针状焦；雷蒙磨；体分形维数；分形数学期望；分形方差

绪论1.1课题研究背景随着科学技术的发展，全球环境不断地恶化，环保问题已经成为人们必须面对的不可忽视的问题。随着中国不断深化改革，环境保护成了重中之重。在汽车领域，新能源汽车快速发展，从而使电池负极材料的市场不断扩大。与此同时，我国钢铁企业逐渐使用电炉炼钢来取代传统的转炉炼钢，这提高了高功率和超高功率石墨电极的市场需求，导致我国针状焦需求迅速增大。但因国外技术封锁、原料质量不高等一系列原因，我国针状焦产量并不高，而且质量上和国外产品也存在不小的差距，尤其是在高功率石墨电极和超高功率石墨电极方面，市场几乎被国外垄断。我国使用的高功率石墨电极基本依靠进口。国外相关企业对生产高质量针状焦产品的技术进行了严密的封锁，我国对针状焦的研究仍然任重道远。针状焦是一种有银灰色光泽的多孔固体，呈纤维状，具有高结晶度、高强度、高石墨化、低热膨胀、低烧蚀等一系列优质性能，是生产超高功率石墨电极、特种炭素材料、炭纤维及其复合材料等高端炭素制品的原料。优质针状焦经石墨化制得的产品具有一系列优良性能：（1）化学稳定性好；（2）导热率高；（3）耐腐蚀；（4）结晶度高；（5）颗粒密度大；（6）烧蚀量低；（7）热膨胀系数低。被广泛用于制造电弧炉炼钢用的高功率和超高功率石墨电极和航空航天领域。此外，针状焦还是制备锂离子电池、燃料电池、电化学电容器等产品的优质原材料[1,2]。根据生产原料的不同，通常将针状焦划分为油系针状焦和煤系针状焦。以石油制品作为原料生产炼制的针状焦称为油系针状焦。以煤焦油沥青及其馏分作为原料炼制的针状焦称为煤系针状焦。尽管针状焦有油系和煤系之分，但其生产工艺都分为三个主要步骤：（1）原料的预处理；（2）延迟焦化；（3）煅烧[3,4]。而其生产工艺的主要区别在于原料的预处理。对于煤系针状焦，煤焦油沥青主要包含有芳香烃，还有一定的喹啉不溶物杂质。喹啉不溶物等杂质会影响针状焦产品的质量。在生产过程中，中间相小球体对产品的质量有很大的影响，喹啉不溶物等杂质会妨碍中间相小球体的长大、融并，成功焦化后也不可能得到纤维结构良好的针状焦产品。对油系针状焦原料的预处理，主要是通过蒸馏、萃取、加氢等物理化学方法实现理想成分的富集和硫、氮等不理想成分的去除。在20世纪70年代Mandelbrot创立了分形理论，主要研究对象为自然界和社会中广泛存在的无序但具有自相似的系统。分形理论的数学基础是分形几何学[5]。关于分形的定义，就是指由各个部分组成的形态，每个部分以某种方式与整体相似，它具有自相似性和标度不变性[6,7]。自相似性是指一个物体的某一部分的某种结构特征与其整体在不同的空间尺度或时间尺度上几乎相似，这一特征被称作分形体的本质特征。分形理论在粉体材料表征等诸多领域得到了广泛应用，运用分形理论，可以实现对复杂无规则形态进行定量的表征。分形维数是分形理论中十分重要的基本概念，可以定量表达和分析物体的复杂性，是分形理论研究粉末颗粒的重要手段。分形维数可定义为来自于颗粒尺寸分布函数的单一参数，它表征的是颗粒粒度的均匀程度。王聪等[8]、焦红蕾等[9]通过粉碎不同材料，研究了颗粒粉碎过程中的形貌变化特征，得出粉碎颗粒的形貌在不同粉碎时间段具有相似性的结论。还有一系列研究都表明粉碎颗粒材料满足统计自相似。这为我们应用分形理论分析研究针状焦颗粒奠定了理论基础。但很少有人应用分形维数来分析研究针状焦粉磨颗粒，并对进行定量的质量分析。分形维数为研究针状焦提供了新的思路与方法。此外，杨云川教授定义并计算了分形数学期望和分形方差。在概率论与数理统计中，数学期望和方差的定义是由随机变量的分布所确定的，可以刻画随机变量某一方面的特征的常数，是一种数字特征[10]。其中数学期望E（X）完全由随机变量X的概率分布所确定，若X服从某一分布，也称E(X)是这一分布的数学期望。方差D（X）是度量随机变量与其数学期望E(X)的偏离程度的数字特征。D(X)是刻画X取值分散程度的一个量，它是衡量X取值分散程度的一个尺度。而分形数学期望和分形方差就是在不考虑特征粒径，只考虑体分形维数的情况下，刻画颗粒粒度分布的两个无量纲数字特征。1.2国内外研究现状1.2.1针状焦的研究现状油系针状焦的开发研究以美国为首。早在1950年，美国大湖炭素公司就成功建立了延迟焦化法油系针状焦生产线。60年代，美国大陆石油公司申请了生产针状焦的专利。70年代，标准油品公司的首个针状焦生产线在洛杉矶建成投产。自此以后，美国垄断了大部分油系针状焦市场。因为世界范围内多次爆发的石油危机，还有世界石油储量的不断消耗，油系针状焦的原料来源显得并不稳定持久，因此，日本开始研究煤系针状焦的生产技术，试图扩大针状焦原料的来源。日本三菱公司在70年代首次采用溶剂倾析法生产煤系针状焦，并取得了成功，在80年代开始工业化生产。我国对于针状焦的研究，最早开始于20世纪70年代。中国石化石油化工科学研究院在实验室进行了各种工业化实验，成功制备了针状焦。但因为原料、技术等问题，并没有能实现持续的工业化生产。1995年，锦州石化油系针状焦生产线成功建立，填补了国内针状焦生产的空缺。从2006年到2014年，山东枣矿集团、中钢集团鞍山热能研究院有限公司和山西宏特煤化工有限公司等开发研究的煤系针状焦项目皆已顺利投产。随着我国针状焦技术的不断发展，突破了一系列技术难题，但还是因为生产原料的质量和成焦工艺技术保密等原因，导致产能不足，质量稳定性不高，部分产品仍然需要进口，尤其是高端产品，几乎完全依赖进口。关于针状焦的成焦原理主要包括“液相炭化理论[11]”和“气流拉焦理论”。简单地说，液相炭化理论就是指原料发生裂解反应形成轻烃小分子及芳香环自由基，然后芳香自由基通过化学反应形成稳定的芳烃类化合物，然后通过缩聚反应生成大平面芳香烃类分子，这些芳香烃在热和机械力作用下按一定规则生成中间相小球体，小球体在热的作用下转化形成半焦的过程[12]。气流拉焦理论指在液相炭化过程中，原料中的轻烃化合物受热逸出，在逸出过程中形成的机械力作用，使得解体后的中间相小球体按一定方向形成中间相沥青，最后再经过有序排列固化为针状焦的过程[13]。在生产针状焦的过程中，最关键的就是中间相的控制。关于中间相的一系列研究表明，中间相小球体的形成过程以及结构形态对最终炭素产品针状焦的质量性能会产生巨大的影响[14]。而原料的成分对中间相小球体的形成是影响最大的的，中间相小球体的生成量与原料中喹啉不溶物、甲苯不溶物等杂质的含量密切相关，所以在生产针状焦时，原料的预处理至关重要。相应的，延迟焦化和煅烧对针状焦的质量也会产生一定的影响。王斌[15]分析研究了FCC油浆当中的不同组分对于中间相小球体生成、融并的影响。结果表明在生产高质量针状焦时，针状焦原料不仅芳香烃的成分含量要高，而且还要有一定含量的饱和分。程相林等［16］以废聚苯乙烯和乙烯焦油为原料，采用共碳化法制得了针状焦。分析研究了中间相沥青中烷基结构对针状焦质量与性质的影响。结果表明烷基结构的数量会对针状焦的理化性质产生一定的影响，比较明显的有针状焦的光学结构和热膨胀系数。马文明等[17]以煤沥青与FCC油浆为原料，采用共炭化制得了针状焦，分析了不同原料制备的针状焦结构性能的差异。研究表明，焦化和共炭化后制得的针状焦均具有纤维结构，双电层结构和电容性。方国等[18]以处理过的沥青为原料，用延迟焦化法制得了针状焦。分析研究不同实验条件对针状焦结构性能的影响。研究表明，当压力和温度适合时，可以得到大面积的针状结构从而降低了体系黏度。程俊霞等[19]分析研究了针状焦纤维状结构对针状焦物理性质的影响。研究表明，针状焦的纤维组分和真密度没有明显的线性关系。纤维含量与热膨胀系数呈负相关。另外，热膨胀系数与纤维的质量也存在一定关系。1.2.2分形维数研究现状随着技术水平的不断提高，粉体工程中颗粒的破碎越来越受到关注，粒度分布是表征颗粒性能最重要的特征。一般认为，分形维数描述的是材料的不规则和复杂性或空间填充度量程度，反映了聚集体结构所具有的开放程度和复杂程度[20]。分形维数是不规则形体的一种量度，是定量表征颗粒粒度分布的一个数学工具，一个重要参数，与颗粒表面尺寸有根本的区别。杨云川教授将分形维数分为体分形维数、面分形维数、线分形维数，其中体分形维数源于颗粒的粒度分布，它是描述颗粒粒度分布特征的一个重要参数。陈德炜[21]等通过重质碳酸钙材料的超细粉碎实验，分析研究了粉碎过程中材料的分形维数与研磨时间的关系。结果表明，样品中的超细颗粒数量与分形维数呈正相关。此外，随着研磨时间的增加，颗粒容易发生团聚现象，会导致导致样品不均匀度变大，分形维数增大。所以可以利用分形维数定量表征材料的最佳研磨时间。许鹏云[22]等通过分形理论方法，分析研究了高压辊磨机出料的粒度分布及其粉磨速率，建立并验证了高压辊磨机出料粒度分布的数学模型，分析了高压辊磨机各操作因素对该数学模型中唯一参数分形维数的影响。白志明[23]等通过用激光粒度仪对还原粉以及不同球磨时间的超细粉进行粒度分布测量，分析研究了体分形维数在生产实际中的适用性；另外，还用还原粉和不同粒度分布的超细粉按适当的比例进行混合烧结，然后进行粒度分布测量，对烧结后的压坯进行密度测量，探究体分形维数和烧结密度的关系。郭雨[24]等使用激光粒度仪在白炭黑破碎过程中测定量颗粒不同阶段的粒度分布特征，探究不同实验参数对各个阶段颗粒粒度分布的影响，然后对不同阶段的白炭黑颗粒运用分形理论进行了数值模拟。结果表明，在不同实验条件下，各个阶段的颗粒分形维数均具有良好的线性关系，线性相关程度均高于0.996,表明了在制备过程中各个阶段的白炭黑颗粒分形维数符合分形分布的一般规律。分形维数能够很好地预测白炭黑反应过程。郁邦永[25]等对饱和破碎砂岩进行了压实实验，而且利用显微CT观察破碎砂岩压实过程中内部孔隙结构的变化规律。还定量计算分析了破碎砂岩粒度分布特征。结果表明，颗粒粒度分布具有分形特征，粒度分布分形维数与颗粒平均粒径之间满足线性关系，可应用分形维数定量描述颗粒的破碎程度。VinodKanniah，PengWu[26]等研究了纳米颗粒团聚体的生长机制和非团聚体的表面形貌，并通过纳米颗粒的二维图像和粒度分布，得到了纳米颗粒的分形维数和孔隙率。1.3课题研究内容及意义图1.1毕业设计工作流程图用雷蒙磨对针状焦进行粉磨，然后用激光粒度仪对颗粒进行粒度分布测量。整理数据，使用MATLAB软件计算其体分形维数、特征粒径，根据体分形维数和特征粒径，用Excel软件计算分形数学期望以及分形方差。最后对实验结果进行分析研究。图1.1毕业设计工作流程图本文旨在对针状焦颗粒材料粒度分布特征进行定量表征，并与其材料学性能相结合，从而完成其分形特征与性能之间关系的构建，以期达到以分形维数定量表征针状焦质量的目的，为研究针状焦提供新的思路和方法，对生产工艺流程中的自动化控制提供数据支持，对提高产品质量、解决科研过程中遇到的问题具有重要意义。

2实验本文使用雷蒙磨对京阳针状焦进行粉磨，通过测量200目筛下质量占比，得到其纯度，再用激光粒度仪测量粉磨针状焦的粒度分布，除少部分粒度测量工作在学校完成，其余均在辽宁丹炭科技集团有限公司内完成。2.1针状焦原料针状焦是致密的呈纤维结构的石油焦炭，具有高密度、高纯度、高强度、低烧蚀量以及优良的抗热震性能等特点，适合制作电极、碳素制品和电炉炼钢原料。2.2雷蒙磨工作原理雷蒙磨，又叫悬辊式盘磨机，其主要结构除了作为外形支架的梅花架,机械部分主要由管路系统、磨机主机、鼓风机、分析机这四部分组成的。雷蒙磨进行工作时的作用力来自于机体的冲击力与磨辊对于物料的离心碾压力[27]。物料通过铲刀由机体侧部通过给料机和溜槽给入机内，在辊子和磨环之间受到粉碎作用。雷蒙磨工作原理是磨辊与磨环的机械力挤压使材料粉碎。对物料的筛分是靠风机实现的，风机将物料粉末吹起来经过分析机，达到粒度要求的物料通过分析机进旋风分离器分离收集，达不到要求的重回磨腔继续研磨。图2.1雷蒙磨结构图1-电机；2-三角皮带轮；3-底盘；4-磨环；5-磨辊；6-短轴；7-罩桶；8-滤气筒；9-管子；10-空气分级机叶片；11-三角皮带轮；12-电磁差离合器；13-电机；14-风筒；15-进风孔；16-刮板；17-刮板架；18-联轴器；19-减速器；20-进料口；21-梅花架；22-主轴；23-空心立柱；24-三角皮带。图2.1雷蒙磨结构图2.3激光粒度仪工作原理激光粒度仪作为一种新型的粒度测试仪器，已经在粉体加工、应用与研究领域得到广泛的应用。它的特点是测试速度快、测试范围宽、重复性和真实性好、操作简便等等。激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性，所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方，并且在传播过程中很少有发散的现象。图2.2激光粒度仪原理图当光束遇到颗粒阻挡时，一部分光由于颗粒的阻碍发生散射现象，散射光的传播方向与主光束的传播方向会形成一个夹角θ。大量研究表明，散射角θ的大小与颗粒的大小有关，颗粒越大，θ角就越小；颗粒越小，θ角就越大。另外，散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。所以，在不同的角度上测量散射光的强度，就可以得到样品的粒度分布。图2.2激光粒度仪原理图2.4原料参数及实验设备2.4.1原料参数表2.1原料参数表类型真密度振实密度灰份挥发份硫份国产京阳2.1380.9480.090.460.442.4.2实验设备本实验使用的设备见表2.2。实验所用雷蒙磨，主机频率和风机频率均固定为50Hz，通过观察风机电流来调控分析机频率，以得到符合要求的针状焦产品。表2.2实验设备设备名称型号生产厂家电子天平UW220HSHIMADZCORPORATIONJapan超声清洗机H66025T无锡超声电子设备厂激光粒度仪BT-9300S丹东百特仪器有限公司雷蒙磨5R4124/表2.3雷蒙磨主要参数设备名称规格参数数量雷蒙磨离心通风机9-26-11.2C左旋180°1雷蒙风机电机Y2-280S-475kw380V138A1480r/minIP5450Hz1雷蒙绞龙电机Y100L2-43.0kw380V6.8A1430r/min1雷蒙主电机Y2-280S-475kw380V138A1480r/minIP5450Hz1雷蒙副电机Y2-160L-415kw30A380V1455r/min12.5实验步骤2.5.1雷蒙磨粉磨针状焦雷蒙磨主机在启动前应进行安全检查。起动主机后，应立即加料，加料时应按颗粒粒径由小到大的顺序。然后开大风量阀门，关小排气阀，注意粉末不能从进料口喷出。接着调整成品细度。调整分析机转速达近似成品粒度要求。最后按以下顺序开机：（1）开畚斗提升机；（2）开颚式破碎机；（3）待料仓存有物料后，启动分析机；（4）启动鼓风机（空负荷启动，待正常运转后再加载）；（5）启动主机，在启动主机瞬间即启动电磁振动给料机，此时磨粉工作即为开始。2.5.2激光粒度仪测量粉末粒度分布（1）接通电源，进行预热。一般让仪器预热20-30分钟，预热的时间视工作环境的稳定而定。温度越低，预热时间应适当延长以保证仪器的各测量单元进入正常的工作状态，同时预热的过程也能保证激光功率的稳定。（2）试样准备。因针状焦不溶于水，所以使用洗涤剂做分散剂。在烧杯中加入0.5g针状焦粉末，然后添加5ml洗涤剂，最后95ml水，配置浓度为0.5%的溶液。用玻璃棒搅拌均匀，然后用药匙将溶液表面的泡沫刮除。（3）将配好的溶液用超声波分散仪进行分散，5—10分钟即可分散均匀。（4）打开计算机，单击“开始”按钮校准背景。背景校准完成后，计算机提示“浓度过低，加入样品”，此时向投料口用胶头滴管吸取分散好的中层溶液，一滴一滴的滴入待测溶液，直到遮光率达到10%左右。点击“连续”按钮，此时激光粒度仪会进行连续测量，测量结束后即可可得到此次样品的粒度分布结果，保存一次测量的三个结果以及一个平均值，随后继续对其他条件的粉体颗粒样品进行测量。图2.3激光粒度仪粒度分析报告需要注意的是，每完成一次测量都要进行一次清洗，每次清洗至少三次。图2.3激光粒度仪粒度分析报告2.6数据整理图2.4粒度分布数据整理图（1）将激光粒度仪保存的一次测量的三份数据在Excel软件中整理。第一列为序号，第二列为粒度范围中值，第三列为累积分布，第四列为频率分布。删除频率和累积为0或100的部分。如图2.4。将三个表格保存在同一个文件夹里，并分别命名为1.xlsx、2.xlsx、3.xlsx。记下此文件夹的路径。图2.4粒度分布数据整理图（2）打开MATLAB软件，点击“打开”按钮，选择体分形维数程序文件夹，选择所有程序文件，点击“打开”图2.5文件导入路径（3）点击“PSDprocessingFunction”，在第四行cd（’*’）中的*改为（1）中文件夹的路径。如图图2.5文件导入路径（4）点击工具栏里的“运行”，在对话框中选择“更改文件夹”或“添加到图2.6MATLAB软件工作区路径”按钮。此时，界面左下角会出现“正忙”字样，待计算结束时，工作区会出现相应的数值。其中Dv为体分形维数，图2.6MATLAB软件工作区

3结果与讨论3.1粒度分布函数特征一般分析方法颗粒材料粒度特性方程均为经验方程，比较常用的有双对数正态分布、Gaudin-Schutz-mann分布和Rosin-Rammler分布。在粉体工程中，Rosin-Rammler分布应用尤为广泛。完整描述Rosin-Rammler分布的分布特征需要两个参数，即体分形维数（或分布模数）和特征粒径。另外，清晰表述随机变量分布的数字特征是数学期望和方差。R-R分布函数是在1933年由德国人P.Rosin和E.Rammler提出的，适用于描述粉碎颗粒的粒径分布。王亮等[28]，提出一种基于MATLAB和Excel软件的新的实验拟合曲线优化方法，并实验验证了其正确性。冯岩[29]等分析了不同R-R分布特征参数Xe和m的计算方法，得出牛顿迭代法在计算Xe和m时较优，基于Matlab编制的计算程序合理、可行。牛顿迭代法在准确分析颗粒材料的平均粒径和方差，以及颗粒材料破碎的自动控制等实际应用具有重要的意义。3.1.1体分形维数和特征粒径大量实验研究表明，破碎材料满足统计自相似，可以运用分形理论来表征，杨云川教授通过分型粒径的引入，提出了一个新的R-R分布分形理论模型，即质量累积率。R-R分布正累积率公式为：（3—1）y+为质量正累积率，Xe为特征粒径（μm），m为分布模数，x为粒径。m=（3—2）D3为体分形维数。正累计率𝑦+对于的导数与𝑦+成正比，与分形特征粒径RF成反比的。RF=（D3-1）/（3-D3）（3—3）利用微积分，可以计算出：（3—4）易得C=1，则正累积率公式为（3—1）大多数参考文献在在计算体分形维数和特征粒径时，采用双对数拟合法，本文采用牛顿迭代法。这是因为牛顿迭代法的拟合精度优于双对数拟合法，而且不需要像双对数拟合法为提高拟合精度而进行人为干预[23]。R-R分布负累积率体分形维数数学模型[30]为：=1−exp−xxe3.1.2数学期望和方差在深入分析粒度分布特征和性质时，需要考虑随机变量的数学期望和方差。对于R—R分布的数学期望，描述了矿物颗粒材料的粒度平均值；R—R分布的方差，描述了颗粒粒度相对数学期望的离散程度。设随机变量x的概率密度为f（x），对于R—R分布，其数学期望为：（3—6）方差为：（3—7）当累积分布满足时，设，则，（3—8）===（3—9）3.2分形数字特征和Г函数由上节可知Г函数在R—R分布数字特征中扮演着重要角色。本节在分析Г函数性质的基础上，引入了表征R—R分布的分形数字特征。3.2.1Г函数Г函数在理论和应用上都有重要意义。函数的定义为：=（s＞0）（3—10）对于Г函数，有以下几个重要的性质[31]：（1）递推公式：Г（s+1）=sГ(s)（s＞0）；（2）当s趋近0+时，Г（s）趋近正无穷大；（3）Г(s)Г(1-s)=π/（sinπs）（0＜s＜1）因为Г函数的特殊性，我们无法使用解析法来计算其最小值。故本文采用数值逼近法来计算并绘制其函数图像。具体绘制和计算步骤如下：图3.1伽马函数图像（1）在excel中a列，输入自变量，取值范围是0.1~3。此自变量为等差数列，初步把公差定为0.1图3.1伽马函数图像（2）选中Excel表中的b2单元格，点击“Fx”插入函数，选择“GAMMALN”函数，则B列数据为自变量以e为底的对数。（3）选中C2单元格，插入函数，选择“EXP”函数。则此时C列数据即为自变量的Г函数值。（4）在插入工具栏选择插入散点图。右击弹出的函数图，选择“选择数据”，框选A列和C列数据，点击“确定”即可绘制Г函数图像。如图3.1。可以发现当自变量为1和2时，因变量都是1。（5）在A列重新输入自变量，公差为0.5，重新绘制函数图像。图3.2伽马函数极值（6）逐渐缩小自变量的取值范围和公差，逐步逼近Г函数的最小值。最终可得结果为当自变量大约为1.46163时，Г函数取最小值0.8856。如图3.2图3.2伽马函数极值3.3.3分形数学期望和分形方差杨云川教授定义计算了分形数学期望和分形方差，二者表示的是在不考虑特征粒径的情况下，体分形维数和颗粒粒度分布的关系。则R—R分布的分形数学期望为：（3—11）R—R分布的分形方差为：（3—12）根据上述公式，易得（3—13）当Г函数取最小值，即smin=1.4616时，D3=2.5200。而s与D3是呈负相关的（D3＞2），Г函数在s＞smin时，是单调递增的，所以在本实验范围内（D3＞2）分形数学期望与D3呈负相关。分形方差==则=（3—14）=0∞∂=0∞xs−1判断公式（3—14）的正负值步骤十分的繁琐，很难用解析法来计算。所以本文采用赋值法来验证在实验范围内分形方差与体分形维数的单调关系。具体步骤如下：（1）在Excel表格中A列输入等差数列作为自变量，公差为0.05；（2）选中B1单元格，点击“Fx”选择GAMMALN函数；（3）选中C1单元格，同上步选择EXP函数，则C列为自变量对应的函数值；（4）选中D1单元格，输入“=A1+1”，按回车键；（5）参考（2）、（3）步骤在E、F列计算出以D列为自变量的Г函数值；（6）选中G1单元格，输入“F1-C1×C1”，按回车键即可。（7）以A列和G列数据绘制函数图像，观察其单调性即可。根据图像，我们可以发现，在D3∈（2.2，3）时分形方差随着D3的增大而减小，即呈负相关，此时S∈（1，3）。所以在实验范围内，分形数学期望和分形方差都与体分形维数D3呈负相关。图3.3Г函数与D图3.3Г函数与D3函数图3.3.1雷蒙磨数据7月份数据纯度要求为（67±2）%，即纯度在（65.00—69.00）%之间的针状焦为合格。表3.1一号雷京阳焦雷蒙磨数据序号实验时间分析机频率/HzD3Xe/μm分形数学期望分形方差纯度/%17.255:009.42.402474.86200.91740.473966.7027.256:2011.02.386080.26510.93020.554567.6037.257:0010.72.447680.71450.89560.320866.0047.2510:3010.62.386369.70300.92990.552868.0057.2511:1510.12.387870.29870.92860.544764.0067.2521:0010.02.368781.67250.94750.662170.3077.266:0010.52.373564.14750.94220.629568.8087.268:0010.02.384867.30100.93120.561165.40平均/10.32.392273.62050.92790.537567.10表3.2二号机京阳焦雷蒙磨序号实验时间分析机频率/HzD3Xe/μm分形数学期望分形方差纯度/%17.263:0010.52.398368.42020.92030.492571.0027.253:509.62.389665.48350.92710.535268.6037.2514:5011.22.391557.17730.92550.525572.6047.2515:30102.399469.53410.91950.487465.4057.2517:009.52.384470.53240.93160.563467.1067.263:009.52.398476.25600.92020.492067.30平均/10.052.393667.90060.92400.516068.674月份数据纯度要求为（52.00±2）%，即纯度为（50.00-54.00）%的产品为达标产品。表3.3二号机京阳焦雷蒙磨数据序号实验时间分析机频率/HzD3Xe/μm分形数学期望分形方差纯度%14.124:009.72.362659.85410.95470.707352.8024.125:009.52.381560.05360.93420.579953.4034.126:009.32.373860.29150.94190.627555.2044.1216:459.72.374658.90370.94110.622353.0054.1217:509.32.358963.40880.95940.736849.5064.133:109.92.353964.08810.96620.779751.8074.134:109.62.355562.27770.96400.765654.2084.1316:309.82.354759.52800.96510.772650.1094.1317:309.52.359859.44270.95830.729549.10104.1318:309.72.374661.18040.94110.622352.30114.1319:309.32.365160.09880.95170.688350.30124.143:109.92.354558.24620.96540.774450.10134.144:109.72.353659.37980.96660.782451.30144.1413:109.92.362659.70650.95470.707352.00154.1414:109.52.377253.50530.93840.605850.60164.1415:109.52.376867.65370.93880.608353.90174.156:309.82.363661.48960.95350.699651.20184.1518:209.42.390058.12500.92670.533254.20194.1519:209.32.352262.09720.96860.795150.40204.1520:209.32.388359.20240.92820.542151.70平均/9.582.366760.42670.95090.684051.86通过MATLAB软件对粉磨针状焦粒度测量结果的拟合计算，得到相应的体分形维数、特征粒径，再利用Excel表格计算分形数学期望和分形方差，根据丹炭提供的粉磨工序质量控制标准，对雷蒙磨粉磨针状焦样品进行质量分析，讨论体分形维数对针状焦质量的影响。3.3.2一号机雷蒙磨数据八组样品平均纯度是67.10%，符合纯度标准范围。平均分析机频率10.3，体分形维数平均值是2.3922，特征粒径平均值是73.6205，分形数学期望平均值是0.9279，分形方差平均值是0.5375。图3.4一号机纯度变化图根据表3.1，我们可以发现：1、2、3、4、7、8组为合格品，合格率为75.00%，合格品平均纯度67.08%，非常接近理想纯度。合格样品平均分析机频率为10.4，平均体分形维数为2.3938，平均特征粒径74.8271，平均分形数学期望0.9274，平均分形方差0.5337图3.4一号机纯度变化图合格样品中第1组纯度最好，为66.70%，此时分析机频率为9.4，体分形维数为2.4024，特征粒径是74.8620，相应的分形数学期望0.9174，分形方差是0.4741。第5组和第6组是不合格的。第5组特征粒径接近中值，分形方差较小。第6组特征粒径最大，分形方差最大。图3.5一号机参数变化图观察图3.1和图3.2图3.5一号机参数变化图3.3.37月二号机雷蒙磨数据六组样品的纯度平均值是68.67%，在纯度标准范围内，但偏离理像纯度值。平均分析机频率10.05，体分形维数平均值是2.3936，特征粒径平均值是67.9006，分形数学期望平均值是0.9240，分形方差平均值是0.5160。在六组数据中，图3.67月二号机纯度变化图2、4、5、6产品合格，合格率是66.67%，纯度平均值是67.1%，分析机频率平均值是9.65，体分形维数平均值2.3930，特征粒径平均值是70.4515，分形数学期望平均值是0.9246，分形方差平均值是图3.67月二号机纯度变化图第5组样品纯度为67.10%，十分接近理想纯度。此时分析机频率9.5，体分形维数是2.3844，特征粒径是70.5324，分形数学期望是0.9316，分形方差是0.5634。第1、3组样品不合格，其分析机频率均高于平均分析机频率，是最大的。虽然6组样品平均纯度合格，但与理想纯度相差较多，应该调整工艺参数，适当降低分析机频率。3.3.44月二号机实验数据20组样品平均分析机频率是9.58，平均体分形维数是2.3667，平均特征粒径是60.4267，平均分形数学期望是0.9509，平均分形方差是0.6840，平均纯度是51.86%，符合纯度要求。图3.74月二号机纯度变化图其中1、2、4、6、8、10、11、12、13、14、15、16、17、19、20组样品合格，合格率是70.00%。合格品的平均分析机频率是9.6，平均体分形维数是2.3664，平均特征粒径是60.3325，平均分形数学期望是0.9512，平均分形方差是0.6858，平均纯度是图3.74月二号机纯度变化图第14组纯度最佳，等于理想纯度，此时其分析机频率为9.9，体分形维数为2.3626，特征粒径是59.7065，分形数学期望为0.9547，分形方差为0.7073。这20组纯度基本在纯度要求范围内波动，整体质量很好。3.3.5数据比较表3.4样本平均值分析机频率/HzD3Xe分形数学期望分形方差纯度%刘一号10.32.392273.62050.92790.537567.10刘二号10.052.393667.90060.92400.516068.67白二号9.582.366760.42670.95090.684051.86表3.5合格样品平均值分析机频率/HzD3Xe分形数学期望分形方差纯度%刘一号10.42.393874.82710.92740.533767.08刘二号9.652.393070.45150.92460.519567.1白二号9.62.366460.33250.95120.685851.66从上述数据中，可以很直观的观察到4月份二号雷蒙磨样品质量要优于7月份二号雷蒙磨样品，而且平均分析机频率要低于刘二号。根据表3.2，可以发现不合格样品的分析机频率是最大的。所以，在使用二号机粉磨样品时，应该将分析机频率控制在9.6Hz。在7月份的所有样品中，纯度要求为（67±2）%，4月份的样品纯度要求为（52±2）%，而7月份样品的特征粒径和体分形维数要普遍高于4月份样品的特征粒径和体分形维数。说明体分形维数和特征粒径的理想值与纯度要求理想值呈正相关。7月一号雷蒙磨特征粒径的极差为17.5250，分形方差的极差是0.3413；7月二号雷蒙磨特征粒径极差为19.0877，分形方差极差是0.076；4月二号雷蒙磨特征粒径极差为9.9035，分形方差极差是0.2619；可以看出4月份二号雷蒙磨样品更加均匀。在7月份的生产实验应该调整工艺参数，来提高样品的合格率与均匀度。现在生产工艺的自动化控制越来越受到人们的重视，而自动控制中参数的选择和定量表征十分重要。结合本文，建议在雷蒙磨粉磨京阳焦自动化生产中以体分形维数和特征粒径作为关键控制参数。

4结论本文通过对粉磨京阳针状焦粒度分布的测量结果计算体分形维数和特征粒径，再根据体分形维数和特征粒径计算分形数学期望和分形方差。应用以上参数，以纯度为研究对象，对雷蒙磨粉磨京阳焦进行质量分析，结论如下：（1）在生产过程中，满足纯度要求的情况下一号雷蒙磨的分析机频率要大于二号雷蒙磨的分析机频率。（2）随着纯度要求的增大，样品的体分形维数和特征粒径也会增大，即呈正相关，相应的分形数学期望和分形方差会减小。（3）在一号雷蒙磨粉磨实验中，样品平均纯度很好，非常接近理想纯度，建议制备混合颗粒或者调整工艺参数以提高产品质量。（4）在成产自动控制中，建议一号机分析机频率初选值10.4Hz，二号机分析机初选值9.6Hz。（5）在自动化生产线中，体分形维数和特征粒径两个关键控制参数分别是：一号机体分形维数2.3938，特征粒径74.8271。二号机纯度要求为（67±2）%时，体分形维数2.3930，特征粒径70.4515；二号机纯度要求为（52±2）%时，体分形维数2.3664，特征粒径60.3325。参考文献[1]苗勇,李锐,王玉章,等.石油针状焦的生产[J].炭素技术,2005,24(3):31-37.[2]刘萤.油系针状焦的研究与生产现状[J].中外能源,2019,24(11):65[3]李玉财,黄诚,王强,等.针状焦技术进展和国内外差距分析[J].炭素技术,2018,34(5):6－10．[4]关磊,张立嫱,张宇航,等.针状焦的制备与应用研究进展［J］.硅酸盐通报，2018,37(9):170－174．[5]张济忠.分形[M].北京:清华大学出版社.2011．[6]FalconerKJ.TheHausdorffdimensionofself-affinefractals.MathProcCambPhilSoc,1988,103:339～3505．[7]YangYC,WangL,FengY.StudyonFractalMathematicalModelsofPulverizingTheoryforOre[J].PowderTechnology,Elsevier,2016288．[8]王聪,江成发,储伟.煤的分形维数及其影响因素分析[J].中国矿业大学学报.2013,42（6）:1009-1014.[9]焦红蕾,夏德宏,张省现,等.基于分形方法的煤炭研磨颗粒粒度分布模型[J].北京科技大学学报.2007,29（11）:1151-1153．[10]盛骤,谢式千,潘承毅,概率论与数理统计[M].北京:高等教育出版社,2008.[11]钱树安.略论炭素科学的形成和进展—Ⅴ.液相炭化机理研究的历史和现状[J].炭素.1996,(2):6-17．[12]王莉莎.中低温煤焦油沥青预处理及针状焦制备研究[D].西北工业大学.硕士学位论文.2019,2-3．[13]郁健,张德祥,高晋生.煤沥青热聚合改质研究[J].煤炭转化,2005,28(1):69-73[14]SpiroM，SiddiqueS．Kineticsand