教学设计9护色剂漂白剂的检验

教学设计——护色剂、漂白剂的检验学校xxxxxx学院执教人xxx授课班级xxx课程名称食品分析与检验课时2课题发色剂、漂白剂的检验课型新授教学目标掌握硝酸盐和亚硝酸盐的测定原理及方法；掌握二氧化硫及亚硫酸盐的测定原理及方法。教学重点与难点重点：亚硝酸盐的测定、二氧化硫的测定；难点：盐酸萘乙二胺法测定亚硝酸盐。教学内容与设计发色剂的测定意义（5分钟）发色剂（护色剂、助色剂）：能与肉及肉制品中的呈色物质作用，使之在加工、保存过程中不致分解、破坏，而呈现良好的色泽的物质。常用的是硝酸盐和亚硝酸盐。作用：发色；抑菌（肉毒梭状芽孢杆菌）；产生风味。作用机理：NaNO3→NaNO2→HNO2→NO→MbNO→亚硝基血色原一、亚硝酸盐与硝酸盐性质均为水溶性、外观似食盐状结晶体。不能通过凯氏定氮法测定，食品中主要为钾盐和钠盐，残留量计算形式为亚硝酸钠。一般对亚硝酸盐采用比色法测定，而对硝酸盐则采用气相色谱法，或利用以上的转化反应采用同一方法进行总盐的测定。二、使用范围◆肉制品：0.5g/kg（硝酸钠）；◆腌制畜、禽肉类罐头和肉制品（亚硝酸钠）：0.15g/kg；◆腌制盐水火腿：0.07g/kg。残留量以亚硝酸钠计，肉类罐头不得超过0.05g/kg、肉制品不得超过0.03g/kg。三、硝酸盐和亚硝酸盐的测定方法（5分钟）盐酸萘乙二胺法（测定亚硝酸盐）、镉柱法（测定硝酸盐）、气相色谱法、荧光法、离子选择性电极法、示波极谱法（测定亚硝酸盐）等。盐酸萘乙二胺法（测定亚硝酸盐）（15分钟）1、原理样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸性条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色的染料，其颜色深浅与亚硝酸根含量成正比，可以比色测定（538nm）。2、样品处理（1）肉制品原样→捣碎→取匀样加入硼砂液→沸水浴15分钟→加30%ZnSO4溶液→定容→撇去脂肪层→过滤（弃去不溶物）→滤液待测（2）果蔬类样品操作时不用加蛋白质沉淀剂。均样+水→捣碎→加果蔬提取剂（50gBaCl2+CdCl2→加1000ml重蒸馏水中，用浓HCl调PH为1）→振荡1小时→用2.5mol/LNaOH调至中性→定容→过滤→滤液应无色透明3、标准曲线绘制50ml比色管

1

2

3

4

5

6

7

8亚硝酸钠μg/ml

0.0

1.0

2.0

3.0

4.0

5.0

6.0

7.00.4%对氨基苯磺酸

2ml静置

4分钟0.2%盐酸萘乙二胺

1.0ml加水

定容静置15分钟发色

15分钟4、样品测定吸40ml→于50ml比色管→按标准曲线操作→538nm测定→从标准曲线上查样品的含量5、说明硫酸锌的作用：蛋白质的沉淀剂饱和硼砂溶液作用：（1）亚硝酸盐提取剂；（2）蛋白质的沉淀剂镉柱法（测定硝酸盐）（15分钟）原理：样品经沉淀蛋白质、去除脂肪后，得到提取液，将提取液通过镉柱，在pH9.6～9.7的氨缓冲溶液中，使其中的硝酸根还原为亚硝酸根，然后利用盐酸萘乙二胺法测定亚硝酸盐的总量，由总量减去还原前亚硝酸盐含量即为由硝酸盐产生的硝酸盐含量。再乘以换算系数，即得硝酸盐含量。镉柱中：Cd+NO3-→CdO+NO2-第五节

漂白剂—二氧化硫及亚硫酸盐的测定一、定义（10分钟）漂白剂是能抑制、破坏食品的发色因子，使色素褪色或食品免于发生褐变的一类物质。二、分类根据作用机理分为两类：（1）还原型：SO2、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠等；（2）氧化型：H2O2、次氯酸等作用：漂白、防腐食品生产中使用的主要是还原漂白剂，且大都属于亚硫酸及其盐类，它们都是以其所产生的具有强还原性的二氧化硫起作用。三、使用范围1、硫磺：（残留量以二氧化硫计）粉丝、干果、干菜、食糖：0.1g/kg蜜饯：0.05g/kg2、二氧化硫：葡萄酒、果酒：最大通入量：0.25g/kg二氧化硫残留量：0.05g/kgSO2使用量过大，对人体的健康会带来一定的影响。当溶液为0.5-1%时，即产生毒性：（1）腐蚀作用；（2）破坏血液凝结作用并生成血红素，导致神经系统发生麻痹现象。3、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠等：0.6g/kg0.45g/kg0.45g/kg蜜饯类、饼干、罐头、葡萄糖、食糖、冰糖、饴糖、糖果、竹笋、蘑菇、蘑菇罐头等：残留量（以二氧化硫计）：四、测定还原型漂白剂的方法：（1）盐酸副玫瑰苯胺比色法（国标法）（2）滴定法（中和法）（3）碘量法（4）极谱法（5）高效液相色谱法盐酸副玫瑰苯胺比色法（20分钟）1、原理亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色物质，其色泽深浅与亚硫酸含量成正比，可比色测定。反应式：HgCl2+2NaCl→Na2HgCl4（吸收液）2、操作步骤（1）样品处理①水溶性固体样品（各种罐头类）称取捣碎均匀样10g→用少量水溶解后转移到100ml容量瓶中→加0.5mol/LNaOH4ml→摇匀→加0.5mol/LH2SO44ml→加Na2HgCl420ml→定容100ml→过滤备用②淀粉类样品（粉条、粉皮等）称取粉碎均匀样10g→少量水溶解转移到100ml容量瓶中→加Na2HgCl420ml→浸泡4小时以上（若上层液不澄清，须加入亚铁氰化钾及乙酸锌溶液各2.5ml）→用水定容→过滤备用③液体样品处理吸取样液10ml→于100ml容量瓶中→加Na2HgCl420ml→定容→过滤备用（2）标准曲线的绘制25ml比色管

1

2

3

4

5

6SO2标液2μg/ml

0.0

1.0

2.0

3.0

4.0

5.0ml1ml0.2%甲醛

1ml显色剂

1ml吸收液

10

9

8

7

6

5ml定容→静置15分钟→于580nm处测定→绘制标准曲线（3）样品分析吸滤液5ml→比色管中→加吸收液5ml→加0.2%甲醛1ml→显色剂1ml→混匀→定容静置15分钟→于580nm测定→根据样品的波长从标准曲线查相应SO2含量3、注意事项（1）此反应的最适反应温度为20-25℃（2）反应温度如果为15-16℃（3）盐酸副玫瑰苯胺中的盐酸用量对显色有影响，加入盐酸量多，显色浅；加入量少，显色深，所以配制试剂时一定要按操作进行；（4）甲醛浓度在0.15-0.25%时，颜色稳定，所以应选择0.2%甲醛溶液；（5）测定样品颜色较深的样品，可用10%活性炭脱色；（6）样品中加入Na2HgCl4吸收液以后，此液在24小时内很稳定，若于4℃（7）HgCl2毒性很强，实验时应注意安全。中和滴定法（10分钟）原理：亚硫酸盐在酸性条件下加热，蒸出二氧化硫，然后用双氧水溶液吸收并氧化成硫酸，再用标准碱溶液滴定至终点橄榄色，根据消耗碱液计算出样品中SO2的含量。思考题：（5分钟）1、简述盐酸萘乙二胺法测