T-CI 314-2024 碳酸锂磁性物含量测试方法

中国国际科技促进会发布I前言 Ⅰ 12规范性引用文件 13术语和定义 13.1磁性物质 14原理 1 15.1磁性物质标准溶液 15.2硝酸 15.3盐酸 15.4实验用水 15.5王水 16仪器和材料 16.1电感耦合等离子体发射光谱仪 16.2超声波清洗机 26.3磁棒 26.4罐磨机 26.5石墨加热板 26.6锥形瓶 26.7带盖塑料广口瓶 26.8容量瓶 2 27测试步骤 27.1磁棒准备 27.2磁性物质的分离和提取 27.3标准工作曲线的绘制 27.4测试 38测试数据处理 39精密度 39.1重复性 39.2再现性 3本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由常州锂源新能源科技有限公司提出。本文件由中国国际科技促进会归口。本文件起草单位：常州锂源新能源科技有限公司、福安青美能源材料有限公司、长沙矿冶院检测技术有限责任公司、唐山鑫丰锂业有限公司、湖北兴发化工集团股份有限公司、五矿盐湖有限公司、四川思特瑞锂业有限公司、常州市范群干燥设备有限公司、湖北百杰瑞新材料股份有限公司、河北言明化工设备有限公司、威领新能源股份有限公司、北京泰丰先行新能源科技有限公司、萍乡市拓源实业有限公司、贵州红星发展大龙锰业有限责任公司、志存锂业集团有限公司、江西华赛新材料有限公司、湖南汉尧锂业有限公司。本文件主要起草人：孙丽媛、雷杰、曾浩、闻广学、刘丽、车识、李强、夏萌梁、翟建明、徐彦国、张振斌、任献举、王成福、严家铎、南东东、叶阳、蔡昶、孙国林、白亮、陈继伟、佘勇、沈维云、石成文、马玉全、万振凯、朱晶晶、曹宗林、邱光磊、郝允碧、张泽彤。1碳酸锂磁性物含量测试方法本文件规定了用电感耦合等离子体发射光谱法测定碳酸锂磁性物质的方法。用于含量在0.00001%～0.001%之间的磁性物质（铁、锌、镍、铬含量总和）测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1磁性物质magneticsubstance能够被铁磁体直接或间接吸附的物质。磁性物质通常为铁、锌、铬、镍四种单质或化合物。4原理在样品中加适量水，通过磁棒吸附富集试样中的磁性物质后，用王水分解。用电感耦合等离子体发射光谱仪测定磁性物质元素（铁、锌、镍、铬）特征谱线的强度，以工作曲线法定量，通过计算得到磁性物质含量。5.1磁性物质标准溶液：用移液管移取10mL国家标准样品GSB04-1767-2004（100μg/mL）于100mL容量瓶中，用一级水稀释至刻度，摇匀，1mL溶液含铁、锌、镍、铬各0.01mg。5.2硝酸：ρ=1.4g/mL，浓度65%-68%。5.3盐酸：ρ=1.18g/mL，浓度36%-385.4实验用水：应符合GB/T6682中一级水规格。5.5王水：1体积硝酸（5.1）和3体积盐酸（5.2）混合，用时现配。6仪器和材料26.1电感耦合等离子体发射光谱仪。6.2超声波清洗机。6.3磁棒：圆柱形，磁场强度≥6000Gs，直径17mm，长度50mm，用聚四氟乙烯材料密封包裹。6.4罐磨机。6.5石墨加热板。6.6锥形瓶：250mL。6.7带盖塑料广口瓶：500mL。6.8容量瓶：6.9比色管：50mL。7测试步骤7.1磁棒准备将磁棒放入清洗干净的250mL锥形瓶中，加入适量一级水（5.4）后，再加入8mL王水（5.5再加一级水没过磁棒，将锥形瓶放置于260℃电热板上煮沸30min，后取出磁棒，用一级水清洗干净，干燥后备用。7.2磁性物质的分离和提取称取（90±2）g样品，记录重量（精确至0.1g），置于广口瓶中，加入磁棒，加入300mL一级水，盖好盖子，摇晃5s。将广口瓶正确放置到罐磨机上，避免磁棒相互吸附。设置为转速60r/min，时间60min。打开开关，罐磨60min，取下（需10min摇一次）。用辅助磁棒将磁棒从广口瓶中吸引到锥形瓶内，把广口瓶中剩余物料倒进对应的回收桶，用一级水冲掉瓶口样品。将锥形瓶放入超声波清洗器中超声设置10min，使样品与磁性物质分离，同时每2min用一级水清洗一次。超声中轻轻晃动锥形瓶使磁棒轻轻滚动洗掉表面非磁性粉料，重复2次（共20min)。将清洗干净后的磁棒转移至通风橱中的50ml比色管中，加入加入8mL王水（5.5），并加一级水到50ml比色管内，没过磁棒。将比色管放入盛有水的锥形瓶中放置到260℃的电热板上煮沸30min（佩戴耐高温手套），拿下冷却，待冷却至室温，将冷却好的溶液转移至100mL容量瓶，用一级水冲洗比色管内壁3次，洗水合并于容量瓶中。用一级水定容至100mL刻度线并摇匀，待测试。7.3标准工作曲线的绘制分别移取0.00mL，2.00mL，5.00mL，10.00mL，20.00mL，50.00mL磁性物质标准溶液(见5.1)，置于6个100mL容量瓶中，加入2mL硝酸（5.2），用一级水稀释至刻度，摇匀。于电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定，分析谱线波长和仪器工作条件见下表1。以标准溶液的浓度(μg/mL）为横坐标、对应的发射强度值为纵坐标，绘制标准工作曲线。表1分析谱线波长37.4测试开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)，待运转稳定后,在所选优化条件下，分别测得各离子不同质量的发射光谱强度。以被测离子的浓度(μg/mL）为横坐标、对应的发射光谱强度值为纵坐标绘制工作曲线。当工作曲线线性相关系数不小于0.999时，测定试验溶液。8测试数据处理8.1磁性物质中各物质的质量分数wi，按公式（1）计算：ρj—从工作曲线上查出的试验溶液中待测元素的浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL）；ρ0—从工作曲线上查出的空白试验溶液中待测元素的浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL）；m—试料样品的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测试结果的算术平均值为测试结果，平行测试结果的相对偏差应不大于平均值的10%，计算结果保留至小数点后两位有效数字。8.2磁性物质中各物质质量分数的和w总，按公式（2）计算：wFe—样品中铁（Fe）的含量，按公式（1）计算；wZn—样品中锌（Zn）的含量，按公式（1）计算；wCr—样品中铬（Cr）的含量，按公式（1）计算；wNi—样品中镍（Ni）的含量，按公式（1）计算；9精密度9.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，