2025版13701单标准气体质谱法铀同位素分析

2025版13701单标准气体质谱法铀同位素分析

1范围

本文件规定了单标准气体质谱法测定六氟化铀中铀同位素的试剂或材料、仪器设备、样品、试验步

骤、数据处理、精密度、质量保证和控制、试验报告要求等内容。

本文件适用于六氟化铀样品中铀同位素丰度和同位素丰度比的测量。

2规范性引用文件

本文件没有规范性引用文件.

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

同位素丰度isotopeabundance

一种元素的同位素混合物中，某特定同位素的原子数与该元素的总原子数之比.

3.2

同位素质量丰度isotopemassabundance

一种元素的同位素混合物中，某特定同位素的质量与该元素的总质量之比。

3.3

丰度比isotoperatio

在给定样品中，同一元素的一种同位素的原子数与另一种同位素的原子数之比。

3.4

同位素质量比isotopemassratio

在给定样品中，同一元素的一种同位素的质量与另一种同位素的质量之比。

3.5

灵敏度sensibility

气体同位素质谱仪产生单位离子需要的气体分子数。

3.6

质量分辨率reolutionratio

R

相邻两个质谱峰的质量平均值M与两个质谱峰的质量差△M的比值，即

4原理

选一个丰度与待测样品相近的标准样品，按待测样品—标准样品一待测样品序列连续交替进样。

用双接收或多接收法分别对待测样品和标准样品的铀-235和铀-238的丰度比进行测定，由测得的待测

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2025版13701单标准气体质谱法铀同位素分析1

样品和标准样品的同位素丰度比的比值α和已知标准样品同位素丰度比R.计算得待测样品的同位素

丰度比R,,进而可计算待测样品各同位素的丰度。

这种测量应对记忆效应进行修正，记忆因子由标准样品对的测量确定。

5试剂或材料

5.1六氟化铀中铀同位素丰度标准样品，具有溯源性。具体内容如下。

a)铀同位素丰度标准样品对，包含两个标准样品，铀-235丰度相对高的标准样品(C锡)和相对低

的标准样品(CSs)应满铀-234(铀-236)同位素丰度在0.0002≤Cx≤0.01范围

内，标准样品对满;铀-234(铀-236)同位素丰度在0.01<Cx≤0.1范围

内，标准样品对满其中C表示丰度值，X表示待测样品，SH表示标准

样品对中丰度高的标准样品，SL表示标准样品对中丰度低的标准样品。

b)铀同位素丰度标准样品，铀-235同位素丰度标准样品和待测样品(CY35)应满.5或

铀-234(铀-236)同位素丰度在0.0002≤Cx≤0.01范围内，标准样品满足

,铀-234(铀-236)同位素丰度在0.01<Cx≤0.1范围内，标准样品

5.2无水乙醇，分析纯。

5.3液氮，纯度99%。

5.4冷冻液(-80℃~-60℃):由无水乙醇(5.2)和液氮(5.3)配制。

6仪器设备

仪器采用电子轰击型离子源质谱计，应满足下列条件。

a)真空系统保证质量分析器低于5.0×10⁶Pa,离子源区低于1.0×10⁵Pa,进样时真空无变化。

b)灵敏度<3×10⁵。

c)分辨率≥350。

d)具有两个以上离子接收器；响应灵敏度优于1×10-¹⁵A,信噪比>3000,同位素摩尔丰度比至

少显示至0.0001.

e)分子束进样方式，2³SU记忆因子M≤1.005.

f)进样系统具备两个以上的独立支路，各支路有单独的节流阀，且进样流量和压力可调。该系统

应耐腐蚀，具备抽真空能力。

7样品

六氟化铀，置于专用容器中，检测样品量不少于1g.

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8试验步骤

8.1样品处理

8.1.1取足量的样品和标准样品[5.1b]],将取样器接入进样系统。

8.1.2打开进样系统阀门抽真空，并分别进行检漏。

8.1.3将取样器浸入盛有冷冻液(5.4)的容器中。

8.1.4冷冻几分钟后打开取样器阀门，抽去空气和其他挥发杂质，然后关上取样器阀门。

8.1.5移去冷冻液，解冻取样器，待恢复到室温后，进样检查净化效果。

8.1.6如还有明显杂质存在，可重复8.1.3~8.1.5操作。

8.1.7标样和样品净化程序相同，净化程度应一致。

8.2测量

8.2.1设置测量程序为X-S-X-….,其中，X和S分别表示进待测样品和进标准样品。根据需要可适当

增加测量次数，但开始和最后测定应为同一样品。

8.2.2开始测量，获取待测样品同位素丰度比X、标准样品同位素丰度比S,根据需要多次交替进

样，按表1得到一组a。

表1原始数据表

X;S;a0i

X₁

一一

(X₁+X₂)/2S₁a01

X₂(S₁+S₂)/2a02

(X₂+X₃)/2S₂003

X₃(S₂+Ss)/2004

(X₃+X₄)/2S₃005

X₄(S₃+S4)/2a06

(X₄+X₅)/2S4a07

Xs一一

………

8.2.3其他同位素丰度比的测量和同位素铀-235与铀-238的丰度比测量相同。同位素铀-234和

铀-236也可用单束法与铀-235进行比较测量。浓缩样品对的测量，不需要标样，其过程与8.2.1和8.2.2

相同。

8.3标准样品对的测量

将标准样品对[5.1a]]接入进样系统，测得标准样品对中每个标准样品中铀-235与铀-238同位素

丰度比。由此计算得到记忆因子M,记忆因子需定期测定，

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Rx一按9.4得到的样品同位素铀-235与铀-238摩尔丰度比。

9.6同位素丰度

按公式(6)计算样品同位素铀-235摩尔丰度C₅(数值修约到5位小数):

…………(6)

式中：

R₄一按9.4相同计算得到的样品同位素铀-234与铀-238摩尔丰度比；

Rs₈一按9.4计算得到的样品同位素铀-235与铀-238的摩尔丰度比；

R₈一按9.4相同计算得到的样品同位素铀-236与铀-238摩尔丰度比。

9.7质量丰度

按公式(7)计算样品同位素铀-235的质量丰度Csw(数值修约到5位小数):

……(7)

式中：

Az₃4一同位素铀-234的原子量；

A₂35一同位素铀-235的原子量；

Az₃6一同位素铀-236的原子量；

A₂58一同位素铀-238的原子量。

9.8其他同位素丰度

其他同位素丰度的计算和同位素铀-235丰度计算相同；其他同位素丰度比的计算和同位素铀-235

与铀-238的丰度比计算相同。

10精密度

使用本方法时，同位素铀235的重复性应不大于0.20%,同位素铀235