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文档简介
2025年职工职业技能大赛水务行业化学检验员赛项参考试题库(含答案)一、水质常规指标检验1.单选题(1)测定生活饮用水耗氧量时,酸性高锰酸钾法要求水浴加热时间为A.10min B.20min C.30min D.45min答案:C解析:GB/T5750.72022规定,沸水浴30min±2min,保证高锰酸钾与有机物充分反应。(2)用纳氏试剂分光光度法测氨氮,若显色后放置2h再比色,结果将A.偏高 B.偏低 C.无影响 D.不确定答案:A解析:显色络合物在室温下缓慢分解,吸光度下降,但放置初期因胶体聚结反而出现“假偏高”,2h后总体趋势仍偏高。2.多选题(3)下列哪些操作可降低CODCr测定的氯离子干扰A.加入0.2gHgSO4/20mL水样 B.提高回流酸度至1∶1 C.改用0.025mol/LK2Cr2O7 D.采用银盐沉淀法除Cl⁻答案:A、D解析:HgSO4与Cl⁻形成稳定[HgCl4]²⁻;银盐法将Cl⁻沉淀为AgCl,均可消除干扰。提高酸度会增大Cl⁻被氧化量,降低重铬酸钾浓度则使终点不明显。3.判断题(4)采用酚酞作指示剂测定总硬度时,终点颜色由红变无色。答案:×解析:酚酞在pH8.3褪色,而铬黑T指示剂终点才由酒红变纯蓝;酚酞仅用于pH调节。4.计算题(5)取100.0mL水样,用0.0100mol/LEDTA滴定至终点消耗18.35mL,水样中Ca²⁺含量(以CaCO₃计,mg/L)为多少?答案:183.5mg/L解析:CEDTA×VEDTA×100000/V水样=0.0100×18.35×100000/100=183.5mg/LCaCO₃。二、仪器分析专项1.单选题(6)ICPOES测定痕量铅时,为消除Fe的谱线重叠干扰,最佳措施是A.基体匹配 B.选择220.353nm次灵敏线 C.使用动态反应池 D.提高RF功率答案:B解析:220.353nm处Fe谱线强度低,避开主灵敏线283.3nm的叠加,无需复杂碰撞反应。(7)离子色谱抑制器长期停用后首次使用,应首先A.用淋洗液冲洗10min B.用超纯水冲洗30min C.用0.2mol/LHCl活化 D.反向加压冲洗答案:B解析:抑制器微膜易干裂,超纯水低背景冲洗可重新润湿膜通道,防止高电导淋洗液瞬间击穿。2.多选题(8)GCECD检测饮用水中三卤甲烷时,下列哪些条件可降低检测限A.进样口温度升至250℃ B.采用63Ni放射源 C.载气N2纯度≥99.999% D.柱流速1.5mL/min答案:B、C、D解析:高温易使ECD基流下降;放射源活度、载气纯度、低流速均提高电子捕获效率。3.判断题(9)原子荧光测Hg,载气流量越大,荧光强度越高。答案:×解析:流量过大稀释原子浓度,且停留时间缩短,荧光强度反而下降,需优化在400–600mL/min。4.综合题(10)某实验室用HPLCUV(254nm)测苯酚,发现标准曲线斜率逐日下降,但截距几乎不变。列出三项最可能原因并给出验证方案。答案:①灯能量衰减:查看能量日志,若<50%更换灯;②色谱柱污染:测柱效N,若N<80%新柱,用纯乙腈强洗;③缓冲盐析出堵塞管路:拆下预柱,超声5min,观察压力是否回落。三、水处理剂质量检验1.单选题(11)按GB/T226272022测定PAC(液体)盐基度时,需用氟化钾掩蔽的离子是A.Al³⁺ B.OH⁻ C.Cl⁻ D.Fe³⁺答案:A解析:KF与Al³⁺形成[AlF6]³⁻,消除Al对NaOH滴定OH⁻的干扰。(12)高纯次氯酸钠有效氯测定中,若淀粉指示剂加入过早,结果A.偏高 B.偏低 C.无影响 D.无法判断答案:B解析:淀粉过早吸附I2形成稳定包合物,导致Na2S2O3消耗量减少,有效氯偏低。2.多选题(13)下列哪些指标属于PAM饮用水级检测必检项目A.丙烯酰胺单体残留 B.特性黏度 C.不溶物 D.重金属Pb、Cd、Hg答案:A、C、D解析:GB175142019规定饮用水级PAM必须检测单体残留、不溶物及重金属;特性黏度仅用于工业级分级。3.计算题(14)称取0.5021gPAC样品,经硝酸溶解后定容250mL,取25.00mL用0.0500mol/LEDTA返滴定消耗12.36mL,空白消耗20.00mL,求Al2O3质量分数。答案:10.08%解析:n(EDTA)空白n(样品)=0.0500×(20.0012.36)×10⁻³=3.82×10⁻⁴molAl2O3~2EDTA,故n(Al2O3)=1.91×10⁻⁴molm(Al2O3)=1.91×10⁻⁴×101.96=0.0195g质量分数=0.0195×250/25/0.5021×100%=10.08%。四、在线监测与质控1.单选题(15)在线氨氮电极法漂移>10%时,应优先A.更换膜头 B.重新标定斜率 C.清洗参比电极 D.升高温度补偿答案:A解析:氨气敏电极膜老化是漂移主因,更换膜头可恢复响应斜率。(16)对在线余氯仪进行QA/QC时,每日必须验证的是A.零点校准液 B.标准加入回收率 C.响应时间 D.电极斜率答案:A解析:HJ3552019要求每日用无氯水校零,防止电极漂移造成系统误差。2.多选题(17)下列哪些情况会导致在线CODUV显示“负值”A.石英窗污染 B.参比波长被水样吸收 C.消解池漏光 D.标准液过期答案:B、C解析:参比吸收>测量吸收时吸光度为负;漏光造成基线偏移,也可出现负COD。3.判断题(18)在线pH计缓冲液校准后斜率95%–105%为合格。答案:√解析:HJ11472020规定斜率90%–110%内可用,95%–105%为最佳区间。4.简答题(19)在线浊度仪出现“跳值”现象,列出五步系统排查流程。答案:①检查水样是否夹带气泡,增设脱泡装置;②擦拭光学镜片,用硅油检测划痕;③查看LED光源寿命,若>3万h更换;④确认接地良好,屏蔽信号线;⑤用0.1NTUFormazin复校,若仍跳值,主板A/D采样故障需返厂。五、安全与应急1.单选题(20)实验室发生浓HCl大量泄漏,最先采取的个体防护是A.戴3M6006滤毒盒 B.穿A级防护服 C.佩戴全面罩配供气式呼吸器 D.穿橡胶围裙答案:C解析:HCl高浓度可致角膜灼伤,供气式呼吸器确保正压,优先于皮肤防护。(21)氰化物废液应如何处置A.次氯酸钠氧化后pH>10排放 B.直接稀释100倍 C.用FeSO4沉淀 D.交由危废公司答案:A解析:GB30952022规定,先氧化CN⁻→CNO⁻,再中和排放;最终仍需危废联单。2.多选题(22)下列哪些化学品不得与NaClO同库储存A.乙酸 B.氨水 C.丙酮 D.高锰酸钾答案:A、B、C、D解析:酸、氨、还原性有机物均与NaClO反应放Cl2或爆炸。3.判断题(23)实验室内可使用二氧化碳灭火器扑灭金属钠火灾。答案:×解析:CO2与Na反应生成Na2C2和Na2O2,加剧燃烧,应使用干燥沙土。4.案例分析(24)某化验室用硝酸高氯酸消解水样,发生爆炸,玻璃碎片致操作员右眼穿透伤。请分析直接原因并给出三条整改措施。答案:直接原因:高氯酸与有机物共热,局部过热产生高氯酸酯爆炸。整改:①消解前加硝酸预氧化至近干,降温后再加高氯酸;②使用高氯酸专用通风橱,配备防爆挡板;③佩戴面罩+聚碳酸酯防护屏,双保险。六、综合技能模拟1.情景计算(25)某水厂日供水量12万t,原水溴离子浓度120μg/L,投加臭氧0.8mg/L,接触10min,测得溴酸盐18μg/L,计算溴酸盐生成率,并判断是否超标。答案:生成率=18/(120×0.8/1000)=18/96=18.8%;GB57492022限值10μg/L,结果18μg/L超标。2.实验设计(26)需建立ICMS/MS测定自来水中亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐的方法,请写出关键前处理步骤及质控要求。答案:前处理:①样品经0.22μm尼龙滤膜;②用DionexOnGuardAg/H柱去除Cl⁻(<1000mg/L);③加10mg/L¹⁸O溴酸盐内标。质控:空白<1/3LOQ;加标回收80%–110%;每10样插平行,RSD<10%;连续校准偏差<15%。3.论述题(27)结合《生活饮用水卫生标准》2022版,阐述“高氯酸盐”新增背景及检测难点,并提出实验室能力建设方案(不少于150字)。答案:高氯酸盐作为火箭燃料、烟花副产物,干扰甲状腺碘摄取,2022版新增限值0.07mg/L。检测难点:①水体中ClO4⁻浓度低(ng/L级),基体Cl⁻、SO4²⁻高;②常规IC电导检测限不足;③同位素稀释ICM
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