深度解析(2026)《GBT 18115.13-2010稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 第13部分：铥中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、镱、镥和钇量的测定》

《GB/T18115.13-2010稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法

第13部分

：铥中镧

、铈

、镨

、钕

、钐

、铕

、钆

、铽

、镝

、钬

、铒

、镱

、镥和钇量的测定》(2026年)深度解析目录标准溯源与定位:为何铥中稀土杂质测定需专属规范?专家视角剖析其行业价值核心原理揭秘:稀土杂质测定为何首选光谱法?专家深度剖析其科学依据样品前处理攻略:如何突破铥基体干扰?分步解析溶解与分离的核心技巧结果计算与表述:数据处理有何门道?解析杂质含量计算的公式与精度要求疑难问题破解:基体效应与干扰如何消除?专家分享实战解决方案适用范围与边界:铥金属及氧化物均适用?详解标准覆盖对象与排除场景试剂与仪器要求:纯度与精度如何把控?解读关键耗材与设备的选型标准分析步骤拆解:从校准曲线到测定读数,专家详解每一步的操作要领精密度与准确度控制:如何确保结果可靠?揭秘平行测定与回收试验的关键未来发展展望:标准将如何适配稀土产业升级?预判检测技术创新方标准溯源与定位：为何铥中稀土杂质测定需专属规范？专家视角剖析其行业价值标准制定的背景与动因稀土元素化学性质相近，铥中伴生镧、铈等杂质会影响其在光电、催化等领域的应用。2010年前缺乏专属测定规范，导致检测数据混乱，制约产业发展。为统一方法、保障产品质量，国标委启动该标准制定，填补行业空白。12（二）标准在稀土检测体系中的定位该标准是GB/T18115系列第13部分，与其他部分分工协作，覆盖各单一稀土杂质检测。其定位为铥产品质量评定的核心依据，上承稀土行业通用标准，下接企业生产检验实操，是产业链质量管控的关键技术支撑。12（三）专家视角：标准的行业核心价值01从专家视角看，标准的核心价值体现在三方面：一是统一检测方法，实现不同实验室数据可比；二是明确杂质限量判定依据，助力高端铥产品研发；三是为国际贸易提供权威数据支撑，提升我国稀土产品国际公信力。02、适用范围与边界：铥金属及氧化物均适用？详解标准覆盖对象与排除场景适用的产品类型与形态界定标准明确适用于铥金属和铥氧化物两类产品，涵盖粉末、块状、粒状等常见形态。其中铥金属纯度范围为99.9%~99.999%，氧化物对应纯度区间，覆盖工业级到高端电子级产品，适配多数应用场景。（二）测定的杂质元素种类与含量范围测定对象为铥中14种稀土杂质：镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、镱、镥和钇。各杂质测定下限为0.0001%~0.001%，上限为0.1%，精准匹配不同纯度等级铥产品的检测需求。（三）标准不适用的特殊场景解析01标准存在三类排除场景：一是非稀土杂质（如铁、硅等）的测定；二是超高纯度铥（纯度>99.999%）中更低含量杂质（<0.0001%）的检测；三是铥合金、铥化合物（如卤化物）等非金属和氧化物形态产品，需采用其他专用方法。02、核心原理揭秘：稀土杂质测定为何首选光谱法？专家深度剖析其科学依据标准采用的核心检测方法：电感耦合等离子体原子发射光谱法标准核心方法为电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）。其通过高频电感耦合等离子体激发样品气溶胶，使杂质元素原子发射特征光谱，依据特征谱线强度与浓度的线性关系定量测定，兼具高灵敏度与多元素同时测定优势。12（二）选择该方法的科学合理性分析选择ICP-AES基于三方面科学考量：一是稀土元素均有特征强谱线，光谱干扰易校正；二是方法检出限低（0.0001%级），满足杂质检测需求；三是线性范围宽，可同时测定不同含量级别的14种杂质，大幅提升检测效率，适配工业化批量检测。（三）与其他检测方法的对比优势01相较于原子吸收光谱法，其可多元素同时测定，避免多次进样；较X射线荧光光谱法，灵敏度更高，能测更低含量杂质；较化学滴定法，无需繁琐分离，操作更简便。综合性价比与适用性，ICP-AES成为该标准的最优选择。02、试剂与仪器要求：纯度与精度如何把控？解读关键耗材与设备的选型标准核心试剂的纯度等级与质量要求01标准对试剂纯度严格规定：盐酸、硝酸需为优级纯，避免引入稀土杂质；铥基体纯度需≥99.999%，确保基体匹配；标准储备液浓度误差≤0.1%，采用基准物质配制。试剂需经空白试验验证，确认无目标杂质干扰后方可使用。02（二）检测仪器的技术参数与校准规范1仪器需满足：ICP-AES的射频功率800~1200W，雾化器提升量0.5~2mL/min，分辨率≤0.005nm。开机后需用标准溶液校准，连续3次测定的相对标准偏差≤2%视为校准合格。每批次样品检测前需进行中间浓度核查，确保仪器稳定性。2（三）试剂与仪器的质量核查方法01试剂核查采用空白试验：取试剂按样品前处理流程操作，测定空白值，若空白值超过方法检出限的1/2，需更换试剂。仪器核查通过测定标准物质实现，测定值与标准值的相对误差≤5%，否则需重新校准或维护仪器。02、样品前处理攻略：如何突破铥基体干扰？分步解析溶解与分离的核心技巧样品取样与制备的代表性保障取样需遵循“多点随机”原则：金属样品从不同部位取3~5个子样，氧化物从不同包装单元取样。样品经研磨至粒度≤0.15mm，采用四分法缩分至50g，装入洁净塑料瓶密封。制备过程避免使用含稀土的研磨工具，防止交叉污染。12（二）不同形态样品的溶解方法差异铥金属采用盐酸-硝酸混合酸（3:1）加热溶解，控制温度80~100℃,避免暴沸导致损失；氧化物直接用盐酸溶解，滴加2~3滴过氧化氢加速溶解。溶解后需冷却至室温，转移至容量瓶定容，定容前需检查溶液是否澄清，确保完全溶解。12采用基体匹配法消除干扰：配制校准曲线时加入与样品等量的铥基体。对光谱重叠严重的谱线（如铈与钕），采用谱线干扰校正系数法修正。无需复杂分离操作，通过仪器参数优化与基体匹配，即可有效降低干扰，保证测定准确性。（三）基体干扰的消除与分离技术要点010201、分析步骤拆解：从校准曲线到测定读数，专家详解每一步的操作要领校准曲线的配制与线性验证取14种杂质标准储备液，用5%盐酸稀释成5个浓度梯度的混合标准工作液，加入固定量铥基体。以浓度为横坐标、谱线强度为纵坐标绘制曲线，线性相关系数r需≥0.999。每3个月重新绘制曲线，期间每周用中间浓度点核查。（二）样品溶液的测定操作流程与要点仪器预热30min后，依次测定空白溶液、校准曲线、样品溶液。测定时每个样品连续进样3次，取平均值作为测定结果。进样前需用样品溶液润洗进样系统3次，避免交叉污染。若样品浓度超出曲线范围，需稀释后重新测定。12（三）平行测定与空白试验的操作规范每批样品需做2份平行样，平行测定结果的相对偏差≤10%（低含量杂质≤15%）。空白试验与样品测定同步进行，用空白值校正样品测定结果。若空白值异常，需排查试剂、仪器污染问题，重新进行测定。12、结果计算与表述：数据处理有何门道？解析杂质含量计算的公式与精度要求计算公式为：ω=(ρ-ρ)×V×f/(m×10)×100%。其中ω为杂质i的质量分数，ρ为样品中杂质i的浓度，ρ为空白浓度，V为定容体积，f为稀释倍数，m为样品质量。杂质含量的计算公式与参数解读010201（二）数据修约的规则与有效数字要求数据修约遵循“四舍六入五考虑”原则，有效数字位数根据测定下限确定：杂质含量≥0.01%保留两位有效数字，0.001%~0.01%保留一位有效数字，<0.001%表述为“<0.001%”。平行测定结果取平均值，平均值的有效数字与单次测定结果一致。12（三）检测报告的规范表述内容检测报告需包含：标准编号、样品信息、检测项目、测定结果、平行偏差、空白值、仪器型号、检测日期及检测人员。结果表述需明确杂质元素名称及对应的质量分数，未检出杂质需标注“未检出（<检出限）”。、精密度与准确度控制：如何确保结果可靠？揭秘平行测定与回收试验的关键精密度的评定指标与验收标准1精密度用相对标准偏差（RSD）评定，分室内与室间精密度。室内平行测定RSD要求：杂质含量≥0.01%时≤5%，0.001%~0.01%时≤10%，<0.001%时≤15%。室间比对RSD需≤20%，否则需分析实验室间差异原因，进行方法验证。2（二）准确度的验证方法：加标回收试验操作01加标回收试验：取已知含量的样品，加入一定量的杂质标准溶液，按标准流程测定。回收率计算公式为：回收率=（加标后测定值-加标前测定值）/加标量×100%。回收率需在85%~115%范围内，低含量杂质可放宽至80%~120%。02（三）质量控制样品的日常监控应用每批样品检测需加入标准物质或质控样品，若质控样品测定值与标准值的相对误差≤5%，视为批次检测合格。若超出范围，需暂停检测，排查试剂、仪器、操作等环节问题，校准后重新测定，确保检测结果可靠。12、疑难问题破解：基体效应与干扰如何消除？专家分享实战解决方案常见干扰类型及识别方法常见干扰为光谱干扰（谱线重叠）和基体干扰（铥基体抑制杂质信号）。光谱干扰通过谱线扫描识别，若不同元素谱线峰重叠则存在干扰；基体干扰表现为标准曲线与样品测定的响应差异，可通过基体匹配试验验证。12（二）光谱干扰与基体干扰的消除技巧光谱干扰采用谱线选择与校正：选择干扰少的分析线，如铈选418.660nm；用干扰系数法扣除重叠谱线强度。基体干扰通过配制与样品基体浓度一致的校准曲线消除，确保标准与样品的基体环境一致。（三）低含量杂质测定的灵敏度提升策略低含量杂质测定可采用：增大样品称样量（从0.1g增至0.5g），减少稀释倍数；优化仪器参数，提高射频功率至1200W，降低雾化器提升量至0.5mL/min；采用长时间积分（10s），提高信号强度。同时严格控制空白，避免污染。12、未来发展展望：标准将如何适配稀土产业升级？预判检测技术创新方向当前标准与新兴产业需求的适配性分析新兴光电、稀土永磁产业对铥纯度要求提升至99.999%以上，当前标准测定下限（0.0001%）已接近临界。对超高纯铥中痕量杂质（<0.00001%）的测定，标准暂无法满足，需补充更灵敏的检测方法，适配产业高端化需求。（二）未来检测技术的创新方向与应用前景01未来创新方向：一是采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），检出限降至0.000001%，适配超高