冻干设备操作与维护手册

冻干设备操作与维护手册一、前言冷冻干燥设备（简称“冻干机”）通过预冻-升华-解析干燥工艺去除物料水分，广泛应用于制药（疫苗、生物制剂）、食品（果蔬脆片、速溶咖啡）、生物工程（酶制剂、菌种保藏）等领域。设备稳定运行依赖规范操作与科学维护，本手册结合行业实践与技术标准，梳理操作流程、维护要点及故障处置方案，供技术人员参考。二、操作流程（一）开机前准备设备外观：检查机体无变形、管路连接牢固，电源线/信号线无松动。辅助系统：真空泵：旋片泵观察油窗（油位在上下限间，油质浑浊需更换）；罗茨泵确认前级泵就绪。制冷系统：查看压缩机压力表，高低压压力在正常区间（参考设备手册）。加热系统：检查加热丝接线端（无松动、绝缘层无破损）。物料准备：待冻干物料预处理（如药液分装、食品切片），装料时避免洒入腔体/管路。（二）开机操作1.启动制冷系统：开启制冷机组，待冷阱温度降至-40℃以下（或预冻温度），确认压缩机运行稳定（无异常噪音、振动）。2.预冻阶段：物料入腔后关闭腔门，启动冻干程序（或手动设置参数）。预冻温度需低于物料共晶点（如生物制品-50~-30℃），时间依物料厚度/装量调整（2~4小时）。3.升华干燥：预冻完成后，缓慢开启真空泵（旋片泵先点动排气，罗茨泵配合前级泵）。真空度降至10Pa以下后，启动加热系统（升温速率1~2℃/h，避免物料爆沸）。监测物料与冷阱温差（冷阱低于物料20℃以上，确保水分捕获）。4.解析干燥：升华结束后，加热温度升至物料允许最大值（如药品30~50℃），维持真空度2~6小时，使残留水分≤1%（依产品要求）。（三）关机流程停止加热：待物料温度近室温，关闭加热系统。停止真空：旋片泵先通大气（避免返油），罗茨泵先停主泵、再停前级泵。制冷停机：关闭制冷机组，冷阱升温至0℃以上后，开启除霜（或手动化霜，注意排水）。卸料清洁：腔体温湿度正常后，取出物料。用无水乙醇清洁腔体内壁、搁板，管路接口用硅胶塞封堵。三、维护要点（一）日常维护（每班/每日）清洁：设备表面用中性清洁剂擦拭，腔体内残留物料及时清理，冷阱化霜后用干燥压缩空气吹扫。润滑：真空泵每500小时更换专用油（旋片泵油需过滤，罗茨泵检查齿轮箱油位）；传动部件（如丝杆）每周加注锂基脂。参数记录：记录开机时间、制冷温度、真空度、加热功率等，对比历史数据，发现异常趋势（如真空度上升）及时排查。（二）定期维护（季度/年度）季度维护：密封圈：检查氟橡胶/硅橡胶圈（无裂纹、变形，必要时更换，安装时涂真空硅脂）。传感器：校准温度传感器（用标准温度计对比）。真空泵：清理滤芯（或油雾分离器），防止堵塞。年度维护：加热系统：检测加热丝电阻（与出厂参数偏差≤5%），更换故障件。制冷系统：更换干燥过滤器（吸附水分杂质，避免冰堵）。真空泵大修：更换旋片、轴承，修复泵腔磨损。电气系统：紧固接线端子，测试继电器/接触器性能。四、常见故障处理（一）真空度不足原因：密封圈老化、真空泵油污染、管路泄漏。处理：更换密封圈（涂真空硅脂）；更换真空泵油（用乙醇清洗泵腔）；氦质谱检漏仪检测管路，补焊/紧固接头。（二）制冷效果差原因：制冷剂泄漏（压力表压力低）、冷凝器积灰（散热不良）、膨胀阀堵塞。处理：查漏补漏后充注制冷剂（依铭牌参数）；吹扫/清洗冷凝器；更换膨胀阀滤芯（或阀体）。（三）加热不均原因：加热丝短路、导热油循环不畅、温度传感器故障。处理：万用表检测加热丝，更换故障件；清洗剂循环冲洗管路，检修循环泵；校准/更换传感器。五、安全规范操作前穿戴防护装备（防滑鞋、防护手套，高温操作戴隔热手套）。设备运行时严禁开启腔门/维修口，防止冻伤（冷阱）、烫伤（搁板）或触电。紧急情况（漏电、制冷剂泄漏）立即断电，开启通风，人员撤离，联系专业维修。真空泵油、制冷剂属危化品，储存远离火源，废弃油液交由资质单位处理。六、结语冻干设备操作与维护需结合工艺