《药学基础化学实验（第2版）》分析化学课件 维生素C的含量测定_第1页
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文档简介

药学实验教学中心维生素C的含量测定复习直接碘量法•稀淀粉溶液作为指示剂•以碘溶液直接滴定至溶液由无色变为蓝色•通常将碘溶解在KI溶液中以增大碘的溶解度间接碘量法先加过量的碘标准溶液与待测液反应完全用Na2S2O3滴定过量的碘:仍以淀粉溶液为指示剂用Na2S2O3溶液滴定至蓝色刚好消失一、目的要求1、掌握碘量法测定维生素C含量的原理及方法；2、熟悉氧化还原滴定的基本操作过程；3、了解氧化还原滴定在药物分析中的应用。二、实验原理

Equipment:

acidburette

(25ml)conicalflask(250ml)volumetriccylinder

(100ml)beaker（100ml）

suctionpipette(10ml)滴定管

移液管

锥形瓶

烧杯量筒

三、仪器与试剂

Chemicals：※碘标准液※维生素C（抗坏血酸）※稀HAc※淀粉指示剂四、实验内容1．0.05mol·L-1碘标准溶液的制备（间接法）（不操作）称取9g碘化钾（分析纯）于10ml水中。在用烧杯称大约3.5g碘（分析纯），将其转移至上述浓的碘化钾溶液中，振摇至所有碘溶解后，加一滴盐酸，然后用蒸馏水稀释至250

ml，置于阴凉处。

碘标准溶液可用标准硫代硫酸钠溶液标定（反应在中性或弱酸性中进行）

pH过高，I2会发生岐化反应：3Ｉ2＋6OH－

=IO3-＋5I－＋3H2O强酸性溶液中Na２S２O３会发生分解，I－容易被氧化。

从已知的硫代硫酸钠溶液浓度和体积可计算碘溶液的浓度：

I2+2S2O32-

S4O62-+2I-

CNa2S2O3=0.1mol/L2．0.05mol·L-1碘标准溶液的标定（不操作）准确移取20.00ml碘溶液于250ml锥形瓶中，加100ml蒸馏水，用0.1mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色。加入淀粉指示剂3ml，继续用Na2S2O3溶液滴定使溶液恰好呈无色。记录所消耗Na2S2O3标准溶液的体积，计算碘标准溶液的浓度。3．VitC的含量测定精密称取VitC样品约0.2g3份，置3个锥形瓶中，各加蒸馏水100ml与稀HAc10ml使溶解。加淀粉指示剂1ml，立即用I2标准溶液（0.05mol/L）滴定至溶液显持续的蓝色，并保持30s不褪，即为终点。记录所消耗的碘标准溶液的体积。计算维生素C的百分含量。

五、实验结果123mVitc（g）I2标准滴定液物质的量浓度（mol/L）I2初读数（ml）I2终读数（ml）VI2（ml）VitC%

VitC含量测定实验结果六、注意事项☆有色溶液的读数：应使视线与液面最高点位于同一水平线。☆通常将碘溶解在KI溶液中以增大碘的溶解度。☆

在酸性介质中,VitC受空气中氧的氧化速度稍

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