单过硫酸氢钾消毒剂的研究与应用

单过硫酸氢钾消毒剂的研究与应用摘要：单过硫酸氢钾消毒剂是一种新型消毒剂，有着高效的杀菌能力。本文通过文献调研，详细介绍了单过硫酸氢钾消毒剂的组成、性能、应用及制备工艺，探讨了影响单过硫酸氢钾消毒剂消毒效果的因素，在分析了单过硫酸氢钾复合盐(Oxone)活化技术研究进展的基础上，提出一种新的提高单过硫酸氢钾复合盐活化氧的实验方案。关键词：活化技术；单过硫酸氢钾；消毒剂；活性氧1引言单过硫酸氢钾是无机过氧化物，简称：PMS，英文名Oxone，分子式KHSO5；单过硫酸氢钾复合盐（PMPS或KMPS）是一种高效的氧化剂，在消毒剂的应用上有着重要的作用，复合盐分子式2KHSO5·KHSO4·K2SO4。单过硫酸氢钾复合粉是美国环保局（EPA）批准注册的第一个唯一用于预防口蹄疫的兽用消毒剂[33]。PMS氧化能力强，而且PMS要比高锰酸钾等强氧化剂的氧化势能要高，所以可以把水溶液中存在的Cl-氧化成Cl2，氧化有机质变成有机酸，比如醛类、醇类等。因此，单过硫酸氢钾消毒剂的研究与应用对于我们具有重要的现实意义。·1.1单过硫酸氢钾消毒剂的组成与理化性质过氧化单硫酸钾盐，被称作单过硫酸氢钾，分子式是K2SO5，分子量190.2586，是常见催化剂及助剂一种。由于单独存在的单过硫酸氢钾不稳定并且难以制备，但是单过硫酸氢钾能够稳定的存在于单过硫酸氢钾复合盐中，组成这种复合盐的成分有三种：两分子的单过硫酸氢钾(KHSO5)、一分子的硫酸氢钾(KHSO4)和一分子硫酸钾（K2SO4）三种盐成分组合形成的特殊三重盐，存在于复合盐中的有效成分PMS对多种致病微生物具有杀灭作用，降低饮用水微生物学安全风险。PMS的干粉在高温情况下易发生分解（>65℃）；室温下是有流动性的白色粉末或浅红色粉末，标准氧化电位为2.5~3.1V，易溶于水，其水溶液无刺激性气味；通常固态状态下比较稳定；25℃时PH值2.3，其水溶液显酸性，水中稳定性差，不能长时间储存。1.2单过硫酸氢钾在消毒过程中的反应机理单过硫酸氢钾的复合钠盐是国内新近生产的一种非氯氧化消毒剂,单过硫酸氢钾与过氧乙酸具有分子结构相似，室温下过氧乙酸很不稳定，固态的单过硫酸氢钾在通常条件下可以稳定存在。单过硫酸氢钾消毒剂中最主要的消毒成分是PMS，其中PMS含有单过硫酸根离子（HSO5-），因为PMS有强的氧化能力，不仅仅可以用于杀菌消毒方面，还可以氧化微生物的蛋白质使其变性，最后消灭微生物。1、在水中单过硫酸氢钾可以产生特殊的氧化能力，和其他成分不同，单过硫酸氢钾的链式反应在水中能够不断的产生活性氧、次氯酸、自由羟基以及过氧化氢。2、活性氧和自由羟基都有很强的氧化能力，与微生物的不同位置接触可以使其蛋白质发生变性，并通过链式反应产生活性物质，并作用于微生物的细胞膜使其失去相应的功能，破坏其遗传物质的转录翻译过程，从而使微生物等失活。3、PMS可以短时间内迅速的把Cl-→Cl2，Br-→Br2，Cl2、Br2溶于水后会生成次氯酸等活性物质，产生的活性物质会与PMS复合盐之间形成协同反应进一步提高杀菌能力，使得一起有毒害物质无法形成，从而降低毒性，并且微生物死亡后，可以产生氯化物，使得单过硫酸氢钾的活性氧把氯化物给氧化成次氯酸和自由羟基，可以使得反应能够迅速的、持续的进行下去。1.3单过硫酸氢钾在消毒过程中的特点单过硫酸氢钾复合盐溶于水产生的多种活性成份，它们的协同作用产生的杀菌效果是优于其中任何单一成份的杀菌效果，其中，新生态氧的杀菌能力是Cl2的2.5倍，羟基自由基的杀菌能力是Cl2的600倍，能够快速、高效、广泛的杀灭包括细菌、芽胞、病毒、真菌等给水水体中耐氯性等微生物[12]。薛长安等人[25]对比较氯酸钠、高锰酸钾和过硫酸氢钾三种饮用水消毒剂杀菌效果和消毒副产物的产生情况，得知单过硫酸氢钾复合盐消毒剂有着良好的杀菌效果，而且反应产生的消毒副产物种类少、含量低；付维星等人[20]通过实验得出单过硫酸氢钾复合盐具有强力的杀菌作用，只需浓度为2.5g/L，作用五分钟左右就能将实验菌完全杀灭。单过硫酸氢钾复合盐在水中溶解后能释放出硫酸自由基，硫酸根自由基可以氧化多数有机污染物，将其氧化分解为H2O2、CO2和一些无机物，在解决化学污染引起的一系列问题上游很重要的作用。单过硫酸氢钾与病毒发生反应时，释放不同的活性有效成分作用于病毒颗粒的不同位置，如囊膜、蛋白衣壳和病毒核酸等，干扰其DNA和RNA的合成，并使衣壳蛋白变性凝固。单过硫酸氢钾复合盐相对于碘、戊二醛等抗菌类产品，有着更为复杂的抗菌途径，具有很强的氧化性能，溶解后产生各种高能量、高活性的小分子自由基、活性氧等衍生物。单过硫酸氢钾消毒剂具有其他消毒剂不可替代的优越性。单过硫酸氢钾消毒剂制取所用的成本低廉，但是其氧化能力要大于大多数强氧化剂。底改时，PMS可以把水体中的Fe2+→Fe3+，Mn2+→Mn3+，NO2-→NO3-等，在池塘底部可以形成氧化表层；在水中PMS的溶解速度和扩散速度比氯快，在低浓度时用PMS杀菌效果更好；PMS对铁、锰、硫化物、氰化物、苯酚、有机物等有很强的氧化作用，还有较强的褪色、除臭、灭藻作用。不含导致可遗传性质损伤性、无致突变副产物无毒、无有害致癌、无致畸，仅K+、SO42－略有增加[3]。1.4单过硫酸氢钾消毒剂的应用1.4.1适用范围单过硫酸氢钾消毒剂是一种新型的绿色消毒剂，因为具有除臭、低毒、高效、环保等优点，在生活中的各个领域使用，例如：1、公交车、共享单车和公共汽车等公共交通工具的表面消毒和物品消毒；基础娱乐设施、场所内的消毒，公共厕所的消毒等。2、对家具、厨具、衣物、床具等家庭用具的消毒，对宠物生活环境的消毒，可以去除藻类等。3、医院、诊所里面墙壁、器材等共用物品的消毒、医院处理污水、内镜清洗水槽的消毒等。4、可以用于印刷电路中的蚀刻，单过硫酸氢钾/磷酸体系在印刷电路中更具优势。可以快速氧化金属电镀或采矿业产生的污水中的氰化物[11]。5、用于水产和生活用水的消毒，在水产中一般用于水体抗菌和底质改良；对生活中产生的废水除臭等。6、对铜版印刷线路板进行表面的清洗，对化纤厂、化工厂等工业领域的循环水进行氧化杀菌消毒处理。7、用于养殖场消毒，作为有机合成的重要辅助剂，降解酮洛芬，单过硫酸氢钾复合盐和溴化钠的复合物可以用于温泉消毒[11]。1.4.2使用方法1、用抹布对公交车、共享单车和公共汽车等公共交通工具进行擦拭。所用单过硫酸氢钾消毒剂浓度100mg/L~300mg/L，消毒时间在二十分钟左右。2、公共基础设施、娱乐场所等，所用的单过硫酸氢钾消毒剂浓度一般在300mg/L左右，如果用喷雾器按浓度5ml/m³使用，消毒时间三十分钟左右。3、在家里对厨房用具、杯子等生活用品的清洗，用单过硫酸氢钾消毒剂浓度为200mg/L~1000mg/L，在消毒剂中浸泡十分钟左右后用清水冲洗。4、医院里面具有抗腐蚀性的医疗器械，可以用单过硫酸氢钾消毒剂浓度为2000mg/L，杀菌消毒三十分钟左右。使用单过硫酸氢钾的复合钠盐溶液浓度为10～40mg/L时,与细菌繁殖体接触五分钟左右，就可以对细菌繁殖体产生强的杀灭作用,杀灭率达100%:对真菌也有一定的杀灭作用,杀灭率>99.50%;但对细菌芽孢及对乙肝病毒表面抗原未观察到其灭活作用[7]。5、生活中的饮用水等，可以用单过硫酸氢钾消毒剂浓度为0.5mg/L~3mg/L作用5到10分钟。6、污水处理厂处理生活污水时一般可以按照每吨污水5ppm~10ppm的比例进行定量投加，时间一般1h左右。1.4.4使用注意事项1、消毒剂因为其本身具有强的氧化能力，对皮肤等有着一定程度的危害，切勿误食，如误食要立刻漱口并送往医院。2、消毒剂在使用过程中，要明确自己所用消毒剂的浓度是多少，穿戴手套进行使用，避免直接与自身皮肤接触，。2单过硫酸氢钾复合盐消毒剂的制备工艺 现在制备单过硫酸氢钾复合盐消毒剂的方法主要有三种：氯磺酸法、阳极氧化法和发烟硫酸法[11]。2.1氯磺酸法选取合适规格的聚四氟乙烯的反应容器，加入适量异戊醇后，再加入氯磺酸和质量分数为90%的双氧水，冰盐水浴控制反应温度在-15℃左右，分批缓慢的加入双氧水，反应完成后制得过一硫酸。在反应后的溶液中加入适量的碳酸钾中和制备单过硫酸氢钾复合盐，反应PH值最好是2.0-2.5之间[10-12]。反应式为：HSO3Cl+H2O2→H2SO5+HCl 4H2SO5+H2SO4+5K2CO3→2KHSO4·2KHKO5·K2SO4+5H2O+5CO22.2阳极氧化法用铂电极在电解槽中用阳极氧化法电解硫酸生成过二硫酸，在室温下过二硫酸水解5小时生成过一硫酸，然后再加入适量的碳酸钾中和便可得到单过硫酸氢钾复合盐消毒剂[11]。反应式如下;H2S2O8+H20→H2SO5+H2SO44H2SO5+4H2SO4+5K2CO3→2KHSO4·2KHKO5·K2SO4+5H2O+5CO2阳极氧化法所用的铂电极成本高，所得的产物呈浆糊状，不容易结晶，并且含氧量不高，收率低，该种方法不适合大量生产。2.3发烟硫酸法 将浓度90%的发烟硫酸滴加到浓度80%的过氧化氢溶液中，形成过一硫酸，再加入适量的氢氧化钾，低温冷却，调节PH，并维持溶液的PH值在2左右，结晶、离心、烘干得到单过硫酸氢钾复合盐。反应方程式如下：H2SO4+H2O2→H2SO5+H2O2H2SO5+2H2SO4+5KOH→2KHSO4·2KHSO5·K2SO4+5H2O2.4实验室制法1、过一硫酸的合成[10]：制备单过硫酸氢钾前先要合成过一硫酸，在500ml四口瓶中加入一定量提前冷却好的50%双氧水，边缓慢滴加90%浓硫酸边搅拌，控制反应温度在一定范围内，制取过一硫酸。（注意：该合成反应为放热反应，但是在温度较高的情况下过一硫酸很容易分解，因而一味的增加温度提高反应速率不可行，高温不利于过一硫酸的生成，可用冰盐浴维持环境温度。）2、单过硫酸氢钾的合成：将上一步制好的产物中加入一定量的无水碳酸钾，同时要进行搅拌，控制加入速度使温度控制在一定范围内，待碳酸钾完全溶解后继续恒温搅拌20min使之充分反应。反应完毕后，将反应后的溶液倒入烧杯，密封，置于冰箱中结晶10h左右，取出抽滤，滤饼放入鼓风干燥箱内，烘干得含有单过硫酸氢钾的复合盐。将产物与过一硫酸氢钾钠比例混合即可得消毒剂。3影响单过硫酸氢钾消毒剂消毒效果的因素通过查阅大量文献得知，研究单过硫酸氢钾消毒剂制备方法很多，其中影响消毒剂效果的因素较多，而过氧硫酸的合成对产品活性氧含量的影响至关重要。影响单过硫酸氢钾消毒剂效果的主要是活性氧含量和稳定性，但还有一些其他因素。例如：PH值，作用时间，浓度原料配比，烘干温度，稳定剂种类等。3.1温度对单过硫酸氢钾消毒剂的影响通过查阅文献，温度对单过硫酸氢钾复合盐的杀菌作用有一定影响，温度在10℃以下时杀菌效果较差，10℃以上时杀菌效果。3.2浓度对单过硫酸氢钾消毒剂的影响通过查阅文献，不同浓度的单过硫酸氢钾复合盐对相同细菌繁殖体和芽孢作用相同时间，杀菌效果与浓度呈正相关。3.3PH值对单过硫酸氢钾消毒剂的影响通过查阅文献,单过硫酸氢钾复合盐在酸性液体环境里杀菌效果加强，PH升高，杀菌效果减弱，过高的PH值环境不易于杀菌效果的提高，但是PH对其影响并不是很大。3.4氧含量对单过硫酸氢钾消毒剂的影响通过查阅文献，消毒剂的杀菌效果也受到含氧量的影响。王杰[21]等人对单过硫酸氢钾的研究中，过一硫酸的中和反应，会伴随有过二硫酸钾的水解，温度保持在50℃左右有利于提高消毒剂的含氧量，过一硫酸合成的时间为2h时对含氧量有提升。硫酸与双氧水的摩尔配比对氧含量影响最大，含氧量越高，杀菌效果越好，但是硫酸浓度的改变对单过硫酸氢钾消毒剂的氧含量影响不大，但硫酸浓度越小，产品收率越小。3.5单过硫酸氢钾复合盐的活化技术研究汪志[31]叙述不同类型的活化技术，比如均相催化、非均相催化、紫外光活化、热活化、碱活化等的研究现状；HSO4-中过氧键的断裂会产生强氧化活性的SO4-·和·OH，高效的复合活化技术可以让单过硫酸氢钾消毒剂有更高的氧化能力，活化下的单过硫酸氢钾复合盐会使消毒剂提高稳定性，可在避光、干燥的条件下长期有效保存。过渡金属/Oxone是基于类芬顿思想（Fe2+/H2O2）建立的一种新型高级氧化方法，以过硫酸氢钾替代H2O2作为氧化剂，以过渡金属离子作为催化剂，分解SO5－产生硫酸根自由基SO4－•。因为过渡金属与HSO5－之间可以产生得失电子反应，形成高低价态之间的循环，产生硫酸根自由基。在均相催化中，Co2+和Fe2+为常用的均相催化的过渡金属离子，其中Co2+被认为是对Oxone活化效果最好的过渡金属离子[31]，但是Co2+容易对水体造成二次污染，不能像Fe2+一样广泛的使用。虽然过渡金属离子对单过硫酸氢钾的活化有较好的效果，但是局限性很大，如不能回收再利用等因素限制了均相催化的广泛应用。行瑶[32]叙述了在Co2+非均相催化体系中可以减少金属离子Co2+释放，可以使Co2+载体表面分布更均匀，增加活性点位数量。由于Co2+/Oxone体系会生成强氧化自由基SO4－•，所用载体必须具有强的抗氧化能力，如分子筛载体、氧化石墨烯等。其研究的苯酚降解中，苯酚的去除主要依靠强氧化性的SO4－•进行氧化分解为小分子有机酸，最终被矿化为二氧化碳和水。紫外光活化后的过硫酸盐能够降解浓度较高的有机物，活化机理：借助紫外光照射，使得过氧键（O－O）上的氧原子上的电子吸收紫外光所提供的能量，进而跃迁到激发态，氧原子发生振动，过氧键断裂产生SO4－•和•OH。相比于其他活化技术而言，紫外光活化与热活化机理更为相似，紫外光活化在水体中的应用时，可以同时进行紫外消毒，碱活化是生成超氧自由基（O2－•）和单线态氧（1O2）。与过均相催化、紫外光活化等活化方式相比，碱活化的优点在于成本低、能耗小、二次污染小等，能够更好地适用于碱性废水中有机污染物的去除[31]；非均相催化克服了金属离子释放的缺点，同时保持其高效的降解性能。由于锰矿资源有着充足的储量、价格低廉，具有表面吸附性和微溶性[32]，所以可以通过自身净化污染物，引起了广泛的研究兴趣。因此，寻求更为高效的复合活化方式对单过硫酸氢钾消毒剂将具有重大意义。3.6提高单过硫酸氢钾消毒剂活性氧的实验方案单过硫酸氢钾复合盐可以添加过一硫酸氢钠，单过硫酸氢钾复合盐消毒剂合成的最优工艺路线[10]，冰盐浴中，加入双氧水稳定剂，在不断搅拌的条件下缓慢滴加浓硫酸，反应温度控制0~10℃，滴加完毕后静置一个小时;其中n(H2O2):n(SO4)=1:1，过氧化反应温度-4℃，n(K2CO3):n(H2SO4)=0.65:1，过一硫酸氢钾复合盐中和反应温为5-8℃左右，烘干温度为40℃左右；n(Na2CO3):n(H2SO4)=0.80:1，单过硫酸氢钠复合盐中和温为9℃，烘干温度为50℃，可得含氧量较高的单过硫酸氢钾复合盐，单过硫酸氢钾与过一硫酸氢钠的混合质量比为3:2。这种方法里面添加过一硫酸氢钠会提高消毒剂的稳定性。4结论与展望 现在绿色消毒剂的观念正在走入人们的视野里面，如PHMB与黄芩苷复配消毒剂提供了环保的新思路。循环使用，绿色环保，高效杀毒是现在选择消毒剂的首要目标，单过硫酸氢钾与各种化合物的协同作用可以让单过硫酸氢钾的作用范围更加广泛，杀菌性能更加高效。消毒剂单过硫酸氢钾复合盐产品具备多项优点：增氧、氧化、抑菌、通透扩散、净水、解毒、除臭等[33]。新型消毒剂的出现改善了人们的生活安全水平，提高了生活安全质量，在日常生活的各个方面都有不可或缺的作用。目前绿色消毒产品的产业化还正处于初级阶段，也受到种种因素的制约，但是挑战与机遇的并存，为了消毒剂产业更好的发展，抓住机遇去开拓义不容辞。4.1在国内外的发展单过硫酸氢钾消毒剂最早是由美国杜邦公司发现，当时这种新型的化合物是一种氧化能力很强的复合物，在低温、干燥的环境里具有很强的稳定性，可以贮存很长时间，并且PMS使用方便。此后以单过硫酸氢钾为主要成分的消毒剂就诞生了。由于单过硫酸氢钾复合盐有着优异的性能，近十几年以来，许多化学研究者一直从事于研究它的合成制备与应用，希望可以发现单过硫酸氢钾更多的用处，单过硫酸氢钾复合盐和某些化合物的协同反应被应用于生活的各个方面。随着我国科技实力的强大，我国在对单过硫酸氢钾复合盐的制备研究上取得较大的突破，对PMS的应用出现多样化。在国内，这种复合盐不单单用于消毒行业，也开始也被用在某些聚合物的合成等方面。目前，伴随着国内和国际市场环境的好转，应用单过硫酸氢钾复合盐相关行业呈现出欣欣向荣的市场前景和明显的竞争优势，单过硫酸氢钾复合盐的市场需求量明显提高，销售量在逐渐升高，改善了部分商品的供求关系，这种消毒剂的广泛引用，提供了巨大的盈利空间。2013年12月31号，国家卫计委国卫通第【2013】11号文件将单过硫酸氢钾复合盐列入饮用水消毒剂目录。2016年，连云港永荣生物科技有限公司获得首张过硫酸氢钾复合盐的涉水批件，开始应用于饮用水消毒。至此永荣生物成为国内过硫酸氢钾复合盐最专业、最用心的公司。结合大量文献调研，单过硫酸氢钾复合盐消毒剂在我国乃至世界都有广阔的应用前景，各行业在新型消毒剂的发展下会得到更多的发展机会。单过硫酸氢钾复合盐在以前主要是被用作消毒剂的主要成分，近几年以来，科技不断的进步，使得单过硫酸氢钾复合盐有着崭新的应用前景，不光在消毒方面，目前在其他的应用领域里面已涉及到复合物的引发剂、纸质制造业、羊毛用品的防缩处理、电路蚀刻等。随着科技的不断进步，越来越多的应用正在慢慢的进入我们的视野，相应工艺技术的不断成熟，单过硫酸氢钾复合盐消毒剂在各个行业都有很大的用处，在国内外的市场非常可观。

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ResearchAndApplicationOfPotassiumSulphateDisinfectanSunLindong(CollegeofChemistryandchemicalengineering,DezhouUniversity,Dezhou253023,P.R.ofChina)Abstract:Potassiumbisulfatedisinfectantisanewdisinfectantwithhighefficiency.Throughliteratureresearch,thecomposition,properties,applicationandpreparationprocessofpotassiumSinglePotassiumbisulfatedisinfectantareintroducedindetail.ThefactorsaffectingthedisinfectioneffectofpotassiumSinglePotassiumbisulfatedisinfectantarediscussed.Basedontheanalysis