2025年执业药师药物分析要点与备考攻略

执业药师药物分析学习笔记

第一章药物分析的任务与发展

药物分析是一门研究药物及其制剂的构成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及其有效成分的含量

测定等的一门学科。目的是保证人们用药安全、合理、有效。

药物用于防病、治病、诊断疾病、改善体质、增强机体抵御力的物屈C

药典是一种国家有关药物原则的法典，是国家管理药物生产与质量的根据。

第2章药物分析的基础知识

第一节药物检查工作的基本程序

-•般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出汇报。

取样：

鉴别:判断真伪。检查:称纯度检查，鉴定药物优劣。含量测定:测定药物中有效成分的含量。

检查汇报必须明确、肯定、有根据。

计量仪器认证规定:县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。符合经济合理、就地就

近。第二节药物质量原则分析措施验证

目的是证明采用的措施适合于对应的检测规定。

验证内容：精确度、精密度（包括反复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、

线性、范围和耐用性。

・、精确度：是指用该措施测定的成果与真实值或参照值靠近的程度，一•般以百分回收率表达。

至少用9次测定成果进行评价。

二、精密度：是指在规定的条件下，同一种均匀样品,通过多次取样测定所得成果之间的靠近程

度。

用偏差、原则偏差或相对原则偏差表达。

1、反复2、性:相似3、条件下,4、一种分析人员测定所得成果的精密度称为反复5、

性。至少9次。

6、中间精密度：同7、一种试验室,8、不一样9、时间不一样10、分析人员用不一洋1

1、设备12、测定成果的楮密度。

3、重现性：不一样试验室，不一样分析人员测定成果的精密度。分析措施被法定原则采用应进

行重现性试验。

三、专属性：指在其他成分也许存在的状况下，采用的措施能精确测定出被测物的特性，用亍更

杂样品分析时互相干扰的程度。鉴别反应、杂质检查、含量测定措施，均应考察专属性。

四、检测限：指试样中被测物能被检测出的最低量，不必定量。用百分数、ppm或ppb表达。

五、定量限:指样品中被测物能被定量测定的最低量，测定成果应具一定的精密度和精确度。

六、线性：系指在设计的范围内，测试成果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。

七、范围：能到达一定的精密度、精确度和线性的条件下，•则试措施合用的高下限浓度或量的区

间。

八、耐用性：指在一定的测定条件梢有变动时，测定成果不受影响的承受程度。

第三节药物分析的记录学知识

测量误差:测量值和真实值之差。绝对误差和相对误差。

真实值:是有经验的人用最可靠的措施对试样进行多次测定所得的平均值。

系统误差：（1）措施误差（2）试剂误差（3）仪器误差（4）操作误差

偶尔误差：不可定误差或随机误差，由偶尔原因引起。可增长平得测定次数。

测量值的精确度表达测量的对的性，测量值的精密度表达测量的重现性。精密度是表达精

确度的先决条件，只有在消除了系统误差后，才可用精密度同步体现精确度。

提高分析精确度措施：？、选择合适的分析措施2、减少测量误差3、增长平行测定次

数

4、消除测量过程中的系统误差（校准仪器、做对照试验、做回收试验、做空白试验）

有效数字的处理：0。5060g是四位有效数字。首位是8或9,有效数字可多记一位。PH=8.02

是两位有效数字。四舍六入五成双原则。修约原则偏差或其他表达不确定度肘，修约成果可使精确度

估计值变得差一点。S=2.13--2.2G检查法、4d法，＞舍去。

第四节药物质量原则制定的原则和基本内容

原则：安全右.效，技术先进，经济合理.检查措施：精确、敏宛、简便、迅速.

（一）、名称：

（二）、性状：1、外观、臭、味和稳定性2、溶解度：一定程度上反应药物的纯度。

3、物理常数

（1）储程:规定：在原则压力（101.3kPa）下，按药典装置，自开始偏出的第五滴算起，至供试品仅

剩34ml或一定比例的容积值出时的温度范围。

⑵熔点：系指一种物质固体熔化成液体的温度，熔融同步分解的温度，或在熔化时自初熔至全熔

的一段温度。

（3）凝点：系指•种物质由液体凝结为固体时,在短时间内停留不变的最高温度。

（4）比旋度:具光学异构体分子的药物，旋光性能不一样。按干燥品或无水物计算。精确至

0.01。

（5）折光率：光线自一种透明介质进入另一种透明介质时，两种介质密度不一样，光的进行速度

发生变化，即发生折射现象，遵从折射定律。对于液体药物，尤其是植物油，检查药物的纯杂程度，

测定溶液的浓度。

（6）粘度:流体对流动的阻抗能力。共三法，毛细管内径。

（7）吸取系数：物质对光的选择性吸取波长。

（三）鉴别：用理化措施或生物学措施来证明药物真实性的措施。对已知物。

（四）杂质检查:有效性,纯度规定和安全性。

1、有效性试验2、酸碱度3、溶液的澄清度与颜色4、无机阴离子：氯化物和硫酸盐。

5、有机杂质6、干燥失重和水分

7、炽灼残渣：指硫酸化灰分，用于考察有机药物中混入的无机杂质。•般程度为0.1%。

粗粉：指能所有通过二号筛，但混有能通过四号筛不超过240%的粉末。

中粉：指能所有通过四号筛，但混有能通过五号筛不超过60%的粉末。

细粉：指能所有通过五号筛,并含能通过六号筛不少于95%的粉末。

极细粉：指能所有通过六号筛，并含能通过七号筛不少于95%的粉末。

最细粉：指能所有通过八号筛，并含能通过九号筛不少F95%的粉末

阴凉处：不超过20C凉暗处:避光不超过20C冷处0C

称1.0,指0.06—0.14o称2.0g,指1.5--2.5g2.00g指1.995--2.005g。

精密称定:精确至千分之一。称定：精确至百分之一。取用量为“约”：10%

垣重:持续两次差异在0.3mg如下，干燥离第一次1小时后,炽灼离笫一次30分后。

第四章物理常数测定法

一、熔点：第一法:测定易粉碎固体药物:先干燥，熔点135c以上，105C干燥，135C如

下,五氧化二磷干燥器。装入供试品高度3mm,距2.5mm.升温速度每分钟1-1.5C。

第二法:测定不易粉碎固体药物：先熔融，两端开口吸入，高度10mm，放置24h。0.5C

第三法：测定凡士林及其他类似物质。3次或5次鉴别，反应药物的纯杂程度

二、旋光度测定法：比旋度：偏振光透过1dm且每1m冲具有旋光性物质1g的溶液，在一定波长

与温度下测得的旋光度称为比旋度。用于鉴别药物或检查药物的纯杂程度、含量测定。

以溶剂作空白校正，调整温度至20C0.5Co供试液不显混浊或有小粒。

公式：

三、折光率测定法：指光线在空气中进行的速度与在供试品中进行速度的比值。鉴别、纯度、含

量

折光率因温度或光线波长的不一样而变化。20C0.5o读到0.0001

公式：

n••一•溶液的折光率n-一.・同温度时水的折光率F…被测液浓度增长1%时折光率增长数，

用作葡萄糖的迅速测定用。

四、粘度测定法:用于区别或检查药物的纯杂程度。

粘度分三种:动力粘度:帕秒（Pa.s）运动粘度:平方亳米每秒（mm/s）

第五章化学分析法

第1节重量分析法

重量分析法：以质量为测量值的分析措施。将被测组分与其他分离，称重计算含量。精确到（M一

0.2%

对低含量组分测定误差较大，尽量防止用。水分测定,药物中水中不溶物、炽灼残渣、灰分仍用。

一、挥发法：运用被测组分具有挥发性或将其转化为挥发性物质，称取挥发前后挥发性物质算

含量。

1、直接挥发法；测吸取剂增长的量

2、间接挥发法：测样品所减少的量

二、萃取法：（提取重量法）用互不相容的溶剂萃取后称重，合用于有机药物的测定。

三、沉淀法:沉淀形式-称量形式

环节：取样-溶解-加沉淀剂使其沉淀一过滤-洗涤-干燥（或炽灼）-至垣重-称量-计算

重鼠分析法对沉淀形式规定：沉淀溶解度小，要纯净，易于过滤和洗涤，易于转化为称量形式。

重量分析法对称量形式规定：称量形式的构成应固定，化学稳定性高，分了•量要大。

1、沉淀形成的过程包括晶核的生长和沉淀微粒的生长两个过程。

2、影响沉淀溶解度的原因：沉淀溶解损失不3、超过0.2mg不4、影响。

（1）同离子效应：当沉淀反应到达平衡后，向溶液中加入过量的沉淀剂，则构晶离子（与沉淀组分

相似的离子）浓度增大,使沉淀的溶解度减少的效应，称为同离子效应。

加入沉淀剂一般过量，易挥发过量50-100%,不挥发过量20—30%.

（2）盐效应：由于强电解质的存在而引起沉淀溶解度增大的现象，称盐效应。

（3）酸效应：溶液的酸度对沉淀溶解度的影响称酸效应。对弱酸盐影响较大。

（4）络合反应:进行沉淀反应时，若溶液中存在有能与构品离子生成可溶性络合物的络合剂时，

则会使沉淀溶解度增大,甚至不产生沉淀,这种现象称络合效的。

5、影响沉淀纯度的原因：

（1）共沉淀：产生原因有表面吸附（重要）、形成混晶、包埋或吸留（不能清洗除去，重结晶陈

化）

（2）后沉淀：放置过程中沉淀吸出.

第二节酸碱滴定法

漱碱滴定法：运用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析措施。

（1）强酸滴定强碱：如NaOH滴定HC1

一般浓度以0.1000mol/l,突跃范围4.3-9.7,指示剂：酚酣、甲基红、甲基橙

（二）强碱滴定弱酸：如NaOH滴定HAc,突跃范围PH7.74-9.7,计量点PH8.720选碱

性范围指示剂酚酸、百里酚肽。不能用酸性指示剂甲基红，甲基橙。

（三）强酸滴定弱碱：HC.滴定NH,HO,PH6.24-4.3，计量点PH5.28,选甲基红、澳甲

酚绿。

（四）强碱滴定多元酸:两个计量点，用甲基橙和酚酸的混合指示剂。

第沉淀滴定法

沉淀反应必须定量、迅速、有指示剂确定终点、吸附现象不阻碍终点。生成难溶性银盐为反

应。

银量法:运用AgNO为原则溶液的沉淀滴定法。按所用指示剂不一样分：

1、铝酸钾法（MoHr法）：在中性溶液中，2、加入KCrO（1ml）作指3、示剂，4、用AgNO

标5、准液滴定。

滴定条件:指示剂用量合适、酸度不过低过高、剧烈振摇、不适宜测定I和SCN、除去干扰离

子。

6、铁机指7、示剂法（V。1hard法）：用NHSCN为标8、准溶液，9、Fe为指10、示

剂,11、在硝酸酸性液中测定。

滴定条件：被测物C1时,注意沉淀转化（过滤、加有机溶剂、用高浓度Fe指示）、强酸中

三、吸附指示剂法（Fajans法）：用硝酸银原则溶液和吸附指示剂确定终点的措施。

第四节配位（络合）滴定法

EDTA（二乙胺四乙酸）与金属离子络合的特点：几乎所有、1:1关系、可在水中滴定、大多无

色

影响络合反应平衡原因：酸度增高,MY稳定性减少：其他络合剂存在时也减少MY稳定性。

第5节氧化还原滴定法

波及电子转移的反应叫氧化还原反应，获得电子的物质称氧化剂（电位高），失去电子的物质称还

原剂。

氧化还原反应与否完全用平衡常数K,K值越大,反应进行越完全,不阐明反应速度。

指示剂三类：自身指示剂、特殊指示剂和氧化还原指示剂。

氧化还原滴定措施：

（•）、碘量法:1、直接碘量法:终点：过量•滴I与淀粉（KI液）生成蓝色吸附物。碘自身淡黄

色。

条件：只能在酸性、中性、弱碱性进行。防止曝光和放置时间长（氧化）。

2、间接碘量法：只能在弱酸性、中性、弱碱性进行，增大KI量。

（二）、溟量法：重要测定芳香胺类和酚类有机药物。苯环二有羟基和氨基，邻位和对位氢易溟代

反应。

一般用定量的溪酸钾与过量的澳化钾产生新生态的澳来替代。提高温度加紧反应。

（三）、柿量法：用邻二氮菲亚铁作指示剂长处:Ce（SO）,稳定，长时、曝光、加热

不引起浓度变化、在HC1下测定、大部分有机物不作用，尤其适合糖浆剂、片剂等制剂测定。

（四）、高橘酸钾法：自身指示剂条件：强酸中进行（氧化能力强）、fflHSO调整酸度（无氧化

还原性）

（五）、高碘酸钾法：

（六）、亚硝酸钠法：在盐酸F与芳珀胺或芳仲胺化合物起重氮化反应。

条件:温度不适宜过高（防HNO分解），强酸，滴定不适宜过快。

第六节非水滴定法

碱量法：以冰醋酸（或其他溶剂）为溶剂，高氯酸作滴定液、结晶紫为指示剂测定弱碱性物质及盐

类。

酸量法：以甲辞钠为滴定液、麝香草酚蓝作指示剂，乙二胺等为溶剂滴定弱酸性物质及盐类。

原理：1、溶剂的酸碱性：弱酸性物质溶于碱性溶剂时，可增强物质的相对酸度。

2、溶剂的离解性:溶剂的自身离解常数越大，突跃范围越丸终点越敏锐。

3、溶剂的极性：溶剂在极性强的溶剂中，介电常数大，易离解，酸（碱）强度大。

4、拉平效应与辨别效应:水（拉平）、冰醋酸（辨别）。

碱的测定：高氯酸的冰醋酸溶液为滴定剂，邻苯二甲酸氢钾作基准物质。测定碱性基团的药物：

胺类、氨基酸类、含氮杂环、有机碱的盐、弱酸盐。生物减、咖啡因、盐酸麻黄碱、扑尔敬。

酸的滴定：按酸类：茉甲酸酚类、茉酚:磺酰胺类、磺胺啼噬。

第六章分光光度法

第一节紫外可见分光光度法

一、基本原理

紫外--可见分光光度法：是根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸取特性所

建立起来的一种定性、定量即构造分析措施。操作简朴、精碓度高、重现性好。

波长长（频率小）的光线能量小，波长短（频率大）的光线能量大。

100nm20Onm400nm800nm40OumIm

通指

X-射线紫外区可见区红外区微波区无线电波区

Beer-lambert定律：A=EIcA--吸取度E—吸取系数1—液层厚度c一溶液

浓度

吸取度浓度与厚度的关系。是吸取光度法的基本定律,重要前提是单色光。

摩尔吸取系数:指在一定波长下，溶液浓度为Imo"L,厚度为1cm时的吸取度，用表

达。

百分吸取系数:指在一定波长下，溶液浓度为1%（W/V）,厚度为1cm时的吸取度，用表

达。

影响Beer定律原因:化学原因，光学原因

二、紫外-可见分光光度计：重要部件：

1、光源:规定光谱的光源，2、氢灯和铝灯（350nm）

3、单色器:进口狭缝、准直镜、色散元件（棱镜和光栅＞、聚焦透货和出口狭缝构成。

4、吸取池:用光学玻璃制成的吸取池，5、只能用于可见光区。用熔融石英（氧化硅），

6、可见紫外光区。

7、检测器：光电池：（硒光电池:用于可见光；硅光电池：紫外可见光）内阻小，8、易疲

劳。

光电管：内阻高，电流易放大。

9、讯号处理和显示屏

三、定性与定量措施：

（一）、定性鉴别：是多数有机化合物具有吸取光谱特性，一般用对比法。

1、对比吸取光谱特性数据2、对比吸取度（或吸取系数）比值3、对比吸取光谱的一-致性

（一）、纯度检查：杂质检查与杂质限量检测

（三）、含量测定：

1、吸取系数法2、原则曲线法3、对照法

第二节荧光分析法

荧光分析法:运用荧光的物理特性而进行定性与定量测定的措施。荧光法比紫外可见敏捷。

荧光光度计：激发光源、样品池、检测器、滤光片和单色器。

第三节红外分光光度计

红外线:波长不小于0.76um,不不小于500um的电磁波。Hooke定律来描述分子的伸缩振

动。

当分子的振动频率与入射的红外频率相似时，分子对红外产生吸取。伸缩振动和弯曲振

基频峰:分子吸取一定频率的红外线，振动能级由基态（y=o）跃迁至第一激发态时产生的吸取

峰。

倍频峰：振动能级由基态跃至第二、三激发态。统称泛频峰。

吸取峰：用于鉴别官能团存在的吸取峰称特性吸取峰。

指纹区:1250—400cm（8.0-25um）的低频区称为指纹区。

红外分光光度计重要部件：光源、吸取池、单色器（棱镜和光栅）和检测器（真空热电偶）及记

录装置。

第七章色谱法

第一节概述

色谱法：是一种物理或物理化学分离措施。用于定性鉴别、纯度检查、含量测定。

分派系数:组分在固定相和流动相之间的分派平衡时的浓度之比。K=

容量因子：又称质量分派系数，即到达分派平衡后，组分在固定相和流动相中的质量之比。

第一节溥层分析法

一般指吸附薄层色谱法,固定相为吸附剂的薄层吸附法。K值越大随展开剂移动的速度越慢。

比移送:在薄层色谱法中.组分的迁移距离（）与展开剂的迁移距离（）之比称为比移值（）。

R最佳范围是0.3-0.5,可用范围是0.2-0.8。

吸附剂:吸附薄层色谱法为固定相。常用吸附剂有:硅胶、氧化铝、硅藻土、纤维素和聚酰胺。

硅胶：在105-110C加热30分，使硅胶吸附力增长，称为活化。具微酸性，适分离酸性中性物

质。

氧化铝:碱性、中性、酸性。中性用得多。

制备薄层板:规定吸附剂涂布均匀表面光滑，使用前检杳均匀度。用机械涂布法。活化。

吸附剂与展开剂的选择:分离极性较强的组分时，宜选用活性低（活度级别高）的薄层板，以

极性强的展开剂展开。反之

点样：体积宜在20ul如下，样径不超过2-3mm，点间距离为1.5-2.0cm,距底2.0cm。

显色措施:直接喷舞法、浸渍法、压板法。

定性分析措施、纯度检查、定量分析措施（洗脱测定法和直接测定法）。

第三节气相色谱法

气相色谱法：以气体为流动相的色谱法称为气相色谱法。不合用于难挥发和热稳定性差的物质分

析。

原理：各组分在固定相与载气（流动相）间分派系数不等，按大小依次被载气带杰出谱柱，小先流

出。

一、基本原理：

（一）、基本概念：

•种组分的色谱峰用三项参数：峰高或峰面积（用于定量）、峰位（用保留值表达，用于定

性）、峰宽（用于衡量柱效）。

（1）、保留时间（tR）:从进样开始到某个组分的色谱峰顶点的时间间隔。

（2）、死时间（t0）:分派系数为零的组分的保留时间。

（3）、相对保留值（r）:两组分的调整保留值之比。

（4）、半峰宽（Wh及）：峰高二分之一处的峰宽。

（二）、塔板理论：

塔板理论方程式（高斯方程式）：

理论塔板式数：理论塔板高度：

（三）、速率理论：H=A+B/u+Cu

影响塔板高度的原因：1、涡流扩散2、纵向扩散3、传质阻抗

二、气相色谱仪：

（1）、色谱柱：固定相与柱管构成。填充柱、毛细管柱；分派柱、吸附柱

（2）、固定液:高沸点的液体，操作下为液态。甲基硅油、聚乙二醉等

选择原则：按相似性、按重要差异、按麦氏差异选择。

（3）、载体：化学惰性的多孔性微粒

（4）、毛细管色谱柱:开管型、填充型

（5）、检测器：1、浓度型检测器：热导检测器和电子捕捉检测器

2、质量型检测器:氢焰离子化检测器

中国药典时气相色谱规定：除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得任意更改外，

其他均可合适变化，色谱图于30min内记录完毕。

第四节高效液相色谱法

1、基本原理：影响柱效的重要原因是涡流扩散和传质阻抗。

分类：1、液固吸附色谱法：流动相为液体，固定相是固体吸附剂。

2、液--液分派色谱法：固定相几乎全是化学键合硅胶，乂称化学键合相色谱法。

按固定相和流动相的极性2又分:正相色谱法和反相色谱法

正相色谱法：流动相极佐不不小于固定相极性的色谱法。用于分离溶于有机溶剂的极性及中等极

性的分子型物质，用于具有不一样官能团物质的分离.极性弱组分先流出

反相色谱法：.........不小于...................用于分离非极性至中等极性的分子型化合

物

2、高效液相色谱仪：

1、高压输液泵2、色谱柱3、进样阀

4、检测器：紫外吸取检测器、荧光检测器、差示折光检测搭、电化学检测

中国药典对高效液相色谱法规定：除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意更改外，其

他均可合适变化，色谱图『20min内记录完毕。

第5节色谱系统合用性试验和定量分析措施

一、系统合用性试验

1、色谱柱的理论板数：

2、分离度:应不小于1.5

3、反复性

3、拖尾声因子：0.95-105之间

二、定量测定法：

1、内标法加较正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量

2、外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量

3、加较正因子的主成分自身对照法

不加较正因子的主成分自身对照法

第六节电泳法

电泳法：在电场的作用下，根据各组分之间淌度的不一样实现分离的措施。分离程度取决于淌度之

差。

一、基本原理：电泳迁移速度为：：电泳淌度：电场强度

影响电泳分离的条件：1、缓冲液的PH值和离子强度2、电场强度3、样品浓度

二、电泳仪：

3、各类电泳法：

(1)、纸电泳法(2)、醋酸纤维素电泳法:重要用于测定蛋白质相对百分含量

(3)、琼脂糖凝胶电泳法：(4)、聚丙烯酰胺凝胶电泳法

(5)、SDS聚丙烯胺凝胶电泳法:测定蛋白质的分了•量

四、毛细管电泳法简介：以弹性石英毛细管为分离通道，高压直流电场为驱动力，根据样品中各

组分之间的淌度和分派行为上的差异而实现分离的分析措施。

第八章其他措施

第一节PH值测定法

PH计:包括PH测量电池和PH指示器。

1、PH计工作原理:两次测量法

2、PH值测定措施：

1、PH-mV选择：

2、温度赔偿：25°C时变化一种PH单位，电动势变化59mV,15c时变化57mV。

3、仪器校正（定位）和查对：用原则PH缓冲液校准，用定位调整钮使PH读数与原则液一致。

4、测定：中国药典规定五种原则液25c时为：1.68,4.00,6.86,7.41.9.18.

3、注意事项：

1、测定前选相差3个单位的原则缓冲液，使供试品处在两者之间。

2、取较靠近的一种进行校正，使仪器与表列数值一致。

3、用第二种查对时，误差应不不小于0.02PH单位。反更否则检查仪器或更换电极。

4、电极用水充足洗涤吸干。

5、弱缓冲液的测定先用邻苯二甲酸氢钾校正仪器，再用硼砂，直至1分内不超过0.05单位。

第二节氧瓶燃烧法

1、基本原理:将有机物放入充斥氧气的燃烧瓶中进行燃烧。

2、仪器装置和设备3、:

磨口硬质玻璃锥形瓶固体样品：无灰滤纸液体样品:纸袋

吸取液：多数水或水••氢氧化钠的混合液，少数水-一氢氧化钠一•浓过氧化氢混合液、或硝酸溶液

4、燃烧操作法

5、注意事项产生烟雾:碘:紫色澳：红棕色筑、氯：白色测定氨化氢用石英制燃

烧瓶

6、应用：有机卤素、硫、磷及硒等杂质的检查。

第三节脂肪与脂肪油的测定法

相对密度系指在相似的温度、压力条件下，某种物质的密度与水的密度之比，温度为20c。

液体相对密度用比重瓶进行测定，易挥发液体的相对密度用韦氏比重秤测定。

第四节X-射线衍射法

粉未衍射是结晶物质鉴别和纯度检查最常用技术，单晶衍射重要用于分子量和晶体构造的测

定。

第五节热分析法

1、各类热分析法：

1、热重法：测量物质质量与温度关系的一种技术。

2、差热分析法：测量待测物质和参比物的温度差。

3、差示扫描量热法:测量输给待测物质和参比物的能量差与温度（或时间）关系的一种技术o

第九章药物的杂质检查

第一节杂质和杂质限量检查

1、药物的纯度:指2、药物纯净的程度。

3、药物中杂质的来源:生产过程中引入和贮藏过程中产生。

4、杂质的限量检查:药物中所含杂质的最大容许量称杂质限量.

第二节一般杂质的检查措施

1、氯化物的检查:运用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，2、生成氯化物的白色混浊

比色。

以50ml中含硝酸10ml为宜。以内消法消除颜色干扰。

3、硫酸盐检查法：是运用SO与氯化钞!在盐酸酸性溶液中生成硫酸钢的白色浑浊液，4、比

较。

加盐酸防碳酸钢或磷酸锹沉淀生成，50ml中含稀盐酸2ml,PH=1o内消法

5、铁盐检查法：中国药典采用硫解酸盐法检查药物中的铁盐杂质。铁盐在盐酸酸性溶液中与

硫乳酸铉生成可溶性硫乳酸佚配位离子,6、比较。50ml中含稀盐酸4ml为宜。

7、重金属检查法：指2、在试验条件下能与S作用显色的金属杂质，9、以铅为代表。药典

收载四法：

第一法：硫代乙酰胺法：用醋酸铅缓冲液（PH3）,以硝酸铅配制原则铅储备液，用外消色法。

用于在试验条件下供试品澄清、无色、对检查无干扰或经处理后对检查无干扰的药物。

第二法:是将供试品炽灼破坏后检查或取炽灼残渣下遗留的残渣进行检查的措施。用丁•水、乙醇中

难溶或能与重金属离子形成配位化合物而干扰检查的有机药物。500---600C

第三法:用于难溶于稀酸但能溶于碱性水溶液（磺胺类、巴比妥类）NaOH+水+NaS

第四法:微孔滤膜法。形成铅斑比较。

10＞神盐检查法：

（一）古蔡法：加入碘化理与氯化亚锡将五价种还原为三价碎，克制睇化氢生成。醋酸铅棉花吸取

硫化氢。

含睇药物：改用白田道夫法检查,加少许二氯化汞提高反应敏捷度。

（二）二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag-DDC法）：

原理：碎化氢与Ag-DDcnlt咤溶液作用，使Ag-DDC中银还原为红色胶态。

11、酸碱度的检查：检直药物的酸碱性杂质。所用水为新沸放冷至室温的水。

1、酸碱滴定法2、PH值法3、指示剂法

七、溶液颜色检查法：控制药物中有色杂质的含量。1、对照比色2、分光光度法

八、易炭化物检查法:检查药物中遇硫酸易炭化或易被氧化而呈色的微量有机杂质。

九、澄清度检查法:检查药物中微量不溶杂质，用作注射剂的原料药一般作此项检查。药典0.5

号。

十、炽灼残渣检查法:检查有机药物中混入的多种无机杂质。一般为0.1-0.2%

十一、干燥失重测定法:经干燥所减失的重量,重要为水分,也包括其他挥发性物。

1、常压恒温干燥法：持续两次差异0.3mg如下,2、线续lh,3、105C

4、干燥剂干燥法：受热易分解或挥发药物,5、干燥剂有硅胶、浓硫酸、二氧化二磷。

6、减压干燥法：合用于低熔点，7、受热不8、稳定或水分难赶除的药物。

第三节特殊杂质的检查措施

一、直接检查：

二、显色法和沉淀法：运用杂质与一定试剂反应产生颜色与沉淀进行检查.

三、容量分析法：通过消耗滴定液的体积不超过一定量来控制。

5、旋光度法：运用杂质与药物旋光性质不一样6、检查。

7、分光光度法:紫外分光光度法、红外分光光度法（用于药物中无效或低效品型的检查）

8、色谱法：分离后再检查

1、薄层色谱法：（1）杂质对照品法（2）高下浓度对比法

2、纸色谱法：用于极性较大的药物的杂质的检查

3、高效液相色谱法：分离效能高，应用广。

4、气相色谱法：用于药物中挥发性杂质的检查，如残留的溶剂。

第十章醉、酷、醛类药物的分析

第一节醇类药物的分析

经典药物有乙醇、甘油、二臻丙醇和山梨醇。

1、重要鉴别试验

（1）碘仿反应：乙醉在碘液中氧化成甲酸盐，（2）有碘仿臭气并见黄色碘仿沉淀。

（3）丙烯醛反应：甘油:与硫酸氢钾发生丙烯醛的刺激性臭气。二疏内醇与碳酸钠类似反应。

（4）沉淀反应:二疏丙醇与醋酸铅---黄色沉淀。

二、含量测定：

（1）碘量法:二臻丙醇有强还原性，（2）用碘量法直接测定。

（3）高碘酸钠（钾）法:山梨醇和山梨醇注射液的含量测定。

第二节隧类药物的分析

麻醉乙酰有如下检查项目：

1、酸度:醋酸量，易刺激呼吸道。2、醛类:具刺激性,麻醉时分泌物增长。

3、过氧化物：储备过程中易产生，二羟乙基过氧化物.

4、异臭:原料乙醇中引入的杂醇油5、天挥发物

第三节醛类药物的分析

包括甲醛溶液、水合氯醛、乌洛托品。

1、鉴别试验：

（1）甲醛的鉴别：具还原性，（2）能还原具氧化性的金属盐类。能还原氨制硝酸银溶液，（3）生

成银镜。

（4）水合氯醛的鉴别：加水溶解，（5）加碱试液浑烛，（6）加温成澄明两层液，（7）产

生氯仿臭气。

（8）乌洛托品的鉴别:加稀酸加热，（9）分解成甲醛和铁盐，（10）遇氨制硝酸银成黑色金属

银。

2、含量测定：

（1）氧化后剩余滴定法：甲醛碱性被氧化

（2）碱水解后银量法:水合以醛测定法

（3）酸水解后剩余滴定法：乌洛托品的定量分析

第四节酮类药物的分析

一、概述:含量测定：扑米酮（氮测定法）、噬唾酮（高效液相色谱法）、富马酸酮替芬（非水溶

液滴定法）

二、鉴别反应：扑米丽：1、遇酸分解，生成甲醛,与变色酸水浴中共热，显紫色。

2、与无水碳酸钠混合,加热炽烧,分解生成氨气，使红色石蕊试纸变蓝色。

3、含量测定：（一）非水溶液滴定法:富马酸酮替芬

（二）高效液相色谱法:哦唾酮

第十一章芳酸及其酯类药物的分析

第•节水杨酸类药物的分析

1、化学性质：对氨基水杨酸钠溶于水，2、其他不3、溶.

本类药物易水解，阿斯匹林检查水杨酸，对级基水杨酸钠检查间氨基酚中间产物。

构造：

4、鉴别试验：

（一）、三氯化铁反应:水杨酸及其盐:在PH4—6,与三氯化铁反应，阿一紫革色；对----紫红

色。

（二）、水解反应：阿司匹林与碳酸钠加热水解，加过量稀硫酸，析出水杨酸白色沉淀。

（三）、重氮化-偶合反应:对叁基水杨酸钠（具芳伯胺基）一橙红色沉淀。

（四）、红外吸取光谱:水杨酸、贝诺酯、对氨基水杨酸铜。

5、阿司匹林的杂质检查和含量测定：

检查：1、溶液的澄清度:碳酸钠试液中的不溶物，碳酸钠试液中应澄清。

2、水杨酸:水杨酸酚羟基与高铁处作用生成紫堇色。对色比较不得更深。

3、易炭化物：检查被硫酸化呈色的低分子有机杂质。

规定阿片9.3%）,阿肠溶片（1.5%）以比色法控制水杨酸量,阿栓中游离酸（1.0%）以高效液

相。

含量测定：1、中和法：直接滴定法（用乙醇不溶剂）两步滴定法：用于片和肠溶片测定

2、高效液相色谱法：用于阿司匹林栓剂的含量测定。

6、对氨基水杨酸钠的特殊杂质检查和含量测定：

（1）间氨基酚杂质的产生及其检查措施：

间氨基酚导致变色，有毒。对X不溶于乙甦，间X溶于乙醛，两者分离，用Hc1滴定。

（2）含量测定：芳伯胺基，（3）酸性中用亚硝酸钠滴定法（重氮化法），（4）永停法指（5）示

终点。

第二节苯甲酸类药物的分析

苯甲酸钠含量测定：与盐酸生成苯甲酸，

双相滴定法：苯甲酸易溶下水,水液呈碱性,用水一乙醛溶剂系统,用盐酸滴定。

第三节其他芳酸类药物的分析

1、化学构造与鉴别试验：

氯贝丁酯分子中酯构造与盐酸羟胺及三氯化铁作用，形成有色异羟后酸铁，显紫色。

紫外特性吸取和红外光谱均可。

2、杂质检查：中间产物对氯茉氧异丁酸，3、控制酸度

1、酸度：制备2、中盐酸硫酸。

3、对氯酚：合成起始材料对氯酚，4、用气相色谱法检查。

5、挥发性杂质：合成过程中,6、用气相色谱法。

4、两步滴定法：测定含量。

第十一章胺类药物的分析

第一节芳胺类药物的分析

1、基本构造与化学性质：

（-）盐酸普鲁卡因：

1、芳伯氨基特性:重氮化偶合反应

2、酯键易水解：光、热、碱,3、产物为对氨基苯甲酸（PABA）。

4、游离碱难溶水且碱性弱：非水滴定法,5、亚硝酸钢法测定含量。

（二）对乙酰氨基酚:

1、水解产物呈芳伯氨基特性：酸性中易水解

2、水解产物易酯化:水解后产生醋酸

3、与三氯化铁呈色：紫外、红外、均可

2、鉴别试验：

1、重氮化偶合反应：盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚（水解成对氨基酚）

2、三氯化铁反应：对乙酰氨基酚水液加三氯化铁显蓝紫色。

3、水解产物的反应：4、红外吸取光谱

3、对乙酰氨基酚的杂质检查：

1、乙醇溶液的澄清度与颜色:检查中间体对找基酚的有色氧化产物。

2、有关物质：药典用薄层色谱法检查对氯乙酰茉胺。

3、对氨基酚：中间体或水解产物，4、毒性大。有芳胺反应，而5、对乙酰氨基酚没有。

4、盐酸普鲁卜因注射液中对氨基苯甲酸的检查：药典规定检查水解产物对氨基苯甲酸不不小于

1.2%=

5、含量测定：

（一）、亚硝酸钠滴定法：有芳伯氨基的药物（普）以及水解后有芳伯氨基的药物（对）均可测定。

测定条件：1、加入漠化钾（2g）：加速反应。

2、加入强酸加速反应：反应加紧、重氮盐酸性中稳定、防偶氮氨基化合物生成。

3、室温10---30C温度太高，亚硝酸逸出

4、滴定管尖端插入液面下滴定：防止滴定过程中亚硝酸挥发和分解。

（二）、紫外分分光度法：对乙酰氨基酚

第二节苯乙胺类药物的分析

1、基本构造与经典药物：肾上腺素

2、鉴别试验:

1、三氯化铁反应：2、氧化反应:盐酸异丙肾上腺素偏酸性下与碘迅速氧化。

3、甲醛--硫酸反应：4、紫外特性吸取与红外吸取谱：

3、酮体检查：四种都需检查酮体，4、酮体在310nm处有最大吸取,5、不不小于0.06%。

6、含量测定：

(-)非水溶液滴定法：冰醋酸为溶剂，醋酸汞消除氢卤酸干扰，结晶紫指示终点。三种

(6)嗅量法：盐酸去氧肾上腺素及注射液用此法。

要点：防游离澳及碘逸出，湿过量2%,空白试验。

第三节氨基醯衍生物药物的分析

1、基本构造与性质：遇光分解

盐酸苯海拉明：

2、鉴别试验：

1、与硫酸反应显色：二苯甲氧基反应2、水解反应:遇酸水解生成二苯基甲醇

3、与硝酸银反应形成沉淀：4、紫外红外吸取光谱

三、含量测定：

1、非水溶液滴定法:~原料药为盐酸盐,冰醋酸中加醋酸汞后与高氯酸生成苯海拉明高氯酸盐,

不能用于片剂测定，受硬酯酸镁干扰。

2、酸性染料比色法：为分光光度法，3、敏捷度高。片剂含量测定及片剂溶出度的测定。

试验关键要有合适PH,提取与否完全，规定高。

4、阴离子表面活性剂滴定法:容量分析法，5、精确度高,6、用于注射液的含量测定。

第十三章巴比妥类药物的分析

第一节基本构造与怛质

—•、基本构造:

巴比妥类:

二、特性:1、弱酸性：水液显酸性，与强碱成盐，盐类水液显碱性，加酸后析出游离巴比妥类沉

淀。

2、易水解：酰亚胺基团与碱液共沸放出氨气，使红色石蕊试纸变蓝。

3、易与重金属离子反应：产生有色沉淀.用于鉴别和含量测定.

4、具紫外特性吸取：酸性不电离，无明显吸取，碱性电离，有吸取。

第二节鉴别试验

一、丙二酰麻类反应:药典下银盐与铜盐反应

1、与银盐反应：在碳酸钠溶液中加入硝酸银试液生成白色沉淀一溶解。

2、与铜盐反应：在此咤溶液中与铜哦咤试液作用，3、生成配位化合物，4、显紫色。硫喷妥

显绿色。

二、熔点测定：异戊巴比妥钠和注射用硫喷妥钠的鉴别措施均采用熔点测定法。

3、钠盐的鉴别反应:附录中一般试验项下

1、焰色反应：显鲜绿色钳丝烧红，2、浸入盐酸，3、反复4、。

5、与醋酸氧铀锌6、反应：生成黄色沉淀

4、取代基或元素反应：

1、芳环取代基反应：(1)与亚硝酸钠-硫酸反应:橙黄色-橙红色有苯环取代基

(2)与甲醛-硫酸的反应：生成玫瑰红色环有苯环取代基

2、不3、饱和燃取代基反应:司可巴比妥含丙烯基，4、使碘试液棕黄消失。

5、硫元素反应：NaOH试液中与铅离子反应，6、生成白色沉淀-一黑色硫化铅。

第三节检查

一、苯巴比妥中特殊杂质检杳:1、酸度2、乙醉溶液的澄清度3、中性或碱性物质

二、溶出度：苯巴比妥和异戊巴比妥片检查溶出度

第四节含量测定

一、银量法:异戊巴比妥及其钠盐、苯巴比妥及其钠盐

采用甲呼・一一3%无水碳酸钠溶剂系统，用甲醇溶解，新鲜犯制无水碳酸钠,照电位滴定法,用硝酸

银滴定。银---玻璃电极临用硝酸浸洗1一2分。

二、浪量法：司可巴比妥含丙烯取代基与澳发生加成反应

三、紫外分光光度法：注射用硫喷妥钠含量测定采用对照品比较法</P<p>

第十四章磺胺类药物的分析

第一节构造、性质和鉴别试验

一、构造与性质：都是对氨基苯磺酰胺的衍生物

磺胺啕口定（SD）磺胺甲理（SMZ）

2、鉴别试验：

1、芳伯氨基的反应：门）重氮化偶合反应（2）与芳醛的缩合反应：酸液中成有色希夫氏

碱

2、与硫酸铜成盐：横酰按上的氢原子有酸性,和金属离子成难溶性沉淀。呈色不一样鉴别

3、N取代基的反应:含氮杂环与有机碱沉淀剂沉淀。

7、红外分光光度法

第二节含量测定

一、原料药和一般制剂的含量测定：亚硝酸钠滴定法

二、溶出度的测定：以盐酸溶液为释放介质，紫外分光光度法测吸取系数。

3、复4、方磺胺制剂的含量测定：

1、双波长分光光度法：90版测定复方磺胺制剂的含量

2、高效液相色谱法：美国药典用此法测定含量

第十五章朵环类药物的分析

第一节吐碇类药物的分析

一、构造和性质：异烟腓尼可刹米

二、鉴别试验：

1、异烟肺的鉴别试验:规定:加氨制硝酸银，产生气泡与黑色混浊，管壁生成银镜。

（1）还原反应:酰肿基具有还原性,还原硝酸银中的Ag成单质银，脑基氧化成氮气。

（2）缩合反应:酰册基和含默基的试剂（芳醛）发生缩合反应。与香草醛缩合、测熔点用于鉴别。

（3）沉淀反应:分子中叱咤环有碱性，可以和重金属盐类（氯化汞、硫酸铜、碘化籍钾）以及苦

味酸形成沉淀。

2、尼可刹米鉴别试验：

<1）戊烯二醛反应：属叱咤环的开环反应。与澳化祖开环成戊烯二醛衍生物，（2）再与苯

胺缩合，（3）

成黄色希夫氏被。异惬胧氧化为异烟酸后亦可发生类似反应。

（4）水解反应:与硫酸铜或硫制酸铁

三、异烟肺中游离胧检查:薄层色谱法检查原料药和注射剂中的游离胧。

5、含量测定：

1、异烟明的含量测定：氧化还原滴定法，采用溟酸钾法。除原料药外，片剂、注射剂均用。

2、尼可刹米含量测定：

（1）非水溶液滴定法（叱咤环具碱性）：原料药测定（2）紫外分光光度法：注射剂测定

第二节吩建嗪类药物的分析

一、经典药物的构造和化学性质：硫原子有还原性，遇氧化剂氧化。

盐酸异丙嗪盐酸氯丙嗪

二、鉴别试验：

1、紫外分光光度法:紫外吸取的特性吸取较强。

2、氧化反应:本类药物可被硫酸、硝酸等氧化剂氧化呈色，

3、C1的反应：由于盐酸盐。

三、含量测定：

1、非水溶液滴定法：原料药含量测定，氮原子碱性极弱

2、紫外分光光度法:注射剂均加有维生素C作抗氧剂，避开VC吸取峰。

第三节苯骈二氮杂类药物的分析

一、经典药物的构造和化学性质：氯氮、地西泮

环上氮原子具有碱性，和有机碱沉淀剂沉淀，非水溶液滴定法测含量，有氯原子取代，紫外吸

取。

二、鉴别试验：

（1）沉淀反应：两者氮原子具有碱性，酸性液中与碘化鲤钾沉淀。

<2）水解后重氮化偶合反应:氯氮有此反应;地西泮无此反应

（3）硫酸…荧光反应：（4）紫外分光光度法（5）氯元素的鉴别：燃烧破坏后测定

三、特殊杂质检查：地西泮检查去甲基安定，注射剂采用高效液相色谱法测定含量。

四、含量测定：

1、非水溶液滴定法：

2、紫外分光光度法:片剂含量测定两者均用该法，均检查溶出度。

3、高效液相色谱法：中国药典用本法

第十六章生物碱类药物的分析

第一节经典药物的构造与化学性质

一、苯烽胺类：盐酸麻黄碱（左旋体）、盐酸伪麻黄碱（右旋体）

二、托烷类：硫酸阿托品（消旋体）、氢澳酸山蔗若碱（左旋体）

三、降咻类:硫酸奎宁（左旋体）、硫酸奎尼丁（右旋体）

四、异曜咻类:盐酸吗啡（有酚羟基）、磷酸可待因（无酚羟基）

6、呼|噪类：硝酸士的宁、利血平

7、黄喋8、吟类:咖啡因、茶碱

第二节鉴别试验

一、特性鉴别反应：

1、双缩麻反应：芳环侧链具有级基醇构造的特性反应。盐酸麻黄碱和伪麻黄碱碱液中与硫酸铜

2、Vitali反应：托烷生物碱的特性反应。硫酸阿托品和氢'澳酸山莫若碱均有此反应。

3、绿奎字（Thalleiaqllin）反应：含氧喳咻衍生物的特性反应。硫酸奎宁、硫酸奎尼丁均显。

5、Marquis反应:吗啡生物碱的特性反应。

6、Frohde反应：吗啡生物碱的特性反应

7、官能团的反应：叫咻生物碱的特性反应。利血平与芳醛缩合

8、紫胭酸铉反应：黄噪9、吟类生物碱的特性反应

10.还原反应：盐酸吗啡［弱还原性，11,还原铁轨化钾）和磷酸可恃因（无还原性无此反应）辨

别反应

二、一般鉴别试验：

1、熔点测定法：氨茶碱、磷酸可待因用此法

2、显色反应：大多生物碱与显色剂显色，有浓硫酸、浓硝酸、铝硫酸、钢硫酸、甲醛硫酸等。

3、沉淀反应:生物碱在酸性液中与重金属盐类（碘化钮钾、碘化汞钾、碘•碘化钾、二氯化汞）

和大分子酸（磷铝酸、硅鸨酸）生成难溶性沉淀。

4、紫外光谱法：

8、红外吸取光谱法：

9、薄层色谱法:中国药典用薄层色谱法对阿片进行鉴另上

第三节特殊杂质检查

第四节含量测定

1、非水溶液滴定法：

1、氢卤酸盐测定:滴定生物碱的氢卤酸盐时，加入醋酸汞的冰醋酸溶液，使氢卤酸生成在冰醋酸

中难解离的卤化汞，消除滴定影响。理论量的2.4倍。

2、硫酸盐的测定:在冰醋酸介质中只能被滴定至硫酸氢盐。

3、硝酸盐的测定:在冰醋酸中为弱酸,但具有氧化性,使指示剂变色,故用电位法。

9、磷酸盐的测定：酸性极弱，10、可按常法测定。

2、提取中和法：原理:运用生物碱盐类溶于水，而3、生物碱不4、溶于水。

1、碱化：笈水为常用的减化试剂。

2、提取溶剂：氯仿是最常用的提取试剂。提取4次。提取终点（加生物碱沉淀剂无沉淀产生）

3、滴定

5、酸性染料比色法:酸性染料有甲基橙、澳麝香草酚蓝、澳甲酚绿等。

影响定量分析的原因：水相的最适PH值和有机溶剂对的提取完全是酸性染料比色法的试验

关键

1、水相的最适PH值2,酸性染料的影响

3、有机溶剂的影响：氯仿和二氯甲烷常用4、水分的影响:严防水分混入

5、共存物的影响：强酸有干扰

6、紫外分光光度法:利血平

第十七章糖类和首类药物的分析

第一节糖类药物的分析

一、基本性质：葡萄糖属单糖

二、鉴别试验:

1、灼烧试验:蔗糖鉴别

2、Fehling反应:醛基或酮基有还原性，在碱性酒石酸铜（Fehling试液）中还原铜成氧化亚铜。

无水葡萄糖、葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液均用此法鉴别。蔗糖

三、葡萄糖与乳糖的杂质检查：

1、葡萄糖一般检查项目：

（1）酸度、氯化物和硫酸盐（2）溶液的澄清度与颜色：检查水中不溶性物质或有色杂质。

（3）乙醇溶液的澄清度:淀粉和糊精（4）亚硫酸盐和可溶性淀粉

2、葡萄糖注射液中5-羟甲基糖醛的测定：

3、乳糖的杂质检查："蛋白质”的检查，加硝酸汞

四、含量测定：

（1）原料药的含量测定：规定比旋度

（2）制剂的含量测定：

1、葡萄糖注射液含量测定：用旋光法测定注射液、G氯化钠注射液复方制剂中G含量。

2、葡硝糖氯化钠注射液含量测定：加糊精以形成保护胶体，加3.5%硼砂使PH=/。

第2节首类药物分析

一、基本构造与性质：

二、鉴别试验：

（-）Keller-Kiliani反应:溶于微量FeC1的冰醋酸液中，加浓硫酸成两层，交界处显色。所有

（二）Kedde反应：用于去乙酰毛花昔的鉴别。

（三）色谱法：1、纸色谱法：地高辛的鉴别

2、薄层色谱法:去乙酰毛花背及其注射液的鉴别

3、高效液相色谱法：甲地高辛及其片剂的鉴别

三、含量测定：比色法、荧光法、色谱法

第十八章用体激素类药物的分析

第一节基本构造与分类

・、基本构造:具有环戊烷娜多氢菲母核。

二、分类：

1、肾上腺皮质激素（皮质激素）：可的松、泼尼松、地塞米松21C原子

2、雄性激素及蛋白同化激素：睾酮的衍生物紫丙酸诺龙19c原子

3、孕激素：黄体激素和孕酮：黄体酮21C原子

4、雌激素：18c原子

第二节鉴别试验

一、呈色反应：

1、与强酸的呈色反应:硫酸

2、官能团的呈色反应：（1）C--醉酮基的呈色反应:与四氮哩盐反应呈色。醋酸泼尼松

（2）酮基的呈色反应：酮基能与2、4.硝基苯肺、异烟月井、硫酸苯阴呈色

（3）甲酮基的呈色应：亚铁制化钠与黄体酮显蓝紫色（专属），其他淡橙或不显。

（4）有机叙的呈色反应:醋酸氟轻松、醋酸地塞米松，氧瓶燃烧破坏

（5）酚羟基的呈色反应:重氮化反应苯甲醇雌二醇

二、沉淀反应：1、与斐机试剂的沉淀反应:皮质激素C-醇酮基强还原性一橙红色

2、与氨制硝酸银沉淀反应：皮质激素C一•醇酮基强还原性•黑色金属银沉淀

3、与硝酸银沉淀反应：4、与硝酸-硝酸银沉淀反应