碳化硅微粉除杂方法

由于在SiC粉体的制备中，原料的不完全反应、外界环境以及加工设备的影响，使得产品中有很多游离的碳、硅、二氧化硅、铁铝等单质和氧化物。这些杂质的存在会影响SiC微粉的物理化学性能以及生成的SiC单晶的结晶质量与电化学性质。因此，对于非高纯SiC的除杂十分必要。除碳工艺化学除碳工艺化学除碳工艺一般分为加热氧化法与化学氧化法。加热氧化法加热氧化法的原理主要是对SiC微粉进行煅烧，将其中的游离碳、石墨和空气中的氧在高温下发生反应生成二氧化碳或者一氧化碳，从而使碳以气态形式脱离SiC微粉，达到除碳的目的。该法在一定的温度和反应时间下，SiC微粉中可达到98%（ω）的碳去除率。研究表明，加热氧化法除碳的最佳工艺条件：氧化温度达到800—900℃，持续时间达到1h即可达到较好的碳去除效果。化学氧化法化学氧化除杂是指通过加入化学试剂使SiC微粉中的碳杂质以气体形式挥发，通常选用硝酸、硫酸和高氯酸组合成为混合酸或者在酸中添加强氧化剂，如高锰酸钾、重铬酸钾等。由于该工艺所使用的强氧化性试剂对设备及人体都会有强烈的腐蚀性，因此不适合规模化生产。物理除碳工艺浮选法浮选是利用矿物表面物理化学性质的差异，达到颗粒的有效分离。通过实验，研究人员发现油酸的浮选效果最好，且除碳率随着浮选剂油酸的加入量增大而增加。重液分离法重液分离主要是在一种液体介质下，根据原料中各物质的密度差异来分离所需矿物。以密度介于碳和SiC之间的液体为分散介质，将含有碳的SiC微粉与液体分散介质进行混合充分搅拌后静置分层。根据重液分离法去除液体上层漂浮的碳，过滤回收分散介质，经过干燥得到SiC微粉。水力旋流法主要利用SiC与杂质的相对密度不同，由于SiC和其中的铁、硅、碳等杂质物理性质的不同，相对密度大的SiC从旋液分离器的底流口分出，而相对密度小的铁、硅、碳等杂质从旋液分离器的溢流口分出，从而将SiC与杂质分开。气流分选法气流分选法是利用空气的悬浮作用，通过分级设备将质量不同的混合粉料分离。除铁工艺化学除铁工艺化学除铁工艺主要使用酸浸的方法，使单质铁及其铁氧化物溶于酸中生成可溶性的盐，并加水洗涤去除。将SiC微粉与去离子水混合，再向其中加入络合剂，使搅拌反应，经过抽滤、洗涤、干燥、出料、粉碎即可得到合格的SiC微粉。该法络合剂的添加量少，在滤液中浓度低，污染小，成本低。化学除铁工艺简单，操作周期短，经过酸洗水洗后的浆料中SiC微粉的纯度达到99%（ω）以上，其中游离碳、二氧化硅、铁及其氧化物等杂质的质量分数在0.15%以下。虽然化学法除铁率高，但酸洗后的SiC微粉易聚集，不利于后续处理。同时酸洗后的SiC微粉需要水洗至中性，且除铁产生的酸水也要经过进一步处理后才能进行排放。物理除铁工艺物理除铁通过磁选法利用磁力清除物料中磁性金属杂质。该方法除铁效率高，避免使用化学试剂，但单纯的使用物理除铁不能满足SiC高纯度的工艺要求，一般需要结合化学法除铁。所以可以先用磁选法对SiC微粉进行初次筛选，再用酸浸法进行二次除铁。随着SiC材料在陶瓷工业、航空航天、电子、化工等领域应用越来越广泛，相应的对于SiC微粉