，加热管式炉；

(ⅲ)待反应结束，停止加热，打开K1，再通一段时间N2.

回答下列问题：

(1)仪器甲的名称为，试剂X为，F处碱石灰的作用是。

(2)装置D的产物中含有极性的二元化合物分子，则该反应的化学方程式为；判断该反应结束的实验现

象是。

(3)反应结束后通入N2的目的是；图示装置存在的缺陷是。

(4)已知AgSCN是一种白色沉淀且KspAgSCN<KspAgCl。BCl3产率的测定方法如下(不考虑杂质的反应)：

①mgB2O3与足量木炭、氯气反应，取产品的20%于水解瓶中完全水解，稀释至100.00mL。

-1

②取10.00mL该溶液于锥形瓶中，加入V1mLc1mol⋅LAgNO3溶液，加入适量硝基苯，用力摇动，将沉淀

表面完全覆盖。

③以溶液为指示剂，用⋅-1标准溶液滴定过量溶液，消耗标准溶液。

NH4FeSO42c2molLKSCNAgNO3V2mL

判断滴定终点的现象是；实验所得产品的产率是，若未加硝基苯，则测定结果将(填“偏大”、

“偏小”或“无影响”)。

易错题型二有机物的制备实验

9．（2024届·湖北黄冈·三模）三氯甲苯（）可用于制取农药、染料等有机物，可利用

甲苯的取代反应进行制备。

有关物质性质如下：

物质熔点/℃沸点/℃密度/g·cm3摩尔质量/g·mol1

甲苯-94.9110.60.8792

三氯甲苯-7.5219.01.36195.5

实验步骤：

如图组装实验仪器，检验装置气密性后将138.0mL甲苯加入N中，__________，加热至100～110℃后通氯

气反应1h。

回答下列问题：

(1)仪器N的名称是；M的作用为。

(2)将甲苯加入三颈烧瓶后的操作是。

(3)实验时，现象表示瞬时氯气足量，氯气的通入速率恰当。

(4)该实验采用（填“水浴”或“油浴”）加热，球形干燥管中的试剂是（填名称）。

(5)反应结束后，混合溶液用（选择溶液并按先后顺序排序，试剂可重复使用）洗涤、干燥得粗产

品。

①蒸馏水②饱和Na2CO3溶液③饱和NH4Cl溶液

(6)粗产品经蒸馏后得138.0g三氯甲苯。该反应的产率最接近于。

A．30%B．50%C．70%

10．（2024届·新疆乌鲁木齐·三模）双水杨醛缩乙二胺合钴(Ⅱ)具有可逆载能力，能模拟金属蛋白的载原

理，用于有机催化氧化反应，其结构简式为：。先将双水杨醛缩乙二胺合钴(Ⅱ)置丁

氧气中至吸氧饱和制得载氧样品，再将100g载氧样品置于惰性气体环境中加热，使其吸收的氧气完全释放，

用Winkler法测定该样品的载氧量(吸收氧气的量)。Winkler法实验的原理如下：

2

Mn2OHMnOH2

4MnOH2O22H2O4MnOH3

2

2MnOH32I6H2MnI26H2O

所用装置如图所示(夹持装置略去)。回答下列问题：

(1)双水杨醛缩乙二胺合钴(Ⅱ)中的配位原子是，基态Co2核外电子排布式为。

(2)乙酸钴是制备双水杨醛缩乙二胺合钴(Ⅱ)的原料之一，可用金属钴、醋酸和H2O2溶液混合，在

6090C、0.30.4MPa下合成，其反应原理用化学方程式表示为。

(3)在加入100g载氧样品前，先通入一段时间的N2，加热样品后，还要继续通入氮气的目的是，装

置A中多孔球泡的作用是。

(4)反应一段时间后，加入50.00mL稀硫酸，使I恰好转化为I2，取出三颈烧瓶中的混合溶液30.00mL，用

12-2--

0.2000molL的Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应的离子方程式为：2S2O3+I2=S4O6+2I，当溶液呈浅黄色

时，加入指示剂，再继续滴定至终点，消耗50.00mLNa2S2O3标准液(忽略溶液体积变化)。该滴定实验中指

示剂的名称为，判断达到滴定终点的现象是，该样品中的载氧量为mLg1(标准状

况)。

11．（2024·山东临沂一模）盐酸羟胺(NH2OH•HCl是一种重要的分析试剂，化学性质与铵盐相似。实验室

以丁酮肟()、盐酸为原料制备盐酸羟胺的装置如图所示(加热、夹持装置省略)。

已知：①盐酸羟胺易溶于水，溶解度随温度升高显著增大。

②盐酸羟胺的熔点为152℃，丁酮肟的沸点为153℃，丁酮的沸点为79.6℃。回答下列问题：

(1)直形冷凝管的进水口为(填“a”或“b”)。

(2)甲装置中生成盐酸羟胺和丁酮的化学反应方程式为；该反应为可逆反应，反应过程中，将丁酮不

断蒸出的主要原因是；乙装置接真空系统，采用减压蒸馏，其目的是。

(3)从反应后的溶液中获取盐酸羟胺的方法为，洗涤干燥。

(4)测定产品纯度。

称取mg盐酸羟胺产品，配制成100mL溶液，量取25.00mL于锥形瓶中，加入适量稀硫酸酸化，再加入过

+3+2++-1

量硫酸铁溶液，发生反应：2[NH3OH]+4Fe=4Fe+N2O↑+6H+H2O，充分反应后，用cmol•LK2Cr2O7标准

2+2-3+-

溶液滴定Fe(滴定过程中Cr2O7转化为Cr，Cl不反应)，滴定达终点时消耗K2Cr2O7溶液VmL。则样品中

NH2OH•HCl的质量分数为；滴定达终点时，发现滴定管尖嘴内有气泡生成，则测定结果(填“偏

高”、“偏低”或“无影响”)。

12．（2024·甘肃平凉·模拟预测）环己酮是无色油状液体，30℃时在水中的溶解度为2.4g。实验室由环

己醇制备环己酮。

【实验原理】

冰醋酸

+NaClO3035℃+NaCl+H2OH0

【装置示意图】

【实验步骤】Ⅰ．烧瓶中依次加入5.2mL(5g)环已醇和25mL冰醋酸，开动磁力搅拌器。在冰水浴冷却下，逐

滴加入次氯酸钠溶液至稍过量。

Ⅱ．在室温下继续搅拌30min，然后加入饱和亚硫酸氢钠溶液。

Ⅲ．在反应混合物中加入30mL水、3g氯化铝，去掉仪器X，换成蒸馏装置，加热蒸馏，至馏出液无油珠滴

出为止。

Ⅳ．在搅拌情况下向馏出液中加入无水碳酸钠至中性，然后再加入精制食盐使之饱和，将此液体倒入分液

漏斗，分出有机层。

Ⅴ.向有机层中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，得到产品3.2g。

回答下列问题。

（1）仪器X的名称为。

（2）步骤Ⅰ中，加入冰醋酸除作为溶剂外，还有的作用是。用淀粉碘化钾试纸可检验反应后的液体，

如果试纸变色，说明次氯酸钠过量。

（3）步骤Ⅰ中，次氯酸钠溶液要在冰水浴冷却下逐滴加入，勿使氧化反应进行得过于猛烈而升温过高，否则

产物环己酮将进一步被氧化而发生碳链断裂。在次氯酸钠的不同滴加速度下，在冰水浴存在的情况下，溶

液温度随滴加时间变化曲线如图，为了控制好反应温度，应选择的滴速为滴/min。

（4）在步骤Ⅱ中，加入适量亚硫酸氢钠溶液的目的是(用离子方程式表示)。

（5）在步骤Ⅳ中，加入精制食盐的目的是。

（6）在步骤Ⅴ中，加入无水MgSO4的作用为。

(7)产品的产率为(精确至0.1%)。

13．（2024·吉林长春·模拟预测）环己基甲醇是重要的有机合成中间体，其合成方法如下：

相关物质的物理性质：

物质氯代环己烷正丁醚环己基甲醇

沸点142℃143℃182℃(熔点43℃)

溶解性难溶于水难溶于水难溶于水

密度0.975g/cm30.764g/cm30.9g/cm3

相对分子质量118.5139114

注意：①环已基甲醇120-140℃易发生脱水反应。

②涉及格氏试剂的反应需要在无水的条件下进行。

具体步骤如下：

Ⅰ．制备

步骤1：(格氏试剂的制备)将2.67g镁条及10mL正丁醚加入250mL三颈烧瓶中，于恒压滴液漏斗中加入

12.1mL(0.1mol)氯代环己烷和45mL正丁醚。水浴条件下逐滴滴加混合液，冷凝回流直至反应完毕。

步骤2：分批量加入10g干燥的多聚甲醛，加热至100-110℃，搅拌、反应0.5h。

步骤3：冷却反应混合物，加入30g碎冰，搅拌至水解完全，加入稀硫酸，分液。

Ⅱ．环已基甲醇的分离和提纯

步骤4：向有机相中加入饱和氯化钠溶液，分液。

步骤5：向有机层加入无水碳酸钾，过滤，___________，得到产品6.3g。

回答下列问题：

（1）反应装置中仪器A的名称为，实验中恒压滴液漏斗的作用是。

（2）环己基甲醇的沸点高于氯代环己烷主要原因是。

（3）制备过程中，步骤3水解反应(i)的方程式为，加入稀硫酸的作用为。

（4）分离提纯中，步骤Ⅰ饱和氯化钠的作用。

（5）步骤5得到产品的操作为。

（6）产品的产率为(用计算，精确至0.1%)。

14．（2024届·湖南衡阳·三模）某小组设计实验制备对硝基苯甲酸。

反应原理：

+Na2Cr2O7+4H2SO4(浓)+Na2SO4+Cr2(SO4)3+5H2O

实验步骤：

①在图1装置中加入3.0g对硝基甲苯、9.0g重铬酸钠粉末及20mL水，在搅拌下慢慢滴入12.5mL浓硫酸。

温度很快上升，反应混合物的颜色逐渐变深变黑，必要时用冷水冷却。加完硫酸后，将烧瓶在陶土网上加

热，搅拌回流半小时，反应至呈黑色。

②待反应物冷却后，在搅拌下加入40mL冰水，立即有沉淀析出。用图2装置抽滤，用25mL水分两步洗涤，

对硝基苯甲酸粗产品为黑色固体。

③将固体放入盛有15mL5%硫酸的烧杯中，在沸水浴中加热10min，以溶解未反应的铬盐，冷却后抽滤，将

所得沉淀溶于25mL5%NaOH溶液，在50℃温热后过滤，如图3所示。滤液中加入0.5g活性炭煮沸后趁热

过滤。冷却后在充分搅拌下将滤液慢慢倒入盛有30mL15%硫酸的烧杯中，析出黄色沉淀，抽滤，用少量冷

水洗涤两次，干燥后称重。回答下列问题：

(1)图1中仪器A名称是，进水口为(填“a”或“b”)。

(2)图3中保温漏斗的“保温”措施是。

(3)步骤①“慢慢”滴入浓硫酸的目的是。

(4)步骤②中，反应结束后，加入40mL冰水的目的是。步骤③中活性炭的作用是。

(5)步骤③在沸水浴中加热10min，其目的是。将所得沉淀溶于25mL5%NaOH溶液，在50℃温热后

过滤，图3不能用烧杯替代锥形瓶，其原因是。

(6)步骤①中，冷凝管壁析出白色对硝基甲苯，应采取措施是。

步骤③中，将滤液倒入15%的硫酸中，其目的是。

15．（2024届·山东德州·三模）二苯酮是紫外线吸收剂、有机颜料等的中间体，某小组设计实验并合成

二苯酮反应原理及实验装置如下：

已知：Ⅰ．氯化铝可与酮络合而失效Ⅱ．几种物质的性质如表所示

名称分子量性状熔/沸点溶解性

苯78无色透明液体5.5/80.1℃不溶于水，易溶于醇和醚

CCl4154无色液体-22.6/76.8℃微溶于水，易溶于醇和醚

无水AlCl3133.5白色粉末197/180（升华）℃溶于水并强烈水解，溶于醇、醚并放热

二苯酮182白色晶体48.5/305.4℃不溶于水，易溶于醇和醚

实验步骤

步骤一：按图示安装仪器，并检验装置的气密性

步骤二：称取mg无水氯化铝，置于三颈烧瓶中，再加入4.7mL（0.05mol）四氯化碳。

将三颈烧瓶在冷水浴中冷却到10～15℃，缓慢滴加2.7mL（0.03mol）无水苯及2.3mL四氯化碳混合液，维

持反应温度在5～10℃之间。

步骤三：在10℃左右继续搅拌1小时。然后将三颈烧瓶没入冰水浴，在搅拌下慢慢滴加30mL水。改为蒸

馏装置，蒸去四氯化碳及少量未反应的苯，在加热套上蒸馏0.5h，并促使二苯二氯甲烷水解完全。

步骤四：分出下层粗产品，水层用蒸出的四氯化碳萃取一次，合并后用无水硫酸镁干燥。先在常压下蒸出

四氯化碳，温度升至90℃左右时停止加热，再减压蒸馏出二苯酮。

(1)球形干燥管的作用。

(2)一般要称取高于催化剂量的氯化铝，原因。

(3)图乙中毛细管的作用。

(4)需减压蒸出二苯酮的原因。

(5)①若步骤三、四操作忽略水体积的变化，则萃取完成后，为了测定二苯酮水解后溶液中Cl浓度，取10mL

水层溶液，选用（填序号）做指示剂，用amolL1的硝酸银溶液进行滴定，滴定终点消耗VmL，达

到滴定终点的现象为。

A．NaCl溶液B．NaBr溶液C．NaCN溶液D．Na2CrO4溶液

难溶物AgClAgBrAgCNAg2CrO4

颜色白色浅黄色白色砖红色

10141612

Ksp1.77105.4102.7101.1210

②若步骤四蒸馏出的产品不纯，需用（填标号）进行重结晶进一步提纯得到n克二苯酮；

A．NaOH溶液B．乙醇C．盐酸D．水E．石油醚

通过计算可知，步骤三、四操作过程中产品的损耗率为（列出计算式，

产品损失量

产品损耗率100%）。

产品理论量

16．（2024届·福建福州·三模）磺化聚苯乙烯可用于制作高性能离子交换膜。某研究小组探究乙酰基磺

酸CH3COOSO3H制备磺化聚苯乙烯的过程与效果。

Ⅰ．乙酰基磺酸的制备

向装有一定量二氯乙烷溶剂的烧杯中，加入乙酸酐CHCOO，控制溶液温度在以下，

7.6mL3210℃

边搅拌边分批加入2.7mL浓硫酸，得到乙酰基磺酸溶液。

(1)制备过程中需使用的玻璃仪器有烧杯、温度计、。

(2)控制溶液温度在10℃以下的目的是。

(3)乙酸酐与浓硫酸按物质的量之比1：1反应的化学方程式为。

Ⅱ．聚苯乙烯的磺化

按如图装置(夹持设备略去)，控制反应温度为65℃，缓慢滴加乙酰基磺酸溶液，得到浅棕色液体。将所得

浅棕色液体慢慢滴入装有沸水的烧杯中，得到淡黄色的磺化聚苯乙烯颗粒，过滤、洗涤、干燥。

聚苯乙烯的链节与乙酰基磺酸反应原理如下：

(4)控制反应温度为65℃，应采用进行加热。冷却水应从(填“a”或“b”)口通入。

2

(5)产品是否洗涤干净，可通过检测洗涤液中是否存在SO4来判断，检测的方法是。

Ⅲ．磺化度的测定

称取0.500g干燥的磺化聚苯乙烯样品于锥形瓶，用苯-甲醇混合液溶解，以酚酞为指示剂，用

0.1000mol/LNaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准液体积为10.00mL，计算磺化度。

已知：i．RSO3HNaOHRSO3NaH2O。

ii．聚苯乙烯链节的式量为104，磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节的式量为184。

(6)该样品的磺化度=(磺化度=含磺酸基链节数×100%)。

(7)若样品未充分干燥，将导致测得的磺化度(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

易错题型三物质的性质和化学反应探究实验

17．（2024届·安徽合肥·三模）某高中化学兴趣小组对硫酸铜进行了有关探究。

Ⅰ、高一时改进了铜与浓硫酸的反应装置，新的设计如下图所示：

实验步骤：

a、截取一段细铜丝，将其紧密缠绕在磁力搅拌子上（磁力搅拌子外面材质为聚四氟乙烯，抗酸碱，耐高温，

不会与沸腾的浓硫酸反应），通过适宜大小的小磁铁在试管外壁控制磁力搅拌子移动。

b、按图组装实验装置，检查装置气密性。

c、点燃酒精灯，加热浓硫酸，待硫酸微沸后移动小磁铁，使铜丝与浓硫酸接触。

d、待观察到浸有品红溶液的滤纸条褪色、浸有紫色石蕊溶液的滤纸条有现象后移动小磁铁，中止反应。

e、移去酒精灯，通过气球打气筒向装置内部通入空气。

f、冷却后，将反应后试管内液体慢慢倒入盛有水的烧杯中。

回答以下问题：

(1)写出反应的化学方程式并标明电子转移情况：；

(2)此装置检查气密性的操作：；

(3)浸有紫色石蕊溶液的滤纸现象为：；

(4)通过气球打气筒向装置内部通入空气的作用是：；

Ⅱ、高三时又做了不少实验如下：

实验1：向盛有4mL0.1mol/LCuSO4溶液的试管里滴加5滴1.0mol/L氨水，形成难溶物，继续添加氨水2mL

沉淀溶解并形成深蓝色溶液。

实验2：向盛有10mL0.1mol/LCuSO4溶液的试管里滴加1mL6.0mol/LNaOH，形成难溶物，将沉淀物离心、

过滤、洗涤。

实验3：取一药匙氢氧化铜固体于试管中，向其加入10mL1.0mol/L氨水，溶液略变为深蓝，但沉淀并未见

明显溶解。

实验4：向实验3的试管中加入2滴饱和醋酸铵溶液，沉淀完全溶解。

实验5：向实验1所形成的深蓝色溶液中加入无水乙醇，有深蓝色晶体析出。

有资料指出实验中先生成的沉淀为，请设计方案证明沉淀中含有硫酸

(5)1CuOH2CuSO4

根：；

(6)实验4沉淀能溶的原因是：；

(7)实验5中晶体析出原因是：。

．（2024届·广东东莞·三模）铁氰化钾（KFeCN）是一种氰配合物，易溶于水，可检验2。

1836Fe

某研究性学习小组拟制备铁氰化钾并探究其性质。

制备铁氰化钾。用氧化KFeCN制备KFeCN，装置如图所示。

(1)Cl24636

①装置A中Cu电极上的电极反应为。实验测得石墨电极上生成Cl2的体积小于Cu电极上生成气

体的体积，其原因可能是。

②装置B中发生反应的化学反应方程式为。

(2)探究铁氰化钾的性质。查阅资料，提出猜想：

猜想：KFeCN具有氧化性；

136

3

猜想2：KFeCN溶液中存在化学平衡FeCNFe3++6CN。

366

设计如下实验展开探究（本实验所用蒸馏水均已除氧：已知I2+II3）。

实

实验操作实验现象

验

向饱和溶液中滴加滴1KFeCN溶

2mLKI5~60.1molL36

Ⅰ无明显现象

液，振荡，再滴加几滴淀粉溶液

向1KFeCN溶液中滴加滴饱和溶

2mL0.1molL365~6KI

Ⅱ溶液变成蓝色

液，振荡，再滴加几滴淀粉溶液

1KFeCN溶液中滴入几滴溶液，再向溶滴入溶液，无明显现象，加

0.1molL36KSCNKSCN

Ⅲ

液中加入少量浓盐酸入盐酸后，溶液变红

向浓度均为1、KFeCN的混合溶液中放

0.1molLFeCl336

Ⅳt1min产生蓝色沉淀

入一根无锈铁丝

向1KFeCN溶液中放入一根无锈铁丝（与实验

0.2molL36

Ⅴt2min产生蓝色沉淀

Ⅳ铁丝相同）

①铁氰化钾晶体中各种微粒间的相互作用不包括（填编号）。

a．离子键b．共价键c．配位键

d．金属键e．π键f．范德华力

②实验Ⅱ可以证明猜想1成立。实验Ⅰ中滴加淀粉溶液后不变蓝的原因可能是。

③利用平衡移动原理解释实验Ⅲ中加入浓盐酸后溶液变为红色的原因：。

④由实验Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ的信息，小组同学认为猜想2成立。实验Ⅳ、Ⅴ中判断猜想2成立的依据是。

(3)铁氰化钾可用于测定硫酸钴晶体CoSO47H2O中的钴含量。取mg硫酸钴晶体样品，加水配成200mL

溶液，取20mL待测液于锥形瓶中，加入V1mLcmol/L铁氰化钾标准液，将Co（Ⅱ）氧化为Co（Ⅲ），充分

反应后，用质量浓度为ρg/L的Co（Ⅱ）标准液滴定剩余的铁氰化钾，消耗Co（Ⅱ）标准液V2mL。反应的方

34

程式为Co2++FeCN=Co3++FeCN。样品中钴的含量（以钴的质量分数ω计）

66

(4)铁盐或亚铁盐应用广泛，写出其中一种的化学式并写出该盐的一种用途。

19．（2024届广东省汕头二模）某科学小组进行浓硫酸性质的相关实验如下：

（1）Cu与浓硫酸加热条件下反应装置如图：

①Cu与浓硫酸反应的化学方程式为；

②U型管中品红试纸的作用为，蓝色石蕊试纸出现的现象为。

（2）实验（1）反应完成后，试管中看到大量白色固体生成，初步推测是因为浓硫酸吸水产生水合硫酸，

导致分散系中水的量减少，生成的CuSO4较难溶解在水中，以白色固体析出。设计实验进一步探究浓硫酸

吸水性实验如下：

①室温下，利用如图所示数字化装置进行浓硫酸吸水性的探究实验，测定数据如下表。

质量分数体积实验开始时湿度实验结束时湿度

98%50mLa6.8%

90%50mLa8.9%

85%50mLa10.1%

80%50mLac

实验结束时湿度：10.1%c（填“>”、“<”或“=”）

②浓硫酸的吸水性源于其能与水形成一系列较为稳定的化合物，反应方程式如下：

4

H2SO4lH2OlH2SO4H2OlK1.1910

2

H2SO4H2OlH2OlH2SO42H2OlK1.3510

H2SO42H2OlH2OlH2SO43H2OlK18.0

H2SO43H2OlH2OlH2SO44H2OlK6.82

结合①中实验数据和K（标准平衡常数）可以判断，硫酸浓度越小吸水倾向（填“越强”、“越弱”或“无

法判断）。水合的同时硫酸分子间会因共价键极化断裂而发生类似水的自耦电离（），

”