2026届高考化学冲刺复习-物质的分离和提纯

2026届高考化学冲刺复习物质的分离和提纯【课标指引】

1.掌握常用物质的分离和提纯的物理方法、化学方法,明确其原理。2.能综合分析物质的不同性质,并选择合适的分离和提纯方法,对物质进行分离和提纯。归纳总结化学除杂的“四原则”和“三必须”如下:考点一分离和提纯物质常用物理方法及装置【思考】混合物分离、提纯常用的物理方法有哪些？如何选用(适用范围)？蒸馏分离不溶性固体与液体分离易溶性固体溶质与溶剂分离两种互不相溶的液体混合物分离沸点相差较大且互溶的液体混合物过滤—玻璃棒—漏斗—烧杯蒸发玻璃棒——蒸发皿—酒精灯分液—分液漏斗—烧杯质疑释惑【思考】混合物分离、提纯常用的物理方法有哪些？如何选用(适用范围)？升华分离某种组分易升华的混合物色谱法当样品随着流动相经过固定相时，因样品中不同组分在两相间的分配不同而实现分离渗析用半透膜分离胶体溶液中的离子或小分子冷水表面皿—烧杯—易升华的物质在烧瓶底部凝结烧瓶——烧杯——酒精灯—陶土网——漏斗——蒸发皿模型建构明确分离提纯任务分离提纯方法选用的一般思路分析混合物的组成和状态寻找性质差异确定分离提纯方法物理性质差异明显溶解性过滤、结晶、萃取、分液

沸点蒸馏特性升华、渗析、色谱、磁性分离用图①装置萃取分离碘水中的碘（)×制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤()典例巩固夯实必备知识判断正误：萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下（)×①×边振荡边放气下端没有紧靠烧杯内壁×蒸馏蒸馏用分液的方法分离CH3COOC2H5

和C2H5OH（)用图②装置提纯氢氧化铁胶体（)②×渗析必备知识•梳理1.固体与液体混合物的分离提纯(1)过滤(如图1)适用于不溶性固体与__________的分离。操作注意:一贴、二低、三靠。

液体

物质分离及提纯操作规范描述[注意]在蒸发结晶中:①玻璃棒的作用是___________________________;

②当有大量晶体析出时,____________________,而不能直接蒸干。

搅拌,防止液体局部过热而飞溅

停止加热,利用余热蒸干

(2)蒸发(如图2)蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的固态物质;而对溶解度受温度变化影响较大的固态物质,采用__________的方法。

降温结晶

难点突破蒸发与结晶【思考1】为什么要蒸发浓缩？为了得到饱和溶液，为冷却结晶作准备。【思考2】怎样知道溶液已经达饱和了？有少量晶膜出现就表示溶液已经饱和了。【思考3】何时停止加热？①若为蒸发浓缩、冷却结晶：蒸发至溶液中有少量晶膜出现时，停止加热。②若为蒸发结晶：蒸发至溶液中出现大量晶体时，停止加热。蒸发浓缩CuSO4溶液难点突破蒸发与结晶【思考4】结晶方法有哪些？如何选用？蒸发结晶：冷却结晶：重结晶：结晶方法的选择主要取决于溶质的溶解度(S)随温度(T)变化情况ABCS—T

缓升型(如NaCl)或

下降型[如Ca(OH)2]且受热比较稳定的物质S—T陡升型

(如KNO3、CuSO4·5H2O)为了进一步提纯晶体，将制备出的晶体重新溶于溶剂，又重新结晶析出的过程。结晶重结晶定义与目的指溶质从溶液中析出形成晶体的过程，通常用于初次分离溶质与溶剂，得到初步的晶体产物。结晶得到的晶体可能含有杂质，纯度不一定符合要求。是在结晶的基础上，将初次得到的晶体再次溶解于合适溶剂中，通过加热、蒸发、冷却等步骤重新结晶，以进一步提纯晶体，去除杂质，获得更高纯度的产物操作流程一般通过蒸发溶剂（蒸发结晶）或降低温度（冷却结晶）使溶液达到过饱和状态，溶质析出形成晶体。例如，海水晒盐利用蒸发结晶原理，而硝酸钾的提纯常采用冷却结晶。需先选择合适的溶剂，将粗品晶体溶解于热溶剂中，然后缓慢冷却溶液，使目标物质重新结晶析出，杂质则留在母液中。例如，提纯苯甲酸时，可选用水或乙醇作为溶剂进行重结晶。产物纯度产物纯度相对较低，可能含有未完全分离的杂质。通过选择性溶解和析出，能有效去除杂质，显著提高产物纯度。1.(2025·广东广州调研)回收利用废旧电池正极材料LiFePO4(含有铝箔等杂质)的流程如图所示:碳酸锂的溶解度曲线如图所示,“沉锂”后获得碳酸锂的操作为__________、__________、洗涤、干燥。

蒸发浓缩

趁热过滤

Li2CO3的溶解度曲线

难点突破蒸发与结晶【思考5】蒸发浓缩时，溶质发生水解怎么办？①若为易挥发性酸弱碱盐：例如AlCl3溶液

AlCl3+3H2O⇌Al(OH)3+3HCl，在蒸发浓缩过程中，由于HCl挥发，使平衡右移，导致蒸发溶液时得到Al(OH)3。因此，在蒸发浓缩时应加入过量盐酸抑制水解。②若为难挥发性酸弱碱盐：例如CuSO4溶液

CuSO4+2H2O⇌Cu(OH)2+H2SO4,在蒸发浓缩过程中，由于硫酸难挥发，而是水分挥发，导致平衡左移，最后仍然得到CuSO4，故无需采取抑制水解措施。判断正误：用图③装置由AlCl3·6H2O制取无水AlCl3固体（)③方法:

在HCl气流氛围加热

或

与SOCl2混合加热(选必1P78,T10）×AlCl3·6H2O+6SOCl2==AlCl3+6SO2↑+12HCl↑△典例巩固夯实必备知识判断正误：过滤操作时，为了加快过滤速度，可用玻璃棒搅拌过滤器中的液体

（)×会捅破滤纸？拓展延伸1.减压过滤（又称抽滤）短进长出利用抽气泵中高速水流产生负压原理将装置内空气抽走，使吸滤瓶内压强减小，在布氏漏斗内的液面与吸滤瓶内造成一个压力差，从而加快了过滤速度。操作步骤:工作原理：水龙头装置：安全瓶用于防止因关闭水龙头后水流速度的改变引起水倒吸进入吸滤瓶将滤液污染并稀释。停止抽滤操作方法：先拔掉吸滤瓶上的橡皮管或旋开安全瓶上的旋塞恢复常压，然后关闭水龙头(防止倒吸)，取下布氏漏斗。拓展延伸1.减压过滤（又称抽滤）短进长出①能加快过滤速度，缩短过滤时间；水龙头相对于普通过滤，“抽滤”的优点是：②能使沉淀与母液充分分离，能得到较干燥的沉淀；③减少产品被空气中氧气氧化。2.液体与液体混合物的分离提纯(1)蒸馏(如图3)适用于分离互溶但__________不同的液体混合物。

[注意]①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的__________处;②蒸馏烧瓶内要加_________(或_________);③冷凝管水流方向应为_____________。沸点

支管口

沸石

碎瓷片

“下进上出”常考的蒸馏装置

减压蒸馏适用范围：高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的物质的分离和提纯装置：克氏蒸馏头抽真空时让极少量的空气由毛细管进入烧瓶，在液体中呈微小气泡，成为汽化中心。作用：搅拌，防止暴沸作用作用？答题模版：用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是？降低***的沸点(减少能耗)，防止蒸馏时温度过高使得***分解(氧化或聚合)拓展延伸[注意]①溶质在萃取剂中的溶解度________;②原溶剂和萃取剂_________;③溶质和萃取剂__________;④分液时下层液体从__________流出,上层液体从__________倒出。

大

互不相溶

不反应

下口

上口

(2)萃取和分液(如图4)适用于分离两种__________不同且易分层的液体。

密度

反萃取萃取微点拨

反萃取:与萃取过程相反,用一定的酸、碱或盐溶液使溶质从有机相中再次返回到水相中的过程。盐析[原理]利用混合物中的某物质在盐溶液中溶解度减小将其分离[注意]可逆过程物理变化①蛋白质的盐析②皂化反应后得到的液体的盐析[应用](饱和轻金属盐溶液或铵盐)(食盐颗粒)皂化反应生成的高级脂肪酸钠（肥皂）和甘油在水中均有一定溶解度。加入饱和食盐水后，高级脂肪酸钠的溶解度显著降低，会以固体形式析出，而甘油仍留在溶液中，从而实现两者分离。3.强酸性阳离子交换树脂的交换原理为：2R-SO3H＋Ca2＋=(R-SO3)2Ca＋2H＋，“离子交换法”净化水的过程如图所示，回答下列问题。(1)经过阳离子交换树脂后，水中阳离子的总数________(填“变多”“变少”或“不变”)。变多答案离子交换法在物质分离提纯中的应用(2)通过阴离子树脂后，在图中框内画出相应微粒模型。能力检测提升关键能力能力检测提升关键能力离子交换法在物质分离提纯中的应用3.强酸性阳离子交换树脂的交换原理为：2R-SO3H＋Ca2＋=(R-SO3)2Ca＋2H＋，“离子交换法”净化水的过程如图所示，回答下列问题。(3)通过净化处理后的水的导电性_______(填“降低”“升高”或“不变”)。(4)阴离子交换树脂中发生反应的离子方程式____________。降低H＋＋OH－=H2O(1)(2024·浙江6月选考卷)装置可用于从碘水中萃取碘(如图3)。(

)(2)(2024·贵州卷)装置可用于分离CH2Cl2和CCl4(如图4)。(

)(3)(2024·湖南卷)用CCl4溶解、萃取、分液,从含有I2的NaCl固体中提取I2。(

)(4)(2024·湖南卷)依次用NaOH溶液洗涤、水洗、分液、干燥,提纯实验室制备的乙酸乙酯。(

)√×××考向2实验流程中物质的分离和提纯操作典题2(2023·福建卷)从苯甲醛和KOH溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如下:已知甲基叔丁基醚的密度为0.74g·cm-3。下列说法错误的是(

)A.“萃取”过程需振荡、放气、静置分层B.“有机层”从分液漏斗上口倒出C.“操作X”为蒸馏,“试剂Y”可选用盐酸D.“洗涤”苯甲酸,用乙醇的效果比用蒸馏水好D苯甲酸在乙醇中的溶解度大于其在水中的溶解度,典题3(2022·山东卷)已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水,苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是(

)A.苯胺既可与盐酸反应,也可与NaOH溶液反应B.由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得D.①、②、③均为两相混合体系C分液结晶或重结晶、过滤、洗涤①、②为液相,③为固相考点二物质分离及提纯的常用化学方法必备知识•梳理1.常用化学除杂方法(1)热分解法当混合物中混有热稳定性差的物质时,可直接加热,使热稳定性差的物质受热分解而分离出。例如,NaCl中混有NH4Cl,Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加热除去杂质。(2)沉淀法在混合物中加入某种试剂,使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质。例如,加适量的__________溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。

BaCl2(3)氧化还原法若混合物中混有氧化性杂质,可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质。例如,将过量的__________加入混有FeCl3的FeCl2溶液中,以除去FeCl3杂质。

(4)洗气法将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体。例如,将混合气体通过盛有_______________的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl。

(5)酸碱溶解法利用酸或碱将杂质溶解除去。例如用稀__________除去SiO2中的CaCO3。铁粉

饱和食盐水

盐酸

(6)调节pH法通过加入试剂来调节溶液的pH,使溶液中某组分沉淀而分离的方法,一般是加入相应的难溶或微溶物来调节。例如,CuCl2溶液中含有FeCl3杂质,可向溶液中加入__________[或Cu(OH)2、CuCO3]除去。

CuO2.常见物质的化学除杂方法

物质所含杂质除杂试剂COCO2CO2COCO2HCl

Cl2HCl

Fe2O3Al2O3

NaHCO3溶液Na2CO3

FeCl3溶液FeCl2FeCl2溶液FeCl3

MgCl2溶液FeCl3乙酸乙酯乙酸

饱和NaHCO3溶液

饱和食盐水

过量NaOH溶液

CO2Fe饱和Na2CO3溶液

NaOH溶液或碱石灰灼热的CuOCl2MgO关键能力•提升考向1分离与提纯的常用化学方法典题1(2023·海南卷)下列气体除杂(括号里为杂质)操作所选用的试剂合理的是(

)A.CO2(HCl):饱和Na2CO3溶液

B.NH3(H2O):碱石灰C.C2H2(H2S):酸性KMnO4溶液

D.C2H4(SO2):P4O10B饱和NaHCO3考向2实验流程中分离与提纯的常用化学方法典题3(2024·浙江1月选考卷)为回收利用含I2的CCl4废液,某化学兴趣小组设计方案如下所示,下列说法不正确的是(

)A.步骤Ⅰ中,加入足量Na2CO3溶液充分反应后,上、下两层均为无色B.步骤Ⅰ中,分液时从分液漏斗下口放出溶液AC.试剂X可用硫酸D.粗I2可用升华法进一步提纯B典题4(2025·广东深圳外国语学校月考)实验室中初步分离环己烷、苯酚、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法错误的是(

)A.环己烷、苯酚、苯甲酸粗产品依次对应①、②、③B.若试剂a为碳酸钠,可以通过观察气泡现象控制试剂用量C.“操作X”为蒸馏,试剂b可选用盐酸或CO2D.试剂c可以选用盐酸或硫酸B1.(2024·广东清远检测)下列实验装置或操作不能达到实验目的的是(

)A.图1:分离碘单质和NaCl(s)B.图2:蒸发NaCl溶液,制备NaCl晶体C.图3:用CCl4萃取溴水中的溴D.图4:由工业乙醇制备无水乙醇D蒸馏时温度计测蒸汽的温度,应放在蒸馏烧瓶支管口处,不能达到实验目的对标·高考真题2.(2024·湖北卷)关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是(

)A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸B模板应用1.(2025·福建福州第一次质检)已知:2KClO3+I2+HClKIO3·HIO3+Cl2↑+KCl。六水合碘酸钙的制备:①按如图所示组装好仪器,加入试剂,加热,反应完全后,停止加热;②将反应液转移至烧杯并置于冷水浴中,搅拌下依次滴入KOH和CaCl2溶液,析出白色沉淀;③过滤,用冷水、无水乙醇依次洗涤白色沉淀,干燥,重结晶得到产品。(1)仪器a的名称为__________,装置b的作用是_______________________。(2)步骤①中加热方式是_______________,判断反应完全的现象是______________________________。(3)步骤②中发生反应的化学方程式为____________________________________________________。

(4)步骤③中用无水乙醇洗涤滤渣的优点是____________________。

球形冷凝管

除去尾气中的氯气,避免污染环境

水浴加热

三颈烧瓶内溶液颜色褪为无色

KIO3·HIO3+CaCl2+KOH+5H2O═Ca(IO3)2·6H2O↓+2KCl减少产品的溶解损失,同时其挥发时可带走水分,便于干燥产品

2.(2024·东北师大附中模拟)次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2·HCHO·2H2O)俗称吊白块,不稳定,120℃时会分解,在印染、医药以及原子能工业中有广泛应用。以Na2SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如图:步骤1:在三颈烧瓶中加入一定量Na2SO3和水,搅拌溶解,缓慢通入SO2,至溶液pH约为4,制得NaHSO3溶液。步骤2:将装置A中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液,在80~90℃下,反应约3h,冷却至室温,抽滤;步骤3:将滤液真空蒸发浓缩,冷却结晶。(1)装置B的烧