XRD仪器使用实操手册大全

《XRD仪器使用实战手册大全》

《XRD仪器使用手册》

说明

XRD即X射线衍射,通常应用于晶体结构的分析。X射

线是一种电磁波,入射到晶体时在晶体中产生周期性变化的

电磁场。引起原子中的电子和原子核振动,因原子核的质量很

大振动忽略不计。振动着的电子是次生X射线的波源,其波

长、周相与入射光相同。基于晶体结构的周期性,晶体中各个

电子的散射波相互干涉相互叠加,称之为衍射。散射波周相一

致相互加强的方向称衍射方向,产生衍射线。

X射线衍射仪是利用X射线衍射法对物质进行非破坏

性分析的仪器,由X射线发生器、测角仪、X射线强度测量系

统以及衍射仪控制与衍射数据采集、处理系统四大部分组

成。

X射线衍射仪可分为X射线粉末衍射仪和X射线单晶

体衍射仪，由于物质要形成比较大的单晶颗粒很困难，所以

X射线粉末衍射技术是主流的X射线衍射分析技术。单晶衍

射可以分析出物质分子内部的原子的空间结构，粉末衍射也

可以分析出空间结构，但是大分子（比如蛋白质等）等复杂

的很难分析。

本手册对实验室较常用的几款XRD仪器的使用操作进

行整理汇集，可为刚开始使用XRD及老用户提供较全面的操

作指导参考。

TERRA

便携式XRD/XRF分析仪

用户指南

Terra用户指南上V1.5

日期：2009年7月11日

目录

1.关于指南3

1.1使用人群3

2.简介3

2.1目的3

2.2符合性3

2.2.1美国（FDA食品及药物管理局）3

2.2.2CE（欧洲共同体）3

2.3安全4

2.3.1X射线和辐射安全4

2.3.2高压8

2.3.3电池8

2.3.4处理8

2.3.5存储9

2.3.6装运9

2.3.7空运9

2.3.8电池处理9

3.仪器概述（启动）10

3.1快速启动指南11

3.2关键规范13

3.3清单14

3.4温度，湿度及Terra的清洁14

4．电源及输入/输出功能15

4.1电源15

4.2接头及屏幕信息15

5.样品制备与处理17

5.1分析用新样品的制备17

5.2将样品装入样品试池17

5.3从样品试池中将样品移除19

6.数据采集20

6.1默认值设置20

6.2分析模式——创建与使用21

6.3查看数据23

6.4数据保存25

1.关于指南

本文件概述了Terra的使用以及其适当的维修和操作。本文件并没有提供用户可用的全

部信息源。其它信息还包括用户培训、inXitu用户论坛（网址）和其它技术文件。

1.1使用人群

本指南旨在针对对Terra有不同程度的了解和使用经验的用户。

使用者：系统使用者能了解如何操作和维护仪器。

管理人：管理人将了解如何维护、调校和管理由此产生的数据。

2.简介

2.1目的

Terra是一种便携式X射线衍射（XRD）和X射线荧光分析仪。其主要用途有：

●收集现场环境的岩石矿物数据；

●处理从X射线衍射模式匹配的数据文件中截获的数据，对X射线荧光进行定量分

析或定性分析。

2.2符合性

2.2.1美国（FDA食品及药物管理局）

inXituBTX/XRD仪器符合美国食品及药物管理局CFR1020.40的规定。该条例规定了

辐射防护安全系统，并确保产品对日常操作不构成威胁。更多详细信息请参见“误差!未查

明参考源”。

2.2.2CE（欧洲共同体）

EN81010-1：测量、控制和实验室用电气设备的安全要求——第1部分：一般要求

（IEC61010-1:2001）；

EN61326-2006：测量、控制和实验室用电气设备-电磁兼容性要求（IEC61326-1:1997、

IEC61326-1/A1:1998、IEC61326-1/A2:2000、IEC61326:2002的附录E和F、以及勘误表2002）；

试验标准试验标准

辐射电场发射,30-1000MHzEN61326-1:2006电快速瞬变脉冲群EN61000-4-4

传导发射，0.15-30MHzEN61326-1:2006浪涌抗扰度EN61000-4-5

静电放电(ESD)EN61000-4-2射频传导抗扰度EN61000-4-6

射频辐射抗扰度EN61000-4-3电压骤降和中断EN61000-4-11

2.3安全

2.3.1X射线和辐射安全

Terra使用的X射线管能在非常低的功率（10W）下产生高达30keV的电离辐射，相比

而言，实验室用X射线衍射仪需在超过1KW的功率下才能产生等量电离辐射。该系统设计

有内部X射线防护屏，以充分保护用户和内部组件的安全。由于低功率、微型准直和有效

屏蔽使该系统不能探测X射线源是否有任何辐射泄漏（从而不能探测仪器是否有辐射泄漏）。

在任何情况下，请勿打开系统，或拆卸或更改任何内部组件，否则会对系统造成严重损坏并

危及用户健康安全。

辐射X射线标签及其各自在Terra上的位置

为确保Terra的所有用户不受可能产生的辐射的伤害，对产生所需辐射的机理和保护用

户的相关安全电路进行说明是非常有用的。Terra使用的是能产生30,000V电势的高压电源。

然后将该高压用于加速钴靶X射线管内的电子。高压电源与下述软件和硬件安全机制相互

联锁。高度加速的电子碰撞X射线管的阳极靶，并转移能量来产生热能和X射线。产生X

射线时，“X射线启动”的LED指示灯将亮起。此外，只要有可能产生X射线时，这些指

示灯都会亮起。也就是说当第一次打开高压电源并测试其是否待命工作时，这些指示灯将亮

起。X射线通过铍窗口射出X射线管，然后瞄准一个很小的聚焦区域用来激发试样。

图1：“X射线启动”指示灯

X-raybeamX射线束

Pinholecollimator针孔准直器

Sampleholder试样架

Micro-focusX-raytube微焦点X射线管

Terra使用的是30KV的X射线管来产生X射线衍射和X射线荧光分析所需的X射线。

产生辐射的组件全部在仪器外壳内部，其构造确保了仪器操作过程中探测不到任何可测

量的辐射。不需要X射束校直，也不需要用户对X射束进行校准，因此Terra的任何用户没

有理由忽视任何辐射安全开关。

图2的“X射线管辐射防护屏”显示了X射线管周围的X射线辐射屏蔽，该防护屏用于

防止X射线逸出装置。请勿拆卸该防护屏，因为它是确保无辐射暴露的重要部件。仪器完全

符合FDACFR1020.401对安全联锁和辐射测量等方面的规定。如下（d）节所示，Terra在操

作过程中任何表面上均无可测量的辐射泄漏。这不仅是由于X射线生成和探测组件的屏蔽作

用，还由于X射线产生源的低工作电位和电源。

11020.40节具体说明了“该节规定不适用于专用于材料微观检验的系统，比如X射线衍射、分光镜和电子

显微镜设备，也不适用于人身暴露于X射线的系统”。这就是说，公司已决定遵守该节规定，努力采取所有

合理步骤消除辐射暴露于操作员。

图2：X射线管的辐射防护屏

Terra由独立的安全电路组成，用来保护用户。首先是图5“上面板安全联锁装置”中

显示的安全开关。该安全开关是磁性开关，其作用是防止Terra从外壳上拆下时进行高压操

作。任何情况下都不能忽视该重要安全特征。另外，试样容器从仪器上拆下后，Terra不会

产生X射线。如图4“试样容器安全联锁装置”所示。Terra包含有一个电气接触安全开关，

安装在试样架上。如果用户在仪器操作过程中拆下试样容器，高压电源会中断，从而中断产

生X射线。

Terra利用1020.40节规定的独立的安全联锁装置进行操作。如图3“Terra上面板组件”

所示，Terra在检查口（a）和试样架组件（b）上有独立的联锁装置。这些联锁装置用于中

断供给高压电源的电力，防止中断跳闸后运行X射线源。

图3：Terra上面板组件

(a)Safetyinterlocksonsamplechamber.Interlockisinserieswiththe24VDCbuspoweringthe

highvoltagepowersupply

（a）试样室的安全联锁装置。联锁装置与24VDC母线串联，为高压电源提供电力。

(b)AmagneticswitchsafetyinterlockontoppanelassemblywhichpreventsoperationofX-ray

powersupplyifpanelisremovedfromouterhousing(e.g.cabinet).Interlockisinserieswiththe

24VDCbuspoweringthehighvoltagepowersupply

（b）上面板组件上的磁性开关安全联锁，防止面板从外壳（例如控制柜）拆下时操作X射

线电源。联锁装置与24VDC母线串联，为高压电源提供电力。

对辐射进行测量，以记录Terra操作员可能受到的任何电离辐射量。测量利用的是已校

准的离子室，拉德鲁姆模型9-3辐射离子室，它能测量低能量X射线场，在10keV以上真

实值的20%范围内上下浮动，有0-200mR/hr的典型计算范围。

图4：试样容器安全联锁装置图5：上面板安全联锁装置

Radiationsafetyinterlockswitches辐射安全联锁开关

X射线衍射仪和X射线荧光仪在所有试验材料的标准X射线管条件（30KV，350uA）

下操作。对装置周围，以及底部、前后和两侧特定位置的辐射量进行测量。

在距仪器四周不低于2厘米的辐射量应不产生可测量的辐射能级（例如低于0.2mR/hr）。

该能级在辐射暴露于公众的可接受范围内。因此，当按照用户手册上的指示进行操作时，暴

露于操作员的辐射量不会超过电离辐射的天然产生源暴露于公众的典型辐射量。

图6“Terra辐射测量点的正面图”中，辐射安全部分的所有相关部件用标签标示了出

来。图7“Terra辐射测量点的侧面图”显示了仪器正面的特写镜头。四个测量点标有“A”、

“B”、“C”和“D”，它们分别与下表测量和报告的辐射能级相对应。所有测量在最大30Kv,

350uA的功率设置下进行。

图6：Terra辐射测量点的正面图图7：Terra辐射测量点的侧面图

测量点测量辐射能级(mRad/Hr)距表面距离(cm)注释

A<0.502前顶板

B<0.502右侧板

C<0.502前把手

D<0.502左侧板

E<0.502后底板

F<0.502仪器底部

2.3.2高压

为产生X射线，Terra使用的是30KV高压电源（HVPS）。高压电源与X射线管在出厂

前进行永久连接，并进行密封和屏蔽使高压连接器在系统内部不会意外变松或断开连接。在

正常条件下使用Terra时不会对使用者造成高压危险。

如果你注意到仪器外部有实质损坏，或怀疑仪器在过度振动后有任何内部损坏，请勿开

启仪器，将其返回工厂进行全面检查和潜在修复。

2.3.3电池

现场使用时，至少需要2节电池组来启动Terra。（参见图8电池组示例和图9电池状态

的LED显示。该图显示了活性电池的数量，保持功率级并估计充电或放电时间。）

这些电池组是12节智能SMBus锂离子电池。

锂离子电池含有大量的储蓄能量。它们需要进行保护确保这些能量总是在可控方式下释

放出来。智能电池具有有源型和无源型的多级后备能量电子，确保电池在任何故障模式下保

持安全。系统管理总线（SMBus）允许Terra内部的电池管理系统或外部充电站与各电池组

之间连接。

Terra电池组中的锂含量小于8gm，符合UN试验标准。

图8：试样电池组图9：Terra电池显示

2.3.4处理

·避免电池短路；

·避免使电池受到过度振动或摇动；

·请勿使用改进充电器；、

·请勿使用受到任何损坏的电池；

·请勿将电池浸没在水中；

·请勿将电池暴露于火中，或在火中处理电池；

·请勿拆卸电池或使其变形；

·将电池放置在小孩触及不到的地方；

·只能使用规定的充电器进行充电。

2.3.5存储

Terra锂离子电池组能存储在-20°Cto+60°C的温度条件及80%的相对湿度环境中。但是

它们最好存储在温度低于20°C的无腐蚀性气体或蒸汽的凉爽、干燥和通风良好的装置中。

如果存储在较高温度（高于45°C）下，可能会使电池性能退化并缩短电池寿命。如果存储

在较低温度下，可能影响初始电池性能。

2.3.6装运

Terra锂离子电池组中的锂含量小于8gm，符合UN试验标准。Terra锂离子电池组蓓列

为不受监管，可作为安全货物进行装运。

如果一个包装盒中装有12节电池组，则包装盒需要进行牢固的外部隔离包装，防止电

池短路。

12节电池组以上的包装必需满足特殊包装、标记和文件记录要求。

美国邮政服务规定：

·Terra电池可进行空运或陆运；

·可最多包装3节电池；

·电池必须密封、隔离并装有衬垫，防止短路；

·包装盒上必须写明完整的交货和退货地址；

·包装盒外部必须在地址旁边注明“包装含有锂离子电池（无金属锂）”的字样；

·已损坏或召回的电池不能邮寄。

2.3.7空运

ICAO《商业航线随身行李和已检行李的技术说明》：

随身行李：允许携带装置内的电池和备用电池（数量未指明）

已检行李：只允许携带装置内的电池。禁止携带备用电池。

2.3.8电池处理

Terra电池被美国联邦政府分类为安全垃圾，它可在通常的市政垃圾流中进行处理。这

些电池含有可回收利用的材料，因此我们建议您通过您所在地区的电池回收计划进行处理

（充电电池可申请这些服务）。北美的用户可联系美国可充电电池回收公司（RBRC），网址

.。欧洲的用户可联系欧洲便携电池协会（EPBA），网址.。

3.仪器概述（启动）

Terra是一种专门设计的便携式XRD/XRF系统，用于岩石与矿物分析。通过比较样品

衍射特征与XRD矿物图谱，从而得到相位鉴定。XRF的加入可使相位鉴定过程中的扫描能

够轻松完成，及减少不确定性。

假如是前所未有的坚固结构且无移动部分，使用小功率的X射线源和能量扩散式2D

CCD探测器，就可得到XRD和XRF数据。仅在集成的几分钟后，有代表性的单一的矿物

或样品混合物就可鉴定出来。为了便于运输，内置于结构紧凑的箱内，并通过嵌入的计算机

独立运行。

图8设备面板基础图

Ven:通风口

Cableconnectorcovers:电缆接头盖

Servicepanel:维护面板

Batterydisplay:电量显示器

Sample:样品

Sampleholderlever:试样架控制杆

Textdisplay:文本显示器

主控制器（左下）有四个方向键，可允许滚动，绿色“检查”按钮可用于选择和启动，

红色“X”按钮为关闭开关。

试样架位于设备面板的中心位置，位于其右方的控制杆必须向上释放，以打开试样架。

3.1快速启动指南

3.1.1通电

顺时针旋转“主电源开关键”接通主电源。此时系统启动大约需要三分钟的时间。探

测器将自动开始冷却至零下45度。当探测器的温度稳定了，数据采集菜单将出现在文本显

示器上。

3.1.2断电（应急程序：关闭主电源开关）

通过在液晶显示的主菜单上选择“关机”来关闭设备。以此来使所有内部系统准备好

关闭，然后机组再断电。将机组断电后，关键开关将返回至逆时针位置。

图9Terra主控台

Externalsampleshakerpowerport:外部样品振动器电源端口

USBtransferPort:USB接口

MainPowerKey:主电源开关键

Externalpowerport:外部电源端口

Multifunctiondisplayandkeypadcontrol:多功能显示器及键盘控制

Sampleholer&clamp:试样架&夹持

3.1.3数据采集

.1接通设备电源：保证“主电源开关键”位于“On”的位置上。多功能显示器将循

环显示“欢迎启动Terra，请稍候。”大约一分钟后，显示器将显示“冷却至零下45度”，并

带有电流相机温度的读数。当相机达到设定点后，将出现主菜单。

.2将试样架插入槽内，推下控制杆锁紧定位。保证样品加载的“A”侧对准设备的前

端。

.3在文本显示器上选择“开始采集”，再选择运转模式。按下绿色“检查”按钮启动。

设备将以连接数字给资料组命名。或者，如果可以提供一个资料组的名字，也可使用网络接

口开始一次采集。

.3.1注意：静电放电（ESD）未必发生，但一旦发生，机组的设计可使其自动恢复。

此时，系统应对相机重新进行设定，并从其断点开始继续采集。但是，多功能液晶显示器可

能不会正确显示，此时，用户应从单元连接的电脑上获取状态显示。

3.1.4XRD基本原则

X射线衍射是研究物质微细结构的一种技术。它是由冯·劳厄（VonLaue）在1912

年发现的，他还观测到晶体使X射线发生衍射的方式可以揭示晶体结构。1916年，德拜

（Debye）和谢尔（Scherrer）建议对粉末使用此项技术，用来对晶体化合物进行鉴定和定量，

后来又研制了德拜-谢尔X射线衍射相机。20世纪40年代，此项技术成为常用于相位鉴定

的技术，并公布了“粉末衍射文件”库。现在，X射线衍射已经是研究晶体结构，并在其结

构的基础上对晶体化合物进行鉴定的一项基本技术。

软性X射线可按几种方式，受到物质的影响，其中之一就是在原子的电子壳层上存在

弹性相干散射。当固体物质的晶体结构有规律性，从周期排列的原子散射出的相干散射辐射

将在规定方向上引起相长干涉，而在其它方向上引起相消干涉。如下图所示，相长干涉与从

布勒格（Bragg）定律，2d.sinθ=nλ（其中d为所考虑平面的晶面距离，λ为辐射波长，θ

为相对于原子平面的入射和反射角）决定的特定取向条件下的晶体平面上发生的X射线束

反射相一致。

左图：单晶布勒格反射；右图：多晶样品处于平行单频X射线束下，仅有限数量的晶粒对

给定的衍射束有所贡献。

图10布勒格反射

进行XRD分析包括测量晶体反射X射线的角度和强度。当晶体适当定向于X射线束

的方向，每种晶体结构均会出现一组可能的反射光。在角范围内测量样品所有可能的反射光

可判定其晶体结构或在其结构基础上鉴定其性质。了解XRD的关键是要认识到仅在非常特

殊的条件下才会出现衍射。事实上，位于单频光束内的某晶体，在任何给定的取向上，很可

能不会完全不会发生衍射。只有晶体在光束中的取向满足于点阵平面的布勒格条件，该晶体

才会产生衍射光束。

3.1.5粉末X射线衍射

最常用的XRD晶体学方法是粉末衍射（pXRD），所用样品是粉末（多晶体）物质，由

许多细小的微晶组成，并任意设定与入射光束有关的所有可能的取向。如图6（右）所述，

在粉末衍射实验中，只有相对较小比例的晶粒对给定衍射光束有所贡献。在任意给定的衍射

方向上，在X射线下的大多数任意取向的晶粒会有更好的统计表现。这些可作为“微粒统计”

的参考。

粉末衍射设备要求限制分析量以提供较好的分辨率，因此使用小于几十微米的超细晶粒

来实现微粒统计。由于分析量的减少，微粒统计及小型设备变得更为关键。较好的微粒统计

的条件随参数，如晶体点阵内的对称性，样品的相界及设备几何尺寸的变化而变化。粉末衍

射用的通用经验法则是超过106的晶粒需要提供相应的微粒统计。Terra可以做到这一点，当

使用静态样品时，亚微米粉末可引起连续德拜环。对尺寸大于10微米的晶粒，可观测到多

斑点环（术语“斑点”常用于指不充分的微粒统计）。

当样品的晶粒尺寸没有足够小到可以保证相应的微粒统计时，可使用提高可有效分析的

晶体若干取向的方法，通过平移或旋转光束中的样品来完成，从而可分析大量材料或研究相

同晶粒的更多取向。Terra使用了一种新颖的方法，放置粒状的运动样品，在振动单元中使

用颗粒对流。该方法对完善微粒统计非常有效，并且材料分析的晶粒尺寸可达到150微米，

如图7所述。此样品处理方法放宽了样品制备的限制条件，允许晶粒比分析理想值大上将近

两个数量级，便于粉末的加载和去除。

衍射图谱由Terra记录下来；样品：氯化钠经过压碎和筛选，使其小于150微米的；左

图：静止样品，表示部分衍射环和劳厄斑点点；右图：带颗粒对流，可观测到完全衍射环（即

完善的粉末图谱）。

图11TerraXRD图谱

3.2关键规范

-XRD分辨率：0.25°2θFWHM

-XRD范围：5-55°2θ

-XRF分辨率：230eV（5.9keV下）

-XRF范围：2.5到25keV

-探测器类型：1024x256像素，2D珀耳帖（Peltier）冷却式CCD

-样品的晶粒尺寸：小于150微米的压碎材料（100目筛，150微米）

-样品量：大于15毫克（适用较小试样架）

-X射线目标材料：钴（按要求适用其它材料）

-X射线管电压：30千伏

-X射线管功率：10瓦-35瓦（铜靶）

-待机时间：通过热交换电池可延长至4小时

-功率消耗：分析过程中为85到90瓦

-数据存储：40GB硬盘

-无线连接：网页浏览器远程控制802.11B/G

-工作温度：零下30度到40度

-重量：14.5公斤，带4个电池

-尺寸：48.5x39.2x19.2厘米（19.12x15.43x7.56英寸）

3.3清单

零件清单：Terra包括的零部件：

z主机

zTerra用AC/DC电源（可连接110伏或220伏）

z加载及卸载样品的外部样品振动器组件

z样品组件清洁配件

z样品单元更换配件

零件清单：可选件

z航空箱硬壳“航空箱”带订制的硬泡沫嵌入物

z样品制备地配件

—样品压碎器

—刮刀-一套3把

—样品筛

—岩锤

—无线电钻及相关硬质合金旋转铣刀片-110伏/220伏

—硬壳“航空箱”带订制的硬泡沫嵌入物。

z多余窗口-5层包装（聚脂薄膜或聚酰亚胺薄膜）

3.4温度，湿度及Terra的清洁

3.4.1温度及额定湿度

Terra的设计使其可在温度及湿度均存在变化的户外工作，即用户可根据工作环境的变

化来预期性能特点的变化。尤其是电池的寿命更加地依赖于工作温度的变化，在较高的环境

温度下，因冷却CCDX射线相机而造成Terra将消耗较多的能量。

Terra的额定湿度与大多数电子设备一致，在无冷凝的情况下，用户应将湿度保持在85%

以下，以获得最佳性能。这个问题特别关键，因为Terra的样品对流系统要求在分析过程中，

用于对流的是干燥的样品。因此，当Terra在湿度环境中充分工作时，结果数据可能会受到

样品性质及其规定水份含量的影响。

3.4.2高度

Terra设计用在低于海拔8000英尺（2.5千米）的高度上。通过查询获取可选高度。

3.4.3单元清洁

Terra是一个密闭的单元，无需要过多的清洁。因此定期更换冷却风扇通风过滤器（见

图8：设备面板基础图）是非常重要的。折掉通风盖（逆时针旋转）和整个过滤器筒，这些

过滤器就非常容易更换。用零件号94005“更换过滤器筒”进行更换。

如果样品材料落入样品槽底部，则使用Terra配备的真空清洁器清洁干净。请不要尝试

拆掉设备的顶部面板来进行清洁，因为这样有可能会使X射线束失准。

图12打开过滤器盖图13更换过滤器

4．电源及输入/输出功能

4.1电源

Terra可以两个独立电源下工作：电池和电力线。

4.2接头及屏幕信息

如图14Terra外部接头所示，Terra提供有三个连接点：

z（“A”）外部电源端口：在此插入配备的AC/DC外部电源线，接入外部电力操作

Terra和/或向Terra内部电池再充电。

z（“B”）外部试样振动器电源：插入配备的外部试样振动器，从Terra试样组件上

加载或卸载样品。

z（“C”）USB接口：插入USB存储棒（未配备），在存储棒和Terra内部硬盘之间

转递文件。

图14Terra外部接头&显示屏

Terra配备有两个前面板显示屏：

z多功能显示屏：此显示屏允许操作者进行下述操作。

z电池充电/管理显示屏：此显示屏显示内部电池的电流状况。

图15多功能显示

InternalBatteryManagementSystemDisplay:内部电池管理系统显示

Multi-FunctionSystemDisplay:多功能系统显示

一级菜单二级菜单注释

开始采集

选择模式

*故障*按指南第28页数据采集章的规定使用故障设

置。

常规模式1按指南第28页数据采集章的规定使用“常规模

式1”的设置。

常规模式2按指南第28页数据采集章的规定使用“常规模

式2”的设置。

振动

振动……初始化外部振动器组件，假定振动器已连接好。

X退出按下在多功能键盘上的“X”键终止外部振动。

用左右箭头调整振动幅度。按下绿色“检查”

按钮保存该值。

USB传递

选择资料组选择要传递至USB存储棒（未包含）的资料组

关机关闭Terra。注意关闭过程需要几分钟时间，因

为设备预热相机的过程较缓慢。如果相机预热

过快，会形成冷凝，从而伤害相机。

5.样品制备与处理

5.1分析用新样品的制备

Terra设计用于对粗糙岩土样品进行分析。样品需为干样并通过150um筛分。同时样品也应

足够大以便在样品试池中能对流传递。因此，细小的颗粒在标准的样品试池内不能很好地

表现其分析性能，因为这些颗粒会彼此粘连从而不能在样品试池中进行对流传递。加入你方

遇到类似事件，请联系inXitu进行详细了解，是否增加样品试池容量或购买一个备用样品

试池。

制备Terra分析用样品的典型方法是，将样品在压碎器中压碎，如图12、13所示。

图16：样品制备A图17：样品制备B

这样的结果是，样品中有很多可以的尺寸需要通过使用如图14及15所示样品筛进行进一步

筛选。结束后，岩土样品通过使用所提供的外部“样品振动器”组件注入样品试池。允许样

品通过振动/对流传递流入样品试池内

图18：样品制备—粗糙岩土

图19样品筛

5.2将样品装入样品试池

如下所示。Terra配备了两个样品试池组件。仅可使用“A”面。“B”面作为备用样品试池，

并作为振动的配衡质量。装填样品，取约50mg粗糙岩土(100-150um)样品，并且如图17、

18所示，将样品材料装填入样品试池组件中。Terra提供了一个外部振动器以方便样品的装

填与移除。外部振动器组件与样品试池配套使用，以将样品“搅拌”或振动送入样品试池组

件内。外部振动器的使用，将组件插入主操纵台的中心点源端口。将样品试池组件插入外

部振动器组件。磁力将其吸附在位置上。在多功能键盘上，选择“振动”选项。将样品组

件插入外部振动器并按照如下所示将样品装入。振动/振动将为装填样品试池提供辅助。在

“振动”模式下，可使用左右箭头键对振动频率进行调整。若按下绿色“确定”键，选择值

将会被保存。样品后（样品试池呈装满状态），将样品组件从外部振动器中移除，并在多功

能键盘上选择“X”（取消）键，以停止振动。

图20：多功能显示“振动”

图21：将样品注入样品试池图22：装入样品试池

将15mg样品装入样品试池导槽将15mg样品装入样品试池导槽

图23：外部振动器的使用图24：样品与外部振动器一同装入

（同时显示了电源插座）

5.3从样品试池中将样品移除

将样品从样品试池中移除，可通过将样品试池室拆卸（见第5.4节，样品试池窗口的更换），

或通过外部振动器组件的辅助，将大部分材料移除。鉴于后者的情况，可参见图19、20。

以及在图20所示情况下，当组件处于“振动”状态时，将样品试池组件颠倒，这样样品将

掉落至导槽井内。应确保该操作所进行的区域可对产生的样品进行收集，或者在一个废弃

容器中。这种方式可以将约95%-98%的样品移除，并且，当主要阶段鉴定进行之后，是一

个很适当的处理方式。对极少的，细微的，或阶段鉴定，推荐将样品试池进行拆卸，并根据

第5.4节描述的关于样品试池传递窗口更换进行清洗。

5.4样品试池传递窗口更换

Terra使用三组件样品试池体系：第一或内试池窗口包括一个顶端带凹槽的金属架，用以支

撑聚合物窗口。第二组件是样品试池的阻隔，当内试池窗口与外试池窗口组合时，与其一

起形成样品试池。第三组件与第一组件相似，金属架支撑的聚合物窗口，不同的是，它的顶

端没有凹槽。如下图所示顺序，在样品试池的安装中，聚合物材料是正对样品试池阻隔的。

使用1.5mm内六角螺丝刀，小心将紧固螺丝拧出，以拆卸样品试池。拆卸后，可根据需要

对试池进行清洗或更换。重装试池时，确保聚合物薄膜正对样品试池阻隔，并将紧固螺丝更

换。确保适当将紧固螺丝拧紧。

图25：移除样品试池图26：试池窗口组件

使用1.5mm内六角螺丝刀试池窗口“上”，阻隔，试池窗口“下”

图27：重装试池窗口图28：按照恰当顺序叠放的新试池窗口

如图所示装配顺序

6.数据采集

本节详细阐释了用户应当如何进行数据采集，采集参数的设定，并对分析的数据结果进行查

看和保存。

6.1默认值设置

Terra通过控制数据采集的一系列设置进行操作。这些设置是在正常过程中，在工厂中设置

的，不应进行更改。以下为每个设置默认值的说明。若用户希望通过使用修改的设置收集数

据，则需要创建一个自定义模式，如6.2节中的说明。

设置

相机二进制数值中的钴Kα线峰值用于能量校准。相机在曝光之间进行漫

反射时，系统对该值进行小范围值的调整。如果在该值附近的峰值无法找

钴Kα线峰值

到，则会显示“未找到钴Kα线峰值”，则用户应调整该值。对于带铜管的

仪器，这个参数被称为CuKaPeak。

XRF二进制XRF柱状图中二进制的数值。

X轴:这是电耦合器件上的纵线，直接X射线将击中这里。可以忽略它。

Y轴:这是电耦合器件上的横线，直接X射线将击中这里。可以忽略它。

Z轴:这是样品距电耦合器件的距离，以像素计量。在Terra中，每个像素为26μm

相机增益:相机的内部增益。将此设置为1。

电荷耦合器件冷却到的温度（摄氏度）。如果这个参数被改变，则必须采

相机设定点:

集一个新的背景图像。

极限阈值:如果背景像素大于该值，则我们不予计算。

覆盖阈值:覆盖的阈值，仅当在2θ二进制像素中有超过该数值时才合并。

曝光时间:单个采集框的曝光时间。

曝光:一次采集中的曝光数量

风扇截距:这是风扇开始运转处的内部温度（摄氏度）

风扇坡度：这是风扇的转速与温度的比值，以百分之摄氏度来表示。

该参数的有效值为，1、2、4、8。原始图像的宽度被与该参数相应的因素

消减，因此，在改变该参数后，必须采集一个新的背景图像。相同地，在

hBin:

处理一个既有数据集前，现有的背景文件必须与将要处理的数据集尺寸吻

合。

高角:这是用以2D像1D转换的2θ中的上限。

高-压电频率:这是压电共振搜索窗口中的上界。

keV最大:XRF光谱图最大范围。

KeV最小:XRF光谱图最小范围。

该参数将2θ步长设置到1DXRD模式中。过多使用步长可导致1D模式中

步长:

的采样杂音，推荐最小值为：步长=0.04◦2θ。

低角:这是用以2D像1D转换的2θ中的下限。

低-压电频率:这是压电共振搜索窗口中的下界

多重运行:该参数允许自动进行多重数据采集。序列号应附加于给定的数据采集名称

之后。例如，如果参数设定到3，数据采集名称为“测试”，则三个数据采

集将依次运行。这些数据采集将呈现“测试-01”，“测试-02”，“测试-03”

的名称。

超温这是内部温度（摄氏度），仪器停机进行热保护。

压电量:该参数是一个在0到255之间的整数，控制样品振动的强度。

I如果该参数设定为“1”，则相机二进制数能量校准将被用于XRF数据中。

为了实现这一步骤，必须正确确定CoKaPeak值。否则，该参数应设置为

光谱能量:

“0”，这样的话，XRF柱状图的x轴就是相机二进制数值。当设置为“1”，

GUI中的XRF光谱图就会显示元素标签。

如果该数据设置为“1”，则XRD光谱图是由影片模式数据产生的，这意

味着为进行任何的能量识别。如果该数据设置为“0”，则只有在Kα窗口

光谱影片:

中带能量的光子被用于生成XRD模式。注意，不管这个设定是怎样的，

影片，Kα以及阈值XRD1D数据被存储在数据集“已处理”子文件夹中。

对数:如果该参数设置到“1”，则XRF光谱是与对数轴生成的。

光谱标准:如果该参数设置到“1”，石英和绿宝石的数据库则被增添到XRD模式内。

该参数是围绕竖轴的传感器的角度值。垂直于直接射线为0。从上方逆时

传感器角度1:

针观测为正数。

传感器角度2:该参数是环绕直接射线轴的角度。从准直仪逆时针观测为正数。

传感器角度3:这是与其他两个正交的角度。当使用准直仪观测时，顺时针为正数。

显示I线:当该参数设置为“1”，I线标签则被添加到XRF光谱中。

split阈值:如果有任何一个像素的临近值高于此值，则我们在XRF处理中将忽略它。

该参数将2θ步长设置到1DXRD模式中。过多使用步长可导致1D模式中

步长:

的采样杂音，推荐最小值为：步长=0.04◦2θ。

该参数的有效值为，1、2、4、8。原始图像的高度被与该参数相应的因素

消减，因此，在改变该参数后，必须采集一个新的背景图像。相同地，在

vBin:处理一个既有数据集前，现有的背景文件必须与将要处理的数据集尺寸吻

合

这是1-DXRD数据文件类型，由添加到默认文本的文件生成。选项为“mdi”,

xrd数据类型:

“plv”,以及“uxd”

如果该参数设置到“artax”，则系统将会生成相应类型的XRF文件添加到

xrf数据类型:

默认文本中。

6.2分析模式——创建与使用

除默认值设置外，Terra可以存储并使用分析自定义模式。这样便可以允许用户对设置的默

认值进行修改，创建一个唯一设计用于当前情况下运行的分析参数。例如，噪声比的信号根

据额外扫描的总和来提高。因此，复合材料，或那些在某一给定阶段具有预期低浓度的材料

就会通过相对较高的采集扫描来获益。此例中，我们创建了一个自定义模式，命名为“新模

式”，在该模式中，我们接受所有除收集扫描或曝光的数量外的默认值条件。“新模式1”设

置为获取500曝光。

图29：创建一个新的分析模式

图30：“新模式”为500曝光值

图31：保存新模式

6.3查看数据

Terra通过无线连接进行操作。建立该连接需要一台兼容802.11b/g/n连接的个人电脑。在

运行时，Terra会对不安全网络通过仪器序列号识别进行提示。例如，如果Terra序列号位

“002”，则Terra会在网路上以设别号为“Terra-002”进行提示。

图32：通过无线网与Terra连接

一旦搜寻到网络，则使用标准无线协议与你方的个人电脑进行连接。作为一个不安全的网络，

Terra不需要提供口令进行连接。为进入Terra内置软件，应根据你方的选择开启网络浏览器

（即，微软因特网浏览器,谷歌浏览器等）。输入网络浏览器IP地址：22（见图

33：连接至Terra内置软件）。这将进入Terra内部网络服务器，从而启动与内置软件的连接。

此时，你就可以进入若干个不同的工作区域或“对话框”。如下所示：

状态：从Terra内部控制中显示实际实际时

间信息。同时也允许软件控制数据采集。适

用“开始”图标启动分析以及“停止”图标

结束数据采集。

数据：XRD：显示当前XRD2θ扫描，或衍

射图。注意，随着每次新“扫描”或数据采

集的进行，屏幕会进行更新。屏幕标记为标

准参考样品的参考标记。

数据：XRF：显示透过KeV校准的当前XRF

光谱。在显示中显示了常规元素标记。这个

屏幕也会随每次的采集进行更新。

数据：文件：允许用户将结果文件从Terra

下载到个人电脑内。这样的话，用户就可以

将这些文件进行保存，以备处理。（见文件

结构中每个文件类型数据的保存）。

图33：连接至Terra内置软件

点击浏览器至22

6.4数据保存

一旦完成采集，用户可通过Terra将内部数据结果文件传输至个人电脑。如果最终目的是为

了通过与软件程序匹配的模式对所产生的衍射图进行处理的话，这一步骤则很有必要。1D

XRD数据适用四种不同文件类型是可能的，它取决于xrd数据类型的设置：*.TXT、*.MDI、

*.UXD,以及*.PLV。*.MDI包括特定用于材料数据公司“玉”的模式配套软件的导入，*.UXD

是Bruker软件导入，以及*.PLV是Xpowder导入。*.TXT包含一个XRD的通用模式，适用

于多种可用模式的配套软件。*.TIF文件包含2D模式图像，与图7中的模式类似。

以下为文件类型及用途的完整清单：

文件名定义用途

nn-bg.TIF相机背景的图像文件与图形处理软件一同使用，用以从

nn-film.TIF中减除。

nn-film.mdi为导入“玉”的XRD2θ扫描数据与材料数据公司“玉”的模式配套软件一同

使用。

nn-film.TIF样品数据的图像文件用以确定最佳取向或不充分的样品统计量。

nn-film.TXT通用XRD2θ扫描数据与多数XRD模式配套软件程序一同使用。

nn-ka.mdi通用XRD2θ扫描数据用于“玉”的导入，与材料数据公司“玉”的模式配套软件一同

从频谱中剥离的Ka1钴-西格班线。使用。（见nn-ka.TXT）

nn-ka.TIF样品数据的图像文件，只显示Ka钴射线用以确定最佳取向或不充分的样品统计量。

nn-ka.TXT通用XRD2θ扫描数据，仅使用Ka钴射线。当样品具有高XRF时使用该文件。该模式

只接受来自Co-Ka的衍射光子

nn-thresh.TIF阈值数据的图像文件。包括在CoKa以及以上用于确定由阈值设定值区别的值。

的放射。

nn-thresh.TXT阈值数据文件。包括在CoKa以及以上的放当样品具有高XRF时使用该文件。该模式

射。只接受大于Co-Ka的衍射光子

nn-xrf.TXT包含由能源等级以及相机二进制数的XRF强用于XRF定性定量处理。.

度数据。

Plot.gnuplot用于inXitu图形用户接口用户不可用。

Bruker

D8AA25X射线衍射仪

操作指南

布鲁克（北京）科技有限公司

2020.4

目录

1.D8AA25衍射仪及常用配件简介

2.开关机步骤

3.衍射仪准直步骤

4.粉末模式测量

5.更换样品台和调整样品高度

6.掠入射测量

7.反射率测量

8.应力测量

9.织构测量

10.常见问题及维护

11.小角散射测试

12.毛细管样品测试

13.高分辨样品测量

1.D8AA25衍射仪及常用配件简介

（由于订单配置不同，如下附件有些用户可能没有！）

1.1衍射仪外观及主要按钮功能

图1-1

1.2高压发生器开关指示灯功能列表:

仪器已经启动就绪，但高压没开

高压已开

X射线安全回路出错，高压发生器被锁

高压发生器报错

水冷系统报错

光管正在老化

1.3系统状态指示灯:

设备已经启动，等待控制软件连接仪器

设备已经启动，控制软件已经连接仪器

自动进样器报错

探测器报错

驱动轴相撞

驱动轴报错

1.4D8衍射仪主要部件

图1-2左：衍射仪内部组成；右：衍射仪内部组成示意图

1.4.1测角仪：带动入射光端以及衍射光端组件运行，可以记录角度。

见图1-2。

1.4.2X射线光管：有Cu，Co，Cr，Mo等靶材可选。绝大部分衍射仪

配备的是Cu靶。

图1-3X射线管（右）及管座（左）

1.4.3．样品台

图1-4标准样品台图1-5旋转样品台

图1-6XYZ样品台图1-7尤拉环样品台

图1-89位进样器图1-990位进样器

1.4.4阵列探测器

图1-10LynxEye探测器图1-10LynxEyeXE探测器图1-10LynxEyeXE-T探测器

1.4.5光学元件

防空气散射屏

图1-11左：防空气散射屏；右：防空气散射屏安装位置

发散狭缝系统：作用是控制入射线的强度和发散度，限定入射

线在试样上的照射面积。

a.固定狭缝尺寸：一般配有0.1，0.2，0.6，1，2mm一套。

图1-12左：狭缝；右：狭缝架

b.自动可变狭缝系统：

图1-13可变狭缝

索拉狭缝：一组互相平行、间隔很密的金属箔片。

标配：2.5度两个。有1.5、2.5、4、5.1度可选。需要高分辨率数据时

用2.5度索拉，需要高强度数据时使用4度或5.1度.

图1-14索拉狭缝

Kbeta吸收片：Ni片（Cu靶）

图1-15Ni吸收片

准直管：50μm,100μm,300μm,500μm,1mm,2mm可选。

图1-16准直管

1.5刚玉（α-Al2O3）标准样品（NIST1976x）：

图1.17刚玉标样玻璃狭缝荧光板

1.6玻璃狭缝：对光用

图1.18

1.7荧光板：对光用

图1.19

2.衍射仪的开关机

2．1开机步骤：

2.1.1打开冷却水循环装置，此机器设置温度在20°C。一般情况下，

温度不超过28°C即可正常工作。

2.1.2在衍射仪左侧下面，将红色旋钮放在1的位置，将绿色按钮按

下（图1-1）。此时机器开始启动和自检。启动完毕后，机器正面左侧

面的两个指示灯显示为白色。

图2-1

2.1.3按下高压发生器按钮，高压发生器指示灯亮。（如果是较长时间

未开机，仪器将自动进行光管老化，此时按键为闪烁的蓝色，并且显

示COND。自动老化无需做任何操作，老化时间约为40分钟左右，高

压发生器按钮变为白色中间有“I”表示老化结束。）

2.1.4打开仪器控制软件，DFFRAC.MeasurementCenter