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水质环氧氯丙烷的测定Waterquality-DeterminationofepichlorohydrinPurge–andtrap/gaschromatography-massspectrometer目 原 样 附录 /气相色谱-0.05μg/L0.20μg/L。 3GB/T HJ/T HJ HJ639- -internal[来源：HJ639-2012matrix[来源：HJ639-2012trip[来源：HJ639-2012wholeprogram[来源：HJ639-2012纯水：不含目标化合物，质量应符合GB/T6682环氧氯丙烷中间溶液（ρ=10mg/L）：准确移取一定量的标准储备溶液（5.4.1）10mL容量1个月。10mL注见Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂，但是必须满足相关质量控制要求。气相色谱/质谱仪：气相色谱仪部分具有分流/不分流进样口，可程序升温。产生的4-溴氟苯的质谱1NIST/气相色谱柱：60m×0.25mm，1.4μm膜厚，（6%氰丙基/94%二甲基聚硅氧烷固定液），或使用30m60m等效色谱柱。微量气密性注射器：5μL、10μL、25μL、50μL、500μL样品瓶：40mL棕色玻璃瓶，具硅橡胶-容量瓶：A级，10mL、100mL水源水（地表水、地下水）和生活饮用水分别参照HJ/T164、GB/T5750.2-2023相关规定执行。采40mL水样加入硫代硫酸钠（5.3）20μL脱1mg/L，可增加硫代硫酸钠用量。℃烘烤温度：210℃；烘烤时间：15min。进样口温度：150355min6min160离子源：EI源；离子源温度：230；四级杆温度：150；离子化能量：70扫描方式：选择离子扫描（SIM）；定量离子（m/z）为57、49。溶剂延迟：8min；电子倍增电压：与调谐电压一致；接口温度：220℃。其余参数参照仪器使用说明书进行设定。在每次分析之前，GC/MS系统必须进行仪器性能检查，通过GC1μL（见5.8）BFB25mLBFB的质谱图扣除背景后，其中m/z1中规定的标准，否则需要对质谱仪的一些参数进行调整或清洗离子源。14-溴氟苯（BFB）质量数为95的离子丰度的大于质量数为95的离子丰度的质量数为95的离子丰度的质量数为174离子丰度的基峰，相对丰度为质量数为174离子丰度的质量数为95的离子丰度的质量数为176离子丰度的小于质量数为174的离子丰度的分别移取环氧氯丙烷中间溶液（5.4.2）2μL、5μL、10μL、50μL、100μL、200μL快速加入100mL容量瓶中，吹扫捕集装置未配置内标加入模块，手动加入内标（5.6）4μL，0.20μg/L、0.50μg/L、1.00μg/L、5.00μg/L、10.00μg/L、20.00μg/L1μg/L1μg/L图 15.44min注单位为μg/L。BFB1中的标6个浓度系列（可含空白），相关系数（r）0.99，否则应查找1

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