2025年化学检验工(高级)职业技能鉴定真题及答案

2025年化学检验工(高级)职业技能鉴定练习题及答案一、单项选择题（每题1分，共30分。每题只有一个正确答案，错选、多选均不得分）1.用原子吸收法测定生活饮用水中铅时，最佳基体改进剂为A.磷酸二氢铵B.硝酸镁C.磷酸氢二铵+硝酸镁混合液D.硝酸钯答案：C解析：磷酸氢二铵+硝酸镁混合液可在灰化阶段生成热稳定盐，显著降低铅的挥发损失，提高灵敏度与精密度。2.依据GB/T5750.62022，测定水中总硬度时，若终点颜色反复变蓝，最可能的原因是A.指示剂失效B.水样含大量铜离子C.pH>10.5D.钙镁含量过低答案：B解析：Cu²⁺与EDTA形成稳定络合物，消耗滴定剂并封闭指示剂，使终点拖长甚至返色。3.用离子色谱测定Cl⁻、NO₃⁻、SO₄²⁻，若采用碳酸盐淋洗液，抑制器的作用是A.降低背景电导B.氧化待测离子C.提高柱温D.去除有机质答案：A解析：抑制器将高电导的碳酸盐转化为低电导的碳酸，使待测阴离子信号突出，信噪比提高。4.凯氏定氮蒸馏过程中，接收瓶内硼酸溶液突然由红变蓝，说明A.氨已逸出B.硼酸浓度不足C.冷凝管堵塞D.碱液倒吸答案：D解析：碱液倒吸使接收液pH骤升，指示剂溴甲酚绿甲基红混合液呈蓝色，应立即停止蒸馏检查。5.用GCFID测定甲醇时，若出现前沿峰，首选的排除方法是A.升高柱温B.减小进样量C.更换极性柱D.降低检测器温度答案：B解析：前沿峰多由柱超载引起，减小进样量可迅速改善峰形。6.高锰酸盐指数测定中，若空白消耗体积>0.80mL，应首先A.重配草酸钠B.检查蒸馏水质量C.降低水浴温度D.增加硫酸用量答案：B解析：空白高意味着蒸馏水或试剂含还原性杂质，需更换合格纯水。7.用ICPOES测定铝时，谱线396.152nm受Fe干扰，最佳校正方式是A.基体匹配B.内标法C.干扰系数法D.碰撞反应池答案：C解析：Fe在396.153nm处发射强度与浓度呈线性，可测定Fe后乘系数扣除。8.依据2025版《化妆品安全技术规范》，苯酚禁用于A.洗发液B.指甲油C.牙膏D.所有化妆品答案：D解析：苯酚列入禁用清单，任何化妆品均不得检出。9.用分光光度法测水中六价铬，显色剂二苯碳酰二肼需保存在A.棕色瓶4℃B.塑料瓶室温C.玻璃瓶20℃D.棕色瓶室温答案：A解析：二苯碳酰二肼见光易氧化，低温避光可稳定两周。10.原子荧光测砷时，加入硫脲抗坏血酸的主要目的A.还原As⁵⁺→As³⁺B.掩蔽Cu²⁺C.提高载气流量D.降低空白答案：A解析：As³⁺生成氢化物效率远高于As⁵⁺，预还原可提升灵敏度约30%。11.用重量法测硫酸盐，若灰化后坩埚壁出现黑色，正确处理为A.加几滴H₂O₂再灼烧B.加HCl溶解后重沉淀C.刮去黑色部分D.直接称量答案：A解析：黑色为未燃尽碳，H₂O₂氧化后高温灼烧可完全除去，避免负误差。12.高效液相色谱测黄曲霉毒素B₁，激发/发射波长设置为A.223/350nmB.360/440nmC.280/315nmD.254/284nm答案：B解析：B₁最大激发360nm，发射440nm，灵敏度最高。13.用ICPMS测海水镉时，为抑制Na⁺基体效应，最佳内标为A.⁹BeB.¹¹⁵InC.²⁰⁹BiD.⁴⁵Sc答案：B解析：¹¹⁵In质量数与¹¹¹Cd接近，电离能相似，可校正基体抑制与漂移。14.凯氏定氮消解时，若出现泡沫溢出，应A.立即降温并补加少量异戊醇B.加快升温C.加入更多硫酸D.停止加热过夜答案：A解析：异戊醇可降低表面张力，防止泡沫溢出，继续消解。15.用离子选择电极测氟，若斜率<54mV，首要操作A.更换膜片B.重新校准C.检查TISABpHD.升高温度答案：A解析：斜率过低表明LaF₃膜老化，更换后可恢复至理论斜率59.16mV。16.测定油脂过氧化值时，若样品颜色深，需加入A.石油醚稀释B.酸性乙醚C.活性白土脱色D.丙酮答案：C解析：活性白土吸附色素，避免终点判断误差。17.用GCECD测有机氯农药，发现βBHC峰拖尾，最可能A.衬管污染B.柱温过高C.载气含水D.进样口温度低答案：A解析：ECD对卤素敏感，衬管吸附导致峰拖尾，更换去活衬管即可。18.依据2025版药典，注射用水电导率25℃限度为A.0.5μS/cmB.1.0μS/cmC.1.3μS/cmD.5.0μS/cm答案：C解析：药典规定≤1.3μS/cm，超限需调查循环系统。19.用火焰原子吸收测钠，若出现负吸收，原因A.灯电流过大B.背景校正过度C.雾化器堵塞D.狭缝过宽答案：B解析：氘灯背景校正过强，扣除过度导致负峰，需降低校正强度。20.测定水中挥发酚时，若萃取后比色液浑浊，应A.离心B.过滤C.加NaClD.回蒸答案：A解析：离心可去除乳化水相，避免吸光度偏高。21.用LCMS/MS测氯霉素，定量离子对为A.321→152B.353→257C.295→138D.377→294答案：A解析：321→152为氯霉素特征MRM通道，灵敏度最高。22.凯氏定氮蒸馏结束后，应先A.移开接收瓶B.关闭冷凝水C.停止加热D.打开夹气阀答案：C解析：先停热防倒吸，再关闭冷凝水，最后移瓶。23.用分光光度法测氨氮，若显色后放置2h再测，结果会A.偏高B.偏低C.无影响D.不确定答案：B解析：纳氏试剂显色物不稳定，吸光度随时间下降，需1530min内测定。24.原子吸收测铜，若标准曲线截距为负，可能A.空白污染B.灯老化C.基体改进剂过量D.狭缝过小答案：A解析：空白含铜导致零点抬高，曲线外推至负截距。25.用GCMS测邻苯二甲酸酯，选择离子监测(SIM)时，定量离子为A.m/z149B.m/z167C.m/z279D.m/z391答案：A解析：m/z149为邻苯二甲酸酯共同碎片，灵敏度高。26.测定水中COD，若回流后溶液呈绿色，说明A.重铬酸钾过量B.硫酸银失效C.水样COD过高D.硫酸汞不足答案：C解析：绿色为Cr³⁺，表明重铬酸钾被耗尽，需稀释水样重做。27.用ICPOES测钡，谱线455.403nm受自吸影响，应A.降低浓度B.轴向观测C.径向观测D.提高RF功率答案：C解析：径向观测光程短，自吸效应小，线性范围宽。28.测定食品中亚硝酸盐，若样品含Vc，需A.加热除VcB.加CdCl₂C.加NaOHD.加溴水答案：B解析：CdCl₂沉淀Vc，防止其还原重氮盐导致负误差。29.用离子色谱测溴酸盐，若保留时间提前，可能A.淋洗液浓度降低B.柱温升高C.流速下降D.抑制器失效答案：B解析：温度升高，离子扩散加快，保留时间缩短。30.原子荧光测汞，载气最佳流量为A.200mL/minB.400mL/minC.600mL/minD.800mL/min答案：B解析：400mL/min时峰形尖锐，灵敏度最高，过高则稀释效应明显。二、多项选择题（每题2分，共20分。每题至少有两个正确答案，多选、少选、错选均不得分）31.下列哪些属于ICPMS的多原子离子干扰A.⁴⁰Ar¹²C对⁵²CrB.³⁵Cl¹⁶O对⁵¹VC.⁴⁰Ar²对⁸⁰SeD.⁴⁰Ar³⁵Cl对⁷⁵As答案：ABCD解析：均为常见多原子干扰，需碰撞反应池或数学校正。32.凯氏定氮实验需使用防爆沸颗粒，其材质可为A.碳化硅B.玻璃珠C.铂石棉D.聚四氟乙烯答案：AB解析：碳化硅与玻璃珠耐高温且化学惰性。33.用GCFID测溶剂残留，下列哪些措施可提高灵敏度A.顶空进样B.分流比1:1C.柱温程序升温D.氢气流量增至60mL/min答案：AC解析：顶空富集、程序升温使峰形尖锐，分流比1:1稀释样品，氢气60mL/min超出最佳范围。34.测定水中总磷时，过硫酸钾消解液应A.pH<2B.含5%过硫酸钾C.121℃高压30minD.避光保存答案：BCD解析：pH应中性，过酸导致磷酸盐水解损失。35.原子吸收分析中，背景校正技术包括A.氘灯法B.塞曼法C.自吸收法D.内标法答案：ABC解析：内标法非背景校正，属定量方法。36.用HPLC测糖，示差折光检测器需A.恒温±0.01℃B.流速稳定±1%C.反压>20MPaD.梯度洗脱答案：AB解析：示差折光对温度、流速极敏感，梯度基线漂移大。37.下列哪些属于化妆品禁用的荧光增白剂A.联苯乙烯二苯基二磺酸B.二苯乙烯基联苯C.香豆素D.荧光素钠答案：AB解析：2025版规范明确禁用前两者的盐类。38.用离子色谱测甲酸，若峰形拖尾，可A.降低淋洗液pHB.增加柱温C.减小进样量D.改用碳酸盐淋洗液答案：AC解析：低pH抑制甲酸解离，减小进样量避免超载。39.测定油脂酸价时，若样品含醛酮，需A.改用冷溶剂法B.加中性乙醇C.用盐酸羟胺预处理D.增加酚酞指示剂答案：AC解析：醛酮消耗KOH，冷溶剂法+羟胺掩蔽可消除干扰。40.用ICPOES测高盐样品，可降低基体效应的方法A.稀释B.基体匹配C.内标法D.标准加入法答案：ABCD解析：四法联用可最大限度消除物理与化学干扰。三、判断题（每题1分，共10分。正确打“√”，错误打“×”）41.原子吸收测钾，可用乙炔空气富燃火焰。答案：×解析：钾易电离，富燃火焰温度高，电离加剧，灵敏度下降，应选贫燃。42.用分光光度法测六价铬，显色后可用普通玻璃比色皿。答案：√解析：540nm处玻璃吸收极小，不影响结果。43.凯氏定氮消解液颜色变黑表示氮损失。答案：×解析：黑色为碳化物，继续加热加H₂O₂可消解完全，氮未损失。44.离子色谱抑制器可长期干放。答案：×解析：膜干裂导致渗漏，应湿法保存。45.GCECD检测器对水敏感，载气需经分子筛净化。答案：√解析：水使基线升高，分子筛可除至<1ppm。46.用火焰光度法测钠，可加CsCl抑制电离干扰。答案：√解析：Cs提供大量电子，抑制Na电离，提高灵敏度。47.测定水中氟，TISAB含柠檬酸钠可掩蔽Al³⁺。答案：√解析：柠檬酸钠与Al³⁺络合，释放F⁻，避免负偏差。48.原子荧光测汞，载气可用氮气。答案：×解析：氮气猝灭荧光，需用氩气。49.用LCMS测多环芳烃，可用ESI+模式。答案：×解析：PAHs无极性基团，ESI难电离，应选APPI或APCI。50.测定COD时，加入硫酸汞的作用是络合氯离子。答案：√解析：Hg²⁺+Cl⁻→HgCl₄²⁻，避免Cl⁻被重铬酸钾氧化。四、计算题（共20分，需写出公式、代入数据、结果及单位）51.用原子吸收法测定某酱油中铅，取样品5.00mL，经湿法消化后定容至50.0mL，进样测得吸光度0.182，标准曲线方程A=0.025c+0.002（c：μg/L）。计算酱油中铅含量（mg/L）。（6分）解：由方程得c=(A0.002)/0.025=(0.1820.002)/0.025=7.20μg/L定容后浓度7.20μg/L，原样品稀释10倍，原酱油铅=7.20×10=72.0μg/L=0.072mg/L答案：0.072mg/L52.用碘量法测定某消毒剂有效氯，取样品10.0mL，加KI后用0.1025mol/LNa₂S₂O₃滴定，消耗18.35mL，空白0.05mL。计算有效氯含量（g/L，以Cl₂计）。（6分）解：有效氯(Cl₂,g/L)=[(VV₀)×C×M]/V样×1000=(18.350.05)×0.1025×35.45/10.0=6.64g/L答案：6.64g/L53.用外标法测水中甲苯，取100mL水样，顶空进样，峰面积2850；同体积加标10μg甲苯，峰面积7125。求水样中甲苯浓度（μg/L）。（8分）解：加标回收率R=(71252850)/10=427.5(面积/μg)原样浓度=2850/427.5=6.67μg/100mL=66.7μg/L答案：66.7μg/L五、综合应用题（共20分）54.某实验室首次采用LCMS/MS测定婴幼儿配方奶粉中的三聚氰胺，方法验证数据如下：（1）线性范围10500μg/L，R²=0.9992；（2）低中高三个加标水平（50、100、200μg/kg）回收率分别为92%、96