JJF(陕) 129-2025 电喷雾检测器液相色谱仪校准规范

CalibrationSpecificationforElectrosprayDetectorofLiquidChromato2025－05－14发布2025－11－14实施JJF(陕)129－2025电喷雾检测器液相色谱仪校准规范ElectrosprayDetectorofLiquidJJF(陕)129－2025JJF(陕)129－2025 （1） （1） （1） （2） （3） （3） （3） （3） （3） （4） （4） （5） （6） 7） （9） （11）本规范校准方法及计量特性等主要参考了JJG705-2014《液相色谱仪》、GB/TJJF(陕)129－2025电喷雾检测器液相色谱仪校准规范进样系统分离系统进样系统分离系统流流数据处理系统动动相相检测系统废液收集输液系统图1液相色谱仪组成方框图JJF(陕)129－2025表1泵流量设定值误差和流量稳定性要求泵流量设定值/（mL/min）0.2~0.5测量次数333流动相收集时间/min10~55泵流量设定值最大允许误差SS±5%±3%±2%泵流量稳定性SR3%2%2%表2电喷雾检测器的计量性能要求校准项目计量性能基线噪声≤0.5pA基线漂移≤5.0pA/30min最小检测浓度≤5×10-6g/mL胆固醇/甲醇仪器测量线性相关系数r≥0.995表3整机的计量性能要求校准项目计量性能定性重复性≤1%定量重复性≤3%注：以上技术指标不用于合格性判别，仅供参考。JJF(陕)129－2025）；）；（1）Fs——流量设定值，mL/min。（2）JJF(陕)129－2025Fm=(w2w1)/(pt.t)(3)Fm——流量实测值，mL/min；pt——实验温度下流动相的密度，g/cm3；将数字温度计探头固定在柱温箱内与色谱柱相同的部位，选定35℃或45℃(也可根据用户使用温度设定)进行校准。按仪器说明书操作，通电升温，待温度稳定后，JJF(陕)129－2025RSD6定性（4）式中：RSD——定性/定量测量重复性相对标准偏差，%；6定性（定量）（5）式中：CL——最小检测浓度，g/mL；Nd——基线噪声峰高，pA；V——进样体积，μL；H——标准物质的峰高，pA。并给出各校准项目名称和测量结果以及扩展不确定度。校准原始记录格式见附录A，校JJF(陕)129－2025JJF(陕)129－2025委托单位环境温度：℃环境湿度：%RH被检仪器标准器仪器名称名称制造单位测量范围型号规格证书编号出厂编号不确定度测量范围证书有效期校准依据校准地点委托单位：一、仪器外观：二、泵耐压、泵流量设定值误差及流量稳定性误差：耐压（MPa）流动相流量设定值Fs（mL/min）Fs1=T1=Fs2=T2=Fs3=T3=W1（g）W2（g）W2-W1（g）（W2-W1）/ρ（mL）测定值Fm（mL/min）测定值平均值Fm（mL/min）SS（%）SR（%）三、柱箱温度设定值最大允许误差ΔTs和柱箱温度稳定性Tc：单位：℃设定温度TS1最大允许误差ΔTs1温度稳定度Tc1序号1234567均值测定值设定温度TS2最大允许误差ΔTs2温度稳定度Tc2序号1234567均值测定值四、定性和定量测量重复性：检测器标物名称浓度/（g/mL）流动相流量进样量检测波长序号123456平均值RSD%保留时间峰面积检测器标物名称浓度/g/mL流动相流量进样量检测波长序号123456平均值RSD%保留时间峰面积五、电喷雾检测器性能：检测器名称型号出厂编号进样量(µL）标准物质峰高基线噪声最小检测浓度（甲醇中胆固醇）(g/mL)基线漂移线性相关系数胆固醇123456CH读数平均值最小检测浓度（甲醇中胆固醇）CL线性相关系数测量不确定度：JJF(陕)129－2025b）实验室的名称和地址；）；），g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的h)如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对被校样品的抽样程j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；）；n）校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效p）未经校准实验室书面批准，不得部分复制校准证书的声明。JJF(陕)129－2025示值误差的不确定度1泵流量设定值误差Ss2流量稳定性SR3柱温箱温度设定值最大允许误差4柱温箱温度稳定性5基线噪声6基线漂移7定性重复性8定量重复性9最小检测浓度仪器测量线性相关系数rJJF(陕)129－2025式中：CL——最小检测浓度，g/mL；Nd——基线噪声峰高，pA；V——进样体积，μL；H——标准物质的峰高，pA。检测器测量数据RSD(%)电喷雾检测器0.460.470.460.460.460.47检测器测量重复性uA(%)电喷雾检测器0.49JJF(陕)129－20251）仪器基线噪声在各个检测器色谱工作站上读数以及工作站给出的最小读数检测器基线噪声读数标准不确定度相对标准不确定度分量u1(%)电喷雾检测器0.4pA0.01pA2.52）标准溶液浓度的不确定度分量u2：检测器标准溶液扩展不确定度相对标准不确定度分量u2电喷雾检测器5%2.5%3）进样体积的不确定度分量u3：进样体积20μL，仪器为自动进样，进样体积误差估计为0.2%。4）色谱峰高引起的不确定度分量u4：检测器色谱峰高标准不确定度相对标准不确定度（%）电喷雾检测器3.8p