《储能材料与器件分析测试技术》课件-杂质元素含量测试与分析

杂质元素含量测试与分析01杂质元素含量测试的必要性03电位滴定装置04滴定终点的确定02滴定法原理05图解法确定滴定终点01杂质元素含量测试的必要性一、杂质元素含量测试的必要性（一）确保电池安全性锂电池中的杂质元素，如铁（Fe）、铜（Cu）、铬（Cr）、镍（Ni）、锌（Zn）、银（Ag）等金属杂质，可能会在电池充放电过程中积累，导致电池内部短路，增加自放电风险，甚至可能引发电池起火或爆炸。一、杂质元素含量测试的必要性（二）保障电池性能正极材料中的元素配比和杂质控制是产品生产过程中重要的质量控制环节。负极材料和电解液的杂质含量对锂电产品的安全性能有着重要影响。电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)因其复杂基体耐受能力、分析速度和线性动态范围，已成为锂电生产中检测常量元素及微量杂质元素的重要工具。一、杂质元素含量测试的必要性（三）符合行业标准锂离子电池相关标准，如GB/T20252-2014《钴酸锂》、GB/T24533-2009《锂电池石墨负极材料》等，规定使用ICP-OES或等同性能分析仪器测试常量元素及微量杂质元素，并对磁性物质进行分析，以确保电池材料的质量和性能。一、杂质元素含量测试的必要性（四）提高电池寿命电解液中的杂质也会对固体电解质界面膜（SEI）产生负面影响，影响电池的循环稳定性和寿命。通过测试和控制杂质元素，可以提高电池的使用寿命。02滴定法原理二、滴定法原理化学滴定分析根据滴定所消耗的标准溶液的浓度和体积以及被测物质与标准溶液所进行的化学反应计量关系，利用指示剂颜色的变化来指示终点的滴定分析方法。可以分为：酸碱滴定法、氧化还原滴定法、配位滴定法、沉淀滴定法。二、滴定法原理电位滴定法利用电极电位的变化来确定滴定终点。在滴定过程中，随着滴定剂的逐渐加入，溶液中的化学反应会导致电极电位发生变化。当反应达到化学计量点时，电极电位会发生突跃，通过检测这一突跃点可以确定滴定终点，从而计算出样品中目标物质的含量。03电位滴定装置滴定过程三、电位滴定装置在被测物的溶液中插人相应的指示电极和参比电极组成原电池，将它们连接在电子电位计上。在不断搅拌下,用滴定管加人滴定剂，并记录滴定剂体积和电池的电动势。随着滴定的进行，被测离子浓度减小，导致指示电极的电位也发生变化。化学计量点附近，被测离子浓度的发生突变，引起电位的突变。因此，测量电池电动势的变化即可确定滴定终点。三、电位滴定装置01终点确定没有主观性，不存在观测误差，结果更准确；02可进行有色液、浑浊液及无合适指示剂的样品溶液滴定；03易实现连续、自动和微量滴定；04可用于弱酸或弱碱的离解常数、配合物稳定常数等热力学常数的测定；电位滴定法与经典滴定法相比用于准确地向溶液中加入滴定剂。滴定管设计要求具备精密的刻度，确保滴定试剂的加入量可以精确控制，从而为后续的电位测量提供准确的数据。三、电位滴定装置（一）滴定管作用负责感应溶液电位变化的核心部件。常用的指示电极有玻璃电极和金属电极。玻璃电极多用于酸碱滴定，因其对氢离子浓度变化敏感。指示电极的工作原理是通过电极与溶液之间的电位差来反映溶液中被测物质的浓度变化。三、电位滴定装置（二）指示电极作用提供稳定的参考电位，确保测量结果的准确性。常见的参比电极有饱和甘汞电极和银/氯化银电极。参比电极的稳定性直接影响到电位滴定的精确度，因此其材料与设计都必须符合高标准。三、电位滴定装置（三）参比电极作用确保溶液在滴定过程中充分混合，使反应均匀进行，提高滴定的准确性和精密度。搅拌装置通常由磁力搅拌器或机械搅拌器组成，可以根据需要调整搅拌速度。三、电位滴定装置（四）搅拌装置作用04滴定终点的确定四、滴定终点的确定滴定过程中记录标准溶液消耗体积(ml)和响应电动势(mV)，计算出△E、△V、△E/△V(一级微商)、△²E/△²V(二级微商)，表1是一典型的电位滴定计量点附近数据记录及数据处理表。典型的电位滴定部分数据05图解法确定滴定终点滴定剂的体积V为横坐标电动势E（电位计读数）为纵坐标作图得到E-V曲线，如图所示。曲线的转折点（拐点）所对应的体积V。即为滴定终点的体积。五、图解法确定滴定终点（一）E-V曲线法又称一阶微商法。以相邻两次加入滴定剂体积的算术平均值为横坐标△E/△V（滴定剂单位体积变化引（起电动势的变化值）为纵坐标作图，得到曲线，如图所示。曲线的最高点所对应的体积V即为滴定终点体积。五、图解法确定滴定终点（二）△E/△V-V曲线法又称二阶微商法。以V为横坐标，△²E/△V²（滴定剂单位体积改变所引起△E/△V的变化）为纵坐标作图，得到△²E/△V2-V曲线，如图所示。△²E/△V²=0所对应的体积V。即为滴定终点体