T∕CECAG0015-2017质子交换膜燃料电池汽车用燃料氢气

ICS27.010

Y49

中国节能协会团体标准

T/CECA-G0015—2017

质子交换膜燃料电池汽车用燃料提供下载氢气

HydrogenSpecificationforProtonExchangeMembraneFuelCellVehicles

库七七

2017-12-5发布2017-12-5实施

中国节能协会发布

T/CECA-G0015—2017

质子交换膜燃料电池汽车用燃料氢气

1范围

本标准规定了质子交换膜燃料电池（PEMFC）汽车用燃料氢气的术语和定义、氢气纯度、氢气中杂

质含量要求及其分析试验方法等。

本标准适用于聚全氟磺酸类质子交换膜燃料电池汽车用燃料—氢气的品质要求。

(注：氢气，分子式：H2，相对分子质量：2.01588（按2007年国际相对原子质量表）)。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T3634.1氢气第1部分:工业氢提供下载

GB/T3634.2氢气第2部分:纯氢、高纯氢和超纯氢

GB/T3723工业用化学产品采样安全通则

GB/T5831气体中微量氧的测定比色法

GB/T5832.2气体中微量水分的测定露点法

GB/T5832.3气体中微量水分的测定第3部分：光腔衰荡光谱法

GB/T6285气体中微量氧的测定电化学法

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T6681气体化工产品采样通则

GB/T8984气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定气相色谱法

GB/T9801空气质量一氧化碳的测定非分散红外法

GB/T14669空气质量氨的测定离子选择电极法

GB/T15432环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法

GB/T16129居住区大气中甲醛卫生检验标准方法分光光度法

GB/T27894.3天然气库七七在一定不确定度下用气相色谱法测定组分第3部分:用两根填充柱测定氢、

氦、氧、氮、二氧化碳和直至C8的烃类

GB/T28816燃料电池术语

3术语与定义

GB/T28816、GB/T3634.1和GB/T3634.2确定的术语均适用于本标准。

4要求

燃料氢气的技术指标应符合表1的要求。

表1技术指标

1

T/CECA-G0015—2017

项目名称指标

氢气纯度（摩尔分数）99.97%

非氢气体总量300mol/mol

单类杂质的最大浓度

水（H2O）5mol/mol

总烃（以甲烷计）2mol/mol

氧（O2）5mol/mol

氦（He）300mol/mol

氮（N2）和氩（Ar）100mol/mol

二氧化碳（CO2）2mol/mol

一氧化碳（CO）0.2mol/mol

总硫（按HS计）0.004mol/mol

2提供下载

甲醛（HCHO）0.01mol/mol

甲酸（HCOOH）0.2mol/mol

氨（NH3）0.1mol/mol

总卤化合物（按卤离子计）0.05mol/mol

最大颗粒物浓度1mg/kg

杂质总含量≤300mol/mol

5检验方法

5.1采样、判定和复验库七七

5.1.1氢气产品的采样、判定和复验按GB/T3634.1的规定执行。

5.1.2采样中的安全事项应符合GB/T3723规定。

5.1.3气体样品的采样原则及一般规定应符合GB/T6681规定。

压缩气体应使用针形阀减压后经采样管送入检测设备。

液氢采样应符合GB/T6680的规定。将样品汽化后，经钝化的金属连接管直接送入检测设备。

管道输送气体在采样点采取采样，经采样器或采样管将试样送入检测设备。

常压或负压样品采样使用抽吸器，将样品直接抽入检测设备。

应严格保证采样气路的气密性，宜采用金属管道，严防环境气体对样品的污染。

2

T/CECA-G0015—2017

5.2氢气纯度

氢气纯度按式（1）计算：

-4（1）

=100-1+2+3+4+5+6+7+8+9+10+11+1210∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙

式中：Ψ——氢纯度（摩尔分数），10-2；

-6

Ψ1——水的含量（摩尔分数），10；

-6

Ψ2——总烃的含量（摩尔分数），10；

-6

Ψ3——氧的含量（摩尔分数），10；

-6

Ψ4——氦的含量（摩尔分数），10；

-6

Ψ5——氮和氩的含量（摩尔分数），10；

-6

Ψ6——二氧化碳的含量（摩尔分数），10；

-6

Ψ7——一氧化碳的含量（摩尔分数），10；

-6

Ψ8——总硫的含量（摩尔分数），10；

-6

Ψ9——甲醛的含量（摩尔分数），10；

-6

Ψ10——甲酸的含量（摩尔分数），10；

-6

Ψ11——氨的含量（摩尔分数），10；

Ψ——总卤化物的含量（摩尔分数），10-6。

12提供下载

5.3水的测定

水含量的测定按GB/T5832.2第6章或者GB/T5832.3第6章规定的方法进行测试。

5.4总烃的测定

碳氢化合物（总烃，以CH4计）含量的测定按GB/T8984第7章规定的方法进行测试。

5.5氧的测定

氧含量的测定按GB/T6285第6章或者GB/T5831第7章规定的方法进行测试。

5.6氦的测定

氦含量的测定按GB/T27894.3第6章规定的方法进行测试。

5.7氮和氩的测定库七七

总氮和氩含量的测定按GB/T3634.2第5章规定的方法进行测试。

5.8二氧化碳的测定

二氧化碳含量的测定按GB/T8984第7章规定的方法进行测试。

5.9一氧化碳的测定

一氧化碳含量的测定按GB/T8984第7章或者GB/T9801第5章规定的方法进行测试。

5.10甲醛的测定

甲醛含量的测定按GB/T16129第6章规定的方法进行测试。

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T/CECA-G0015—2017

5.11氨的测定

氨含量的测定按GB/T14669第6章规定的方法进行测试。

5.12颗粒物的测定

颗粒物含量的测定按GB/T15432.2第5章规定的方法进行测试。

5.13总硫的测定

氢中的硫化物以二氧化硫（SO2）、硫化氢（H2S）、羰基硫（COS）及甲基硫醇（CH3SH）等各种形

态存在，但以总硫来表示。

总硫含量的测定按附录A给出的方法进行测试。

5.14甲酸的测定

甲酸含量的测定按附录B给出的方法进行测试。

5.15总卤化物的测定

氢中的卤化物以氯化氢（HCl）、溴化氢（HBr）、氯（Cl2）和有机卤化物（R-X）等各种形态存在，

但以总卤化物来表示。

总卤化物含量的测定参见附录C。提供下载

库七七

4

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附录A

（规范性附录）

气相色谱—硫化学发光检测器测定氢气中痕量硫化物的方法

A.1范围

A.1.1本方法主要内容是：用气相色谱—硫化学发光检测器，测定燃料电池汽车（FCV）用氢气中的硫

化氢、羰基硫、甲硫醇、二硫化碳等含硫化合物（如表A.1所示）。对500mL的氢气样品进行分析，

得出本方法对硫化物的检出限为2×10-5mol/mol，本方法可以满足对硫污染物测定的要求。

表A.1痕量硫污染物

化合物分子式分子量BC，°CMP，°CCAS编号

硫化氢H2S34.08-61-867783–06–4

羰基硫COS60.07-50-139463–58–1

甲硫醇CH2SH48.116-12374–93–1

二硫化碳

CS27646.5-111.675–15–0

提供下载

A.1.2可替代的检测器

本方法采用硫化学发光检测器。如氢气中硫化氢、羰基硫、甲硫醇以及二硫化碳等硫化物检出限能

达到2×10-5mol/mol，且能达到预期的数据要求，也可以使用其他检测器。

A.2方法提要

使用内部涂有惰性材料（如氧化硅）额定耐压为14MPa的采样瓶采集氢气样品500mL。首先将

500mL氢气样品导入到一个悬浮于液氮槽中的TFE碳氟化合物管（冷阱），将含硫化合物捕获，氢气

则被排出。然后将冷阱浸放在一个水浴槽中加热到室温，使被捕获的含硫化物脱附至毛细管柱以分离。

对毛细管柱分离的硫化物进行硫化学发光检测，算出氢气中的硫化物含量。

A.3试剂及材料

库七七

A.3.1载气：不含硫的氢气、氦气或氮气，载气中的总硫浓度应小于1×10-5mol/mol，尽可能使用从

液氮罐中取出的氮气作为载气。

A.3.2氢气：使用总硫浓度小1×10-5mol/mol的超高压氢气。

A.3.3空气：使用超高纯度空气。

A.3.4液态氮：低温冷却时使用。

A.4仪器装置

A.4.1气相色谱仪-硫化学发光检测器（GC-SCD）

标准气相色谱仪，仪器配有硫化学发光检测器，并具备检测氢气中含硫化合物所需的其他功能。

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T/CECA-G0015—2017

A.4.2样品进气系统

进气系统是一个能将TFE碳氟化合物管中的含硫化合物进行低温或常温浓缩的样品进气系统，或者

是一个不会造成分析物损失的捕获装置。应经常为进气系统进行硫污染评估，注射和浓缩系统应将所有

待测的化合物转移到气相色谱（GC）柱，不能发生损失或者吸收。由于不锈钢可以吸收或释放出硫化

物，因此要经特殊处理后才能用于硫化物检测。注射系统的插入部分可用玻璃、TFE碳氟化合物材料，

也可用其他不会吸附或者释放出硫化物的适当材料制成。

A.4.3氢气采集容器

采集容器只要内表面对含硫化物呈惰性，工作压力达14MPa，均可使用。

A.4.4色谱柱

通常使用内径为0.53mm的甲基硅胶液相熔融石英毛细柱，总硫含量使用无涂层的硅胶柱进行分

析。

A.4.5样品引导器

是指将特定量（通常是500mL）的气体样品导入GC-SCD且不发生样品污染或损失的装置。本部分

使用一只活塞涂覆了TFE碳氟化合物的500mL气密玻璃注射器。

A.4.6样品容器清洁系统提供下载

对于内表面具有硅涂层的新容器，使用真空泵将样品容器抽空至0.1torr。然后用超高纯度（UHP）

氢将其加压至约2.7MPa。使用氢气检漏器对样品容器检漏，确保无泄漏后，用样品容器存储2.7MPa

的氢气，保存于室温下至少两个小时。然后将氢气释放，将样品容器抽空至低于0.1torr，此后才能用

于收集氢气样品。样品容器经过氢气加压，使容器内表面的氢充分渗透和平衡，从而使残留硫化物从容

器表面上脱附。对于以前装过高浓度硫化物样品（比如1×10-3mol/mol硫化氢）的容器，必须采用上

述流程进行处理。此外，还必须对样品容器中的气体进行分析，确保用于氢气采样之前，硫含量不得超

过2×10-5mol/mol。用于氢气取样的样品容器不得用于天然气或液化石油气取样，这两种气体的硫醇

含量都超过了1mol/mol。

A.4.6.1真空泵

能够将样品容器抽空到绝对压力小于0.05毫米汞柱。

A.4.6.2真空计库七七

能够测量绝对压力小于或等于0.01毫米汞柱的真空。

A.4.6.3压力计

压力测量范围为0至6.9MPa，用于监测超高压氢气压力。

A.4.6.4压力调节器

调节超高压氢气的压力，使其转化为样品容器的压力。

A.4.6.5等温炉

如果样品器皿容纳过高浓度的硫化物或碳氢化合物，则在清洗时使用等温炉将容器加热至80°C。

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A.4.7液氮罐

容量为160~230L、压力为0.15MPa的液氮贮槽。

A.4.8液氮杜瓦瓶

在样品浓缩期间，杜瓦瓶用作液氮浴槽，以冷却TFE碳氟化合物管。

A.5实验程序

A.5.1硫分析装置

氢气中痕量硫化物的分析装置图如A.1所示，分析步骤为：使用容量为500mL、活塞头覆盖着TFE

碳氟化合物的气密注射器从样品容器中抽取500mL样品，对其进行浓缩和分析。然而，由于氢气的压

力很高，难以将氢气样品直接抽入注射器。因此，可以使用一段厚壁TFE碳氟化合物管来转移样品，如

图A.2所示。将TFE碳氟化合物管一端与氢气样品瓶上的阀门1相连，另一端与阀门2相连，其带有

隔膜以连接500mL气密注射器针头。取样时，关闭阀2，打开阀1对TFE碳氟化合物管加压。然后关

闭阀1，慢慢打开阀2，将加压的氢气样品释放至500mL注射器，保持活塞自由移动以防止其处于停止

状态时内部压力超过2MPa。第一次采样将氢气样品从注射器中去除，重复以上过程数次，使注射器中

样品达到500mL。如果样品压力低于1.3MPa，可以直接通过隔膜从样品瓶中取出500mL样品。除使

用气密注射器以外，也可以使用其他钝化材料制成的采样装置。提供下载

库七七

图A.1氢气中H2S、COS，CH3SH，CS2和总硫含量的分析

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T/CECA-G0015—2017

图A.2从高压样品容器取出氢样品

通过图A.1中注射口1注射，将500mL氢气样品注入到一个悬浮于液氮槽的TFE碳氟化合物管（冷

阱）中进行富集，所有的含硫化合物都会被捕获，而氢气则通过图A.1中三通接头1的放空阀1排出。

之后将冷阱浸放在一个室温的水浴槽中加热到室温，将含硫化合物脱附出来，并通过毛细管柱分离后，

进入硫化学发光检测器（SCD）进行检测。

A.5.2硫分析条件

如表A.2，GC-SCD操作参数示例，硫的分析条件必须满足对硫化氢和羰基硫在最低的检出水平上作

基线分离。

表A.2GC-SCD操作参数示例

项目参数提供下载

柱:75m，0.53mm内径，3µmDB624熔融石英柱

载气：氮气

流量：4mL/min

样品体积：500mL

等温柱温度：35或40°C

氢气流：40mL/min

空气流：65mL/min

检测器温度：800°C

A.5.3校准与分析

在分析样品前，必须对500mL无硫氢气进行空白分析，证明硫化物的含量低于最低浓度校准标准

样(10µL的1mol/mol标准样）。然后进行目标化合物(H2S、COS、CH3SH和CS2)的校准分析。最后

对实际采集样品进行分库七七析。

A.6计算

A.6.1通过分析每个校准标准样，每种硫化合物响应因子（RF）的计算如等式A.1所示，其响应因子

与相应的同一序列的初始校准的平均RF值偏离度不得超过40%。

V

RF∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙（A.1）

A

式中：RF——硫化物的响应因子；

V——硫化物的体积（µL）；

A——硫化物的峰面积。

A.6.2利用等式A.2计算样品中硫化物的浓度，单位为mol/mol。对于未检出的硫化物，报告这种硫

化物的报告限。

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T/CECA-G0015—2017

ARF

C1000000∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙∙（A.2）

V1000µL/mL

式中：C——硫化物的浓度，mol/mol；

A——硫化物的峰面积；

RF——硫化物的平均响应因子；

V——硫化物的样品总体积，500mL。

A.7精密度

A.7.1重复性：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值的相对偏差不大于平均值的10%。

A.7.2再现性：在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值的相对偏差不大于平均值的20%。

参考：ASTMD7652StandardTestMethodforDeterminationofTraceHydrogenSulfide,Carbonyl

Sulfide,MethylMercaptan,CarbonDisulfideandTotalSulfurinHydrogenFuelbyGas

ChromatographyandSulfurChemiluminescenceDetection

提供下载

库七七

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附录B

（规范性附录）

傅里叶变换红外光谱法（FTIR）测定氢气中痕量气态污染物的方法

B.1范围

本测试方法采用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)测定氢气中痕量的气态污染物，此FTIR方法用于量

化多种目标污染物的气相浓度，可直接用于加氢站，也可用于分析其他地方的送检气样。只要其处于气

相且在红外波长区域吸收，可以同时测量多种污染物，如氨、一氧化碳、二氧化碳、甲醛、甲酸、甲烷、

乙烷、乙烯、丙烷和水等，比如对甲酸检出限为0.02mol/mol。本方法描述的测试过程满足对氢气中

甲酸测定方法的要求。

B.2方法提要

为每种待测氢气污染物准备好一套校准光谱。校正样本的污染物浓度、测量路径长度、气体温度和

绝对压力与每种光谱一起存储。采用最终分析法对几组纯净氢空白以及几组混合标准样品分别进行测量，

并根据空白和混合标准气样报告浓度的标准偏差计算出准确的检出限。然后通过从高压燃料喷嘴或其他

高压存储容器直接采样进行氢气的实地测量或者对现场所收集的样品进行实验室测量。

B.3试剂及材料提供下载

B.3.1超高纯（UHP，99.9995%）氮，用于冲洗FTIR光谱仪及其光学组件。

B.3.2研究级纯（99.9999%）氢气，用于配制校准样品以及进行基线测量。

B.3.3校准气体标准样，用氢气配制，供校准光谱测量及样品系统完整性校验。多个目标污染物可能

在单个校准气体瓶中混合，其前提是：混合的种类在其他成分存在的同时不发生反应，不分解，且不得

干涉混合物中任何其他目标污染物的光谱（在FTIR系统中）。

B.3.4渗透管，用于配制已知浓度的液态或活性化合物的污染物。

B.3.5管材，电解抛光不锈钢或其他惰性材质，直径和长度适宜。

B.4仪器装置

库七七

B.4.1傅里叶变换红外（FTIR）光谱仪，配置气室和检测器，其相应地具有足够的路径长度和灵敏度

以测量处于或低于所需检出限的目标污染物。

B.4.2氢气提纯器，用于从高纯氢（99.999%）制备研究级纯氢（99.9999%），用于调零测量仪、混合

校准标准样以及对系统零响应进行测试。

B.4.3氮气提纯器，用于从高纯氮气（99.999%）制备超高纯氮气（99.9995%），用于调零测量仪器以

及冲洗FTIR光室。

B.4.4气体混合装置（见图B.1），用纯净氢稀释校准气体标准样，以配制出用于校准和确定检出限

所需浓度的标准样品。这种气体混合装置配有温控炉，供液体或其他活性化合物气体标准样制备时所用

的渗透管使用。

10

T/CECA-G0015—2017

图B.1气体混合装置提供下载

B.4.5直接测定取自高压喷嘴样品的装置（见图B.2）

这种装置直接测定取自高压喷嘴或者燃料电池汽车加气接口处的氢气。该装置通常包括：连接至加

气站喷嘴的插座、超高纯度止回阀、压力调节器，以及流量计量阀或流量控制器，用于设置通过FTIR

气室的合适流量。

库七七

图B.2直接从高压喷嘴进行样品测定的装置

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B.4.6测定取自高压储存容器样品的装置（见图B.3）

除了待测氢气的接口以外，这种装置与直接采样装置类似，将氢气样品收集在高压存储器中，然后

将该储存器连接到如图B.3所示装置。测量时，打开V4阀引入氢气样品。针形阀用来设置通过FTIR

气室的正确流速。

提供下载

图B.3测定取自高压储存容器样品的装置

B.5实验程序

B.5.1FTIR光谱仪设置

测量氢气样品时，最好使用经过升高的气室温度(>35℃)，以避免波动或环境温度变化引起的不匹

配。务必使用相同的FTIR光谱分辨率和卷积函数进行校准和测量。选择气室路径长度以保证足够高的

灵敏度，对量化区域的最大吸光度（AU）值保持在等于或低于1.0AU。如有必要，可以通过选择排除

强吸收特征的分析区域来满足最大吸光度要求。FTIR扫描的次数（或测量时间）可以增加，以提高检

出限。记录每个校准光谱所有的设置和实际的气室绝对压力及温度。氢气中污染物检测参数示例见表库七七

B.1。

表B.1氢气中污染物检测参数示例

参数数值

扫描时间30s

卷积参数中等诺顿-比尔

分辨率0.5cm-1

路径长度5m

室容量0.2l

检测器16微米(液氮冷却）

分析方法经典最小二乘法

B.5.2确定冲洗FTIR气室所需的气室体积数

12

T/CECA-G0015—2017

对于1L/min的流量和200mL的气室体积，气室体积数目为每分钟5个冲洗体积。对于较大的的

气室体积，为更快取得数据，可用更快的气体流速，但必须和气样腔/钢瓶所收集的样品总量相平衡。

B.5.3收集校准光谱

B.5.3.1用纯H2冲洗气体混合装置和FTIR气室。使用FTIR验证其报告浓度已达到最小且稳定的值，

对一个或多个替代污染物（一般选用H2O）进行监控。需要时，可获取新的背景光谱。

B.5.3.2气体混合装置设置适当的程序以配制试验所需浓度的混合物，同时保持相对恒定的流速，以

防止FTIR气室压力增加。对于每种混合气体，允许其流经FTIR气室，并使用5个气室体积数进行冲洗。

B.5.3.3为每种污染物浓度收集至少三个校准光谱。这三种光谱之后可以用于验证校准气体浓度在校准

气体值的±2%以内。记录FTIR设置、气室温度、气室绝对压力和气室路径长度等。对校准气瓶钢瓶中

每种污染物的每个所需浓度重复此过程。

B.5.4为每种污染物准备分析方法

B.5.4.1气体污染物分析使用的主要分析方法基于经典最小二乘法(CLS)。对每种成分创建一种校准方

法，选择分析区域使得气体样品中其他已知成分的干扰最小化。

B.5.4.2目标污染物模型分析区域一般选用最大组分的峰，除非发现有严重的光谱干扰存在。

B.5.5确定方法检出限提供下载

B.5.5.1按气体测量需要，配置FTIR系统，使用纯N2冲洗FTIR测量系统的光室。。

B.5.5.2使用气体混合装置，先将纯H2流经FTIR测量系统的气室，并监测一个或多个替代污染物（例

如，H2O趋于更粘），直到已经达到一个最小而稳定的值，如采用f测试方法确定这些值不再显著变化。

需要时，可获取新的背景光谱。

B.5.5.3从至少7个纯H2气体样本中收集光谱以及空白，并用最终分析方法计算所有目标污染物的浓

度。如有需要，对气室压力和温度与校准条件的差别进行补偿。

B.5.5.4对每种目标污染物，计算其浓度结果的平均值和标准偏差。对于每种目标污染物，用全体t

值为99%的置信水平作为收集样品的数量，计算初始的检出限。

B.5.6样品分析

B.5.6.1按照氢气样品来源不同连接好装置。直接测定取自高压喷嘴样品的装置，见图库七七B.2。测定取

自高压储存容器样品的装置，见图B.3。

B.5.6.2按氢气测量要求，配置FTIR系统。记录扫描数、光谱分辨率、卷积函数和气室路径长度、温

度和压力（参数示例见表B.1）。

B.5.6.3用纯N2冲洗FTIR测量系统的光室，以去除空气和任何其他痕量污染物。

B.5.6.4让纯H2流经FTIR测量系统的气室，同时监测一种或多种替代污染物（例如，H2O），直到达

到最小稳定值。

B.5.6.5设置氢气压力约0.14MPa，流速约1L/min，然后打开通向FTIR测量系统气室的气流。用氢

气冲洗气样室，直到各种污染物达到一个恒定水平。

B.5.6.6收集至少七个样品的光谱，用最终分析方法计算所有目标污染物的浓度。

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T/CECA-G0015—2017

B.5.6.7为每种目标污染物计算出浓度结果的平均值和标准偏差。将平均值作为测量结果、标准偏差

作为测量精密度。

B.6精密度

B.6.1重复性：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值的相对偏差不大于平均值的10%。

B.6.2再现性：在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值的相对偏差不大于平均值的20%。

参考：ASTMD7653StandardTestMethodforDeterminationofTraceGaseousContaminants

inHydrogenFuelbyFourierTransformInfrared(FTIR)Spectroscopy

提供下载

库七七

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附录C

（资料性附录）

氢气中卤化物含量的测定方法

C.1范围

本部分规定了氢气中无机卤化物的吸收及离子色谱测定方法。本方法适用于氢气中氯化氢、氯气以

及其它无机卤化物的测定，测定结果以卤化氢计。本方法以测试HCl为例，检出限为1×10-2mol/mol。

C.2方法提要

将一定体积的样品气以一定的流速通过去离子水，样品气中的无机氯化物被水吸收，吸收液中的氯

离子含量用离子色谱法进行定量测定，再根据通过去离子水的气体总体积，换算出气体中的氯化物含量。

C.3试剂及材料

C.3.1去离子水：符合GB/T6682一级用水的规定。

C.3.2氯离子标准贮备液：准确称取0.1649g氯化钠标准物质（在提供下载105℃条件下烘干2h）溶于水中，

定容至1000mL容量瓶中，浓度为0.1g/L。

C.3.3氯离子标准溶液：从氯离子标准贮备液中移取1.00mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL

分别用空白水定容至100mL容量瓶中，制得浓度为1.00mg/L、2.50mg/L、5.00mg/L、7.50mg/L、

10.0mg/L的氯离子标准溶液。

C.3.4淋洗贮备液：称取16.96g碳酸钠（优级纯）溶于空白水，再称取4.20g碳酸氢钠（优级纯）

加入其中，溶解混匀，用空白水定容至500mL。浓度为：320mmol/L的碳酸钠和100mmol/L的碳酸氢

钠。

C.3.5淋洗使用液：移取20mL淋洗贮备液，用空白水定容至2000mL混匀使用。此淋洗使用液的浓

度为3.2mmol/L碳酸钠和1.0mmol/L碳酸氢钠。

C.4仪器及设备

库七七

C.4.1PFA气体洗涤瓶，容量50mL。

C.4.2湿