专题10化学实验基础与探究

第十章化学实验基础与探究（考试时间：75分钟试卷满分：100分）可能用到的相对原子质量：H1C12O16S32Cl35.5Ti48Cu64Ba137一、选择题(每小题只有一个正确选项，共15×3分)1．（2025·安徽阜阳·一模）安全重于泰山，实验室中更应该注意安全。下列表述正确的是A．为了防止污染试剂，实验中未用完的钠不能放回原试剂瓶B．液溴保存时，需要用水进行液封C．实验室制备氯气的实验中，需要注意如图D．氢氟酸溶液对玻璃有强腐蚀性，应存放在带橡胶塞的玻璃试剂瓶中【答案】B【解析】A．钠为活泼金属，随意丢弃易引发危险，实验中未用完的钠应放回原试剂瓶，A错误；B．液溴易挥发且有强腐蚀性，保存时用水封可减少挥发，B正确；C．图示中第一个图标为护目镜，实验时需保护眼睛，第二个图标为锐器，在制备氯气实验中不需要使用小刀或剪刀等，第三个图标为排风，氯气有毒，制备氯气应开启排风管道或排风扇，第四个图标为洗手，实验结束应清洗双手，C错误；D．氢氟酸腐蚀玻璃，不能用玻璃试剂瓶，应存放在塑料瓶中，D错误；故选B。2．（2025·河北石家庄·模拟预测）下列各组物质的鉴别试剂选择正确的是A．用溴水鉴别聚乙烯和乙烷B．酸性高锰酸钾溶液能鉴别苯甲醛和苯酚C．用核磁共振氢谱可鉴别乙酸丁酯和甲酸丁酯D．用淀粉KI溶液可鉴别红棕色的气体NO2和Br2【答案】C【解析】A．聚乙烯和乙烷都不含有碳碳不饱和键，都不能使溴水褪色，所以不能用溴水鉴别聚乙烯和乙烷，A错误；B．苯甲醛和苯酚都具有还原性，都能使酸性高锰酸钾溶液褪色，所以不能用酸性高锰酸钾溶液鉴别苯甲醛和苯酚，B错误；C．虽然乙酸丁酯和甲酸丁酯的氢原子种类相同，吸收峰的数目相同，但吸收峰的面积比有差异，所以可以用核磁共振氢谱鉴别乙酸丁酯和甲酸丁酯，C正确；D．NO2与水反应生成的硝酸和Br2都能将I氧化为I2，从而使淀粉变蓝色，所以不能用淀粉KI溶液鉴别红棕色的气体NO2和Br2，D错误；故选C。3．（2025·湖北黄冈·三模）从海带中提取碘的主要操作过程如图所示，下列有关叙述正确的是A．步骤①灼烧海带可在蒸发皿中进行B．步骤②要经过溶解、加热、过滤等操作C．步骤④分液时有机层从分液漏斗上口倒出D．步骤⑤的蒸馏装置要用到球形冷凝管【答案】B【解析】A．步骤①为灼烧海带，灼烧固体应使用坩埚，蒸发皿用于蒸发溶液，不耐高温灼烧，A错误；B．步骤②是从海带灰获取浸取液，需将海带灰中可溶碘化物溶解（可能加热促进溶解），再过滤除去不溶性残渣，操作包括溶解、加热、过滤，B正确；C．步骤④为萃取后分液，CCl4密度大于水，有机层（CCl4层）在下层，分液时下层液体应从分液漏斗下口放出，C错误；D．步骤⑤蒸馏分离I2和CCl4，蒸馏需用直形冷凝管（利于馏分流出），球形冷凝管用于冷凝回流，D错误；故答案为B。4．（2025·贵州·模拟预测）实验室利用正丁醇制备正丁醚，下列步骤中用到的仪器错误的是选项ABCD步骤加热回流分液干燥过滤蒸馏收集仪器名称圆底烧瓶漏斗烧杯直形冷凝管【答案】B【解析】A．加热回流通常使用圆底烧瓶和回流冷凝管，A项正确；B．分液步骤通常使用分液漏斗，而非漏斗，B项错误；C．进行过干燥过滤操作时需要用到的玻璃仪器有：漏斗、玻璃棒、烧杯等，C项正确；D．直形冷凝管常用于蒸馏，D项正确；综上所述，答案选B。5．（2025·山东潍坊·模拟预测）利用下列试剂和装置(加热及夹持装置已略去)制备气体并除去其中的非水杂质，能达到目的的是气体试剂I试剂II试剂IIIA稀硝酸B浓盐酸C浓硝酸蒸馏水DCH2=CH2浓硫酸【答案】B【解析】A．实验室用稀硝酸和CaCO3反应制备CO2，硝酸易挥发，此时CO2中含有少量的杂质硝酸蒸汽，可用饱和NaHCO3溶液来除去CO2中的硝酸，因为二氧化碳也和碳酸钠溶液反应生成碳酸氢钠，A错误；B．实验室中用二氧化锰和浓盐酸共热制备氯气，制备的Cl2中含有HCl，用饱和食盐水除去Cl2中的HCl，B正确；C．实验室用铜和浓硝酸反应制备二氧化氮，硝酸易挥发，制备的二氧化氮中混有硝酸，通过蒸馏水，二氧化氮与水反应生成硝酸和NO，不能收集二氧化氮，C错误；D．实验室可以将浓硫酸和无水乙醇的混合液迅速加热到170℃来制备乙烯，这样制得的乙烯中含有SO2、CO2和乙醇蒸气等杂质，由于乙烯也能被酸性高锰酸钾溶液氧化，故不能用酸性高锰酸钾溶液来除杂，应该用NaOH溶液来除杂，D错误；故答案为B。6．（2025·安徽马鞍山·二模）如图所示装置或操作不能达到实验目的的是A．制备无水MgCl2晶体B．除去CCl4中的Br2C．验证非金属性：N>C>SiD．验证C2H2使溴水褪色【答案】D【解析】A．制备无水MgCl2晶体时，MgCl2·6H2O加热易水解生成Mg(OH)Cl等，需在HCl气流中抑制水解。装置中通入HCl气体加热晶体，可防止水解，碱石灰吸收尾气HCl，能达到目的，A正确；B．除去CCl4中的Br2，Br2与NaOH溶液反应生成NaBr、NaBrO（水溶性），CCl4与水不互溶且密度大，分层后分液可分离，能达到目的，B正确；C．验证非金属性N>C>Si，需比较最高价含氧酸酸性。HNO3（N最高价）与Na2CO3反应生成CO2（证明HNO3>H2CO3，N>C），饱和NaHCO3除去挥发出的HNO3，CO2与Na2SiO3反应生成H2SiO3（证明H2CO3>H2SiO3，C>Si），能达到目的，C正确；D．验证C2H2使溴水褪色，电石与饱和食盐水反应生成C2H2时，杂质CaS、Ca3P2会生成H2S、PH3等还原性气体，这些气体也能使溴水褪色，干扰检验，不能达到目的，D错误；答案选D。实验装置实验现象烧杯出现白色沉淀出现白色沉淀pH传感器下列说法错误的是A．制备体现硫酸的酸性B．实验①中的食用油可用苯代替【答案】C8．（2025·江苏常州·模拟预测）室温下，探究醋酸的性质，下列实验方案能达到探究目的的是选项探究目的实验方案A测定醋酸溶液的浓度取一定体积的醋酸溶液，加入几滴酚酞，用已知浓度的氢氧化钠标准溶液滴定，根据消耗标准溶液的体积进行计算B醋酸是否是弱酸C比较醋酸与碳酸的酸性强弱D醋酸是否可以和乙醇发生酯化反应将一定量的乙醇、浓硫酸和冰醋酸混合，加热反应一段时间后，观察溶液是否分层【答案】AA．处发生反应时，浓盐酸只表现出还原性B．、两处的石蕊试纸均先变红后褪色D．甲是蘸有饱和食盐水的棉球【答案】D10．（2025·浙江·一模）氮化硅是一种性能优异的无机非金属材料，它的熔点高，硬度大，电绝缘性好，常温下化学性质稳定，但生产成本较高。不溶于酸（氢氟酸除外）。高温下氮化炉中的氧气及水蒸气能明显腐蚀氮化硅。一种用工业硅（含少量铁、铜的单质及氧化物）和（含少量）合成氮化硅的工艺流程如下：以下说法不正确的是A．净化时，铜屑的作用是除去氮气中含有的少量氧气B．X可能是硝酸或硫酸C．连接真空装置是为了排除氮化炉中原有的氧气和水蒸气D．氮化硅可作为高温结构陶瓷，用于制作高速切削刀具等【答案】B【分析】起始原料为工业硅块，其中含有少量杂质（如铁、铜的单质及氧化物），在600℃下进行灼烧，铜屑与氧气反应生成氧化铜，从而去除氮气中的氧气，在“氮化炉”中硅与氮气反应生成氮化硅，反应产物中含有未反应的工业硅及其中的杂质（如铁、铜的单质及氧化物），使用稀酸X进行酸洗以溶解这些杂质。酸洗后用蒸馏水水洗，去除残留的酸和可溶性盐，最终经过干燥或研磨等步骤，得到纯化的氮化硅产品。【解析】A．氮气中含少量氧气，铜屑在600℃时与氧气反应生成氧化铜，可除去氧气，A正确；B．工业硅含Fe、Cu的单质及氧化物，酸洗需除去这些杂质，稀硫酸与Cu单质不反应，无法除去Cu单质，稀硝酸可与Cu、Fe单质及氧化物反应，故X只能是硝酸，不可能是硫酸，B错误；C．高温下氧气和水蒸气会腐蚀氮化硅，连接真空装置可排除氮化炉中原有的氧气和水蒸气，C正确；D．氮化硅熔点高、硬度大，可作为高温结构陶瓷用于高速切削刀具，D正确；故选B。下列说法不正确的是A．步骤Ⅰ中在煮沸前需要用到的玻璃仪器有：烧杯、量筒、玻璃棒B．步骤Ⅰ中煮沸的作用是除去溶液中的溶解氧C．步骤Ⅱ的标定不需要加入指示剂【答案】B【解析】A．步骤Ⅰ中溶解KMnO4固体需要烧杯盛放溶液，量筒量取水，玻璃棒搅拌，A正确；B．步骤Ⅰ中煮沸的主要作用是将溶液中还原性物质氧化，并使MnO2完全沉淀下来，确保溶液的稳定性，B错误；C．步骤Ⅱ中KMnO4自身可作为指示剂（反应终点时多加半滴KMnO4使溶液显粉红色），无需外加指示剂，C正确；D．Mn2+是KMnO4与Na2C2O4反应的催化剂，反应初期速率较慢，随着Mn2+生成催化作用增强，导致气泡（CO2）速率突然加快，D正确；故选B。12．（2025·安徽·模拟预测）下列有关实验操作、现象、解释或结论均正确的是选项实验操作实验现象实验解释或结论A在2NO2N2O4平衡体系中保持恒温恒容条件继续充入一定量NO2体系颜色变浅反应物浓度增大，平衡向正向移动B向硼酸(H3BO3)溶液中滴加紫色石蕊试液溶液变红硼酸发生电离：H3BO3=H++H2BOC淀粉溶液加足量NaOH溶液，加热一段时间后，向反应后的溶液中滴加碘水。溶液不变蓝证明淀粉已经完全水解D向CH3COOH溶液中加入CH3COONH4固体，测量溶液的pH变化pH变大CH3COOH溶液中存在电离平衡【答案】D13．（2025·云南·模拟预测）阿司匹林是一种重要的解热镇痛抗炎药，为白色针状或片状晶体，溶于热水，微溶于冰水和乙酸乙酯。阿司匹林的合成原理如图1所示，制备流程如图2所示：B．乙酸乙酯的作用是除去阿司匹林中的酯类等物质C．操作M和操作N使用到的玻璃仪器均为漏斗、玻璃棒和烧杯【答案】B14．（2025·陕西西安·模拟预测）丁二酸酐()是合成消炎镇痛药奥沙普秦的中间体。某同学在干燥反应瓶中加入71g丁二酸、120mL(1.28mol)乙酸酐，加热搅拌回流1h，反应完毕，倒入干燥烧瓶中，放置0.5h，冷冻结晶，抽滤(利用抽气泵使吸滤瓶中的压强降低，以实现固液分离的操作)、干燥，得到粗品，再用乙醚洗涤，得到白色柱状结晶精品51g；实验装置如图1和图2所示，下列叙述正确的是A．图1中仪器A的进水口为a B．该反应的产率约为84.76%C．图2装置抽滤结束应先关水泵 D．图2装置可分离细粒径胶状固液混合物【答案】B【分析】由实验装置图可知，图1装置为丁二酸与乙酸酐共热反应制备丁二酸酐的装置，图2装置为实现固液分离的抽滤装置。15．（2025·安徽·模拟预测）根据下列实验操作及现象，能达到相应实验目的的是选项实验目的实验操作现象A向盛有浓硝酸的两支试管中分别加入除去氧化膜的相同大小形状的镁条和铝条加入镁条的试管中迅速产生红棕色气体，加入铝条的试管中无明显现象B溶液分层，下层呈紫红色C探究不同价态硫元素的转化D取反应后的固体溶于稀盐酸，滴加NaOH溶液【答案】B二、非选择题(共4小题，共55分)16．（2025·黑龙江·二模）（15分）通过光引发制备格氏试剂并合成三苯甲醇，反应原理及实验方案如下：其中Ph表示苯基；THF为四氢呋喃(，沸点66℃，易燃易爆)。Ⅱ．将0.48g镁屑投入烧瓶中，用LED灯照射烧瓶内溶液，打开磁力搅拌。缓慢滴加溴苯溶液，待反应结束后撤去LED灯。Ⅲ．冰水浴条件下，缓慢加入0.75g苯甲酸乙酯(约6.3mmol)和5mLTHF的混合液。滴加完毕后，于70℃下回流1h。Ⅳ．冰水浴条件下，缓慢加入12mL饱和氯化铵溶液，得到水解液。Ⅴ．水解液经系列分离提纯操作得到三苯甲醇白色固体产品。回答下列问题：（1）下列与上述流程中实验操作无关的图标标识是___________(填标号)。A．y B． C． D．（2）获取0.48g镁屑的操作顺序为。(填标号)A．称量→打磨→剪碎

B．打磨→称量→剪碎③步骤Ⅱ需缓慢滴加溴苯溶液，若滴加速度过快，PhMgBr继续与溴苯反应，会生成副产物。(填结构简式)（4）实验过程应穿防静电服的理由是。（5）与传统的碘引发制备格式试剂相比，为探究光照具体作用，进行如下系列对照实验。反应体系溴苯+镁屑+THF光照溴苯+碘+THF光照碘+镁屑+THF光照碘+镁屑+THF不光照碘+THF光照实验现象溶液由无色变为灰黑色，镁屑消失不褪色明显褪色部分褪色不褪色分析实验现象，得出光照具体作用为。（6）步骤Ⅴ中系列分离提纯操作流程如下图。①“操作X”、“操作Y”分别为、。②“重结晶”过程需要用的试剂有80%乙醇和活性炭，将该操作步骤补充完整。（7）三苯甲醇的产率为。【答案】（除标注外，每空2分）（1）BC（2）B（1分）（4）THF沸点较低且易燃易爆（1分）（5）光照有助于提高镁的反应活性，但不会活化溴苯（1分）（6）萃取分液（1分）蒸馏（1分）粗产品用80%乙醇热溶解，再经活性炭脱色，趁热过滤，滤液冷却结晶后抽滤（7）55.6%【解析】（1）THF易燃易爆，应佩戴护目镜，在通风橱中操作，本实验应避免使用明火，无需使用锐器，选择BC。（3）①PhMgBr中金属Mg带，碳原子带，PhBr中的碳原子带。（5）溴苯作为反应物时，光照下不褪色说明光照不会活化溴苯，而镁条参与反应时光照下褪色，说明光照有助于提高镁的反应活性。（6）①操作X加入乙酸乙酯作为萃取剂，分离水相和有机相，为萃取分液操作；有机相经干燥后通过蒸馏分离。实验装置如图所示（加热和夹持装置省略）实验步骤：已知：①三甘醇（TEG）是一种吸湿性液体；②聚乙烯吡咯烷酮（PVP）结构如图，极易溶于水及含卤代烃类溶剂、醇类。（1）实验中称量固体试剂使用的仪器名称为。（2）下列关于TEG和PVP说法错误的是______（填标号）。A．三甘醇吸湿的原因是其能与水分子形成氢键B．以TEG代替水作溶剂可以减慢钛酸四丁酯的反应速率，有利于获得纳米级产物颗粒D．PVP因难溶于TEG并能吸附在产物颗粒表面，从而形成空间位阻避免纳米粒子团聚（3）冷凝回流2h时，最佳加热方式为（填标号）。A．直接加热

B．水浴加热

C．油浴加热（4）从液溶胶中分离得到产品的操作（填“能”或“不能”）以过滤代替离心分离。（5）用稀醋酸洗涤，而不用硫酸的原因是。【答案】（除标注外，每空2分）（1）分析天平（或者答电子天平）（1分）（2）D（3）C（4）不能（1分）（5）防止钛酸钡与硫酸反应，使产物中混入硫酸钡（或使产物纯度降低）（6）向上清液中滴加硫酸铵溶液，若无浑浊，硫酸铵已过量（7）偏高（1分）（4）由于胶体粒子的直径小于滤纸的孔径，故不能以过滤代替离心分离从液溶胶中分离得到产品。（5）由于钛酸钡与硫酸能发生反应，使产物中混入硫酸钡，导致产物纯度降低，故选用稀醋酸进行洗涤。18．（2025·广东惠州·三模）（14分）含碘物质在科研与生活中有重要应用，根据下列实验内容回答问题。A． B． C． D．（3）为探究反应物浓度对化学反应速率的影响，设计的实验方案如下表：序号水溶液淀粉溶液①10.00.04.04.02.0②8.02.04.04.02.0③6.04.04.02.0（4）甲同学认为结合试管i和试管ii中现象可证明该反应为可逆反应，则试管i中现象为；乙同学认为现象无法证明该反应为可逆反应，原因为。请选择上述试剂重新设计实验，证明该反应为可逆反应。【答案】（每空2分）（1）BC【资料查阅】i．。【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验(夹持仪器略)。请回答下列问题：（1）制备氯化氢的过程体现了浓硫酸具有_______。A．脱水性 B．强氧化性 C．难挥发性 D．吸水性（2）使用恒压滴液漏斗制备HCl气体的优点是；X装置的名称为。（3）C中试纸变蓝后会逐渐褪色，写出褪色过程中发生的化学反应方程式。（4）装置D中发生的离子方程式为。（5）反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量CuO杂质，根据资料信息分析产生的原因是。①配制100mL待测液用不到的仪器有。A．容量瓶

B．烧杯

C．分液漏斗

D．胶头滴管②样品中CuCl的质量分数为%。③若测定结果偏大可能的原因是。A．样品中混有CuOB．滴定前滴定管尖嘴处有小液滴，滴定后消失C．滴定管未用K2Cr2O7标准溶液润洗D．装待测液前锥形瓶内残留少量水【答案】（除标注外，每空2分）（1）C（1分）（2）保持内外压强一致，可以使浓硫酸顺利流下（1分）球形干燥管（1分）（3）I2+5Cl2+6H2O=2HIO3+10HCl（4）Cl2+2OH=Cl+ClO+H2O（1分）、H++OH=H2O（1分）（5）通入HCl的量太少，产生Cu2(OH)2Cl2后又分解产生CuO