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文档简介

仪器分析InstrumentalAnalysis

第1章绪论

Introduction

分析化学是化学学科中的一个重要分支。分析化学是化学测量和表征的科学,是研究获取物质化学组成和结构信息的科学。

分析化学要利用化学、物理、数学、信息科学、生物学等领域的知识,去破解所研究的样品中隐含的信息,从而告诉人们有关物质世界组成的真理。

分析化学可分为化学分析和仪器分析两大类。

化学分析是以化学反应和化学性质为基础的分析方法,它是分析化学的基础。滴定分析和重量分析都是化学分析法。

仪器分析是在化学分析的基础上发展起来的。

仪器分析是运用特殊的仪器来对物质的物理性质或物理化学性质进行分析、检测,从而获取物质的组成、结构和含量信息的分析方法。

分光光度法、原子吸收光谱法、红外光谱法、核磁共振波谱法、气相色谱法、质谱法等等都属于仪器分析。仪器分析的飞速发展,解决了许多化学分析不能解决的难题,比如,痕量及超痕量组分分析、形态分析、结构分析、表面分析、微区分析、薄层分析、单细胞分析、动态分析、活体分析、遥感遥测分析、自动连续分析等等。

仪器分析的重要性在于它的实用性。当人们的餐桌受到甲醇酒、注水肉、孔雀绿鱼、苏丹红调料、三聚氰胺奶等等的威胁时,当人们呼吸的空气和饮用的水引起各种疾病时,当环境污染导致作物减产、动植物灭绝时,当生态环境越来越差、生态灾难越来越多时,当产品质量引发事故时,人们总是首先求助于仪器分析;在全世界,每天进行的数以亿计的分析测定,决定了各种工农业产品的质量,影响着人们的衣食住行、国家的安危与社会的和谐。

仪器分析不仅是重要的分析测试方法,而且是强有力的科学研究的手段。它的应用范围非常广泛,几乎涉及到人们的衣、食、住、行等国民经济的所有领域,以及国防建设的各个方面,它已经成为衡量科技水平和国力强弱的重要标志之一。

例如,原油成分分析、天然气成分分析、油田水分析、土壤分析、岩石分析、金属材料分析等等。空气质量监测:SO2、NOx、Pb、甲醛、致癌物等。

饮用水质量分析:Ca、Mg、Sr、Zn、Fe、Pb、Cd、Hg、F、Cl等元素含量分析。有机污染物(如酚类、油类、农药、除草剂等)分析。蔬菜、水果、粮食、肉、蛋、奶、油、酒等食品成分和污染状况分析。

此外,确定室内空气中是否存在甲醛、铅等污染物?运动员是否服用兴奋剂?法庭化学中的DNA技术和物证分析,化学与材料科学中物质结构的表征,新材料的研究,生命科学中的DNA测序和活体检测,药物学中的天然药物的有效成分与结构分析和新药物的研制,外层空间的探索等等,都有仪器分析的用武之地。

仪器分析的重要性日益突出,但是仪器分析并不是完全独立于化学分析的,它是在化学分析的基础上逐步发展起来的,不少仪器分析方法还要依赖化学分析方法对样品进行预处理,或者用化学手段进行分离、富集,或者用化学分析方法对标准物质进行标定。因此,化学分析是仪器分析的基础,二者往往是密不可分的。

仪器分析的应用日益广泛,它在分析化学中的比重不断增加,它的一些基本方法的原理和实验技术,已经成为化学、化工领域的工程技术人员必须掌握的基础知识和基本技能。

仪器分析方法种类繁多,为了便于掌握,必须将其分类。

1.1仪器分析的分类和教学内容(一)光学分析法

建立在物质对光的发射、吸收、散射、衍射、偏振等性质的基础上的分析方法。比如,可见-紫外吸光光度法、红外光谱法、荧光分析法、拉曼光谱法、发射光谱法、原子吸收光谱法、核磁共振波谱法、X-射线衍射法等等。(二)电化学分析方法

建立在物质的电化学性质基础上的分析方法。所谓电化学性质通常是指组分在溶液中所表现出来的电阻、电导、电位、电流、电量等性质。

比如电导分析法、电位分析法、电解分析法、极谱法、库伦法等等。(三)色谱分析法为基于物质在作相对运动的互不相溶的两相间反复分配而分离的分析方法。比如气相色谱法、液相色谱法、薄层色谱法等等。是现代仪器分析中的一类非常重要的分离分析方法。(四)其他仪器分析方法

为利用物质的一些特殊的物理性质来进行分析的方法。比如,热分析法、质谱法、放射分析法、流动注射分析法等等。

1.2仪器分析的主要特点

仪器分析通常涉及三个方面的问题:

分析对象、分析仪器、分析方法。(一)仪器分析测定的一般过程

产生与试样相关的信号信号的转换、放大、显示、记录数据处理(二)灵敏度高

各种仪器分析方法的检出限均在ppm(10-6)、ppb(10-9)级以上,有的甚至高达ppt(10-12)级以上。

化学分析一般只能作常量分析(组分含量>1%)

;而仪器分析既可以作常量分析,又可作微量分析(组分含量1%~0.01%)和痕量分析(组分含量<0.01%)。(三)分析速度快(四)选择性好(五)所用样品量少

化学分析:≥0.1g

或≥10mL

仪器分析:

≤0.1μg

≤0.1μL

甚至低至

ng

级以下。(六)一般要对样品进行预处理

目的:消除干扰、富集待测组分。预处理常常利用化学知识和手段。(七)需要用标准物质校准仪器

仪器分析通常是相对测量的方法,需要用标准物质校准仪器,用标准物质与样品相比较,从而得到样品的分析结果。(八)需要专门的仪器

使用前应充分熟悉仪器说明书,严格按要求操作。(九)相对误差通常≥1%1.3学习仪器分析的注意事项(一)几个重要的教学环节预习。课堂教学(听课、思考、笔记)。复习,独立完成作业。实验教学(认真预习实验;珍惜实验机会,手脑并用,做好实验;结合理论知识,认真观察、记录实验现象,作好实验报告)。

勤于思考,勇于提问,提倡讨论。(二)弄懂所学的每种仪器分析方法的基本原理、基本概念、基本方法。(三)了解仪器的基本结构、操作方法、主要测试条件,注意观察,认真思考,提高动手能力。

(四)必须掌握常用的数据处理方法,了解产生测定误差的原因。

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