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文档简介

2025年冶炼化验室1月份月度考核试卷及答案一、单项选择题(每题1分,共30分。每题只有一个正确答案,请将正确选项字母填入括号内)1.测定铜精矿中铜含量时,采用碘量法滴定终点颜色应为()。A.深蓝  B.浅绿  C.乳白  D.浅粉答案:A2.火试金法富集铂族元素时,常用的捕集剂是()。A.铅  B.锡  C.银  D.铋答案:A3.原子吸收光谱法测定锌时,最适宜的燃气与助燃气组合为()。A.乙炔空气  B.乙炔氧化亚氮  C.氢气空气  D.丙烷空气答案:A4.高锰酸钾滴定法测定铁矿石中全铁时,加入硫酸锰的目的是()。A.催化  B.掩蔽  C.缓冲  D.指示答案:B5.采用X射线荧光光谱法测定镍锍中镍,基体效应校正优先选用的方法是()。A.经验系数法  B.基本参数法  C.康普顿散射内标法  D.外标法答案:C6.电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯氧化铝中钠时,消除铝基干扰的最佳方式是()。A.基体匹配  B.标准加入  C.碰撞反应池  D.离子交换分离答案:B7.采用氟硅酸钾容量法测定硅石中二氧化硅,滴定温度应严格控制在()。A.20±2℃  B.40±2℃  C.60±2℃  D.80±2℃答案:C8.铜电解液中氯离子测定,硝酸银滴定法使用的指示剂为()。A.铬酸钾  B.铁铵矾  C.荧光黄  D.二苯胺磺酸钠答案:A9.采用高频红外碳硫仪测定钢样时,助熔剂最佳选择为()。A.纯铁+锡粒  B.铜+钨粒  C.镍+锡粒  D.铝+铁粉答案:A10.火法测定金精矿中银,灰吹温度超过1000℃会导致()。A.银挥发损失  B.铅未完全氧化  C.杯底穿孔  D.金银分离不完全答案:A11.采用EDTA络合滴定法测定石灰石中氧化钙,掩蔽镁的试剂是()。A.三乙醇胺  B.氟化钾  C.氰化钾  D.酒石酸答案:A12.原子荧光光谱法测定冶炼废水中砷,还原剂通常采用()。A.硼氢化钾  B.抗坏血酸  C.硫脲  D.碘化钾答案:A13.采用重量法测定镍电解液中硫酸镍铵,沉淀剂为()。A.酒石酸  B.丁二酮肟乙醇溶液  C.草酸铵  D.8羟基喹啉答案:B14.电感耦合等离子体质谱法测定高纯铟中杂质,为抑制InO+干扰,最佳碰撞气体为()。A.He  B.H₂  C.O₂  D.NH₃答案:A15.采用火焰原子吸收法测定铅锑合金中锑,基体改进剂选用()。A.磷酸二氢铵  B.硝酸镁  C.硝酸钯  D.硝酸铵答案:A16.铜阳极泥中硒的测定,常用蒸馏分离的酸体系为()。A.盐酸过氧化氢  B.硝酸高氯酸  C.氢溴酸溴  D.硫酸磷酸答案:C17.采用离子色谱测定湿法炼锌电解液中氟,淋洗液为()。A.碳酸钠碳酸氢钠  B.甲磺酸  C.硝酸  D.草酸答案:A18.火试金法测定金精矿中铂,灰吹后金银合粒用()溶解分金。A.稀硝酸  B.王水  C.盐酸氯酸钾  D.氨水答案:A19.采用分光光度法测定钨精矿中磷,显色剂为()。A.钼酸铵抗坏血酸  B.钼酸铵酒石酸锑钾  C.磷钼蓝  D.钒钼酸铵答案:B20.高频感应炉燃烧红外法测定钛渣中硫,助熔剂与样品质量比最佳为()。A.1:1  B.2:1  C.3:1  D.4:1答案:C21.原子吸收法测定高铜溶液中微量镉,基体干扰消除首选()。A.标准加入  B.氘灯背景校正  C.自吸校正  D.基体稀释答案:A22.采用电位滴定法测定锌电解液中氯,参比电极为()。A.银/氯化银  B.甘汞  C.铂片  D.玻璃答案:A23.铜精矿中汞的测定,冷原子吸收法载气为()。A.氩气  B.空气  C.氮气  D.氧气答案:C24.采用硫酸钡重量法测定铅烧结烟尘中硫,沉淀陈化时间不少于()。A.30min  B.1h  C.2h  D.4h答案:D25.电感耦合等离子体发射光谱法测定钴电解液中镁,分析谱线应选择()。A.279.5nm  B.285.2nm  C.280.2nm  D.202.5nm答案:B26.采用滴定法测定铝土矿中活性硅,所用氢氧化钠浓度为()。A.0.1mol/L  B.0.5mol/L  C.1.0mol/L  D.2.0mol/L答案:C27.原子荧光法测定锑精矿中汞,样品消解酸体系为()。A.王水  B.硝酸过氧化氢  C.盐酸高锰酸钾  D.硫酸过氧化氢答案:A28.采用极谱法测定锌电解液中微量铜,支持电解质为()。A.氯化铵氨水  B.醋酸醋酸钠  C.硫酸  D.硝酸钾答案:A29.铜阳极泥中铋的测定,原子吸收法基体改进剂为()。A.磷酸二氢铵  B.硝酸镁  C.硝酸钯  D.硝酸铵答案:C30.采用电感耦合等离子体质谱法测定高纯金中稀土杂质,内标元素优选()。A.Re  B.Rh  C.In  D.Tl答案:A二、多项选择题(每题2分,共20分。每题有两个或两个以上正确答案,多选少选均不得分)31.下列属于火试金法灰吹阶段常见缺陷的有()。A.合粒分散  B.杯底结铅  C.金银挥发  D.灰皿开裂答案:ABCD32.原子吸收法测定高盐样品中铅时,可消除基体干扰的手段有()。A.基体改进剂  B.标准加入  C.背景校正  D.稀释答案:ABCD33.采用EDTA滴定法测定镍电解液中镍,可掩蔽干扰的元素有()。A.铁  B.铝  C.铜  D.钴答案:ABC34.电感耦合等离子体发射光谱法测定高钛渣中钛,可消除光谱干扰的方法有()。A.基体匹配  B.干扰系数法  C.高分辨率仪器  D.内标法答案:ABCD35.下列属于冷原子吸收法测汞必要步骤的有()。A.消解  B.还原  C.载气输送  D.金汞齐富集答案:ABC36.高频红外碳硫仪日常维护必须检查的项目有()。A.催化剂失效  B.气路泄漏  C.粉尘过滤器  D.红外池镜面污染答案:ABCD37.采用离子色谱测定湿法炼锌电解液中氯,可能产生假阳性的原因有()。A.硫酸根过载  B.有机酸干扰  C.系统峰  D.淋洗液污染答案:ABCD38.火试金法测定铂钯时,灰吹后合粒处理步骤包括()。A.压片  B.分金  C.王水溶解  D.离子交换富集答案:ABC39.原子荧光法测定砷时,可消除锑干扰的措施有()。A.硫脲抗坏血酸预还原  B.降低酸度  C.增加载气流量  D.选用窄带滤光片答案:AB40.采用重量法测定镍电解液中硫酸根,沉淀条件需控制()。A.微沸  B.缓慢加入氯化钡  C.陈化过夜  D.滤纸灰化温度800℃答案:ABC三、判断题(每题1分,共10分。正确打“√”,错误打“×”)41.火试金法灰吹时,灰皿孔隙率越大越好。()答案:×42.原子吸收法测定钠时,乙炔流量增加会提高灵敏度但降低线性范围。()答案:√43.电感耦合等离子体质谱法测定锂,可选用7Li作为内标校正基体效应。()答案:√44.硫酸钡重量法测定硫,沉淀在酸性条件下进行可防止碳酸钡共沉淀。()答案:√45.冷原子吸收法测汞,载气流量越大灵敏度越高。()答案:×46.高频红外碳硫仪催化剂失效会导致硫结果偏低。()答案:√47.采用EDTA滴定法测定氧化钙,溶液pH应大于12。()答案:√48.原子荧光法测定硒,盐酸浓度低于5%会导致荧光强度骤降。()答案:√49.火试金法测定银时,灰吹温度超过950℃不会造成银损失。()答案:×50.离子色谱抑制器失效会使氯离子峰形拖尾。()答案:√四、填空题(每空1分,共20分)51.火试金法富集金铂钯时,配料中硼砂的作用是________。答案:降低熔渣熔点52.原子吸收法测定铅,选用283.3nm谱线,其原子化方式通常为________。答案:空气乙炔火焰53.电感耦合等离子体发射光谱法测定高盐样品时,为减少盐沉积,应选用________雾化器。答案:Babington54.采用硫酸钡重量法测定硫,沉淀剂氯化钡溶液应________加入,以减少包藏。答案:缓慢滴加55.高频红外碳硫仪测定低硫样品时,为降低空白,助熔剂需预先在________℃灼烧2h。答案:110056.原子荧光法测定砷,还原剂硼氢化钾溶液需现配,并加入________稳定。答案:氢氧化钾57.火试金法灰吹后金银合粒退火温度一般控制在________℃。答案:80058.离子色谱测定氯,若使用碳酸盐淋洗液,抑制器再生液为________。答案:硫酸59.EDTA滴定法测定镍,指示剂紫脲酸铵终点颜色由黄变________。答案:紫60.电感耦合等离子体质谱法测定铀,为消除238U1H+对239Pu干扰,可采用________反应池。答案:氦气碰撞61.冷原子吸收法测汞,载气干燥管填充________。答案:高氯酸镁62.采用分光光度法测定磷,显色后放置时间超过30min会导致吸光度________。答案:下降63.原子吸收法测定高铜溶液中镉,基体改进剂磷酸二氢铵可抑制________挥发。答案:氯化镉64.火试金法配料中碳酸钠的作用是________。答案:碱性熔剂,降低熔渣黏度65.高频红外碳硫仪粉尘过滤器堵塞会导致硫结果________。答案:偏高66.电感耦合等离子体发射光谱法测定钛,选用334.9nm谱线,其检出限约为________μg/L。答案:0.567.硫酸钡重量法测定硫,滤纸灰化阶段应________升温,防止爆燃。答案:阶梯68.原子荧光法测定汞,载气流量一般设定________mL/min。答案:30069.EDTA滴定法测定氧化钙,溶液pH低于12会导致终点________。答案:提前70.离子色谱抑制器再生液流速通常为淋洗液流速的________倍。答案:2–3五、简答题(每题5分,共30分)71.简述火试金法测定金精矿中铂族元素的关键控制点。答案:1.配料比例准确,确保铅扣30–35g;2.熔矿温度1050–1100℃,保持20min;3.灰皿预热充分,孔隙适中;4.灰吹温度950℃,避免超温;5.合粒退火后压片,分金用稀硝酸,王水溶解铂钯;6.校准空白与标准,避免灰皿吸附损失。72.原子吸收法测定高盐样品中铅时,如何消除基体干扰?答案:1.基体改进剂磷酸二氢铵+硝酸镁,平台石墨炉;2.标准加入法校正;3.氘灯或塞曼背景校正;4.稀释降低盐度;5.优化灰化温度,基体匹配标液。73.高频红外碳硫仪测定超低硫样品时,如何降低空白?答案:1.助熔剂1100℃预灼烧2h;2.瓷坩埚空白筛选,空白<0.0005%可用;3.氧气纯度≥99.995%,过滤净化;4.更换催化剂(高氯酸镁+烧碱石棉);5.延长吹扫时间至60s;6.做三次空白取均值扣除。74.电感耦合等离子体质谱法测定高纯铟中钠,如何消除ArO+干扰?答案:1.碰撞池He气3.5mL/min,KED模式;2.选用23Na无其他同位素,无法避开,需降低ArO产率;3.冷等离子体(RF600W)降低ArO+;4.标准加入法;5.化学分离,阳离子树脂除基体。75.离子色谱测定湿法炼锌电解液中氯,如何避免硫酸根过载?答案:1.稀释10倍,氯仍高于检出限;2.使用高容量柱,碳酸盐梯度淋洗;3.保护柱定期更换;4.样品过0.22μm滤膜;5.抑制器再生液加大流速,缩短再生周期;6.加标回收验证,确保<110%。76.硫酸钡重量法测定硫,如何减少共沉淀提高准确度?答案:1.酸性条件(0.05mol/LHCl)沉淀,防止BaCO3共沉;2.缓慢滴加BaCl2并搅拌,减少包藏;3.微沸陈化2h,晶体长大;4.过滤前冷至室温;5.灰化滤纸时阶梯升温,防硫酸盐还原;6.灼烧850℃恒重,干燥器冷却。六、计算题(每题10分,共40分)77.称取铜精矿样品0.5000g,经火试金富集后得金银合粒重12.36mg,分金后金粒重10.24mg,银粒重2.12mg。已知空白金0.02mg,银0.03mg,求样品中金、银品位(g/t)。答案:金品位=(10.24–0.02)/0.5000=20.44g/t银品位=(2.12–0.03)/0.5000=4.18g/t78.原子吸收法测定锌

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