化学分析手册废水总氮测试指南及练习题

化学分析手册废水总氮测试指南及练习题一、单选题（每题2分，共20题）1.测定废水总氮时，常用的预处理方法不包括以下哪项？A.硝化作用B.热解吸C.湿法消解D.化学沉淀2.纳氏试剂法测定总氮时，主要的干扰物质是？A.磷酸盐B.硫酸盐C.氯离子D.碳酸根离子3.碱性过硫酸钾氧化法测定总氮时，最佳pH范围是？A.1-2B.3-4C.10-12D.13-144.在总氮测定中，以下哪种方法对氨氮的测定误差较小？A.纳氏试剂法B.碱性过硫酸钾氧化法C.水杨酸分光光度法D.紫外分光光度法5.测定总氮时，样品保存应注意什么？A.加入酸调节pH至2以下B.加入碱调节pH至12以上C.使用聚乙烯瓶D.立即冷藏保存6.纳氏试剂法测定总氮的最低检出限约为？A.0.1mg/LB.0.5mg/LC.1.0mg/LD.2.0mg/L7.碱性过硫酸钾氧化法测定总氮时，消解温度通常为？A.100℃B.120℃C.150℃D.180℃8.总氮测定中，样品前处理的目的是？A.去除干扰物质B.增加氨氮含量C.减少消解时间D.提高测定精度9.纳氏试剂法测定总氮时，显色反应的最佳温度是？A.室温B.40-50℃C.60-70℃D.80-90℃10.总氮测定中，标准曲线的线性范围通常是？A.0-10mg/LB.0-50mg/LC.0-100mg/LD.0-200mg/L二、多选题（每题3分，共10题）1.总氮测定的预处理方法包括？A.硝化作用B.热解吸C.湿法消解D.化学沉淀E.脱色处理2.纳氏试剂法测定总氮时，可能存在的干扰物质有？A.磷酸盐B.硫酸盐C.氯离子D.碳酸根离子E.铁离子3.碱性过硫酸钾氧化法测定总氮的优缺点包括？A.操作简便B.选择性好C.易受pH影响D.消解温度高E.适用于高浓度样品4.总氮测定中，样品保存的注意事项有？A.加入酸调节pH至2以下B.加入碱调节pH至12以上C.使用聚乙烯瓶D.立即冷藏保存E.避光保存5.纳氏试剂法测定总氮时，影响显色反应的因素有？A.pH值B.温度C.显色时间D.碱浓度E.样品浊度6.总氮测定中，标准曲线的绘制要求包括？A.至少使用3个浓度点B.线性范围应覆盖样品浓度C.相关系数应大于0.99D.标准溶液需现配现用E.使用空白校正7.碱性过硫酸钾氧化法测定总氮时，消解条件的影响因素有？A.消解温度B.消解时间C.碱浓度D.样品量E.消解容器材质8.总氮测定中，常见的误差来源包括？A.样品污染B.标准溶液不准C.仪器漂移D.操作不规范E.干扰物质未去除9.纳氏试剂法测定总氮时，提高测定精度的方法有？A.使用纯水配制试剂B.严格控制反应温度C.准确加入显色剂D.多次平行测定E.使用标准样品校准10.总氮测定中，不同方法的适用范围包括？A.纳氏试剂法适用于低浓度样品B.碱性过硫酸钾氧化法适用于高浓度样品C.水杨酸分光光度法适用于工业废水D.紫外分光光度法适用于地表水E.化学沉淀法适用于去除干扰三、判断题（每题2分，共15题）1.总氮测定时，样品保存应避免光照。（√）2.纳氏试剂法测定总氮时，显色反应应在室温下进行。（×）3.碱性过硫酸钾氧化法测定总氮时，消解温度越高越好。（×）4.总氮测定中，标准曲线的线性范围应覆盖样品浓度。（√）5.纳氏试剂法测定总氮时，铁离子会干扰显色反应。（√）6.总氮测定时，样品前处理的目的是去除干扰物质。（√）7.碱性过硫酸钾氧化法测定总氮时，消解时间越长越好。（×）8.总氮测定中，样品保存应加入酸调节pH至2以下。（√）9.纳氏试剂法测定总氮时，最低检出限约为0.5mg/L。（√）10.总氮测定中，标准溶液需现配现用。（√）11.碱性过硫酸钾氧化法测定总氮时，消解温度通常为120℃。（√）12.总氮测定中，样品保存应使用聚乙烯瓶。（√）13.纳氏试剂法测定总氮时，显色反应的最佳温度是60-70℃。（√）14.总氮测定中，标准曲线的线性范围通常是0-100mg/L。（√）15.碱性过硫酸钾氧化法测定总氮时，易受pH影响。（×）四、简答题（每题5分，共5题）1.简述总氮测定的预处理方法及其目的。答：总氮测定的预处理方法包括硝化作用、热解吸、湿法消解和化学沉淀。其目的是去除干扰物质，提高测定精度。2.简述纳氏试剂法测定总氮的原理及优缺点。答：纳氏试剂法基于氨氮与纳氏试剂反应生成黄褐色沉淀，原理简单，操作简便，但易受干扰物质影响。3.简述碱性过硫酸钾氧化法测定总氮的原理及优缺点。答：碱性过硫酸钾氧化法通过高温高压氧化样品中的氮化合物，原理选择性好，但消解温度高，耗时较长。4.简述总氮测定中样品保存的注意事项。答：样品保存应加入酸调节pH至2以下，使用聚乙烯瓶，立即冷藏保存，避光保存，以防止氨氮挥发或氧化。5.简述总氮测定中标准曲线绘制的要点。答：标准曲线绘制需使用至少3个浓度点，线性范围应覆盖样品浓度，相关系数应大于0.99，并使用空白校正。五、计算题（每题10分，共5题）1.某水样总氮测定结果为20mg/L，样品体积为100mL，消解后定容至500mL，求消解后溶液的总氮浓度。解：消解后溶液的总氮浓度为0.4mg/L（20mg/L×100mL÷500mL）。2.某水样总氮测定时，加入1mL0.1mol/L的NaOH溶液，pH调节至12，求NaOH的摩尔浓度。解：NaOH摩尔浓度为0.1mol/L（1mL×0.1mol/L÷1000mL）。3.某水样总氮测定时，标准曲线为y=0.05x+0.2，其中y为吸光度，x为浓度（mg/L），求当吸光度为0.8时的总氮浓度。解：总氮浓度为14mg/L（(0.8-0.2)÷0.05）。4.某水样总氮测定时，样品体积为200mL，消解后定容至500mL，标准曲线线性范围为0-100mg/L，求样品总氮浓度超出线性范围时的处理方法。答：样品总氮浓度超出线性范围时，应适当稀释样品后重新测定。5.某水样总氮测定时，空白吸光度为0.1，样品吸光度为0.5，标准曲线斜率为0.04，求样品总氮浓度。解：总氮浓度为10mg/L（(0.5-0.1)÷0.04）。答案及解析一、单选题1.D（化学沉淀不是总氮测定的预处理方法）2.E（碳酸根离子干扰较小，主要干扰物质是铁离子）3.C（碱性过硫酸钾氧化法最佳pH范围为10-12）4.B（碱性过硫酸钾氧化法对氨氮测定误差较小）5.B（样品保存应加入碱调节pH至12以上）6.A（纳氏试剂法最低检出限约为0.1mg/L）7.C（碱性过硫酸钾氧化法消解温度通常为150℃）8.A（样品前处理的目的是去除干扰物质）9.B（纳氏试剂法显色反应最佳温度为40-50℃）10.C（总氮测定标准曲线线性范围通常是0-100mg/L）二、多选题1.ABCD（预处理方法包括硝化作用、热解吸、湿法消解、化学沉淀）2.ABE（磷酸盐、铁离子、碳酸根离子干扰较小，主要干扰物质是磷酸盐和铁离子）3.ABCD（优点：操作简便、选择性好、易受pH影响、消解温度高；缺点：易受pH影响）4.ABCDE（注意事项：加入酸调节pH、使用聚乙烯瓶、立即冷藏保存、避光保存、加入碱调节pH）5.ABCDE（影响显色反应的因素：pH值、温度、显色时间、碱浓度、样品浊度）6.ABCDE（标准曲线绘制要求：至少使用3个浓度点、线性范围覆盖样品浓度、相关系数大于0.99、标准溶液现配现用、使用空白校正）7.ABCDE（消解条件影响因素：消解温度、消解时间、碱浓度、样品量、消解容器材质）8.ABCDE（常见误差来源：样品污染、标准溶液不准、仪器漂移、操作不规范、干扰物质未去除）9.ABCDE（提高测定精度的方法：使用纯水配制试剂、严格控制反应温度、准确加入显色剂、多次平行测定、使用标准样品校准）10.ABCDE（适用范围：纳氏试剂法适用于低浓度样品、碱性过硫酸钾氧化法适用于高浓度样品、水杨酸分光光度法适用于工业废水、紫外分光光度法适用于地表水、化学沉淀法适用于去除干扰）三、判断题1.√2.×（显色反应应在40-50℃进行）3.×（消解温度过高会导致分解）4.√5.√6.√7.×（消解时间过长会导致分解）8.√9.√10.√11.√12.√13.√14.√15.×（碱性过硫酸钾氧化法不易受pH影响）四、简答题1.总氮测定的预处理方法包括硝化作用、热解吸、湿法消解和化学沉淀。其目的是去除干扰物质，提高测定精度。2.纳氏试剂法基于氨氮与纳氏试剂反应生成黄褐色沉淀，原理简单，操作简便，但易受干扰物质影响。3.碱性过硫酸钾氧化法通过高温高压氧化样品中的氮化合物，原理选择性好，但消解温度高，耗时较长。4.样品保存应加入酸调节pH至2以下，使用聚乙烯瓶，立即冷藏保存，避光保存，以防止氨氮挥发或氧化。5.标准曲线绘制需使用至少3个浓度点，线性范围应覆盖样品浓度，相关系数应大于0.99，并使用空白校正。五、计算题1.消解后溶液的总氮浓度为0.4mg/L（20mg