水质监测标准操作流程汇编

水质监测标准操作流程汇编一、引言水质监测是评估水环境质量、保障饮用水安全、防控水污染的核心技术手段。标准化操作流程（SOP）是确保监测数据准确、可靠、可比的基础，直接影响环境管理决策的科学性。本汇编整合采样、保存、分析、质控、报告全流程规范，涵盖地表水、地下水、生活污水、工业废水等场景，供环境监测机构、第三方检测单位及技术人员参考。二、采样流程规范（一）采样前准备1.仪器与设备校验采水器、水样瓶、温度计等器具需经计量校准，采水器使用前用蒸馏水润洗3次；便携式仪器（如溶解氧仪、浊度仪）开机预热，通过标准溶液验证准确性（如溶解氧仪用饱和空气校准）。2.试剂与耗材准备按监测项目准备保存剂（如硝酸用于重金属酸化，氯仿用于有机污染物抑菌），保存剂纯度需达分析纯（AR）级；水样瓶选择：重金属用聚乙烯（PE）瓶，有机污染物用棕色硼硅玻璃瓶，微生物用灭菌聚丙烯（PP）瓶。3.现场文件与安全携带采样布点图、监测方案、现场记录单（含天气、水温、流速等栏）；涉水采样配救生衣，化学污染区佩戴防毒面具、耐酸碱手套。（二）采样点布设与选择地表水：按河流流向设对照断面（污染源上游）、控制断面（污染源下游）、消减断面（污染物稀释后）；湖泊/水库增设湖心、沿岸点位。地下水：结合水文地质单元，在补给区、径流区、排泄区布点。污水：工业废水在总排放口、车间排放口布点；生活污水在市政管网或污水处理厂进出口布点，采样前确认水流稳定（≥30分钟）。（三）采样方法与操作1.地表水采样表层水（水深≤5m）：采水器于水面下0.5m处采集，避免漂浮物；深层水（水深>5m）：分层采水器按0.5m、3m、5m等深度采集，记录水温、溶解氧；降水采样：洁净聚乙烯桶（口径≥30cm）在无遮挡处采集，降雨前清空残留。2.地下水采样监测井采样前抽水置换（抽出水量为井内水体的3-5倍），待水位、水温稳定后采集；井内有沉积物时，静置15分钟后采集，避免扰动底泥。3.污水采样流量比例采样：自动采样器按流量（L/min）设置间隔（如流量50L/min时，每10分钟采1L）；瞬时采样：水质稳定时采集24小时混合样，每2小时采一次后混合分装。（四）采样量与保存剂添加常规项目（pH、浊度、COD等）：单样≥1L，平行样为单样的1.5倍；特殊项目：重金属样品加硝酸（HNO₃，ρ=1.42g/mL）酸化至pH<2；有机污染物加抗坏血酸（0.1g/L）抑制降解；微生物样品：采集后密封、避光，4℃冷藏运输。三、样品保存与运输（一）保存条件控制温度与时间：理化样品4℃冷藏（≤7天），微生物样品4℃冷藏（≤24小时），有机污染物-20℃冷冻（≤14天）；避光与防挥发：氨氮、亚硝酸盐等用棕色瓶，采样后立即盖紧瓶盖，避免振荡。（二）运输与交接管理样品箱防震、防漏，内置泡沫固定水样瓶，箱内放冰袋维持低温；运输时限：城区内≤6小时，跨区域≤24小时；特殊项目（如溶解氧）现场分析；交接记录：填写《样品交接单》，记录编号、采集时间、保存状态，双方签字确认。四、实验室分析流程（一）理化指标分析（以pH、COD为例）1.pH测定仪器：玻璃电极pH计，用pH=4.00、6.86、9.18缓冲液校准；操作：水样搅拌均匀后，电极浸入液面下2cm，读数稳定（±0.02pH内）后记录，平行样偏差≤0.1pH。2.COD（重铬酸钾法）试剂：重铬酸钾标准液（0.25mol/L）、硫酸银-硫酸催化剂（Ag₂SO₄含量10g/L）；消解：10mL水样（或稀释样）加5mL重铬酸钾、15mL催化剂，165℃消解15分钟；滴定：冷却后加试亚铁灵指示剂，硫酸亚铁铵滴定至蓝绿变棕红，记录消耗量。（二）无机污染物分析（以重金属为例）仪器：ICP-MS或AAS；前处理：水样经0.45μm滤膜过滤，50mL加硝酸酸化（pH<2），电热板低温（≤120℃）消解至近干，1%硝酸定容至25mL；校准曲线：标准溶液（0、0.1、0.5、1.0、5.0mg/L）绘制，R²≥0.999。（三）有机污染物分析（以VOCs为例）方法：吹扫捕集-GC-MS；前处理：水样转移至吹扫瓶，加4gNaCl盐析，高纯N₂（40mL/min）吹扫11分钟；仪器条件：色谱柱DB-624（30m×0.25mm×1.4μm），柱温40℃保持2分钟，5℃/min升至200℃；质谱扫描m/z35-270。（四）微生物分析（以总大肠菌群为例）方法：多管发酵法（GB/T5750.12）；操作：10mL水样（或稀释样）接种乳糖蛋白胨培养液，37℃培养24小时，观察产酸产气；阳性管转种EC培养液，44.5℃培养24小时后计数。五、质量控制与质量保证（一）分析过程质控1.空白试验：每批样品（≤20个）做1个试剂空白，空白值低于方法检出限的1/2，否则重配试剂；2.平行样分析：每10个样品做1组平行样，相对偏差≤10%（痕量项目≤20%）；3.加标回收试验：每批样品（≤20个）做1个加标样，回收率70%-130%（痕量项目60%-140%）。（二）仪器与人员管理仪器每月校准（如ICP-MS用调谐液检查灵敏度），每季度期间核查；分析人员持《环境监测人员持证上岗考核合格证》，每年参加技能考核（盲样、操作比武）。六、数据处理与报告编制（一）数据审核与修约异常值判断：Grubbs检验法（置信水平95%），超过3σ的数值重新分析；有效数字：pH保留2位小数，浓度值保留3位有效数字（如0.050mg/L）。（二）监测报告格式封面：含报告编号、监测单位、日期；正文：项目概况（目的、点位、方法）、监测结果（表格，含监测值、标准值、评价结论）、质控说明（空白、平行、加标结果）；附件：原始记录、仪器校准证书、采样布点图。（三）数据存档电子数据：备份至专用服务器，保存≥10年；纸质记录：年度装订，存放防潮、防火档案柜，保存≥5年。七、附录（参考标准与资源）国家标准：《生活饮用水标准检验方法》（GB/T5750）、《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T91）、《地下水环境监测技术规范