96环境监测人员上岗试题集-分光光度法( 肼和甲基肼 )

第六章分光光度法----肼和甲基肼分类号：W6-34主要内容①《水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》（HJ674-2013)(第一部分肼的测定）②《水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》（HJ674-2013)(第二部分甲基肼的测定）③《水质偏二甲基肼的测定氨基亚铁氰化钠分光光度法》（GB/T14376-93)一、填空题1.根据《水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》（HJ674-2013)（第二部分甲基肼的测定）测定水中甲基肼，偏二甲基肼对甲基肼测定有干扰；偏二甲基肼含量高于甲基肼时，可用校正。答案：校正曲线2.根据《水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》（HJ674-2013)（第一部分肼的测定）、《水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》（HJ674-2013)(第二部分甲基肼的测定）和《水质偏二甲基肼的测定氨基亚铁氰化钠分光光度法》（GB/T14376-93),航天推进剂废水采样频率按生产周期确定，生产周期在8h之内的，每h采样一次，生产周期大于8h的，每h采样一次。答案：243.根据《水质偏二甲基肼的测定氨基亚铁氰化钠分光光度法》（GB/T14376-93)测定水中偏二甲基肼时，氨及尿素对测定基本无干扰。、和含量为偏二甲基肼含量5倍以上将干扰测定。答案：肼一甲基肼甲醛4.根据《水质偏二甲基肼的测定氨基亚铁氰化钠分光光度法》（GB/T14376-93),航天推进剂废水中偏二甲基肼的最高允许排放浓度为mg/L,其采样点应设在。答案：0.5车间或处理设施的排放口5.根据《水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》（HJ674-2013)（第一部分肼的测定）测定水中肼，水样中肼的浓度大于mg/L时，可稀释后测定。答案：1.006.根据《水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》（HJ674-2013)（第一部分肼的测定）和《水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》（HJ674-2013)(第二部分甲基肼的测定）测定水中肼和甲基肼时，水样采集和贮存均使用（材质）瓶，采样后，水样立即加酸或碱至中性，在h内测定。答案：玻璃247.根据《水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》（HJ674-2013)（第一部分肼的测定）测定水中肼，选用5cm吸收池可以降低，提高。答案：检出限灵敏度二、判断题1.根据《水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》（HJ674-2013)（第二部分甲基肼的测定）测定水中甲基肼的原理：在碱性条件下，甲基肼与对二甲氨基苯甲醛反应生成黄色缩合物，用分光光度法测定其含量。（)答案：错误正确答案为：在酸性条件下，甲基肼与对二甲氨基苯甲醛反应生成黄色缩合物。2.根据《水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》（HJ674-2013)（第二部分甲基肼的测定）测定水中甲基肼时，其灵敏度随温度的升高而升高。（)答案：错误正确答案为：其灵敏度随温度的升高而降低。3.根据《水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》（HJ674-2013)（第二部分甲基肼的测定）测定水中甲基肼时，显色温度适宜范围为20℃±5℃。（）答案：错误正确答案为：对水样温度的要求是15~30℃.4.根据《水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》（HJ674-2013)（第二部分甲基肼的测定）测定水中甲基肼时，配制甲基肼标准溶液均用0.05mol/L硫酸溶液定容。（)答案：正确5.根据《水质偏二甲基肼的测定氨基亚铁氰化钠分光光度法》（GB/T14376-93)测定水中偏二甲基肼，做校正曲线时，要将标准系列比色管在40℃恒温水浴中放置1h,然后进行吸光度测量。（)答案：错误正确答案为：应在30℃恒温水浴中放置1h.6.根据《水质偏二甲基肼的测定氨基亚铁氰化钠分光光度法》（GB/T14376-93)测定水中偏二甲基肼时，若水样浑浊，应用定量中速滤纸过滤。（)答案：错误正确答案为：应用4号砂芯漏斗过滤。7.根据《水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》（HJ674-2013)（第一部分肼的测定）测定水中肼，水样中NO2浓度大于1mg/L时对测定有负干扰。（)答案：正确8.根据《水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》（HJ674-2013)（第一部分肼的测定）和《水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》（HJ674-2013)(第二部分甲基肼的测定）测定水中肼和甲基肼，当水样中含有微小的固体颗粒物，只能用快速滤纸过滤。（)答案：错误正确答案为：可用快速滤纸过滤或离心分离。9.根据《水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》（HJ674-2013)（第二部分甲基肼的测定）测定地表水和地下水的甲基肼，样品测定前需将经预处理的水样用稀硫酸溶液调pH至中性。（)答案：错误正确答案为：调pH为1.0左右。三、选择题1.根据《水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》（HJ674-2013)（第二部分甲基肼的测定）测定水中甲基肼，配制甲基肼储备液时，需要先将盛有1.0mol/L的硫酸溶液的容量瓶准确称量至g。()A.0.0001B.0.1C.0.001D.0.01答案：A2.根据《水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》（HJ674-2013)（第二部分甲基肼的测定）测定甲基肼时，200mg/L的甲基肼标准中间溶液需要在＿保存。（）A.2~5℃B.0℃以下C.25℃恒温D.15~30℃答案：A3.根据《水质偏二甲基肼的测定氨基亚铁氰化钠分光光度法》（GB/T14376-93)测定水中偏二甲基肼，当水样中偏二甲基肼含量小于＿时，需要将水样用蒸馏浓缩法进行富集。（)A.50mg/LB.100mg/LC.150mg/LD.200mg/L答案：A4.根据《水质偏二甲基肼的测定氨基亚铁氰化钠分光光度法》（GB/T14376-93)测定水中偏二甲基肼时，对于偏二甲基肼含量在0.01~0.1mg/L的水样，平行双样分析结果的允许差为％。（)A.10B.20C.15D.5答案：B5.根据《水质偏二甲基肼的测定氨基亚铁氰化钠分光光度法》（GB/T14376-93)测定偏二甲基肼时，当水样中亚硝酸根含量大于偏二甲基肼含量2倍以上时，应在加入缓冲溶液后分别再向各管加入，然后再加入显色剂。（)A.浓度5%的氨基磺酸铵0.2mlB.浓度10%的氨基磺酸铵0.2mlC.浓度5%的氨基磺酸铵2.0mlD.浓度10%的氨基磺酸铵2.0ml答案：A6.根据《水质偏二甲基肼的测定氨基亚铁氰化钠分光光度法》（GB/T14376-93)测定水中偏二甲基肼，制备1mg/L偏二甲基肼标准溶液时，在50ml的容量瓶中加入蒸馏水25ml及硫酸5ml摇匀，用微量注射器吸取浓偏二甲基肼溶液65ml,仔细注入容量瓶中，用增量法称取。（）A.0.05gB.0.0500gC.0.5mgD.0.500mg答案：B7.根据《水质偏二甲基肼的测定氨基亚铁氰化钠分光光度法》（GB/T14376-93)测定水中偏二甲基肼，用蒸馏浓缩法进行水样富集时，当水样即将沸腾时，应控制电炉的温度，使得。（）A.每25ml馏分的流出时间在11~15minB.每50ml馏分的流出时间在11~15minC.每25ml馏分的流出时间在20~25minD.每50ml馏分的流出时间在20~25min答案：A8.根据《水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》（HJ674-2013)（第一部分肼的测定）测定水中肼时，如测定结果以水合肼计，应将肼含量（mg/L)乘以。（)A.1.51B.1.53C.1.56D.1.59答案：C9.根据《水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》（HJ674-2013)（第一部分肼的测定）测定水中肼时，每分析一批≤10个样品必须有一个空白加标，回收率合格指标应在。（）A.90%~100%B.90%~110%C.95%~105%D.95%~110%答案：B10.根据《水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》（HJ674-2013)(第一部分肼的测定）测定水样中肼时，如果工业废水中肼浓度较高，可根据需要取适量制备好的水样，用溶液稀释至25ml标线。（）A.0.05mol/L硫酸B.0.12mol/L硫酸C.0.05mol/L盐酸D.0.12mol/L盐酸答案：D11.根据《水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》（HJ674-2013)(第一部分肼的测定）测定水中肼，甲基肼为肼含量的＿倍时有干扰。（）A.1B.2C.3D.4答案：C12.根据《水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》（HJ674-2013)（第二部分甲基肼的测定）测定水中甲基肼，按取水样15ml,采用2cm吸收池计算，甲基肼检出限为mg/L,定量测定范围为mg/L。()A.0.015,0.060~1.00B.0.015,0.060~1.50C.0.010,0.060~1.00D.0.010,0.060~1.50答案：B13.根据《水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》（HJ674-2013)(第一部分肼的测定）测定水中肼，可采用标准加入法与标准工作曲线法的结果进行比较来判断样品中是否存在基体干扰，两者结果相对偏差大于％，则可判断样品中存在基体干扰。（)A.5B.10C.15D.20答案：B四、问答题1.根据《水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》（HJ674-2013)（第二部分甲基肼的测定），简述消除水样中亚硝酸盐氮干扰的方法。答案：（1)在制备甲基肼标准曲线和测定水样时，均加入1g/100ml氨基磺酸铵溶液或氨基磺酸溶液0.2ml,其余步骤与无亚硝酸盐氮干扰时的测定步骤相同；（2）25ml定容体积中NO2总量超过20μg时，应同时测加标回收率2个，计算平均回收率，测得值除以平均回收率为甲基肼含量。加标回收平行样之间的相对偏差不能超过10%。2.根据《水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》（HJ674-2013)（第二部分甲基肼的测定），简述若水样中存在偏二甲基肼，测定甲基肼的方法。答案：（1)先按偏二甲基肼测定方法测定水样中偏二甲基肼的含量；（2)再按甲基肼标准曲线绘制方法制作偏二甲基肼校正曲线，并在曲线上查得该水样中偏二甲基肼含量所对应的吸光度A1；（3)按水样操作步骤测定水样吸光度值A2(含亚硝酸盐的水样则扣除其干扰），用A3(A2-A1=A3)的值在校准曲线上查得或用回归方程计算出水样中甲基肼含量。3.根据《水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》（HJ674-2013)（第一部分肼的测定），简述消除水样中亚硝酸盐氮干扰的方法。答案：水样中NO2浓度为1.0~4.5mg/L时，可向10ml水样中加入5.0mg/L氨基磺酸铵溶液或氨基磺酸溶液1.0ml,充分振荡使反应进行完全，以消除干扰。对于不同NO2浓度，按以上比例调节氨基磺酸加入量。4.根据《水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》（HJ674-2013)（第一部分肼的测定）和《水质肼和甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法》（HJ674-2013)(第二部分甲基肼的测定），某航天推进剂排放企业一个生产周期内采集了4个水样，肼监测结果分别为0.08mg/L、0.11mg/L、0.08mg/L、0.07mg/L,甲基肼监测结果分别为0.13mg/L、0.12mg/L、0.13mg/L、0.14mg/L,试问肼和甲基肼是否超标？为什么？（肼和甲基肼最高允许排放浓度分别为0.1mg/L和0.2mg/L)。答案：肼超标，甲基肼没有超标。因为《航天推进剂水污染物排放标准》（GB14374-93)规定，最高允许排放浓度为一次监测值不