《中药制剂检测技术》课件-秒懂课堂：气相色谱的含量测定

中药制剂检测技术探索/求实/质量/使命DetectiontechnologyofTraditionalChineseMedicinePreparations气相色谱法含量测定药品安全，重于泰山CONTENTS目录任务一

检测对象任务二

操作步骤和方法任务三

课堂练习一、检测对象气相色谱法可以分析气体、易挥发的液体和固体，包含在固体之中的气体。条件：1、沸点在500℃以下2、在操作条件下热稳定性良好对于受热易分解或挥发性低的物质，通过化学衍生的方法使其转化为热稳定性或高挥发性的衍生物，同样可以实现气相色谱的分离和分析。二、操作步骤和方法测试溶液的制备（对照品、供试品）系统适应性试验进样测试含量计算结果判断1、测试溶液的制备（1）对照品溶液的配制对照品指用于鉴别、检查、含量测定的规范物质，由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。将对照品（包括内标物）用适当的溶剂溶解后，配制成已知浓度的溶液。（2）供试品溶液的配制是指将待测的样品经过提取、分离、纯化后，制成的可以直接分析测定用的样品溶液。二、操作步骤和方法2、系统适应性试验二、气相色谱仪器构成3、进样测试（1）外标法①配制不同浓度梯度的对照品溶液；②用得到的峰面积与相应的浓度绘制标准曲线并求出回归方程；③用同样的溶剂和方法配制供试品溶液并测出其峰面积；④利用回归方程计算出供试品中待测组分的浓度，并计算含量。外标法要求仪器具有可重复性，适用于大量分析样品，因为仪器会随着使用而变化，所以应定期进行标准曲线校正。但由于不需要计算校正因子，所以操作简单，计算方便。二、操作步骤和方法3、进样测试（2）内标法选择适宜的物质作为待测组分的参比物，定量加到样品中去，依据待测组分和参比物在检测器上的响应值（峰面积或峰高）之比和参比物加入的量进行定量分析的方法称为内标法。以上提到的参比物即内标物，内标物要求是待测组分中没有的成分，且不与其他成分发生反应，性质应与待测物相似。内标物选择很重要，另外内标物的称量要准确，操作较麻烦。但是进样量的变化和色谱条件变化引起的误差较小，因此准确度和精密度都比较高。二、操作步骤和方法4、含量计算（1）外标法在已知一定浓度范围内，峰面积与浓度呈线性的情况下，可直接进行计算。二、操作步骤和方法

4、含量计算

二、操作步骤和方法

对照品+内标溶液供试品+内标溶液5、结果判断将供试品的测定结果与药品标准比较，若在规定的范围之内，则判断本品合格，否则为不合格。右侧为2020年中国药典中对红灵散含量测定的描述。二、操作步骤和方法精密称取樟脑对照品50mg，置10ml量瓶中，精密加入薄荷脑内标物质50mg，加无水乙醇至刻度，摇匀，精密量取1~2μl，注入气相色谱仪。A对=211948、A内=215835，计算校正因子(保留四位有效数字)三、课堂练习色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇(PEG)-20M为固定相，涂布浓度为10%，柱温150C。理论塔板数按樟脑峰计算应不低于2000，樟脑峰与内标物质峰的分离度应大于2。十滴水软胶囊中樟脑含量的测定取装量差异项下的内容物，混匀，取0.8g，精密称定(0.7956g)，置具塞试管中，用无水乙醇提取5次，每次4ml，分取乙醇提取液，合并，转移至25ml量瓶中，精密加入薄荷脑125mg，使溶解，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取1~2μl，注入气相色谱仪测定。已知：取样量W供=0.7956g，供试溶液樟脑A供=108685和薄荷脑(内标物)A内=123544。①采用的是外标法还是内标法?②求算樟脑的含