专题03 物质的制备与性质实验（高效培优讲义）（原卷版）2026年高考化学一轮复习高效培优系列（全国通.用）

I中的FeSO4溶液压入NaOH溶液中，这样可长时间观察到白色沉淀实验时，先打开弹簧夹K，再将分液漏斗的旋塞打开，使稀硫酸与铁粉作用，用产生的H2排出装置中的空气；然后关闭K，使生成的H2将试管中的FeSO4溶液压入NaOH溶液中，则可较长时间观察到生成的白色Fe(OH)2沉淀。若拔去广口瓶上的橡皮塞，则白色沉淀迅速变成灰绿色，最后变成红褐色方法3：电解法用铁作阳极，电解NaCl(或NaOH)溶液，并在液面上覆盖苯(或煤油)。阳极反应为Fe－2e－=Fe2＋，阴极反应为2H2O＋2e－=H2↑＋2OH－，生成的氢气可以赶走溶液中的氧气，溶液中c(OH－)增大，与Fe2＋结合生成Fe(OH)2沉淀，苯(或煤油)起液封作用(5)硫酸亚铁铵的制备①写出硫酸亚铁铵的制备所涉及的化学反应。;。②实验步骤实验步骤操作要点步骤1铁屑的净化取一只小烧杯，放入约5g铁屑，向其中注入5mL1mol·L－1Na2CO3溶液，浸泡或小火加热数分钟后，用倾析法分离并洗涤铁屑，晾干步骤2制取FeSO4用托盘天平称取4.2g洗净的铁屑，放入洁净的锥形瓶中，向其中加入25mL3mol·L－1H2SO4溶液，加热，并不断振荡锥形瓶。反应过程中应适当补充水，使溶液体积基本保持不变，待反应基本完全后，再加入1mL3mol·L－1H2SO4溶液，趁热过滤，将滤液转移至蒸发皿中步骤3制取硫酸亚铁铵称取9.5g(NH4)2SO4晶体，配成饱和溶液，倒入制得的硫酸亚铁溶液中，搅拌，小火加热，在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止，将溶液静置，自然冷却，即有硫酸亚铁铵晶体析出。抽滤，并用少量酒精洗去晶体表面附着的水分计算产率取出晶体，用干净的滤纸吸干，称量并计算产率实验说明①步骤1中用到倾析法,适于用倾析法分离的物质特点是沉淀颗粒较大,静置后容易沉降。②步骤2中趁热过滤的目的是防止溶液冷却时硫酸亚铁因析出而损失。③步骤3中用到的减压过滤(也称抽滤或吸滤)与普通过滤相比,优点除了过滤速度快外,还可得到较干燥的沉淀。晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是利用乙醇的挥发,除去晶体表面附着的水分。【易错提醒】1、铁屑要过量,防止Fe2+被氧化。2、加入H2SO4,以抑制FeSO4水解。3、要趁热过滤,减少硫酸亚铁的损失。请判断下列说法的正误(正确的打“√”，错误的打“×”)1、吸收NH3可用如下图装置，或将有机溶剂CCl4换成苯。()2、在FeCl2溶液中加入NaOH溶液时，生成的白色沉淀迅速变为灰绿色，最后变为红褐色。()3、实验室中可用MnO2或KMnO4与浓盐酸反应制取氯气，两制备方法中氯气的制取装置完全相同。()4、向AlCl3溶液中通入NH3至过量，其现象为先产生白色沉淀后溶解。()考向01考查常见无机物的制备【例1】（2025·浙江·模拟预测）利用菱锰矿[主要化学成分为，含、等杂质]制备粉的工艺流程如下：已知：①高温下，分解为MnO，分解为和MgO；②

下列说法不正确的是A．步骤A，应加入过量NaOH溶液，充分反应后过滤B．步骤B，将替换为，开始显著分解的温度升高C．步骤C，提高氨水溶液中含量，可提高产品纯度D．步骤D，将温度升高为95℃，Mn沉淀率提高【思维建模】固体无机物制备实验建模——“原料→反应→粗品→纯品”四步流程1.、原料预处理（基础：为反应做准备）：让原料更易参与反应，常见操作及目的如下：（1）粉碎/研磨：增大原料接触面积，加快反应速率（如制备CaCO3时粉碎石灰石）。（2）溶解/酸浸/碱溶：将固体原料转化为溶液中的离子（如用稀硫酸溶解废铁屑制备FeSO4）。（3）除杂预处理：去除原料中的杂质（如用NaOH溶液除去铝土矿中的SiO2，再制备Al(OH)3）。2、核心反应（关键：生成目标固体）：通过控制反应条件，确保生成目标固体，避免杂质或副产物。（1）明确反应原理：写出制备反应的化学/离子方程式，判断反应类型（如复分解、氧化还原）。（2）控制关键条件①防氧化：如制备Fe(OH)2时，需“液封（加苯覆盖液面）”或“用不含O2的蒸馏水配制溶液”，防止Fe2+被氧化。②防水解：如制备AlCl3晶体时，需在“HCl气流中蒸发”，抑制Al3+水解（避免生成Al(OH)3）。③控温度/pH：如制备CuSO4・5H2O时，“蒸发浓缩至表面出现晶膜”即可停止加热（防晶体失水）；制备Al(OH)3时，“调节pH至5左右”（使Al3+完全沉淀，而其他离子不沉淀）。3、粗品分离（核心：获取初步固体）：从反应体系中分离出目标固体粗品，常见操作对应场景如下：（1）过滤：分离溶液中的固体（如制备Fe(OH)2后，过滤得到沉淀粗品）。（2）蒸发结晶：适用于溶解度随温度变化小的固体（如从NaCl溶液中制备NaCl固体）。（3）冷却结晶：适用于溶解度随温度变化大的固体（如从KNO3溶液中制备KNO3固体，或制备CuSO4・5H2O）。4、纯品提纯（收尾：提高固体纯度）：去除粗品中的杂质，常见操作及目的：（1）洗涤：用合适试剂冲洗固体，除去表面吸附的杂质（如洗涤AgCl沉淀用“蒸馏水”，洗涤BaCO3沉淀用“稀Na2CO3溶液”，防止沉淀溶解）。（2）烘干/灼烧：除去固体中的结晶水或挥发性杂质（如将Al(OH)3沉淀灼烧至恒重，得到Al2O3）。【对点1】（2025·江西·模拟预测）纳米级常用作抗酸剂、吸附剂、阻燃剂等。某实验室以矿石为原料制备纳米级的流程如图所示。下列叙述正确的是A．“灼烧”时分解生成CaO和MgO的反应为氧化还原反应B．“水浸”时只发生焓增反应和化合反应C．“除杂”中的反应有D．“滤液3”经蒸干、灼烧得到固体考点03有机物的制备1、有机物制备实验的常用仪器2、常见操作(1)加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。(2)蒸馏：利用有机物的不同，用蒸馏方法可以实现分离。(3)冷凝回流：有机物，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。3、明确有机制备实验中的常考问题(1)有机物易挥发，因此在反应中通常采用，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。(4)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。(5)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于，直形冷凝管既能用于，又能用于。(6)冷凝管的进出水方向：。(7)加热方法的选择①酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。②水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。(8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。(9)产率计算公式：产率＝eq\f(实际产量,理论产量)×100%4、几种常见有机物的制备(1)实验室制乙酸乙酯实验装置实验原理实验用品乙酸、乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液；酒精灯、大试管、长导管、铁架台。实验步骤在一支试管中加入3mL乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入2mL浓硫酸和2mL乙酸；按图连接好装置，用酒精灯缓慢加热，将产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上，观察现象。实验现象在饱和碳酸钠溶液的上方有透明的油状液体产生，并可闻到香味。实验结论在存在、的条件下，乙酸和乙醇发生酯化反应，生成无色、透明、不溶于水，且有香味的乙酸乙酯。【易错提醒】1、试剂的加入顺序：先加入乙醇，然后沿器壁慢慢加入浓硫酸，冷却后再加入CH3COOH2、导管末端不能插入饱和Na2CO3溶液中，防止挥发出来的CH3COOH、CH3CH2OH溶于水，造成溶液倒吸3、浓硫酸的作用（1）催化剂——加快反应速率（2）吸水剂——除去生成物中的水，使反应向生成物的方向移动，提高CH3COOH、CH3CH2OH的转化率4、饱和Na2CO3溶液的作用（1）中和挥发出的乙酸（2）溶解挥发出的乙醇（3）降低乙酸乙酯的溶解度，便于分层，得到酯5、加入碎瓷片的作用：防止暴沸6、实验中，乙醇过量的原因：提高乙酸的转化率7、长导管作用：导气兼冷凝作用(2)实验室制硝基苯实验装置实验原理实验用品苯、浓硝酸、浓硫酸、蒸馏水；大试管、温度计、烧杯、单孔塞、长玻璃管、酒精灯、铁架台。实验步骤①配制一定比例的浓硝酸和浓硫酸的混合酸，具体做法是：向大试管中先加入一定量浓硝酸，在摇动条件下将一定量的硫酸缓慢加入浓硝酸中，并不断搅拌。②向室温下的盛有混合酸的大试管中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀。③在50～60℃下发生反应，直至反应结束。实验现象把反应后的液体倒入盛有冷水的烧杯里，烧杯底部有生成。【易错提醒】1、试剂加入的顺序：先将浓硝酸注入大试管中，再慢慢注入浓硫酸，并及时摇匀和冷却，最后注入苯2、水浴加热的好处：受热均匀，容易控制温度3、为了使反应在50～60℃下进行，常用的方法是水浴加热；温度计的位置：水浴中4、浓硫酸的作用：催化剂和吸水剂5、玻璃管的作用：冷凝回流6、简述粗产品获得纯硝基苯的实验操作：依次用蒸馏水和氢氧化钠溶液洗涤(除去硝酸和硫酸)，再用蒸馏水洗涤(除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐)，然后用无水氯化钙干燥，最后进行蒸馏(除去苯)可得纯净的硝基苯7、纯硝基苯是无色、难溶于水、密度比水大，具有苦杏仁味气味的油状液体，实验室制得的硝基苯因溶有少量HNO3分解产生的NO2而显黄色(3)实验室制溴苯实验装置实验原理实验用品苯、铁屑、液溴、水、AgNO3溶液；圆底烧瓶、导管、锥形瓶、铁架台。实验步骤实验现象①常温下，整个烧瓶内充满，在导管口有白雾(HBr遇水蒸气形成)。②反应完毕后，向锥形瓶中滴加溶液，有生成。③把烧瓶里的液体倒入盛有冷水的烧杯里，烧杯底部有褐色不溶于水的液体生成。【易错提醒】1、该反应要用液溴，苯与溴水不反应；加入铁粉起催化作用，实际上起催化作用的是FeBr32、加药品的顺序：铁苯溴3、长直导管的作用：导出气体和充分冷凝回流逸出的苯和溴的蒸气(冷凝回流的目的是提高原料的利用率)4、导管未端不可插入锥形瓶内水面以下的原因是防止倒吸，因为HBr气体易溶于水5、导管口附近出现的白雾，是溴化氢遇空气中的水蒸气形成的氢溴酸小液滴6、纯净的溴苯是无色的液体，密度比水大，难溶于水。反应完毕以后，将烧瓶中的液体倒入盛有冷水的烧杯里可以观察到烧杯底部有褐色不溶于水的液体，这可能是因为制得的溴苯中混有了溴的缘故7、简述获得纯净的溴苯应进行的实验操作：先用水洗后分液(除去溶于水的杂质如溴化铁等)，再用氢氧化钠溶液洗涤后分液(除去溴)，最后水洗(除去氢氧化钠溶液及与其反应生成的盐)、干燥(除去水)，蒸馏(除去苯)可得纯净的溴苯8、AgNO3溶液中有浅黄色沉淀生成，说明有HBr气体生成，该反应应为取代反应，但是前提必须是在圆底烧瓶和锥形瓶之间增加一个CCl4的洗气瓶，吸收Br2(g)，防止对HBr检验的干扰(若无洗气瓶，则AgNO3溶液中有浅黄色沉淀生成，不能说明该反应为取代反应，因为Br2(g)溶于水形成溴水也能使AgNO3溶液中产生浅黄色沉淀)9、苯能萃取溴水中的溴，萃取分层后水在下层，溴的苯溶液在上层，溴水是橙色的，萃取后溴的苯溶液一般为橙红色(溴水也褪色，但为萃取褪色)(4)阿司匹林的合成实验步骤①向150mL干燥锥形瓶中加入2g水杨酸、5mL乙酸酐和5滴浓硫酸,振荡,待其溶解后,用水浴加热5～10min。然后冷却,即有乙酰水杨酸晶体析出。②减压过滤,抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次,继续抽滤,尽量将溶剂抽干。③将粗产品置于100mL烧杯中,搅拌并缓慢加入25mL饱和碳酸氢钠溶液,充分作用后过滤,滤液中加入15mL4mol·L-1盐酸,将烧杯置于冷水中冷却,即有晶体析出。抽滤,用冷水洗涤晶体1～2次,再抽干水分,即得产品。考向01考查有机物的制备和提纯实验【例1】（2025·江西上饶·二模）有机物M是一种有机合成的中间体，一种制备M的原理、装置(夹持装置已省略)和步骤如下：第一步：将双酚A、溶剂及催化剂装入三颈烧瓶中，连接好装置；第二步：通一段时间氮气后向三颈烧瓶中加入过量，向冷凝管中通入冷水；第三步：打开油浴锅加热到反应所需温度，充分反应；第四步：充分反应后，关闭装置，降温，将粗产品蒸馏提纯。已知易水解。下列说法错误的是A．通入一段时间的氮气，目的是排尽装置内的空气防止双酚A被氧气氧化B．干燥管里可以盛装无水，防止三氯化磷遇空气中的水分水解C．关闭装置时，先停止加热，再停止通入冷凝水D．蒸馏可除去多余的【思维建模】“有机物的制备”实验题解题流程1、原料的选择与处理。制备一种物质，首先应根据目标产物的组成去寻找原料，原料的来源要经济、易得、安全。2、反应原理和途径的确定。根据原料确定反应原理，要求考虑环保、节约等因素，找出最佳制备途径。制备途径一般包括中间产物的制取、粗产品的制得及粗产品的精制等几个部分。选择途径时应注意杂质少易除去、步骤少产率高、副反应少好控制、污染少可循环、易提纯好分离等特点。3、产品的分离提纯。根据产品的性质特点选择合适的分离提纯方案。【对点1】（2025·福建福州·二模）实验室由叔丁醇(沸点82℃)与浓盐酸反应制备2-甲基-2-氯丙烷(沸点52℃)路线如下：下列说法错误的是A．实验需在通风橱中进行，戴护目镜和手套B．可适当升温以加快反应速率C．第一次水洗主要目的是除去有机相中的盐酸和叔丁基醇D．蒸馏时，应选用直形冷凝管，收集51~52℃的馏分题型01常见气体的制备1．（2025·浙江·一模）利用下列装置进行实验，不能达到实验目的的是A．能用于收集Cl2，也能用于收集NOB．铁制镀件上镀铜C．用于尾气吸收并防止液体倒吸D．接在实验装置中间，用于平稳气流A．A B．B C．C D．D2．（2025·山西·模拟预测）下列实验装置或操作不能达到相应目的的是选项AB实验装置或操作实验目的用固体与稀盐酸反应制备气体，该装置可随制随停可用于实验室制选项CD实验装置或操作实验目的检验的漂白性测量体积A．A B．B C．C D．D（2025·四川·三模）用图示仪器能完成相应气体的发生和收集实验的是选项试剂气体仪器ACu+稀硝酸NOBZn+稀硫酸C+浓盐酸D石灰石+稀硫酸A．A B．B C．C D．D4．（2025·河南·三模）下列装置或操作正确且能达到相应实验目的的是A．检验含有碳碳双键B．吸收少量的氨气C．测定溶液的浓度D．实验室随开随用制A．A B．B C．C D．D5．（2025·黑龙江哈尔滨·二模）下列反应原理在如图装置的试管中发生反应，不能使小车向左移动的是A．实验室用和浓盐酸制B．实验室制C．泡沫灭火器工作原理D．NaOH溶液和铝粉做管道疏通剂6．（2025·四川·二模）铬酰氯为深红棕色液体，沸点为117℃，易挥发、易水解。在有机合成领域中有着重要用途。铬酰氯制备方法之一是重铬酸钾法，其制备操作步骤如下：①如图连接好装置，检查气密性，装入药品；②向与29.8gKCl混合粉末中滴入浓硫酸，控温10℃，充分反应；③一系列操作……；④用D装置收集铬酰氯。回答下列问题：(1)C装置的名称是；该实验中浓硫酸除了作反应物，还有一个重要作用是。(2)该制备的反应机理为：浓硫酸先与氯化钾反应生成HCl气体，HCl再与反应生成铬酰氯。写出HCl与反应生成铬酰氯的化学方程式：。(3)步骤②控温10℃，也可改为先将浓硫酸在反应前放入冰箱中冷却至0℃左右，这是为了防止。(4)步骤③“一系列操作”(开关的开闭略去)包括下列操作，其操作顺序为(填序号)。①通入至D装置液面不再上升②加热A装置至117℃③通入，排尽空气④通冷凝水(5)收集117℃左右的馏分时发现D中充满红棕色气体，几乎没有收集到液体，请改进装置：。(6)图中缺少尾气处理装置，下图所示的尾气处理装置中最合理的是(填序号)。(7)本实验的产率为80.0%，则制得的铬酰氯的质量为。题型02常见无机物的制备1．（2025·河南信阳·一模）钛合金广泛应用于航空航海领域。钛铁矿(其中为+4价)在高温下经氯化得到四氯化钛，再制取金属钛的流程如图所示。下列说法错误的是A．因易水解，制备流程中需要在装置的两端都添加干燥装置B．氯化过程中既是氧化产物又是还原产物C．若制取金属钛，则氯化过程中转移电子的物质的量至少为D．制取金属钛时，可用替代以隔绝空气2．（2025·浙江·一模）氮化硅是一种性能优异的无机非金属材料，它的熔点高，硬度大，电绝缘性好，常温下化学性质稳定，但生产成本较高。不溶于酸（氢氟酸除外）。高温下氮化炉中的氧气及水蒸气能明显腐蚀氮化硅。一种用工业硅（含少量铁、铜的单质及氧化物）和（含少量）合成氮化硅的工艺流程如下：以下说法不正确的是A．净化时，铜屑的作用是除去氮气中含有的少量氧气B．X可能是硝酸或硫酸C．连接真空装置是为了排除氮化炉中原有的氧气和水蒸气D．氮化硅可作为高温结构陶瓷，用于制作高速切削刀具等3．（2025·河北衡水·二模）一种电解乙酰基吡嗪废水(含有机物、和硫酸等)中的硫酸铵制备过二硫酸铵微型流程如图。下列说法错误的是A．除铁前需先调节pH，否则会消耗过多氨水B．上述流程中过二硫酸铵可循环利用C．氧化过程中，若有参与反应，转移电子数约为D．整个流程涉及的化学反应类型有复分解反应、氧化还原反应、分解反应4．（2025·湖南长沙·二模）已知二氧化氯（）为新型绿色消毒剂，沸点为9.9℃，可溶于水、有毒，浓度较高时易发生爆炸。利用与在碱性条件下制备少量的实验装置如图所示。下列说法正确的是A．实验中通入气体的目的是稀释，防止发生爆炸B．配制分液漏斗中的混合液时，应将甲醇倒入浓硫酸中，同时不断搅拌C．装置乙中应使用热水浴，以加快化学反应速率D．装置乙发生的反应中，氧化剂与还原剂的物质的量之比为1：25．（2025·广东肇庆·一模）广泛应用于水处理、印刷电路板等领域。某化学研究性学习小组利用下列装置(部分夹持装置省略)制备无水(易升华、易潮解)，并对产物做如下探究实验。I．的制备(1)仪器a的名称为。(2)烧杯中发生主要反应的化学方程式为。(3)球形干燥管的作用为。II．溶液与金属反应的探究(4)理论分析依据金属活动性顺序，溶液与过量粉混合，充分反应并静置，溶液颜色发生的变化为，理论上反应后部分黑色固体能被磁铁吸引。(5)实验验证小组同学向的溶液中加入过量粉，观察到一段时间后有气泡产生，反应缓慢，溶液pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气泡冒出，此时溶液为，取出固体，测得固体中不含单质。①产生气泡发生反应的离子方程式为。②取少量反应后的溶液，滴加溶液，产生蓝色沉淀，说明有生成。生成的离子方程式为。③对于实验后固体中未检测出单质，小组同学进行进一步探究。i．甲同学猜想，在为的溶液中，即便生成了，也会被消耗。甲同学设计实验：(填实验操作和现象)，证明了此条件下可忽略对的消耗。ii．乙同学猜想，产生的红褐色沉淀会覆盖在粉上，阻止反应的进一步进行。查阅资料：开始沉淀时，完全沉淀时。乙同学重新做上述实验，当溶液pH为3~4时，向固液混合物中持续加入(填物质名称)，控制pH<1.2。观察到(填实验现象)，待溶液颜色褪去，溶液为时，取出固体，检测固体中含有单质。证明乙同学猜想正确。6．（2025·四川·一模）磷酸锌是一种防锈颜料，具有防腐蚀效果好、无毒性和无公害等优点。某实验小组拟用微波法制备并测定其纯度。已知：微波法指微波作用下，物质之间产生类似摩擦的作用，使处于杂乱的热运动分子获得能量。Ⅰ．二水合磷酸锌的制备实验步骤：a.称取和尿素，置于烧杯A中，加入磷酸和水，搅拌溶解。将烧杯A置于装有适量水的烧杯B中，盖上表面皿，放入微波炉内，中高火微波辐射。b.当观察到白色泡沫状物质隆起时，停止辐射加热，取出烧杯。c.水浸、抽滤（如图所示）、洗涤、烘干。Ⅱ．锌含量的测定①准确称取产品，置于烧杯中，用少量水润湿，加入盐酸，搅拌至全部溶解，加入水混匀，全部转移至容量瓶中，加水定容，充分摇匀，得到产品溶液。②准确移取产品溶液于锥形瓶中，加入水和滴二甲酚橙作指示剂，缓慢滴加六亚甲基四胺作缓冲剂，直至溶液由黄色变为紫红色，再加入六亚甲基四胺，使溶液的为。用标准溶液滴定至溶液恰好变为亮黄色且内不变色，平行滴定三次，消耗标准溶液的平均体积为。已知：和以物质的量之比为进行反应。回答下列问题：(1)下列对“微波作用”提高反应速率的叙述正确的是（填字母）。A．活化分子百分数不变，提高单位体积内活化分子数目B．提高活化分子百分数，提高单位体积内活化分子数目C．降低反应的活化能，提高活化分子百分数(2)步骤c中，相对普通过滤，用如图装置抽滤的主要优点是（答一条）；简述“洗涤”该产物的操作：。(3)微波加热下反应得到，同时产生一种能使澄清石灰水变浑浊的气体，请写出发生该反应的化学方程式：；所得的四水合晶体在烘箱中干燥脱水即可得到产品，烘干温度不超过，其原因是。(4)步骤②中，用酸式滴定管盛装标准溶液，在洗涤完酸式滴定管后应进行的操作为。(5)该产品中锌的含量为%；若滴定实验过程中其他操作均正确，起始时俯视读数、到达滴定终点时仰视读数，则所测结果（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。题型03有机物的制备1．（2025·陕西西安·模拟预测）丁二酸酐()是合成消炎镇痛药奥沙普秦的中间体。某同学在干燥反应瓶中加入71g丁二酸、120mL(1.28mol)乙酸酐，加热搅拌回流1h，反应完毕，倒入干燥烧瓶中，放置0.5h，冷冻结晶，抽滤(利用抽气泵使吸滤瓶中的压强降低，以实现固液分离的操作)、干燥，得到粗品，再用乙醚洗涤，得到白色柱状结晶精品51g；实验装置如图1和图2所示，下列叙述正确的是A．图1中仪器A的进水口为a B．该反应的产率约为84.76%C．图2装置抽滤结束应先关水泵 D．图2装置可分离细粒径胶状固液混合物2．（2025·湖北·二模）实验室制备1-溴丁烷的反应、有关数据和主要装置如下：(浓)；：微溶于水，易溶于浓硫酸、有机溶剂，沸点117.7℃；：不溶于水，易溶于有机溶剂，沸点101.6℃，；饱和碳酸钠溶液：。下列叙述错误的是A．仪器A、B分别为三颈烧瓶、球形冷凝管B．可能生成的有机副产物：正丁醚、1-丁烯C．反应结束后有机层显黄色，可能是浓硫酸将氧化为的缘故D．粗产品依次用浓硫酸、水、碳酸钠溶液、水洗涤，其中用饱和碳酸钠溶液洗涤后更容易分层3．（2025·湖北·二模）实验室利用反应制备辛烯醛的流程如下左图。已知：正丁醛的沸点为。辛烯醛沸点为（在沸点时略有分解），密度为，不溶于水。利用如上右图装置进行减压蒸馏。下列说法错误的是A．加热回流中温度计插入液面以下 B．操作I和Ⅱ中均要用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯C．克氏蒸馏头能防止液体冲入冷凝管 D．减压蒸馏结束后，应先关闭冷凝水，再关闭真空泵4．（2025·浙江·二模）格氏试剂是有机化学常用试剂。某小组利用镁铝尖晶石制备格氏试剂的流程如下：镁铝尖晶石无水已知：①镁铝尖晶石结构稳定，难溶于酸。②物质乙醚熔点/℃沸点/℃3.642.534.566③当苯基时，键键能较大。下列说法不正确的是A．的作用是将难溶的镁铝尖晶石转化为易溶物质，并增大反应的熵，推动反应进行B．“一系列操作”是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，“操作2”是电解C．制备格氏试剂需在无水条件下进行，因此溶剂X不为水D．实验室常采用碘甲烷制备甲基格氏试剂，且常选择作为溶剂以制备苯基格氏试剂5．（2025·四川德阳·模拟预测）乙酰苯胺()是一种常见的退热剂。实验室制备乙酰苯胺的实验步骤如下：步骤I：按图示安装好实验装置(夹持和加热装置略去)，在仪器M中加入4.65g苯胺，6.0g乙酸和0.1g锌粒，缓慢加热，控制温度在105℃。步骤Ⅱ：当观察到“现象X”，停止加热，趁热将反应液倒入100mL冷水中搅拌，冷却、结晶、抽滤、洗涤、干燥，得到乙酰苯胺粗品。步骤Ⅲ：提纯粗乙酰苯胺。已知：①步骤I加热时蒸出的乙酸和水经玻璃弹簧填料分馏，乙酸回流至M中；②4A分子筛和变色硅胶均对水有很强吸附性，变色硅胶能根据结晶水的数量显示不同颜色；③相关物质的部分性质如下表：物质名称苯胺乙酸乙酰苯胺相对分子质量9360135沸点184℃118℃304℃溶解性微溶于水易溶于水难溶于冷水、易溶于热水，易溶于乙醇等有机溶剂其它易被氧化而变色回答下列问题：(1)制备过程中，仪器M的名称为；最适宜的加热方式为(填标号)。a．水浴

b．酒精灯

c．油浴(2)步骤I中加入锌粒的主要作用是，制备乙酰苯胺的化学方程式为。(3)步骤I中控制温度时，不宜低于105℃的原因是。(4)步骤Ⅱ中的“现象X”为。(5)步骤Ⅲ的操作顺序依次为：将粗产品加入100mL水中加热完全溶解后，(填序号)，过滤后将所得滤渣烘干后称重。①趁热过滤

②待滤液自然冷却至室温

③搅拌下加热沸腾2~3min

④加入1g活性炭吸附有色杂质(6)最终制得5.4g乙酰苯胺，则实验的产率为。6．（2025·山东·模拟预测）氯代环己烷()是一种医药中间体，实验室可用环己醇和浓盐酸在氯化钙作用下制备，装置如图所示。实验步骤如下：在三颈烧瓶中加入12.5mL环己醇和8g无水氯化钙，加入过量浓盐酸，搅拌并加热，保持温度85℃回流10h。冷却反应物，通过操作a分离出上层有机物，依次用饱和食盐水、碳酸氢钠溶液、饱和食盐水洗涤，用过量的无水氯化钙干燥。通过操作b得到粗产品，然后蒸馏，收集馏分，最终得到产品11.85mL。已知：相关物质的性质如表所示。物质相对分子质量熔点/℃沸点/℃密度溶解性环己醇100231600.968能溶于水，易溶于有机溶剂氯代环己烷118.51421.0不溶于水，易溶于有机溶剂回答下列问题：(1)写出制备氯代环己烷的化学方程式：。(2)实验过程中三颈烧瓶的加热方式最好为(填“油浴”或“热水浴”)；仪器M的名称是，冷却水从(填“x”或“y”)口进水。(3)操作a和操作b分别是、；下列仪器中完成操作b时不需要的是(填标号)。A．分液漏斗

B．漏斗

C．烧杯

D．蒸发皿(4)蒸馏时需要控制一定温度，则该温度为(填标号)。A．78.5～79.5℃

B．141.5～142.5℃

C．159.5～160.5℃(5)氯代环己烷的产率为%(保留3位有效数字)。1．（2025·湖南长沙·二模）某汽车安全气囊的产气药剂主要含有叠氮化钠，该物质是一种无色晶体，易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚。某硝酸工厂处理尾气并制备叠氮化钠的工艺流程如图所示。下列说法正确的是A．合成时，每生成，转移1mol电子B．试剂①与试剂②分别为乙醚、乙醇C．合成的反应中，氧化剂与还原剂的物质的量之比为D．已知的中心原子N采取sp杂化，且存在两个大键，则每个大键可用表示2．（2025·山东潍坊·二模）乙酰水杨酸()，是白色晶体，易溶于有机溶剂，微溶于水，在水中溶解度随温度升高而增大；受热易分解。通过水杨酸()、乙酸酐合成及提纯过程如下：下列说法正确的是A．浓硫酸的作用为催化剂、吸水剂B．操作1和操作2均包含冷却结晶、过滤C．饱和碳酸氢钠溶液可以用氢氧化钠溶液代替D．盐酸的主要作用是除去碳酸氢钠3．（2025·新疆·模拟预测）三氯三(四氢呋喃)合铬(Ⅲ)[]易溶于四氢呋喃，极易水解，是重要的有机反应固相催化剂。实验室常用如下装置合成，步骤如下：①取适量无水和锌粉放入滤纸套筒内，将滤纸套筒置于提取管中，并向双颈烧瓶中加入无水四氢呋喃；②打开活塞，通入，后关闭活塞；③保持四氢呋喃沸腾，冷凝回流反应；④停止加热，通入冷却至室温；⑤处理掉多余的，冷却、抽滤、干燥得产品。下列相关说法正确的是A．步骤②和④中通入的作用相同B．步骤③中，先加热，再打开水龙头，将冷凝水从处接入C．蒸汽从3管进入，反应液从2管回流至双颈烧瓶D．无水和锌粉放在滤纸套筒中是为了使产物及时脱离反应体系，提高转化率4．（2025·四川广安·二模）二氯二氨合钯（）是一种重要的化工原料，广泛应用于催化剂、电子材料和精细化工产品中。工业上利用废钯催化剂（含Pd、Fe、Zn、Si和C等）制备的工艺流程如下：焙烧时钯转化为氧化钯（PdO），下列说法错误的是A．“焙烧”时，碳转化为 B．“还原”时，PdO被HCOOH还原为PdC．“酸浸”所得的滤渣中含有 D．配合物难溶于水5．（2025·湖南长沙·二模）一种以废旧电池正极材料(主要成分为，其中为价，还含少量铝箔、炭黑和有机黏合剂)为原料制备的流程如下：下列说法错误的是A．“灼烧”后的固体产物中，和均为价B．在“酸浸”过程中所滴加的的作用为氧化剂C．“沉锰”过程中，溶液先变为紫红色，原因为D．“合成”过程中，发生反应会有和放出6．（2025·湖南郴州·一模）某种电镀污泥主要含碲化亚铜()、三氧化二铬以及少量的金，可用于制取、金属铜和粗碲等，以实现有害废料的资源化利用，工艺流程如下。已知：①煅烧时，发生的反应为；②酸浸时转化为；③的溶解度随温度升高而增加。回答下列问题：(1)的价层电子排布式为。(2)煅烧时，发生反应的化学方程式为。(3)滤液经酸化后加入，通过、、抽滤、干燥操作可得到重铬酸钾。(4)酸浸液中除了过量的外，还可能含有(写化学式)。(5)为实现资源的综合利用，“电解”后的溶液可返回到工序。(6)测定某固体产品中含量的方法如下(杂质不参与反应)：称取产品试样配成溶液，用移液管取出于锥形瓶中，加入足量稀硫酸酸化后，再加入几滴指示剂，用硫酸亚铁铵标准液进行滴定，重复进行三次实验。①氧化还原滴定过程中的离子方程式为。②若三次实验消耗标准液的平均体积为，则所得产品中的纯度为%。7．（2025·贵州遵义·一模）钒钛赤铁矿经高炉炼铁后得到钒渣，钒渣处理后得到钠化提钒液，主要含有、（还含有少量Cr、Si元素），由钠化提钒液提取晶体的流程如下图所示。回答下列问题：(1)净化过程会生成沉淀。沉淀按照“活泼金属氧化物·较活泼金属氧化物·非金属氧化物·水”的形式可改写为（计量系数取整数）。(2)一种新的除硅工序为先酸化生成硅酸胶粒（结构如下图所示），再加入可解离出、的聚羧酸减水剂生成沉淀。聚羧酸减水剂能使硅酸胶粒沉淀的原因是。(3)钠盐沉钒过程中调节pH＜2，生成沉淀。该反应的离子方程式为。(4)离子交换时，固体质量与50%的体积之比对产物晶体中Na元素含量的影响如下表所示。从经济和环保的角度综合考虑，较好的固液比为。固液比对晶体中Na含量的影响固液比（g/mL）Na的含量（g/L）Na的百分含量（%）1∶50.017910.89551∶100.005480.27401∶150.010390.51951∶200.002880.1440(5)与煅烧制备的传统工艺相比，煅烧的优点是（回答一点即可）。(6)滤液1中含有和少量。一种分离铬与钒的方法如下图所示。①与反应的离子方程式为。②加入的作用是。8．（2025·陕西西安·模拟预测）我国是世界上最大的糠醛生产国和出口国，糠酸是一种重要的医药中间体和化工中间体，工业上以CuO为催化剂，催化氧化糠醛制备糠酸，其反应原理如下：其反应的步骤为：已知：①相关物质的信息：熔点沸点溶解性相对分子质量糠醛-36.5℃161℃常温下与水部分互溶96糠酸133℃230℃微溶于冷水、易溶于热水112②碱性条件下，糠醛分子间易发生自聚反应而生成高聚物。回答下列问题：(1)三颈烧瓶中发生的反应的化学方程式为。(2)步骤I的加料方式为：同时打开恒压滴液漏斗a、b下端的活塞，并使滴加速度相同，以便反应物滴加到三颈烧瓶内能与氧化铜瞬时混合。该操作的优点为。(3)步骤III中，悬浊液经“过滤、洗涤、干燥”得到糠酸粗品，洗涤粗糠酸应使用(填字母)，进一步提纯糠酸的实验操作方法是。A．热水

B．冷水

C．乙醚(4)为了提高糠酸的纯度，需提纯糠醛。实验室常用蒸馏方法得到较纯糠醛。因蒸气温度高于140℃，实验时应选用图2中的(填仪器名称)，原因是。(5)糠酸纯度的测定：取1.120g提纯后的糠酸样品，配成100mL溶液，准确量取25.00mL于锥形瓶中，加入几滴酚酞溶液，用0.0900mol·L-1KOH标准溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗KOH标准溶液24.80mL.①估算糠酸的纯度约为。A．65%-75%

B．75