《光伏材料检测技术》课件-干法H2的组分检测

干法H2的组分检测主讲教师：目录CONTENTS01.查询国家检测标准02.检测原理及方案03.检测组织实施04.检测结果分析查询国家标准PART01一、查询国家标准检测原理及方案PART02二、检测原理及方案（一）基本原理本方法可用于干法H2中HCl组份分析待测组份在载气推动下，经过色谱分离柱（内填涂有固定相的担体），由于不同化合物性质的差异，他们在固定相的分配系数不一样，流出速度有快有慢，因而被测的混合物组份通过色谱柱后须分离单一组份，并顺序地被载气送入检定器（TCD）进行检定，由记录仪记录出色谱图，再进行测量计算，达到测定目的。二、检测原理及方案（二）工艺流程示意图1、5——调节阀；2——压力表；3、4——气体净化器（105钯分子筛，5A分子筛）；6——流量计；7——TCD检定器；8——柱室；9——进样口汽化器，10——分离柱；11——开关阀；12——记录仪。二、检测原理及方案（二）工艺流程示意图二、检测原理及方案（三）原辅材料玻璃色谱柱、固定相、6201担体、硅油、石英安瓿小瓶、注射器和不锈钢注射针头、耐高温硅橡胶板、氢氟酸、重铬酸钾、浓硫酸、乳胶管、取样袋、镍铬丝。干燥氢气的要求二、检测原理及方案（三）原辅材料在大干燥器管内装入净化氢气用的5埃分子筛（或105钯分子筛）和硅胶等吸附剂，两端再填满玻璃棉和细铜丝网，使色谱仪工作时不受O2和H2O的干扰，并保持仪器内部干燥，清洁。仪器工作时需0.15Mpa以上的氢气压力，以保证设备工作正常。二、检测原理及方案（四）设备和仪器主机WY-01型供电器记录仪表电吹风一台电机消防栓WK-01型温度控制器WF-01型微电流放大器WY-2000型电子交流稳压器一台通风橱灭火器二、检测原理及方案主机：主机上有层析室恒温箱、热导检测器、离子室、汽化室、气体进样器和气路控制系统以及温度测量系统，主机左外侧装置有四通气体进样阀。维护和保养：设备保持通风干燥，避免与酸、碱接触，无尘。要经常检查气路系统，防止有堵或漏的情况出现，保持气体的流量表和压力表在规定范围。因有电路系统和电器元件还应避免潮湿、沾污。设备保持清洁卫生，仪器使用完毕后先关闭电源，再关气。环境要求：保持工作环境高纯卫生，温度23±2℃，相对湿度小于65%，现场整洁，无腐蚀性气体，不得有电炉和火种。检测组织实施PART03三、检测组织实施（一）工艺流程图通气送电仪器升温取样注射样品色谱图关闭电、气仪器降温发报告、处理样品测量计算三、检测组织实施（一）工艺流程图担体的涂敷将固定液用适量（约100ml）乙醚加入计算量的6201担体，在红外灯下边加热边搅拌，使乙醚气体挥发后，再放入110℃烘箱中烘3小时，取出在干燥器内冷却，装瓶备用。色谱柱管的清洗和填装柱子先用清洗液（洗液配方：浓H2SO490%，K2Cr2O710%）浸泡24小时，取出后用蒸馏水冲洗干净，置于烘箱内烘干，装入装备好的担体，柱管口应填装少量的玻璃棉，把色谱柱装入层析室恒温箱内，通H2检漏。三、检测组织实施（二）检测工艺步骤①打开氢气阀门，将载气流量调到50ml/min，5分钟后。②按下电子交流稳压器电源，使电源电压稳定在220V。③按下主机“启动”开关和“鼓风”开关。④打开恒温控制器电源开关，对各恒温系统加热进行控制，使得“层析室”、“检测器”、“汽化定”温度分别达到70±5℃、80±5℃、100±5℃，将温度调节旋钮调至“加热指示灯”灯微红，然后按下主机面板右方的“检测器选择”，按键开关的“热导”按键。⑤按下供电器的电源开关，电流值调到100mA。⑥在恒温控制0.5～1小时之后，打开和接通记录仪表，待基线稳定。三、检测组织实施（二）检测工艺步骤⑦用10ml注射器抽取10mlH2气体样品，迅速注入进样口，样品在载气推动下送入色谱柱进行分离，通过鉴定器检定，在记录仪上获得HCl组份色谱图测量其峰面积，采用归一化法进行定量。⑧每个样品至少测三次，以保证测试的准确性。⑨测试完毕后，升高“层析室”、“检测器”温度分别至110±5℃，120±5℃，恒温1小时，将剩余气体排出。⑩按下列顺序关机关记录仪→关供电器→关温度控制器→关主机→关稳压电源→热导检测器冷至70～80℃时，关气。计算公式：（1）在进入有H2的实验室时，应先通风。（2）对于实验室的气瓶或管道，必须保证不泄露并经常检查。（3）高压气瓶（H2，O2）必须隔开放置，严防阀门漏气。（4）工作完毕必须关闭气瓶阀。（5）下班时室内要保持一个气窗，以防止H2在室内的积累。（6）配置灭火器、消防栓等应急设施。三、检测组织实施（三）环境运行控制01本岗位存在的环境因素：潜在的氢气泄露引起的燃烧和爆炸。02本岗位需控制的环境因素：氢气的泄露、燃烧和爆炸。03运行控制。检测结果分析PART04四、检测结果分析撰写检测报告书小结SUMMARY01气相色谱法检测的基本原理；02能正